The authors wish to acknowledge the competitive faculty-initiated collaboration (FIC) grant from KAUST.

1. Preparación de dopado-Pr SrTiO 3 Polvo <ol><li> Para preparar 10 g de Sr 0.95 Pr 0.05 de TiO 3 en polvo, pesar las cantidades estequiométricas de SrCO3 polvo (7.53407 g), TiO2 nanopolvo (4,28983 g), y Pr 2 O 3 bulto sinterizado (0,44299 g) después de la reacción para x = 0,05: </li></ol><img alt="Ecuación 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq1.JPG" width="550" /><ol start="2"><li> Moler las pesadas Pr 2 O 3 bultos sinterizados a partículas finas utilizando un mortero de ágata y una maja. </li><li> Añadir la pesada SrCO3 polvo y TiO 2 nanopolvo a la Pr 2 O 3 y continuar triturando y mezclando usando un mortero de ágata y mano de mortero hasta que se logra un polvo visualmente homogénea. </li><li> Carga el polvo molido en un frasco de vidrio y se mezcla utilizando un generador de turbulencia durante 30 min a homogeneizar THmezcla e. </li><li> Carga el polvo mezclado resultante en un troquel de acero inoxidable meticulosamente limpiado y pulido (1 pulgada de diámetro) y sándwich entre dos émbolos de acero inoxidable. </li><li> Prensa fría del polvo utilizando una prensa bajo una carga de aproximadamente 1 tonelada métrica. </li><li> Expulsar el pellet prensado en frío mediante la colocación de la matriz en un cilindro de acero inoxidable ahuecado y empujando los émbolos y el sedimento a cabo desde la parte superior utilizando una varilla de empuje. Tras la expulsión de la pastilla prensado en frío (cuerpo verde) de la matriz, limpiar cualquier contaminación en la superficie circunferencial de la pastilla, cubriendo suavemente el sedimento con un pequeño trozo de cinta Scotch-y la eliminación de una capa delgada por la rasgadura de la cinta. </li><li> Coloque el pellet verticalmente en un bote lleno de alúmina comercialmente adquirida SrTiO3 polvo como la barrera entre el barco alúmina y el prensado en frío de pellets. </li><li> Coloque el barco en un horno de tubo, calentar hasta 1.300 ° C en 3 horas y se mantendrá a esta temperatura durante 15hora Dejar que el precipitado se enfríe a RT el interior del horno cuando la calcinación ha terminado. Este paso se conoce como el &quot;proceso de calcinación&quot; a partir de entonces. </li><li> Moler el sedimento utilizando el mortero de ágata y una maja y cargar el polvo resultante en un frasco de vidrio para mezclar aún más utilizando la turbulencia. </li><li> Carga el polvo en la matriz de acero inoxidable y prensado en frío bajo una de aproximadamente 3 toneladas métricas de carga. </li><li> Repita el paso 1.9 una vez más en 1400 ° C en 3 horas y se mantendrá a esta temperatura durante 20 horas. </li><li> Moler el sedimento utilizando el mortero de ágata y una maja. </li><li> Repita los pasos 1.11, 1.12, 1.13 y una vez más para la reacción en estado sólido para alcanzar la terminación. </li></ol> 2. Preparación de granel dopado-Pr policristalino SrTiO3 Cerámica <ol><li> Pesar 1,6 g del polvo preparado como (para un disco de 2 mm de espesor y 12,7 mm de diámetro). </li><li> Preparar piezas grafoil circulares para cubrir el inte parte superior e inferiorrface de los émbolos en polvo y grafito intercalados en la matriz de grafito. Además, preparar otra pieza graphoil rectangular para cubrir la pared interior de la matriz de grafito. </li><li> Carga el polvo preparado como en un troquel de grafito (12,7 mm de diámetro interior) y sándwich el polvo entre dos émbolos de grafito del mismo tamaño. Perforar un agujero de 2 mm en el medio de la longitud de la matriz de grafito y de la superficie exterior de la matriz a aproximadamente 2 mm de la superficie interior para la lectura de la temperatura. Nota: Ajuste la longitud de los pistones de grafito restantes fuera del molde y colocar el centro del cilindro de polvo intercalado donde se coloca el agujero para obtener una lectura precisa de la temperatura. Las caras de los émbolos de grafito necesitan ser nivelado meticulosamente durante el mecanizado de las piezas. Cualquier desalineación puede resultar en el agrietamiento del pellet sinterizado durante la sinterización de plasma por chispa. </li><li> Fría-prensa el polvo suavemente (carga &lt;200 kg) utilizando una prensa antes de montar en la chispaplaca de sinterización de plasma dentro de la cámara. Utilice pulido placas de soporte de acero inoxidable planas entre la émbolos superior e inferior y la etapa de prensa para evitar daños en los pistones de grafito. </li><li> Envuelva un pedazo de fieltro de grafito alrededor de la matriz para el aislamiento y asegurarla con hilo de grafito. Idear una ventana en el grafito sentida por el corte de una pieza rectangular de fieltro donde se coloca el agujero lectura de la temperatura en el dado. </li><li> Colocar el molde de grafito cargado y émbolos en la cámara de sinterización de plasma por chispa. Mover la etapa a la posición final. </li><li> Enfoque y alinear el círculo objetivo Pirómetro en el hoyo lectura de la temperatura de la matriz. Asegúrese de que el ajuste de emisividad del pirómetro se establece para el grafito. </li><li> Cierre de la cámara y poner una carga de 7,7 kN (aproximadamente 60 MPa) en la muestra. Vacío y purgar la cámara con Ar tres veces y dejar la cámara al vacío dinámica de 6 Pa. </li><li> Aumentar la temperatura mediante el aumento de la corriente (manualmente o usando unaprograma). Utilice 250 A min -1 (correspondiente a aproximadamente 300-400 ° C min -1) para las muestras optimizadas. Este es el paso más importante del proceso de sinterización de plasma por chispa. </li><li> Mantener la temperatura a 1.500 ° C durante 5 min ajustando manualmente la corriente o el uso del programa. Al final del periodo de tenencia de 5 minutos, apague la corriente fuera y suelte rápidamente la carga de 7,7 kN para evitar el agrietamiento de la muestra durante el enfriamiento. Deje enfriar la muestra a temperatura ambiente dentro de la cámara. </li><li> Suelte el sedimento grueso del grafito morir suavemente con la prensa en frío. Esto se realiza mediante la colocación de la matriz de grafito en un cilindro de acero hueco y expulsar el sedimento y los émbolos de grafito utilizando una varilla de acero empujando desde la parte superior. </li><li> Retire la graphoil en las caras superior e inferior de la pastilla, así como la superficie circunferencial utilizando una cuchilla de afeitar afilada. </li><li> Pulir la muestra utilizando un papel de lija áspero (400 rejilla) durante 0,3-0,5 mm de cada lado para asegurarla eliminación completa de la graphoil. Limpiar la muestra con acetona. </li></ol> 3. Caracterización de Electrónica y Transporte térmica Propiedades de la cerámica a granel <ol><li> Determinar la densidad del disco de cerámica, ρ, utilizando el método de Arquímedes. </li><li> Medir el peso de la muestra, W seco, y luego el peso de la muestra sumergida en el agua, W húmedo, en un sistema de medición de la densidad estabilizado y calcular la densidad de Arquímedes </li></ol><img alt="Ecuación 2" fo:content-width="2.1in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq2.JPG" width="260" /> donde el agua ρ es la densidad del agua a la temperatura de medición (por ejemplo, es igual a 1 g cm -3 a 300 K). 14 <ol start="2"><li> Medir la difusividad térmica de la muestra, d, utilizando la técnica láser-flash transitoria bajo una min -1 flujo de Ar 75 ml. Mida el espesorde la muestra, L, primero con precisión utilizando un micrómetro digital. Nota: muestras paralelas de cara con diferentes tamaños y formas (por ejemplo, discos redondos de 12,7 mm de diámetro o cuadrado 10 x 10 mm 2 discos) y espesores entre 0,5 y 5 mm se puede medir fácilmente. <ol><li> En la técnica de difusividad térmica por láser flash, irradiar una cara de la muestra por un corto (~ 1 mseg) pulso de láser y registrar el aumento de temperatura en la cara opuesta por un detector de infrarrojos. A continuación, calcular la difusividad térmica por el software de interfaz láser-flash desde el espesor de la muestra y el perfil de temperatura-tiempo de subida usando la ecuación de Parker 15 </li></ol></li></ol><img alt="Ecuación 3" fo:content-width="1.9in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq3.JPG" width="220" /> donde L es el espesor del disco y t medio es el tiempo de la mitad del aumento máximo de temperatura de la otra side de la muestra. Nota: El modelo de Parker 15 asume condiciones ideales de muestra adiabático y calefacción pulso instantáneo, se han propuesto otros modelos lo largo de los años, que representan diversas pérdidas en la medición, tales como las pérdidas de calor, duración de pulso finito, calefacción de pulso no uniforme y no homogénea estructuras. Hemos utilizado el modelo Cowan 16 con corrección de pulso que es uno de los métodos más avanzados. Cabe señalar que a fin de maximizar la cantidad de energía térmica transmitida desde la superficie frontal y para maximizar la señal observada por el detector IR, las superficies de muestra deben ser altamente emisivo. Por lo general, esto requiere la aplicación de una fina capa de grafito a las superficies de la muestra. Existe una incertidumbre de 2% -5% en la medición de la difusividad térmica, derivada de la determinación de la dimensión. 17 <ol start="3"><li> Cortar el pellet disco usando una sierra de diamante en barras rectangulares, 2 x 2 x 103 mm, conductividad eléctrica y mediciones del coeficiente de Seebeck, así como un disco cuadrado, 4 x 4 x 1,5 mm 3 para el calor específico de alta temperatura y una pieza rectangular delgada, 8 x 5 x 1 mm 3 para mediciones de Espera. </li><li> Mida el calor específico, C p, de la muestra sobre la pieza cuadrada plana y pulido espejo (4 x 4 x 1,5 mm 3) utilizando una calorimetría diferencial de barrido (DSC) bajo flujo de argón. 18 <ol><li> Utilice una velocidad de calentamiento de 5 K min -1 hasta 40 ° C para una retención isotérmica durante 10 minutos para permitir que la muestra alcance el equilibrio térmico seguido de 20 K min -1 tasa de calentamiento hasta 500 ° C, con una velocidad de enfriamiento exacta que siguió. Realizar la medición bajo el flujo de argón (50 ml min -1 se sugiere). </li></ol></li></ol> Nota: Debido a la sensibilidad del método utilizado para el análisis, realizar tres mediciones para determinar la capacidad calorífica<html> incluyendo (1) una medición de línea base para restar el fondo, (2) la medición del calor específico de un material estándar (como zafiro) con un C P conocido, y (3) la medición del calor específico de la muestra. Asegúrese de que las muestras son planas y pulido espejo con el fin de hacer un contacto ideal, con el fondo del crisol de medición (sartenes Pt / Rh con Al 2 O 3 crisoles utilizados en este trabajo). Más detalles sobre la estructura exacta de la etapa de DSC, una comparación de las técnicas de DSC a los demás, y las instrucciones exactas para la medición de una muestra se pueden encontrar en varias fuentes. 19 <ol start="5"><li> Calcular la conductividad térmica de alta temperatura, κ, de la muestra a partir de los valores medidos de la difusividad térmica, d, el calor específico, C P, y la densidad, ρ utilizando 20 </li></ol>/52869/52869eq4.JPG &quot;Width =&quot; 200 &quot;/&gt; <ol start="6"><li> Placa de oro los puntos de contacto sondas (4 contactos) en la pieza de 2 x 2 x 10 mm 3 cortado de la muestra para aliviar los problemas de resistencia de contacto. <ol><li> Con el fin de pulverización catódica de oro sólo en las zonas de contacto deseados, envolver un scotch-cinta alrededor de la muestra de 2 x 2 x 10 mm 3 para utilizar como plantilla. Deje el 2 x 2 mm 2 caras cubiertas ONU. Utilizando una hoja de afeitar, cortar 2 agujeros muy pequeños (aproximadamente 1 mm de diámetro) en el centro de la cara 2 x 10 mm 2 a lo largo de una línea separada por la distancia sondas. </li><li> Pulverización catódica una película de oro ~ 200 nm de espesor utilizando una unidad de pulverización catódica de oro de sobremesa. 21 </li></ol></li><li> Medir las propiedades de transporte eléctrico, a saber, la conductividad eléctrica y del coeficiente de Seebeck) de la muestra como una función de la temperatura 22,23. <ol><li> Medir la conductividad eléctrica usando el método de cuatro terminales. Mida el coeficiente Seebeck en el samconfiguración de correo utilizando las mediciones de la temperatura y la tensión a través de los dos termopares &quot;sondas&quot; medias. Mida la distancia entre estos dos sondas utilizando un microscopio digital. Más detalles sobre las mediciones de transporte eléctricos se pueden encontrar en otros lugares. 22,23 </li></ol></li><li> Medir la concentración de portadores Hall como una función de la temperatura sobre la 8 x 5 x 1 mm 3 muestra utilizando un Sistema de Medición de las propiedades físicas. 24 </li></ol>

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	<li>Ohta, S., Nomura, T., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+Carrier+Transport+and+Thermoelectric+Properties+of+Heavily+La-or+Nb-doped+SrTiO3+Single+Crystals.">High-temperature Carrier Transport and Thermoelectric Properties of Heavily La-or Nb-doped SrTiO3 Single Crystals.</a> J. Appl. Phys. 97, (2005).</li><li>Wang, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Thermoelectric+Figure+of+Merit+by+Doping+Dy+in+La0.1Sr0.9TiO3+Ceramic.">Enhancement of Thermoelectric Figure of Merit by Doping Dy in La0.1Sr0.9TiO3 Ceramic.</a> Mater. Res. Bull. 45, 809-812 (2010).</li><li>Bhattacharya, S., Mehdizadeh Dehkordi, A., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis&#8211;Property+Relationship+in+Thermoelectric+Sr1&#8722;xYbxTiO3&#8722;&#948;+Ceramics.">Synthesis&#8211;Property Relationship in Thermoelectric Sr1&#8722;xYbxTiO3&#8722;&#948; Ceramics.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 385302 (2014).</li><li>Wang, Y., Lee, K. H., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Properties+of+Electron+Doped+SrO(SrTiO3)n+(n=1,2)+Ceramics.">Thermoelectric Properties of Electron Doped SrO(SrTiO3)n (n=1,2) Ceramics.</a> J. Appl. Phys. 105, 1037011-1037016 (2009).</li><li>Wang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+YSZ+Additions+on+Thermoelectric+Properties+of+Nb-Doped+Strontium+Titanate.">Effects of YSZ Additions on Thermoelectric Properties of Nb-Doped Strontium Titanate.</a> J. Electron. Mater. 39, 1777-1781 (2010).</li><li>Muta, H., Kurosaki, K., Yamanaka, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Properties+of+Rare+Earth+Doped+SrTiO3.">Thermoelectric Properties of Rare Earth Doped SrTiO3.</a> J. Alloys Compd. 350, 292-295 (2003).</li><li>Shang, P. -. P., Zhang, B. -. P., Li, J. -. F., Ma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sintering+Temperature+on+Thermoelectric+Properties+of+La-doped+SrTiO3+Ceramics+Prepared+by+Sol-gel+Process+and+Spark+Plasma+Sintering.">Effect of Sintering Temperature on Thermoelectric Properties of La-doped SrTiO3 Ceramics Prepared by Sol-gel Process and Spark Plasma Sintering.</a> Solid State Sciences. 12, 1341-1346 (2010).</li><li>Wang, Y., Fan, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sr1-xLaxTiO3+Nanoparticles:+Synthesis,+Characterization+and+Enhanced+Thermoelectric+Response.">Sr1-xLaxTiO3 Nanoparticles: Synthesis, Characterization and Enhanced Thermoelectric Response.</a> Scripta Materialia. 65, 190-193 (2011).</li><li>Kikuchi, A., Okinakab, N., Akiyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Large+Thermoelectric+Figure+of+Merit+of+La-doped+SrTiO3+Prepared+by+Combustion+Synthesis+with+Post-Spark+Plasma+Sintering.">A Large Thermoelectric Figure of Merit of La-doped SrTiO3 Prepared by Combustion Synthesis with Post-Spark Plasma Sintering.</a> Scripta Materialia. 63, 407-410 (2010).</li><li>Obara, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Properties+of+Y-Doped+Polycrystalline+SrTiO3.Jpn.">Thermoelectric Properties of Y-Doped Polycrystalline SrTiO3.Jpn.</a> J. Appl. Phys. 43, L540-L542 (2004).</li><li>Koumoto, K., Wang, Y., Zhang, R., Kosuga, A., Funahashi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+Thermoelectric+Materials:+A+Nanostructuring+Approach.">Oxide Thermoelectric Materials: A Nanostructuring Approach.</a> Annu. Rev. Mater. Res. 40, 363-394 (2010).</li><li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+Thermoelectric+Power+Factor+in+Pr-Doped+SrTiO3&#8722;&#948;+Ceramics+via+Grain-Boundary-Induced+Mobility+Enhancement.">Large Thermoelectric Power Factor in Pr-Doped SrTiO3&#8722;&#948; Ceramics via Grain-Boundary-Induced Mobility Enhancement.</a> Chem. Mater. 26, 2478-2485 (2014).</li><li>Mehdizadeh Dehkordi, A., Bhattacharya, S., He, J., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Significant+Enhancement+in+Thermoelectric+Properties+of+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3+Ceramics+Originating+from+Nonuniform+distribution+of+Pr+dopants.">Significant Enhancement in Thermoelectric Properties of Polycrystalline Pr-doped SrTiO3 Ceramics Originating from Nonuniform distribution of Pr dopants.</a> Appl. Phys. Lett. 104, 1939021-1939024 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Standard Test Methods for Density of Compacted or Sintered Powder Metallurgy (PM) Products Using Archimedes&#8217; Principle. , (2015).</li><li>Parker, W. J., Jenkins, R. J., Butler, C. P., Abbott, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flash+Method+of+Determining+Thermal+Diffusivity,+Heat+Capacity+and+Thermal+Conductivity.">Flash Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity and Thermal Conductivity.</a> J. Appl. Phys. 32, 1679-1684 (1961).</li><li>Cowan, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulse+Method+of+Measuring+Thermal+Diffusivity+at+High+Temperatures.">Pulse Method of Measuring Thermal Diffusivity at High Temperatures.</a> J. Appl. Phys. 34, 926-927 (1963).</li><li>Mehdizadeh-Dehkordi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> An Experimental Investigation Towards Improvement of Thermoelectric Properties of Strontium Titanate Ceramics. , (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> DSC Pegasus 404C Operating Manual. , (1999).</li><li>Daw, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+Specific+Heat+Capacity+Using+Differential+Scanning+Calorimeter.">Measurement of Specific Heat Capacity Using Differential Scanning Calorimeter.</a> Report of US Department of Energy. , (2008).</li><li>Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thermal Conductivity: Theory, Properties and Applications. , (2004).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SC7610 Sputter Coater Operating Manual. , (2002).</li><li>Tritt, T. M., Rowe, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+and+Thermal+Transport+Measurement+Techniques+for+Evaluation+of+the+figure-of-Merit+of+Bulk+Thermoelectric+Materials.">Electrical and Thermal Transport Measurement Techniques for Evaluation of the figure-of-Merit of Bulk Thermoelectric Materials.</a> Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano. , 23-1-23-17 (2006).</li><li>Burkov, A. T., Rowe, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+of+Resistivity+and+Thermopower:+Principles+and+Practical+Realization.">Measurements of Resistivity and Thermopower: Principles and Practical Realization.</a> Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano. , 22-1 (2006).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Physical Property Measurement System: AC Transport Option User&#8217;s Manual. , (2003).</li><li>Ohta, S., Ohta, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Size+Dependence+of+Thermoelectric+Performance+of+Nb-doped+SrTiO3.">Grain Size Dependence of Thermoelectric Performance of Nb-doped SrTiO3.</a> Polycrystals. J. Ceram. Soc. Jpn. 114, 102 (2006).</li><li>Wang, N., He, H., Ba, Y., Wan, C., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Properties+of+Nb-doped+SrTiO3+Ceramics+Enhanced+by+Potassium+Titanate+Nanowires+Addition.">Thermoelectric Properties of Nb-doped SrTiO3 Ceramics Enhanced by Potassium Titanate Nanowires Addition.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 118, 1098 (2010).</li><li>Ohta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+Thermoelectric+Performance+of+Heavily+Nb-doped+SrTiO3+Epitaxial+Film+at+High+Temperature.">Large Thermoelectric Performance of Heavily Nb-doped SrTiO3 Epitaxial Film at High Temperature.</a> Appl. Phys. Lett. 87, 092108 (2005).</li><li>Kovalevsky, A., Yaremchenko, A., Populoh, S., Weidenkaff, A., Frade, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Thermoelectric+Performance+in+Strontium+Titanate+by+Praseodymium+Substitution.">Enhancement of Thermoelectric Performance in Strontium Titanate by Praseodymium Substitution.</a> J. Appl. Phys. 113, 053704 (2013).</li><li>Kovalevsky, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+a+High+Thermoelectric+Performance+in+Rare-Earth+Substituted+SrTiO3:+Effects+Provided+by+Strongly-Reducing+Sintering+Conditions.">Towards a High Thermoelectric Performance in Rare-Earth Substituted SrTiO3: Effects Provided by Strongly-Reducing Sintering Conditions.</a> Phys. Chem. 16, 26946 (2014).</li><li>Dawson, J. A., Tanaka, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+Structure+and+Energetics+of+Pr-+and+La-Doped+SrTiO3+Grain+Boundaries+and+the+Influence+on+Core–Shell+Structure+Formation.">Local Structure and Energetics of Pr- and La-Doped SrTiO3 Grain Boundaries and the Influence on Core–Shell Structure Formation.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 25765-25778 (2014).</li><li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Insights+on+the+Synthesis+and+Electronic+Transport+in+Bulk+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3&#8722;&#948;.">New Insights on the Synthesis and Electronic Transport in Bulk Polycrystalline Pr-doped SrTiO3&#8722;&#948;.</a> Appl. Phys. Lett. 117, 055102 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

En este protocolo, hemos presentado los pasos de la estrategia de síntesis para preparar con éxito policristalinos mayor Pr dopado SrTiO3 cerámica que presenta mejores propiedades electrónicas y termoeléctricas. Las principales etapas del protocolo incluyen (i) la síntesis de estado sólido de la dopado SrTiO3 polvo en aire a presión atmosférica y (ii) tomar ventaja de las capacidades de la técnica de sinterización de plasma por chispa para densificar el polvo como preparado en alto densi...

Termoeléctricas Óxido mostraron ser candidatos prometedores para alta temperatura aplicaciones termoeléctricas, de estabilidad y de costos perspectivas a las propiedades de transporte electrónico. Entre las termoeléctricas de óxido de tipo n, titanato de estroncio altamente dopado (STO) ha atraído mucha atención debido a sus propiedades electrónicas intrigantes. Sin embargo, una gran conductividad térmica total (κ ~ 12 W m-1 K-1 a 300 K para monocristales) 1 y una baja movilidad de portador (μ ~ 6 cm 2 V -1 s -1 a 300 K para monocristales) 1 afecta negativamente el rendimiento termoeléctrico que es evaluado por una cifra sin dimensiones del mérito, ZT = α 2 σT / κ, donde α es el coeficiente de Seebeck, σ la conductividad eléctrica, T la temperatura absoluta en grados Kelvin, y κ la conductividad térmica total. Estamos aquí definimos el numerador como el factor de potencia, PF = α 263; T. Para que este material termoeléctrico óxido de competir con otras termoeléctricas de alta temperatura (como aleaciones SiGe), se requiere un aumento más pronunciado en el factor de potencia y / o disminución de la conductividad térmica de celosía. La mayoría de los estudios experimentales con el fin de mejorar las propiedades termoeléctricas de STO se han centrado principalmente en la reducción de la conductividad térmica a través de la cepa de campo y la fluctuación de la masa de dispersión de fonones. Estos intentos incluyen: (i) simple o doble dopaje del Sr 2+ y / o Ti 4+ sitios, como los principales esfuerzos con respecto a esta dirección, 2,3 (ii) Síntesis de superreticulados naturales estructuras Ruddlesden-Popper 5 Sin embargo, a fin de reducir aún más la conductividad térmica a través de capas aislantes SRO, 4 y (iii) la ingeniería compuesto por adición de una segunda fase nanométricas., hasta hace poco, ninguna estrategia de mejora se ha informado que substantially aumentar el factor de potencia termoeléctrica en estos óxidos. Los valores del factor de potencia máxima reportada (PF) en un solo volumen y STO policristalino se han limitado a un límite superior de FP &lt;1,0 W m -1 K -1. Una variedad de enfoques de síntesis y técnicas de procesamiento se han empleado para poner en práctica las ideas intentado anteriormente. Las rutas de síntesis en polvo incluyen la reacción de estado sólido convencional, 6 sol-gel, 7 hidrotermal, 8 y síntesis de combustión, mientras que 9 de sinterización convencional, 6 prensado en caliente 10 y recientemente sinterización de plasma por chispa 12 se encuentran entre las técnicas comunes que se utilizan para densificar los polvos en la cerámica a granel. Sin embargo, para un dopante similar (por ejemplo, La) y la concentración de dopaje, la cerámica a granel resultantes exhiben una gama de propiedades de transporte electrónicos y térmicos. Esto es en gran debido al defecto química fuertemente proceso dependiente de SrTiO &lt;sub&gt; 3 que resulta en propiedades de síntesis-dependiente. Hay sólo un puñado de informes optimizando los parámetros de síntesis y procesamiento de beneficiarse transporte termoeléctrica. Vale la pena mencionar que, debido a la muy pequeña de fonones recorrido libre medio en SrTiO 3 (l pH ~ 2 nm a 300 K), 11 nanoestructuración no es una opción viable para la mejora del rendimiento de la cerámica TE STO mayor principalmente a través de la reducción de la conductividad térmica de celosía. Recientemente, se informó más de un 30% de mejora en la cifra termoeléctrica de mérito en no uniforme dopados-Pr SrTiO3 cerámicas procedentes de un factor de potencia termoeléctrica mejorado de forma simultánea y redujimos la conductividad térmica. 12,13 En este protocolo vídeo detallado, presentamos y discutir los pasos de nuestra estrategia de síntesis para la preparación de estos Pr-dopado cerámica STO que exhiben propiedades mejoradas electrónicos y termoeléctricas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>SrCO3 Powder, 99.9%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>472018</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TiO2 Nanopowder, 99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>718467</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pr2O3 Sintered Lumps, 99.9%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>35663&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name of&#160; Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spark Plasma Sintering&#160;</td>
			<td>Dr. Sinter Lab</td>
			<td>SPS-515S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resistivity/Seebeck Coefficient Measurement System</td>
			<td>Ulvac-Riko</td>
			<td>ZEM-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser Flash Thermal Diffusivity Measurement System</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>LFA-457 Microflash</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential Scanning Calorimetry (DSC) System</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>404C Pegasus</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Physical Property Measurement system (PPMS)</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM)</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>SU-6600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Energyy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray Diffractometer</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td>Ultima IV</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bench-top Sputter Coater</td>
			<td>Denton Vacuum</td>
			<td>Desk II</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond&#160; Wheel Saw</td>
			<td>South Bay Technology</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of non-uniformly pr-doped srtio3 ceramics and their thermoelectric properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Patrones difracciones de rayos X se recogieron para los polvos como preparados y la cerámica a granel correspondientes en función de Pr-contenido (Figura 1) con el fin de estudiar el efecto de Pr-dopaje en el SrTiO3 celosía, solubilidad del Pr en SrTiO 3 y la formación de fase secundaria (s). Los patrones de confirmar la formación de SrTiO3 fase en todos los polvos como preparados donde las reflexiones pueden ser indexados a una red cúbica con grupo espacial <stron...

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Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Síntesis de dopado-Pr no uniformemente SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Cerámica y sus propiedades termoeléctricas

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

9.7K vistas.  Clemson University. A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

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Amide Coupling Reaction for the Synthesis of Bispyridine-based Ligands and Their Complexation to Platinum as Dinuclear Anticancer Agents

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. Isonicotinic acid, or its derivatives, are coupled to variable length diaminoalkane chains under an inert atmosphere in anhydrous DMF or DMSO with the use of a weak base, triethylamine, and a coupling agent, 1-propylphosphonic anhydride. The products precipitate from solution upon formation or can be precipitated by the addition of water. If desired, the ligands can be further purified by recrystallization from hot water. Dinuclear platinum complex synthesis using the bispyridine ligands is done in hot water using transplatin. The most informative of the chemical characterization techniques to determine the structure and gross purity of both the bispyridine ligands and the final platinum complexes is 1H NMR with particular analysis of the aromatic region of the spectra (7-9 ppm). The platinum complexes have potential application as anticancer agents and the synthesis method can be modified to produce trinuclear and other multinuclear complexes with different hydrogen bonding functionality in the bridging ligand.

This protocol describes the use of amide coupling reactions of isonicotinic acid and diaminoalkanes to form bridging ligands suitable for use in the synthesis of multinuclear platinum complexes, which combine aspects of the anticancer drugs BBR3464 and picoplatin.

Amida de reacción para la Síntesis de ligandos basados ​​en bispiridina y su complejación a Platinum como dinucleares Agentes anticancerígenos

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. ...

Investigación

Química

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Síntesis y caracterización de supramoleculares Coloides

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single molecule level. An electrostatic self-assembly and covalent fixation (ESA-CF) process is used for the synthesis of the cyclic poly(tetrahydrofuran) (poly(THF)). The diffusive motion of individual cyclic polymer chains in a melt state is visualized using single molecule fluorescence imaging by incorporating a fluorophore unit in the cyclic chains. The diffusive motion of the chains is quantitatively characterized by means of a combination of mean-squared displacement (MSD) analysis and a cumulative distribution function (CDF) analysis. The cyclic polymer exhibits multiple-mode diffusion which is distinct from its linear counterpart. The results demonstrate that the diffusional heterogeneity of polymers that is often hidden behind ensemble averaging can be revealed by the efficient synthesis of the cyclic polymers using the ESA-CF process and the quantitative analysis of the diffusive motion at the single molecule level using the MSD and CDF analyses.

A protocol for the synthesis and characterization of diffusive motion of cyclic polymers at the single molecule level is presented.

Síntesis de polímeros cíclicos y caracterización de su movimiento difusivo en el estado fundido en la molécula de un solo nivel

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Síntesis y caracterización de dopado con Fe aluminosilicato nanotubos con propiedades conductoras mejoradas Electron

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be covalently and site-specifically linked via their end facets, resulting in polymer-like linear or branched chains. The linking procedure begins with a cation-exchange process in which the end facets of the cadmium chalcogenide NCs are first converted to silver chalcogenide. This is followed by the selective removal of ligands at their surface. This results in cadmium chalcogenide NCs with highly reactive silver chalcogenide end facets that spontaneously fuse upon contact with each other, thereby establishing an interparticle facet-to-facet attachment. Through the judicious choice of precursor concentrations, an extensive network of linked NCs can be produced. Structural characterization of the linked NCs is carried out via low- and high-resolution transmission electron microscopy (TEM), as well as energy-dispersive X-ray spectroscopy, which confirm the presence of silver chalcogenide domains between chains of cadmium chalcogenide NCs.

A protocol detailing how shape-anisotropic colloidal cadmium chalcogenide nanocrystals can be covalently linked via their end facets is presented here.

Faceta a faceta vincular de forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanoestructuras

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Preparación de iones Aziridinium bicíclica estable y su apertura para la síntesis de Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Síntesis de nanocables de Au sustrato enlazado mediante un mecanismo activo crecimiento superficial

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

Desenredar las fibras de aramida de copolímero de alta resistencia para permitir la determinación de sus propiedades mecánicas

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 clusters have been observed as intermediates in the synthesis of InP quantum dots from molecular precursors (In(O2CR)3, HO2CR, and P(SiMe3)3) and may be isolated as a pure reagent for subsequent study and use as a single-source precursor. These clusters readily convert to crystalline and relatively monodisperse samples of quasi-spherical InP quantum dots when subjected to thermolysis conditions in the absence of additional precursors above 200 &#176;C. The optical properties, morphology, and structure of both the clusters and quantum dots are confirmed using UV-Vis spectroscopy, photoluminescence spectroscopy, transmission electron microscopy, and powder X-ray diffraction. The molecular symmetry of the clusters is additionally confirmed by solution-phase 31P NMR spectroscopy. This protocol demonstrates the preparation and isolation of atomically-precise InP clusters, and their reliable and scalable conversion to InP QDs.

Synthesis of In37P20O2CR51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

A protocol for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots is presented.

Síntesis de37P20(O2CR)51 racimos y su conversión a puntos cuánticos INP

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 ...

Design, Synthesis, and Photochemical Properties of Clickable Caged Compounds

Caged compounds enable the photo-mediated manipulation of the cell physiology with high spatiotemporal resolution. However, the limited structural diversity of currently available caging groups and the difficulties in synthetic modification without sacrificing their photolysis efficiencies are obstacles to expanding the repertoire of caged compounds for live cell applications. As the chemical modification of coumarin-type photo-caging groups is a promising approach for the preparation of caged compounds with diverse physical and chemical properties, we report a method for the synthesis of clickable caged compounds that can be modified easily with various functional units via the copper(I)-catalyzed Huisgen cyclization. The modular platform molecule contains a (6-bromo-7-hydroxycoumarin-4-yl)methyl (Bhc) group as a photo-caging group, which exhibits a high photolysis efficiency compared to those of the conventional 2-nitrobenzyls. General procedures for the preparation of clickable caged compounds containing amines, alcohols, and carboxylates are presented. Additional properties such as the water solubility and cell targeting ability can be readily incorporated into clickable caged compounds. Furthermore, the physical and photochemical properties, including the photolysis quantum yield, were measured and were found to be superior to those of the corresponding Bhc caged compounds. The described protocol could therefore be considered a potential solution for the lack of structural diversity in the available caged compounds.

A protocol for the synthesis and measurement of the photochemical properties of modular caged compounds with clickable moieties is presented.