1. Asamblea de la célula de zafiro <ol><li> Coloque un anillo de soporte 116 y 210 de tamaño de tamaño O-ring en el pistón. Compruebe que el material O-ring es compatible con los productos químicos utilizados durante el experimento antes de la asamblea. <ol><li> Algunos anillos de respaldo tienen un plano y un borde curvado. Si este es el caso, colocar el borde plano hacia abajo y el borde curvado contra la junta tórica. </li></ol></li><li> Varilla de rosca en la parte inferior del pistón usando una varilla con una punta roscada (Figura 3). </li><li> Envolver la varilla con una capa de toalla de laboratorio (u otras toallitas de laboratorio no abrasivo) para evitar que se raye al insertar el pistón en la célula. </li><li> Insertar el pistón en la célula. Este paso puede ser difícil, por lo que la fuerza debe ser utilizado. Sin embargo, es importante asegurarse de que sólo la junta tórica entra en contacto con la pared celular. </li><li> Coloque un anillo de respaldo de tamaño 8210 y 210 el tamaño de la junta tórica en la tapa de extremo superior e inferior (Figura 4). Nota: tse tapa inferior es el lado del agua con el accesorio conectado. Tenga cuidado de que mientras que la inserción de las tapas de los extremos, sólo la junta tórica entra en contacto con la pared celular. </li><li> Alinear tapas e inserte dos tornillos a través del soporte de montaje y por medio de los separadores de aluminio. </li><li> Fije sin apretar las tuercas. </li><li> Inserte los dos tornillos a través de separadores de aluminio y los agujeros del casquillo de extremo. </li><li> Fije sin apretar las tuercas. </li><li> Apriete todas las tuercas de 8-10 pies / libras de torsión. </li><li> Montaje montado de células al soporte en el eje de rotación enroscando pernos a través de la parte inferior de la célula de zafiro y luego a través del eje de rotación. Notas de seguridad: <ol><li> Monte montado celda para que la apertura de la válvula de la tapa de cierre (por adición de la muestra) está de espaldas a los usuarios en caso de falla catastrófica. </li><li> Coloque la parte superior de la válvula de aguja específicamente para hacer frente lejos del usuario. </li></ol></li><li> Adjunte todos los accesorios de alta presión, la tubería y el termopar al inicio ytapa inferior. Fije el tubo de alta presión para incluir una válvula de alivio de presión en el lado de presurización de la célula de zafiro. Situado la válvula de alivio de presión lejos del usuario y el equipo eléctrico (de alivio de presión dará lugar a la liberación de agua). </li></ol> 2. Manejo seguro de la célula de zafiro Nota:. No manipule la célula de zafiro con las manos desnudas La transferencia de aceite de la piel puede dar lugar a micro-grietas o rasguños No coloque la celda de zafiro en la mesa de laboratorio sin protección.. La superficie dura probablemente se raye la célula, o si hay riesgo de que el balanceo de la célula. Siempre inspeccione la celda de detectar posibles grietas o defectos uso previo. Coloque la cubeta de aire en la posición hacia abajo durante el uso del celular bajo presión. El baño de aire sirve dos propósitos: (1) a la temperatura de control cuando sea necesario y (2) para proporcionar una barrera entre el individuo y el contenido presurizadode la célula en caso de fallo catastrófico. <ol><li> Prueba de presión sobre la célula de zafiro cada 12 ciclos de presión. Un ciclo de presión está aumentando la presión superior a la atmosférica y despresurización. Si no se usa con frecuencia, la presión-prueba el celular cada cuatro meses. Pruebas de presión completa con el lado operativo lleno de agua. Nota de seguridad: La prueba de presión debe ser completado con un fluido incompresible (por ejemplo, agua.) Si el aparato falla mientras está bajo presión. <ol><li> Adjuntar bomba de jeringa de alta presión lleno de agua a la conexión de entrada de la muestra (parte superior de la célula) y llenar la celda completamente. </li><li> Cierre la válvula de entrada de la muestra. </li><li> Ejecutar la bomba de jeringa de manera que unas pocas gotas de agua salen de la tubería de alta presión. Esto es para asegurar que no haya aire en la línea antes de la conexión. </li><li> Una el tubo a la célula de zafiro montaje en la parte inferior de la célula de zafiro. </li><li> Llenar la celda inferior con agua to presionar y controlar la presión para detectar cualquier posible caída de presión. </li><li> Aumente gradualmente la presión de 0,1 MPa sobre el ajuste de la válvula de alivio de presión. Recoja el agua que se libera de la válvula de alivio de presión en un recipiente pequeño. </li><li> Reduzca la presión a la atmosférica. </li><li> Restablecer las bombas de válvulas de alivio de presión y jeringas de alta presión. </li></ol></li></ol> 3. El funcionamiento del aparato de la célula de zafiro <ol><li> Llene la bomba de jeringa de alta presión de aproximadamente la mitad con agua. La cantidad de agua que se requerirá será determinado por las presiones a las que se llevará a cabo el experimento. Nota: No llene completamente la bomba de jeringa de alta presión para que el sistema puede estar sin presión si es necesario. </li><li> Ejecutar la bomba de jeringa de alta presión de manera que unas pocas gotas de agua salen de la tubería. Esto es para asegurar que no haya aire en la línea antes de la conexión. </li><li> Conecte el tubo a la conexión de la célula de zafiro. </li><li> Abiertola válvula de entrada de gas. </li><li> Llenar la celda con agua hasta que el pistón está en un nivel que la altura de líquido se puede medir con la catetómetro. Nota: Si la válvula de entrada de gas no está abierto el sistema se convertirá a presión. </li><li> Cierre la válvula de entrada de gas. </li><li> Conecte una jeringa hermética a la conexión de entrada de la muestra (abierta) y evacuar la celda, tirando hacia atrás 10 ml. </li><li> Cierre la válvula de entrada de la muestra. </li><li> Aplique una ligera presión sobre la jeringa hermética al abrir lentamente la válvula de entrada de la muestra </li><li> Inyectar un volumen de muestra por otra vez usando una jeringa hermética al aire unido a la entrada de la muestra. Nota: en función del tamaño de la jeringa, es posible que la célula de zafiro para ser invertida en el eje rotativo como el baño de aire no se puede levantar por completo encima de la celda. </li><li> Cierre la válvula. </li><li> Masa la jeringa antes y después de la adición de la muestra. Medir la cantidad de muestra mediante el registro de la masa de la jeringa antes y después de la adición. Hay un pequeño error de asoed con este método debido a una cantidad desconocida de la muestra que queda en el tubo y accesorios. </li><li> Set de baño de aire a la temperatura deseada. </li><li> Permita que la muestra llegue al equilibrio antes de tomar la primera medida de la altura con el catetómetro. Para garantizar el equilibrio se alcanzó mediciones repetidas hasta que se observe ningún cambio por lo menos 3 veces. El tiempo para alcanzar el equilibrio depende en gran medida el sistema y puede variar desde minutos a horas. Completar un estudio preliminar en el que se observa el sistema por un período prolongado de tiempo (24 horas) para asegurar el equilibrio se ha alcanzado. </li><li> Cebe la línea con CO 2. Añadir CO 2 ejecutando primero la bomba de jeringa de alta presión para expulsar el aire de la línea (no se adjunta la válvula de entrada). </li><li> Fije el tubo a la válvula de entrada de gas. </li><li> Abrir la válvula de entrada de gas a la célula de zafiro. Medir la cantidad de CO 2 añadido al sistema mediante el registro del volumen de la bomba de jeringa de alta presión antes y un<html> espués de CO 2, además. </li><li> Comprobar que el caudal de la bomba de jeringa de alta presión de agua es cero (después de que se alcanza el equilibrio) para asegurar que no haya fugas. </li><li> Llevar la presión a valor deseado mediante el ajuste del fluido de presurización (agua) con la bomba de jeringa de alta presión. </li></ol> 4. Limpieza de la célula de zafiro Tras la finalización del experimento, limpiar la célula de zafiro. Limpiar la célula lavando repetidamente con disolventes. Desmonte celular (véase el Protocolo 5) para limpiarlo si es necesario. <ol><li> Inyectar aproximadamente 10 ml de disolvente en el que la muestra es soluble. </li><li> Agitar la célula en el eje rotativo para limpiar las paredes y el pistón. </li><li> Invertir la célula de zafiro y abrir la válvula de entrada de muestra para vaciar el contenido de la celda. </li><li> Repita el procedimiento. </li><li> Repita el procedimiento con acetona como disolvente. </li><li> Pila seca: abrir todas las válvulas y se calienta la baño de aire. </li></ol>e &quot;&gt; 5. Desmontaje de la célula de zafiro <ol><li> Retire el tubo de los accesorios. Nota: El agua se drenará desde la parte inferior de la célula de zafiro. Extracción del pistón de la célula de zafiro es difícil si es la mitad de la célula una vez que el sistema se desmonta. </li><li> Ejecutar de nuevo el agua en la bomba de jeringa de alta presión. <ol><li> Cierre la válvula de entrada de la muestra y presurizar la celda con CO 2. </li><li> Vuelva a llenar la jeringa de la bomba de alta presión (&lt;5 ml / min). </li><li> No rellene la bomba de jeringa de alta presión si la celda no está presurizado. Si la célula siga estando bajo presión después de correr el agua a la bomba de alta presión: abrir la válvula de entrada de gas para ventilar en la campana. </li><li> Retire el tubo de suministro de agua de la célula de zafiro. </li></ol></li><li> Afloje las tuercas y los pernos distanciadores. </li><li> Saque los pernos. Asegúrese de que no hay metal entra en contacto con la célula. <ol><li> Si los tornillos no salen con facilidad, golpee los pernos. </li><li> Take las tapas de los extremos rectos fuera sin tocar el celular. </li></ol></li><li> Retire el pistón con la varilla roscada envuelta en una toalla. </li></ol>

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Fluid. 6, 211-222 (1993).</li><li>Traub, P., Stephan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Phase-Equilibria+of+the+System+CO2+Water+Acetone+Measured+with+a+New+Apparatus.">High-Pressure Phase-Equilibria of the System CO2 Water Acetone Measured with a New Apparatus.</a> Chem. Eng. Sci. 45, 751-758 (1990).</li><li>Peng, D. -. Y., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Two-Constant+Equation+of+State.">A New Two-Constant Equation of State.</a> Ind. Eng. Chem. Fund. 15, 59-64 (1976).</li><li>Stryjek, R., Vera, J. 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A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide+2-propanol.">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li><li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus.">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li><li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433.">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li><li>Lazzaroni, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Georgia Institute of Technology. , (2004).</li><li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures.">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li></ol>

Los autores no tienen intereses financieros en competencia o los conflictos de intereses.

El aparato de celda de zafiro es una herramienta única para medir el comportamiento de fase y sin toma de muestras, y por lo tanto el equilibrio no es perturbado. Para asegurar que los datos precisos y repetibles, hay pasos críticos en el protocolo (Protocolo n º 4, titulado &quot;El funcionamiento del aparato celular Sapphire&quot;) que se debe seguir. Para cualquier sistema en el que se mide composición de la fase, que es crítica para alcanzar el equilibrio antes de la medición. La célula de zafiro es colocado ...

Cuando las reacciones se llevan a cabo con un catalizador hidrófilo y un sustrato hidrofóbico para formar un producto hidrófobo, es bastante común emplear disolventes mixtos con el fin de proporcionar un sistema de reacción homogénea. Por ejemplo, THF-agua y agua-acetonitrilo se mezclan comúnmente vehículos solventes para estos procesos de reacción homogéneas. Idealmente, sería ventajoso desarrollar un proceso en el que la reacción se realiza en condiciones homogéneas, seguido por una separación de fases inducida para separar los componentes acuosos y disolventes orgánicos. El catalizador hidrófilo entonces se encuentra en la fase acuosa y el producto hidrófobo en la fase orgánica. El proceso global permitiría una separación fácil / aislamiento de producto y un medio para reciclar el catalizador. Orgánico acuoso sintonizables solventes (avena) proporcionan un vehículo para llevar a cabo esta estrategia. El primer paso en el desarrollo de OATS era entender el comportamiento de fase de la solución orgánica-acuosa como una función de proporción orgánica / agua, CO 2 de presión y temperatura. La eficiencia de la separación de fases tras la adición de CO 2 (es decir, la cruz-solubilidad en cada fase) es importante para cuantificar. De hecho desde el punto de vista del proceso, cruzada solubilidad puede traducir directamente a las pérdidas de producto y catalizador en las respectivas fases, no deseados. Por lo tanto, conociendo la composición de fase en función de la presión es una información clave para las aplicaciones del &quot;mundo real&quot;. Los métodos de muestreo están disponibles; 5-7 Sin embargo, el muestreo directo de sistemas de alta presión puede alterar el equilibrio del sistema y dar lugar a la separación de fases o intermitente, como resultado de los cambios bruscos en la presión o la temperatura en la línea de muestra. Por lo tanto, un método que no altere el sistema y permite que los datos reproducibles adquisición rápido y era preferible. El aparato de la célula de zafiro de alta presión es de hecho una herramienta versátil para medir el comportamiento de las fases sin muestreo. Ucantar una catetómetro, medidas de volumen muy precisas se pueden grabar. Estas mediciones experimentales de volumen se utilizan entonces con la ecuación cúbica Peng-Robinson de Estado (modificaciones de Stryjek y Vera) y modificar Huron-Vidal mezcla reglas para calcular efectivamente la expansión de volumen y composiciones de fase como una función de la temperatura y la presión de 8-10. Esta técnica ha sido diseñado específicamente para medir equilibrio de fases de sistemas de vapor-líquido-líquido. Cabe destacar que la célula de zafiro no es adecuado para estudiar los sistemas que implican sólidos. Los datos obtenidos con la célula de zafiro de alta presión guiado la elección de las condiciones experimentales para reacciones mediadas AVENA, separaciones y reciclado de catalizador. Además, la célula de zafiro se utilizó también para (1) la expansión disolvente medida (o hinchazón) como una función de la presión de CO 2 con disolventes orgánicos y líquidos iónicos, (2) determinar la partición catalizador en sistemas multifásicos como una función de la presión, disolventesistema y la temperatura y (3) comprenden el comportamiento de fase en sistemas de reacción complejas realizadas bajo presión. Aquí, un informe (1) la descripción del aparato de celda de zafiro de alta presión, (2) las posibles limitaciones y precauciones de seguridad, (3) su protocolo de funcionamiento, y (4) la prueba específica de los resultados principales. La célula de zafiro de alta presión se discutió anteriormente era por encargo (Figura 1). La célula de equilibrio consiste en un cilindro hueco de zafiro (50,8 mm de diámetro exterior x 25,4 ± 0,0001 mm DI x 203,2 mm L). La célula se divide en dos cámaras separadas por un pistón. La celda inferior contiene agua que se utiliza como fluido de presurización (azul teñido con fines demostrativos) y la célula superior contiene los componentes de equilibrio (Figura 2). El baño de aire fue construido por encargo de plexiglás para adaptarse a la configuración específica y campana grande. La célula se coloca dentro de un baño de aire de temperatura controlada, que se mantiene con un control digital de la temperaturaler. La temperatura del baño de aire se controla con termopares (tipo K) y lecturas digitales. Hay un termopar adicional (tipo K) dentro de la célula de zafiro, que también es controlada con una lectura digital. Las presiones se midieron con un transductor de presión y lectura digital. Dos de alta presión, de 500 ml, bombas de jeringa, capaz de mantener una presión de hasta 10 MPa se requiere para el funcionamiento. La primera bomba de jeringa de alta presión contiene agua que se utiliza para presurizar el sistema. La segunda bomba de alta presión se utiliza para introducir CO 2 (u otro gas) para el sistema. La entrada de gas es en la parte superior de la célula de zafiro. La presión se controla con la bomba de jeringa de alta presión para lograr la presión de equilibrio en ambos lados del pistón. La célula está montado sobre un eje de rotación, y la mezcla se consigue mediante la rotación manualmente toda la célula. Volúmenes de líquido y vapor se calculan mediante la medición de la altura del menisco con un micrometer catetómetro. Para desplazamientos de menos de 50 mm, la precisión es de 0,01 mm; para desplazamientos más grandes, la exactitud es 0,1 mm.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="623">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:245px;">Hollow sapphire cylinder</td>
			<td style="width:379px;">50.8 mm O.D. &#215; 25.4&#177;0.0001 mm I.D. &#215; 203.2 mm L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressurizing fluid</td>
			<td>Water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital temperature controller</td>
			<td>Omega CN76000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital readouts</td>
			<td>HH-22 Omega</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermocouples</td>
			<td>Omega Type K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressure transducer &#38; readout</td>
			<td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CO2</td>
			<td>SCF grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cathetometer</td>
			<td>Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Relief valve</td>
			<td>Spring loaded releive valve (swagelok)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mounting bracket</td>
			<td>UNISTRUT&#160; bracket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hollow spacers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 O-rings&#160;</td>
			<td>Kalrez, 210 size&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 backing rings&#160;</td>
			<td>116 size for piston; 2 8210 size for end caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1 multi-port fitting</td>
			<td>HiP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High pressure tubing</td>
			<td>Stainless steel, 1/16 in.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems

El aparato de la célula de zafiro de alta presión se construyó para determinar visualmente la composición de los sistemas multifase sin toma de muestra física. En concreto, la célula de zafiro permite la recopilación de datos visual de múltiples cargas de resolver una serie de balances de materia para determinar con precisión la composición de fase. Diagramas ternarios de fases a continuación, se pueden establecer para determinar la proporción de cada componente en cada fase a una condición dada. En principio, cualquier sistema ternario se puede estudiar aunque los sistemas ternarios (gas-líquido-líquido) son los ejemplos específicos discutidos en el presente documento. Por ejemplo, el sistema ternario de THF-agua-CO 2 se estudió a 25 y 40 ° C y se describe en el presente documento. De importancia clave, esta técnica no requiere de muestreo. Eludir la posible perturbación del equilibrio del sistema sobre el muestreo, los errores de medición inherentes, y dificultades técnicas de muestreo físicamente bajo presión es un beneficio significativo de esta técnica. Pal vez tan importante, la célula de zafiro también permite la observación visual directa del comportamiento de fase. De hecho, a medida que aumenta la presión de CO 2, las divisiones homogéneas en fase de solución de THF-agua a alrededor de 2 MPa. Con esta técnica, fue posible observar fácil y claramente el punto de enturbiamiento y determinar la composición de las fases recién formados como una función de la presión. Los datos adquiridos con la técnica de células de zafiro se pueden utilizar para muchas aplicaciones. En nuestro caso, se midió la hinchazón y la composición de los disolventes sintonizables, como líquidos llenados de gas, líquidos iónicos llenados de gas y Orgánicos Sistemas sintonizables acuosas (avena) 1-4. Para el último sistema, la avena, la célula de zafiro de alta presión activar el estudio de (1) el comportamiento de fase como una función de la presión y la temperatura, (2) la composición de cada fase (gas-líquido-líquido) como una función de la presión y temperatura y (3) de partición catalizador en las dos fases líquidas como una función de la presiónSeguro y composición. Por último, la célula de zafiro es una herramienta especialmente eficaz para reunir mediciones precisas y reproducibles de una manera oportuna.

El esquema de la célula de zafiro de alta presión se muestra en la Figura 2, junto con una imagen de la célula. La muestra se encuentra en la celda de la parte superior y en la celda inferior es agua con colorante azul para fines de demostración. Los componentes líquidos son alimentados a través de una jeringa y de la válvula, mientras que el CO 2 (componente de gas) se bombea a través de una bomba de jeringa de alta presión. La presión puede ser controlada a través del pistón (el...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

El aparato de celda de zafiro de alta presión es una herramienta única para estudiar, sin toma de muestras, el comportamiento de fase en un amplio intervalo de presiones. El uso de un catetómetro, medidas de volumen muy precisas se pueden grabar para medir la expansión de líquido y la composición de fase. Por lo tanto, este método sintético permite el estudio de (1) equilibrio de fases de mezclas de varios componentes y (2) el comportamiento de partición de los compuestos de catalizador o modelo como una función de la presión.

De alta presión de la célula de zafiro para la Fase Equilibrios mediciones de CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Orgánicos / Sistemas de Agua

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

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Unit 1

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The Kinetic Theory of Gases

SCIENTISTS IN ACTION

13.3K vistas.  Georgia Institute of Technology.  El aparato de celda de zafiro de alta presión es una herramienta única para estudiar, sin toma de muestras, el comportamiento de fase en un amplio intervalo de presiones. El uso de un catetómetro, medidas de volumen muy precisas se pueden grabar para medir la expansión de líquido y la composición de fase. Por lo tanto, este método sintético permite el estudio de (1) equilibrio de fases de mezclas de varios componentes y (2) el comportamiento de partición de los ...

Video: High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Determinación de la acidez en fase gaseosa de oligopéptidos

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Investigación

Química

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

Metodología sintética para asimétrica Ferroceno derivados Sistemas de Bio-conjugadas vía sólida metodología a base de resina de fase

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

Disolución dinámica de polarización nuclear Instrumentación para el tiempo real enzimática reacción de la tasa mediciones realizadas por RMN

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

Alta Presión cristal único Difracción en PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Un método sencillo para glucosinolatos Extracción y análisis de alta presión con cromatografía líquida (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

Medidas de largo alcance correlaciones electrónicas durante los experimentos de difracción de femtosegundo realizadas en nanocristales de buckminsterfullereno

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Un método conveniente para la extracción y análisis con cromatografía líquida de alta presión de los neurotransmisores catecolaminas y sus metabolitos

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Síntesis química de película delgada de titanato de bario poroso y estabilización térmica de la fase ferroeléctrica por tensión inducida por la porosidad

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The presence of gas phase chromium species in air has demonstrated significant cathode performance degradation during long-term exposure due to unwanted compound formation at the cathode and electrolyte interface which retards the oxygen reduction reaction (ORR). We have demonstrated a novel method to mitigate the cathode degradation using chromium getters which capture the gas phase chromium species before it is ingested in the cathode chamber. Low-cost getter materials, synthesized from alkaline earth and transition metal oxides, are coated on the cordierite honeycomb substrate for application in the SOFC power systems. As-fabricated getters have been screened by chromium transpiration tests for 500 h in humidified air atmosphere in presence of chromium vapor. Selected getters have been further validated utilizing electrochemical tests. Typically, electrochemical performance of SOFCs (lanthanum strontium manganite (LSM) &#449; yttria stabilized zirconia (YSZ) &#449; Pt) was measured at 850 &#176;C in the presence and absence of Cr getter. For the 100 h cell tests containing getters, stable electrochemical performance was maintained, whereas the cell performance in the absence of Cr getters rapidly decreased in 10 h. Analyses of Nyquist plots indicated significant increase in the polarization resistance within the first 10 h of the cell operation. Characterization results from posttest SOFCs and getters have demonstrated the high efficiency of chromium capture for the mitigation of cell degradation.

Cathode poisoning from airborne contaminants in trace levels remains a major concern for long-term stability of high-temperature electrochemical systems. We provide a novel method to mitigate the cathode degradations using getters, which capture airborne contaminants at high temperature before entering electrochemically active stack area.

Desarrollo y validación de captadores de cromo para sistemas de energía de células de combustible de óxido sólido

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a non-radioactive precursor in solution. This approach necessitates purification of the tracer by high performance liquid chromatography (HPLC) followed by reformulation in a biocompatible solvent for human administration. We recently developed a novel 11C-methylation approach for the highly efficient synthesis of carbon-11 labeled PET radiopharmaceuticals, taking advantage of solid phase cartridges as disposable &#34;3-in-1&#34; units for the synthesis, purification and reformulation of the tracers. This approach obviates the use of preparative HPLC and reduces the losses of the tracer in transfer lines and due to radioactive decay. Furthermore, the cartridge-based technique improves synthesis reliability, simplifies the automation process and facilitates compliance with the Good Manufacturing Practice (GMP) requirements. Here, we demonstrate this technique on the example of production of a PET tracer Pittsburgh compound B ([11C]PiB), a gold standard in vivo imaging agent for amyloid plaques in the human brains.

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

We report an efficient carbon-11 radiolabeling technique to produce clinically relevant tracers for Positron Emission Tomography (PET) using solid phase extraction cartridges. 11C-methylating agent is passed through a cartridge preloaded with precursor and successive elution with aqueous ethanol provides chemically and radiochemically pure PET tracers in high radiochemical yields.

Fase sólida 11C-Metilación, purificación y formulación para la producción de trazadores PET

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a ...