La célula de yunque de diamante calentada externamente puede generar simultáneamente alta presión y alta temperatura, para simular las condiciones en el nuestro y el interior de otros planetas. La principal ventaja de esta técnica es que se puede combinar con varias técnicas espectroscópicas, como la microscopía óptica, la difracción de rayos X, la espectroscopia De Raman y la dispersión de Brillouin. Esta técnica se utiliza para estudiar interiores de planetas rocosos y la luna.
También se puede utilizar para investigar la propiedad del material bajo condiciones extremas en la física de estado sólido y la química. La parte más difícil de este protocolo es la colocación y la fijación de la pareja térmica a los diamantes. Es importante seguir cuidadosamente las instrucciones al realizar estos pasos.
Este protocolo implica muchos pasos prácticos, para donde su demostración es crítica, con el fin de proporcionar detalles suficientes para que la audiencia siga. Comience cortando el alambre de rodio de platino en tres longitudes iguales, aproximadamente 44 centímetros cada uno. Enrolle cuidadosamente cada cable a través de los orificios en la base del calentador, dejando unos 10 centímetros fuera de la base del calentador para la conexión a la fuente de alimentación.
Asegúrese de que el cable es inferior a las canaletas de la base. Si es más alto que la cuneta, utilice un destornillador de cabeza plana adecuado para presionarlo hacia abajo. Enrolle más cables en los cables de extensión de 10 centímetros, para reducir la resistencia eléctrica.
Utilice dos pequeños manguitos aislantes eléctricos cerámicos para proteger los cables, extendiéndose fuera de la base del calentador de anillo. Mezclar adhesivo de cemento con agua, en una proporción de 100 a 13, y utilizar la mezcla para fijar esos tubos a la base del calentador de anillo. Entonces deja que el cemento se cure.
Aísle eléctricamente el cable mediante la fijación de un anillo de mica a cada lado del calentador con masilla adhesiva. Utilice plantillas de montaje para alinear los diamantes con los asientos de respaldo. A continuación, pegue el diamante en el asiento de respaldo con epoxi negro.
El epoxi negro debe ser más bajo que la faja del diamante, para dejar algo de espacio para el cemento de alta temperatura. Para aislar térmicamente los asientos y la celda de yunque de diamante, o DAC, pegue mica o coloque anillos de mica debajo de los asientos. Coloque los asientos con los diamantes en un BX90 DAC.
Y alinee dos diamantes bajo el microscopio óptico. Coloque la junta de renio entre los dos diamantes y apriete suavemente los cuatro tornillos del DAC para pre-indentar la junta a aproximadamente 30 a 45 micrómetros. Taladre un agujero en el centro de la sangría con una máquina de descarga eléctrica o una máquina de microperforación láser.
Fijar dos pequeños trozos de mica con la mezcla de cemento en el asiento del lado del pistón del DAC, para aislar eléctricamente las parejas térmicas del asiento. Adjunte dos parejas térmicas tipo K o R al lado del pistón del DAC, asegurando que las puntas de las parejas térmicas toquen el diamante cerca del culet. A continuación, utilice la mezcla de cemento de alta temperatura para fijar la posición de la pareja térmica, y cubrir el epoxi negro en ambos lados del DAC.
Utilice la máquina de perforación láser de dióxido de carbono para cortar la cinta de cerámica Fahrenheit de 2300 grados en la forma de la base del calentador, y colóquela a ambos lados del DAC, fijándola con masilla adhesiva si es necesario. Coloque el calentador en el lado del pistón del BX90 DAC, y utilice un poco de cinta de cerámica para llenar el espacio entre el calentador y la pared DAC. Limpie el orificio de la cámara de muestra de la junta con una aguja, para deshacerse de los fragmentos de metal introducidos por la perforación.
A continuación, utilice un limpiador ultrasónico para limpiar la junta durante 5 a 10 minutos. Coloque dos pequeñas bolas de masilla adhesiva alrededor del diamante en el lado del pistón del DAC para apoyar la junta. A continuación, alinee el orificio de la cámara de muestra de la junta para que coincida con el centro del culet, debajo del microscopio óptico.
Cargue una o más esferas de rubí y una pieza de oro en la cámara de muestra. A continuación, cargue una gota de agua destilada en la cámara de muestra. Cierre el DAC y comprímalo, apretando los cuatro tornillos.
Determinar la presión de la muestra midiendo la fluorescencia de las esferas de rubí con un espectrómetro Raman. Comprima cuidadosamente la muestra girando los cuatro tornillos. Y monitorear la presión hasta que llegue al campo de estabilidad del Hielo VII.
La presión objetivo suele estar entre 2 y 10 gigapascales a 300 Kelvin. Coloque el DAC calentado externamente bajo el microscopio óptico con una cámara conectada al ordenador. Aísle térmicamente el DAC con la etapa del microscopio, sin bloquear la trayectoria de luz transmitida del microscopio.
Conecte la pareja térmica al termómetro y conecte el calentador a una fuente de alimentación de CC. Supervise el derretimiento de los cristales de Ice VII, al calentarse a una temperatura superior a la temperatura de fusión del Ice VII de alta presión. Aprieta la cámara de muestra para permitir que el agua líquida se cristalice.
A continuación, aumente la temperatura hasta que algunos de los cristales de hielo más pequeños estén fundidos. Repita los ciclos de calentamiento y enfriamiento unas cuantas veces, hasta que solo queden uno o unos pocos granos más grandes en la cámara de muestra. La muestra de agua comprimida se calentó a un DAC calentado externamente en unos seis gigapascales, hasta 850 Kelvin, para hacer un solo cristal Ice VII.
Un solo cristal grande fue sintetizado después de varios ciclos de calentamiento y enfriamiento. El VII cristalizado único sintetizado fue utilizado para la difracción de rayos X sincrotrón, y la espectroscopia de Brillouin, a alta presión y alta temperatura. Se determinó la relación de potencia de temperatura.
El cristal tenía poco estrés de celosía y conservaba su buena calidad después de la compresión y el calentamiento. Como indican los agudos picos de difracción Bragg en imágenes de difracción de rayos X de cristal único basadas en sincrotrón. El patrón de difracción se puede indexar con una estructura cúbica.
Las velocidades sonoras y los módulos elásticos se obtuvieron mediante mediciones de dispersión de Brillouin de alta presión y alta temperatura. Al intentar este protocolo, la colocación de parejas térmicas es muy importante. Las parejas térmicas deben estar aisladas eléctricamente alrededor de los asientos y el DAC, y debe estar cerca del culet de diamante.
La célula de yunque de diamante calentada externamente a menudo se combina con Ramen, FTIR y numerosos métodos espectroscópicos de radiación sincrotrón, como la difracción de rayos X, combinados con las propiedades de los materiales in situ a alta presión en condiciones de alta temperatura. Para aquellos que están familiarizados con la célula de yunque de diamante, esta técnica se puede aprender fácilmente para permitir el rendimiento no sólo en alta presión, sino también mediciones de alta temperatura en estudios futuros.
