The authors wish to acknowledge the competitive faculty-initiated collaboration (FIC) grant from KAUST.

1. Preparazione di Pr-drogato SrTiO 3 Polvere <ol><li> Al fine di preparare 10 g di Sr 0,95 Pr 0.05 TiO 3 in polvere, pesare le quantità stechiometriche di SrCO3 polvere (7,53407 g), TiO2 nanopolveri (4,28983 g), e Pr 2 O 3 grumo sinterizzato (0,44299 g) a seguito della reazione per x = 0.05: </li></ol><img alt="Equazione 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq1.JPG" width="550" /><ol start="2"><li> Macinare le pesati Pr 2 O 3 grumi sinterizzate a particelle fini che utilizzano un mortaio di agata e pestello. </li><li> Aggiungere il pesato SrCO3 in polvere e TiO 2 nanopolveri al Pr 2 O 3 e continuare a macinare e mescolare con un mortaio di agata e pestello finché una polvere visivamente omogeneo è raggiunto. </li><li> Caricare la polvere del suolo in un vaso di vetro e mescolare con un turbolatore per 30 minuti per omogeneizzare the miscela. </li><li> Caricare la polvere mista risultante in uno stampo in acciaio inox accuratamente pulita e lucidata (1 pollice di diametro) e panino tra due stantuffi in acciaio inox. </li><li> Stampa a freddo la polvere utilizzando una pressa sotto un carico di circa 1 tonnellata. </li><li> Estrarre il pellet pressato a freddo posizionando il dado su un cilindro scavato in acciaio inox e spingendo gli stantuffi e il pellet dalla sommità utilizzando un&#39;asta di spinta. Dopo estrazione del pellet pressato a freddo (corpo verde) dallo stampo, pulire qualsiasi contaminazione sulla superficie circonferenziale del pellet coprendo delicatamente il pellet con un piccolo pezzo di scotch e rimozione di un sottile strato strappa il nastro. </li><li> Posizionare il pellet verticalmente in una barca piena di allumina acquistabile SrTiO 3 polvere come la barriera tra la barca di allumina e la stampa pellet freddo. </li><li> Posizionare la barca in un forno tubolare, riscaldare fino a 1300 ° C in 3 ore e mantenerlo a tale temperatura per 15h. Lasciare che il pellet raffreddare a RT all&#39;interno del forno quando la calcinazione è finita. Questo passo viene definito come &quot;processo di calcinazione&quot; successivamente. </li><li> Macinare il pellet con il mortaio e pestello agata e caricare la polvere risultante in un barattolo di vetro per un ulteriore miscelazione con il turbolatore. </li><li> Caricare la polvere nello stampo in acciaio inox e spremute a freddo sotto un circa 3 tonnellate di carico. </li><li> Ripetere la fase 1.9 ancora una volta a 1400 ° C in 3 ore e mantenerlo a tale temperatura per 20 ore. </li><li> Macinare il pellet con il mortaio e pestello agata. </li><li> Ripetere i punti 1.11, 1.12, 1.13 e ancora una volta per la reazione allo stato solido per raggiungere il completamento. </li></ol> 2. Preparazione di Bulk policristallino Pr-drogato SrTiO 3 Ceramic <ol><li> Pesare 1,6 g della polvere come preparato (per un disco di spessore di 2 mm e 12,7 mm di diametro). </li><li> Preparare pezzi Graphoil circolari per coprire il inte superiore e inferiorerfaccia della polvere di grafite e pistoni a sandwich della filiera grafite. Inoltre, preparare un altro pezzo Graphoil rettangolare per coprire la parete interna dello stampo di grafite. </li><li> Caricare la polvere come preparato in uno stampo di grafite (12.7 mm di diametro interno) e panino la polvere tra due stantuffi grafite delle stesse dimensioni. Praticare un foro di 2 mm al centro della lunghezza della matrice grafite e dalla superficie esterna del dado per circa 2 mm dalla superficie interna per la lettura della temperatura. Nota: regolare la lunghezza degli stantuffi grafite rimanenti esternamente allo stampo e posizionare il centro del cilindro di polvere sandwich in cui il foro è posizionato per ottenere una lettura precisa della temperatura. Le facce dei pistoni grafite devono essere accuratamente livellata durante la lavorazione dei pezzi. Qualsiasi disallineamento può provocare la rottura della pastiglia sinterizzata durante la sinterizzazione scintilla plasma. </li><li> Freddo premere la polvere delicatamente (carico &lt;200 kg) utilizzando una pressa prima del montaggio sulla scintillaplasma piatto sinterizzazione all&#39;interno della camera. Usare piatti piani di supporto in acciaio inox lucidato tra la parte superiore e inferiore stantuffi e la fase stampa per evitare di danneggiare i pistoni di grafite. </li><li> Avvolgere un pezzo di grafite sentiva attorno allo stampo per l&#39;isolamento e fissarlo con filato di grafite. Elaborare una finestra sulla grafite sentita tagliando un pezzo rettangolare di feltro dove il buco lettura di temperatura è posizionato sullo stampo. </li><li> Posizionare il dado caricato grafite e stantuffi nella camera di sinterizzazione scintilla plasma. Spostare il palco per la posizione finale. </li><li> Fuoco e allineare il cerchio di destinazione Pirometro sul foro lettura della temperatura dello stampo. Assicurarsi che l&#39;impostazione di emissività del pirometro è impostato per la grafite. </li><li> Chiudere la camera ed applicare un carico 7,7 kN (circa 60 MPa) sul campione. Vuoto e spurgare la camera con Ar tre volte e lasciare la camera sotto vuoto dinamico di 6 Pa. </li><li> Aumentare la temperatura aumentando la corrente (manualmente o mediante unprogramma). Utilizzare 250 A min -1 (corrispondente a circa 300-400 ° C min -1) per i campioni ottimizzati. Questo è il passo più importante del processo di sinterizzazione scintilla plasma. </li><li> Mantenere la temperatura a 1500 ° C per 5 min regolando manualmente la corrente o utilizzando il programma. Alla fine del periodo di detenzione 5 min, interrompere la corrente off e rilasciare rapidamente il carico 7,7 kN per evitare fessurazioni campione durante il raffreddamento. Lasciar raffreddare il campione RT all&#39;interno della camera. </li><li> Rilasciare il pellet sfuso dalla grafite die delicatamente con la spremitura a freddo. Questo viene fatto mettendo il dado grafite su un cilindro di acciaio scavato e l&#39;espulsione del pellet e gli stantuffi grafite utilizzando un acciaio spingendo un&#39;asta dall&#39;alto. </li><li> Rimuovere il Graphoil sulle facce superiore e inferiore del pellet e la superficie circonferenziale con una lama di rasoio affilata. </li><li> Polacco campione utilizzando una carta vetrata ruvida (400 griglia) giù per 0,3-0,5 mm da ogni lato per assicurarela completa rimozione del Graphoil. Pulire il campione con acetone. </li></ol> 3. Caratterizzazione di Elettronica e Trasporti termica Proprietà della Ceramica Bulk <ol><li> Determinare la densità del disco ceramico, ρ, utilizzando il metodo di Archimede. </li><li> Misurare il peso del campione, W secca, e quindi il peso del campione immerso in acqua, W bagnato, su un sistema di misurazione della densità stabilizzato e calcolare la densità di Archimede da </li></ol><img alt="Equazione 2" fo:content-width="2.1in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq2.JPG" width="260" /> dove l&#39;acqua ρ è la densità dell&#39;acqua alla temperatura di misurazione (per esempio, pari a 1 g cm -3 a 300 K). 14 <ol start="2"><li> Misurare la diffusività termica del campione, d, utilizzando la tecnica laser-flash transitoria sotto un min -1 flusso di Ar 75 ml. Misurare lo spessoredel campione, L, accuratamente prima utilizzando un micrometro digitale. Nota: campioni paralleli facce con diverse dimensioni e forme (ad esempio, dischi rotondi 12,7 millimetri di diametro o quadrata 10 x 10 mm 2 dischi) e spessori tra 0,5 e 5 mm può essere facilmente misurata. <ol><li> Nella laser-flash tecnica diffusività termica, irradiare una faccia del campione con un breve (~ 1 msec) impulso laser e registrare l&#39;aumento di temperatura sulla faccia opposta da un rivelatore a infrarossi. Quindi calcolare diffusività termica dal software di interfaccia laser-flash dallo spessore del campione e il profilo di temperatura tempo di salita usando l&#39;equazione Parker 15 </li></ol></li></ol><img alt="Equazione 3" fo:content-width="1.9in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq3.JPG" width="220" /> dove L è lo spessore del disco e t 1/2 è il primo tempo di sovratemperatura massima dell&#39;altro side del campione. Nota: Il modello di Parker 15 assume le condizioni ideali di campione adiabatico e istantaneo riscaldamento impulso, altri modelli sono stati proposti nel corso degli anni, che rappresentano diverse perdite nella misurazione, come le perdite di calore, durata dell&#39;impulso finita, non uniforme riscaldamento impulsi e non omogenea strutture. Abbiamo utilizzato il modello Cowan 16 con correzione di impulsi che è uno dei metodi più avanzati. Va notato che, al fine di massimizzare la quantità di energia termica trasmessa dalla superficie frontale e massimizzare il segnale osservato dal rivelatore IR, le superfici campione devono essere altamente emissivo. Solitamente questo richiede l&#39;applicazione di un sottile strato di grafite alle superfici campione. Un&#39;incertezza del 2% -5% nella misurazione di diffusività termica esiste, derivanti dalla determinazione di quota. 17 <ol start="3"><li> Tagliare il pellet disco utilizzando una sega diamantata in barre rettangolari, 2 x 2 x 103 mm, conduttività elettrica e Seebeck misurazioni coefficiente così come disco quadrata, 4 x 4 x 1,5 mm 3 per alta temperatura calore specifico e un pezzo rettangolare sottile, 8 x 5 x 1 mm 3 per misure di Hall. </li><li> Misurare il calore specifico, C p, del campione sul pezzo quadrato piatta e lucidata a specchio (4 x 4 x 1,5 mm 3) utilizzando una calorimetria differenziale a scansione (DSC) sotto flusso di argon. 18 <ol><li> Utilizzare una velocità di riscaldamento di 5 K min -1 fino a 40 ° C per una tenuta isotermico per 10 min per permettere il campione raggiungimento dell&#39;equilibrio termico seguito da 20 K tasso min -1 riscaldamento fino a 500 ° C, con una velocità di raffreddamento esatta che ha seguito. Eseguire la misura sotto il flusso di argon (50 ml min -1 è suggerito). </li></ol></li></ol> Nota: A causa della sensibilità del metodo di analisi, condurre tre misurazioni per determinare la capacità termica<html> compreso (1) una misura di base per sottrarre lo sfondo, (2) misurazione del calore specifico di un materiale standard (come zaffiro) con un noto C P, e (3) la misura del calore specifico del campione. Assicurarsi che i campioni sono piatte e lucidata a specchio per fare un contatto ideale con il fondo del crogiolo misura (pentole Pt / Rh con Al 2 O 3 crogioli utilizzati in questo lavoro). Maggiori dettagli sulla struttura esatta del palcoscenico DSC, un confronto delle tecniche DSC ad altri, e le istruzioni esatte per misurare un campione possono essere trovati in varie fonti. 19 <ol start="5"><li> Calcolare la conducibilità termica ad alta temperatura, κ, del campione dai valori misurati di diffusività termica, d, il calore specifico, C P, e la densità, ρ utilizzando 20 </li></ol>/52869/52869eq4.JPG &quot;Width =&quot; 200 &quot;/&gt; <ol start="6"><li> Targa d&#39;oro i punti di contatto sonde (4 contatti) sul 2 x 2 x 10 mm 3 pezzo tagliato dal campione per alleviare i problemi di resistenza di contatto. <ol><li> Per sputter oro solo sulle zone di contatto desiderati, avvolgere un scotch attorno al campione 2 x 2 x 10 mm 3 da utilizzare come stencil. Lasciare il 2 x 2 mm 2 facce un-coperti. Utilizzando una lama di rasoio, tagliare 2 fori molto piccoli (circa 1 mm di diametro) in mezzo alla faccia 2 x 10 mm 2 lungo una linea separata dalla distanza sonde. </li><li> Polverizzazione catodica una pellicola d&#39;oro ~ 200 nm di spessore con un banco unità oro sputtering. 21 </li></ol></li><li> Misurare le proprietà di trasporto elettriche, cioè la conducibilità elettrica e coefficiente Seebeck) del campione in funzione della temperatura 22,23. <ol><li> Misurare la conducibilità elettrica utilizzando il metodo a quattro morsetti. Misurare il coefficiente di Seebeck sul same configurazione utilizzando le misurazioni di temperatura e tensione tramite le due termocoppie middle &quot;sonde&quot;. Misurare la distanza tra queste due sonde utilizzando un microscopio digitale. Maggiori dettagli sulle misure elettriche di trasporto può essere trovato altrove. 22,23 </li></ol></li><li> Misurare la concentrazione di portatori Hall come funzione della temperatura sulla mm 3 campione 8 x 5 x 1 usando un sistema di misurazione delle proprietà fisiche. 24 </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

In questo protocollo, abbiamo presentato i passi della strategia di sintesi al fine di prepararsi con successo policristalline massa Pr-drogato SrTiO 3 ceramica espone migliorate proprietà elettroniche e termoelettriche. Le principali fasi del protocollo comprendono (i) la sintesi a stato solido del drogato SrTiO 3 polvere in aria sotto pressione atmosferica e (ii) sfruttando le capacità della tecnica di sinterizzazione spark plasma per addensare la polvere come preparato in alto Densità ceramic...

Termoelettrico ossido hanno dimostrato di essere candidati promettenti per applicazioni termoelettriche ad alta temperatura, di stabilità e di costo prospettive alla proprietà di trasporto elettronico. Tra i termoelettrico ossido di tipo n, titanato di stronzio fortemente drogata (STO) ha attirato molta attenzione per le sue interessanti proprietà elettroniche. Tuttavia, una grande conduttività termica totale (κ ~ 12 W m -1 K -1 a 300 K per monocristalli) 1 e mobilità portante bassa (μ ~ 6 cm 2 V -1 sec -1 a 300 K per cristalli singoli) 1, compromette il rendimento termoelettrico che viene valutato da una figura adimensionale di merito, ZT = α 2 σT / κ, dove α è il coefficiente di Seebeck, σ la conducibilità elettrica, T la temperatura assoluta in gradi Kelvin, e κ la conducibilità termica totale. Siamo qui definiamo il numeratore come il fattore di potenza, PF = α 263; T. Affinché questo materiale termoelettrico ossido di competere con altri termoelettrico ad alta temperatura (come leghe SiGe), un aumento più pronunciato nel fattore di potenza e / o diminuzione in lattice conducibilità termica sono richiesti. La maggior parte degli studi sperimentali, per migliorare le proprietà termoelettriche di STO sono concentrati principalmente sulla riduzione della conducibilità termica mediante strain-campo e la fluttuazione massa dispersione dei fononi. Questi tentativi sono: (i) Scegliere o doppio-doping della Sr 2+ e / o Ti 4+ siti, come i principali sforzi rispetto a questa direzione, 2,3 (ii) Sintesi di superlattice naturale strutture Ruddlesden-Popper 5 Tuttavia, al fine di ridurre ulteriormente la conduttività termica attraverso strati isolanti SRO, 4 e (iii) Tecnica composito mediante aggiunta di una seconda fase nanometriche., fino a poco tempo fa, nessuna strategia enhancement è stato segnalato substantbuona resa aumentare il fattore termoelettrica di questi ossidi. I valori del fattore di potenza massima riportata (PF) in massa mono e poli-cristallino STO sono stati confinati a un limite massimo di PF &lt;1,0 W m -1 K -1. Una varietà di approcci di sintesi e tecniche di lavorazione sono stati impiegati per realizzare le idee tentati sopra. Le vie di sintesi in polvere includono reazione allo stato solido convenzionale, 6 sol-gel, 7 idrotermale, 8 e la combustione di sintesi, 9 considerando sinterizzazione convenzionale, 6 a caldo 10 e recentemente scintilla sinterizzazione plasma 12 sono tra le comuni tecniche utilizzate per addensare le polveri in ceramiche di massa. Tuttavia, per un drogante simile (per esempio, La) e concentrazione di drogaggio, le ceramiche bulk risultanti presentano una gamma di proprietà elettroniche di trasporto e termiche. Ciò è grande a causa del difetto chimica fortemente processo dipendente SrTiO &lt;sub&gt; 3 che si traduce in proprietà di sintesi-dipendente. C&#39;è solo una manciata di rapporti ottimizzando i parametri di sintesi e di elaborazione a beneficio del trasporto termoelettrico. Vale la pena ricordare che a causa della piccola fonone libero cammino medio in SrTiO 3 (l ph ~ 2 nm a 300 K), 11 nanostrutturazione non è un&#39;opzione praticabile per il miglioramento delle prestazioni TE della ceramica bulk STO principalmente attraverso la riduzione della conducibilità termica reticolo. Recentemente, abbiamo riportato più del 30% di miglioramento nella figura termoelettrica di merito in modo non uniforme Pr-drogate SrTiO 3 ceramiche provenienti da un fattore di potenza termoelettrica maggiore simultaneamente e ridotto conducibilità termica. 12,13 In questo protocollo video dettagliato, presentiamo e discutere i passi della nostra strategia di sintesi per la preparazione di questi Pr-drogato ceramiche STO espongono migliorate proprietà elettroniche e termoelettriche.

<table><tbody><tr><td>SrCO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; Powder, 99.9%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>472018</td><td></td></tr><tr><td>TiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; Nanopowder, 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>718467</td><td></td></tr><tr><td>Pr&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; Sintered Lumps, 99.9%</td><td>Alfa Aesar</td><td>35663&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Spark Plasma Sintering&amp;nbsp;</td><td>Dr. Sinter Lab</td><td>SPS-515S</td><td></td></tr><tr><td>Resistivity/Seebeck Coefficient Measurement System</td><td>Ulvac-Riko</td><td>ZEM-2</td><td></td></tr><tr><td>Laser Flash Thermal Diffusivity Measurement System</td><td>Netzsch</td><td>LFA-457 Microflash</td><td></td></tr><tr><td>Differential Scanning Calorimetry (DSC) System</td><td>Netzsch</td><td>404C Pegasus</td><td></td></tr><tr><td>Physical Property Measurement system (PPMS)</td><td>Quantum Design</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM)</td><td>Hitachi</td><td>SU-6600</td><td></td></tr><tr><td>Energyy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS)</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-ray Diffractometer</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td></td></tr><tr><td>Bench-top Sputter Coater</td><td>Denton Vacuum</td><td>Desk II</td><td></td></tr><tr><td>Diamond&amp;nbsp; Wheel Saw</td><td>South Bay Technology</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of non-uniformly pr-doped srtio3 ceramics and their thermoelectric properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Diffrazioni radiografiche modelli sono stati raccolti per le polveri come preparate e le corrispondenti ceramiche bulk in funzione del Pr-contenuti (Figura 1) al fine di studiare l&#39;effetto di Pr-doping sulla SrTiO 3 reticolare, solubilità in Pr SrTiO 3 e la formazione di fase secondaria (s). I modelli confermano la formazione di SrTiO 3 fase tutte le polveri come preparate dove i riflessi possono essere indicizzati al reticolo cubico con gruppo spaziale (Fig...

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Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Sintesi di non-uniforme Pr-drogato SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Ceramica e le loro proprietà termoelettriche

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

9.8K Views.  Clemson University. A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

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Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Fabbricazione di ossidi complessi spazialmente confinati

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Ricerca

Ingegneria

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Modelli atomicamente definiti per epitassiale crescita di ossido Complex Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chimica

Synthesis and Reaction Chemistry of Nanosize Monosodium Titanate

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the material with Au(III) ions. The synthesis method was derived from a sol-gel process used to produce micron-sized monosodium titanate (MST), with several key modifications, including altering reagent concentrations, omitting a particle seed step, and introducing a non-ionic surfactant to facilitate control of particle formation and growth. The resultant nMST material exhibits spherical-shaped particle morphology with a monodisperse distribution of particle diameters in the range from 100 to 150&#160;nm. The nMST material was found to have a Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area of 285 m2g-1, which is more than an order of magnitude higher than the micron-sized MST. The isoelectric point of the nMST measured 3.34 pH units, which is a pH unit lower than that measured for the micron-size MST. The nMST material was found to serve as an effective ion exchanger under weakly acidic conditions for the preparation of an Au(III)-exchange nanotitanate. In addition, the formation of the corresponding peroxotitanate was demonstrated by reaction of the nMST with hydrogen peroxide.

The surfactant mediated sol-gel synthesis of nanosized monosodium titanate is described, along with preparation of the corresponding peroxide modified material. An ion-exchange reaction with Au(III) is also presented.

Sintesi e Reazione chimica della nanosize monosodico titanato

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Spark Plasma Sintering apparecchio utilizzato per la formazione di titanato di stronzio Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Crescita ed elettrostatico/chimica proprietà di metallo/LaAlO3/SrTiO3 eterostrutture

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Sintesi chimica di Film sottile di titanato di bario poroso e stabilizzazione termica della fase ferroelettrica dallo sforzo indotto da porosità

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Massa e sintesi di Film sottile di ossidi compositivamente varianti entropia-stabilizzato

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Tuning Oxide Properties by Oxygen Vacancy Control During Growth and Annealing

Electrical, optical, and magnetic properties of oxide materials can often be controlled by varying the oxygen content. Here we outline two approaches for varying the oxygen content and provide concrete examples for tuning the electrical properties of SrTiO3-based heterostructures. In the first approach, the oxygen content is controlled by varying the deposition parameters during a pulsed laser deposition. In the second approach, the oxygen content is tuned by subjecting the samples to annealing in oxygen at elevated temperatures after the film growth. The approaches can be used for a wide range of oxides and nonoxide materials where the properties are sensitive to a change in the oxidation state.
The approaches differ significantly from electrostatic gating, which is often used to change the electronic properties of confined electronic systems such as those observed in SrTiO3-based heterostructures. By controlling the oxygen vacancy concentration, we are able to control the carrier density over many orders of magnitude, even in nonconfined electronic systems. Moreover, properties can be controlled, which are not sensitive to the density of itinerant electrons.

Oxide materials show many exotic properties that can be controlled by tuning the oxygen content. Here, we demonstrate the tuning of oxygen content in oxides by varying the pulsed laser deposition parameters and by performing postannealing. As an example, electronic properties of SrTiO3-based heterostructures are tuned by growth modifications and annealing.

Regolazione delle proprietà dell'ossido mediante il controllo del vuoto di ossigeno durante la crescita e la ricottura

Electrical, optical, and magnetic properties of oxide materials can often be controlled by varying the oxygen content. Here we outline two approaches for ...

Deposizione di film sottili Bi2Te3 e Sb2Te3 su substrati di vetro tramite sputtering RF

Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique

Through various studies on thermoelectric (TE) materials, thin film configuration gives superior advantages over conventional bulk TEs, including adaptability to curved and flexible substrates. Several different thin film deposition methods have been explored, yet magnetron sputtering is still favorable due to its high deposition efficiency and scalability. Therefore, this study aims to fabricate a bismuth telluride (Bi2Te3) and antimony telluride (Sb2Te3) thin film via the radio frequency (RF) magnetron sputtering method. The thin films were deposited on soda lime glass substrates at ambient temperature. The substrates were first washed using water and soap, ultrasonically cleaned with methanol, acetone, ethanol, and deionized water for 10 min, dried with nitrogen gas and hot plate, and finally treated under UV ozone for 10 min to remove residues before the coating process. A sputter target of Bi2Te3 and Sb2Te3 with Argon gas was used, and pre-sputtering was done to clean the target&#39;s surface. Then, a few clean substrates were loaded into the sputtering chamber, and the chamber was vacuumed until the pressure reached 2 x 10-5 Torr. The thin films were deposited for 60 min with Argon flow of 4 sccm and RF power at 75 W and 30 W for Bi2Te3 and Sb2Te3, respectively. This method resulted in highly uniform n-type Bi2Te3 and p-type Sb2Te3 thin films.

Autore in primo piano: Progressi nei film sottili termoelettrici ad alte prestazioni attraverso lo sputtering con magnetron a radiofrequenza

The manuscript describes a protocol for radio frequency magnetron sputtering of Bi2Te3 and Sb2Te3 thermoelectric thin films on glass substrates, which represents a reliable deposition method that provides a wide range of applications with the potential for further development.

Fabbricazione di film sottili termoelettrici Bi2Te3 e Sb2Te3 utilizzando la tecnica di sputtering magnetron a radiofrequenza

Sintesi di non-uniforme Pr-drogato SrTiO

Riepilogo

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