We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. Grabado electroquímico <ol><li> Montaje experimental <ol><li> Aparato Nota: El grabado electroquímico configuración requiere un estándar de 0 - 30 V de corriente continua (CC) para tablero de banco de suministro y apropiadas cables directos, un embudo de separación, una amplia base de vaso de vidrio y varillas de sujeción estándar y de servicio con empuñaduras aislantes de la electricidad. También se requerirá que los tornillos pequeños, aislados separadores, y pinzas de cocodrilo. Los elementos adicionales, que se describen a continuación y que se muestran en la imagen del aparato de grabado en la Figura 1, deben ser fabricados. <ol><li> Hacer un soporte de varilla de tungsteno a partir de una varilla de aluminio diámetro de aproximadamente 100 mm de largo y 6 mm. Perforar un diámetro de 0,5 mm aproximadamente 8 mm de profundo agujero en el centro, y hacer una rosca para un tornillo de 4-40 en el lado para mantener la varilla en su lugar. </li><li> Hacer un contraelectrodo de una x 30 mm x 100 mm placa de aproximadamente 3 mm de espesor de cobre con un aproximado de 75 mm x 20 mmx 1,5 mm de profundidad del yacimiento molida en él, y un agujero de 1,5 mm de diámetro en el centro. Adjuntar aproximadamente 15 mm de largo con aislamiento separadores a la parte trasera del contraelectrodo. </li><li> Hacer un colector del FEP mediante la perforación de un diámetro de 8 mm de profundo agujero de 6 mm en un bloque de cobre de aproximadamente 75 x 20 x 20 mm. </li></ol></li><li> Preparación de varilla de tungsteno <ol><li> Utilizar máquinas de cortar el alambre para cortar las barras de tungsteno de diámetro 0,5 mm en aproximadamente 25 mm de longitud. </li><li> Limpiar las varillas en acetona en un baño de ultrasonidos durante 15 min. </li><li> Enjuague las varillas con agua desionizada. </li></ol></li><li> solución de ataque Precaución: solución de NaOH es un álcali 704 etiqueta corrosiva solución de la NFPA: Inflamabilidad (0), Salud (3), Inestabilidad / Reactividad (0), Especial (COR) -y puede causar quemaduras químicas si entra en contacto con la piel o la los ojos. La inhalación de vapores puede causar irritación y quemaduras en las vías respiratorias. Al manejar una solución de NaOH, wear gafas contra salpicaduras químicas y pantalla facial para proteger los ojos y guantes y un delantal para proteger la piel. Realice el procedimiento de grabado en una campana de humos o usar un respirador. Se debe tener cuidado al realizar el paso 1.1.3.1 para producir la solución diluida de NaOH. Este proceso es altamente exotérmica y puede liberar calor que puede causar quemaduras o encender cualquier material inflamable, y podría causar que la solución salpique fuera del contenedor. <ol><li> Hacer una solución 1,5 M de NaOH mediante la combinación de 30 ml de 50% en peso de solución de NaOH con 370 ml de agua desionizada para hacer un volumen total de 400 ml. </li><li> Llenar un embudo de separación con la solución de NaOH. </li></ol></li><li> Circuito de corte Nota: Si la fuente de alimentación de CC debe ser operado manualmente, entonces el operador pondrá la fuente de alimentación una vez que la varilla de tungsteno ha grabado hasta el final (ver 1.2.2). En caso de funcionamiento manual, vaya al paso 1.2. Para corte automático de la alimentación de corriente continua, el circuito de corte (se muestra en &lt;strong&gt; Figura 2 y se describe a continuación), se deben construir. A continuación, se implementa el control de la computadora usando una tarjeta de adquisición de datos. <ol><li> Conectar un amperímetro en serie con la fuente de alimentación de CC. </li><li> Conectar dos resistencias, R1 y R2 en serie y en paralelo con la barra / contador de la pierna electrodo de ataque al volframio del circuito. (Valores nominales para R1 y R2 son R1 = 5 kW y R 2 = 10 kW). </li><li> Monitorear el voltaje a través de una de las resistencias con un convertidor de analógico a digital (ADC) y el software de control de ordenador adecuado, por ejemplo, LabVIEW. La tensión monitorizada, V lun, puede estar relacionado con el voltaje a través de las dos resistencias y, por tanto, la tensión en la pierna de ataque químico, V etch, a través (4) <img alt="La ecuación 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , waquí la tensión está siendo monitoreado a través de R 1. </li><li> Conecte una resistencia de baja resistencia, R L = 1 Ω, en serie en el circuito de ataque químico. Use un segundo canal en el ADC para registrar el voltaje a través de esta resistencia. Se encuentra entonces la corriente a través de grabado i Etch ≈ V L / R L. (Sólo alrededor de 1 mA a tirar la pierna del monitor del circuito.) </li><li> En el software, crear un programa para emitir una señal de 5 V TTL de la entrada digital / canal de salida (E / SD) cuando ya sea el voltaje de grabado aumenta por encima de un conjunto de valores, o el grabado corriente cae por debajo de un valor establecido, lo que indica que la varilla de tungsteno ha grabado todo el camino a través. Estos valores dependen de la corriente de ataque químico y NaOH solución molaridad que se utiliza y deben ser determinados con una prueba de funcionamiento del experimento. </li><li> Como se muestra en la Figura 2, los arreglos para la señal de 5 V TTL a opluma un relé para detener el flujo de corriente. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figura 2. Esquema de grabado circuito. Un dibujo esquemático del circuito de ataque químico utilizado para proporcionar la corriente constante de grabado DC. La corriente se determina monitorizando el voltaje a través de una resistencia de baja resistencia y la tensión es registrada por el control de la tensión a través de un resistor de alta resistencia con un ADC. Un programa informático controla la corriente y proporciona una señal de salida de 5 V a un relé que abre el circuito grabado una vez que la corriente cae por debajo de un valor especificado. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <ol start="2"><li> procedimiento de grabado <ol><li> preparación aparato <ol><li> Configurar el apparATUS como se muestra en la Figura 1, con el cobre FEP bloque receptor colocado dentro de la amplia vaso de precipitados de vidrio de base y el cátodo de cobre situada por encima de ella, espaciada fuera por el aislante Soportes de separación. </li><li> Ajuste la corriente de la fuente de alimentación de CC al valor deseado, típicamente 200 mA. </li><li> Colocar una varilla de tungsteno en el soporte y conectar el terminal positivo de la fuente de alimentación de CC al tornillo de sujeción 4-40 con una pinza de conexión. </li><li> Insertar la varilla de tungsteno a través del agujero en el cátodo de cobre de modo que aproximadamente 12 mm de la varilla de tungsteno pasa a través del agujero. </li><li> Conectar el terminal negativo de la fuente de alimentación para el cátodo de cobre con otra pinza de cocodrilo. </li></ol></li><li> Aguafuerte <ol><li> ajustar manualmente la velocidad de goteo de la embudo de separación para que coincida con la tasa de goteo a través del orificio, sobre 1 goteo cada 3 s. Espere a que el depósito en el cátodo de cobre a ser completa. </li><li> Encienda la fuente de alimentación de CC a begin grabado. </li><li> Si se trabaja en modo manual, apague la fuente de alimentación de CC una vez que la parte inferior de la punta graba todo el camino a través y cae. Si se opera con un interruptor de apagado automático, la corriente de grabado se corte de forma automática una vez que la varilla a través graba. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Caracterización de los puntos de emisión de campo <ol><li> Inspección de las puntas <ol><li> Retirar con cuidado la punta inferior del bloque receptor con unos alicates o pinzas. Retire la punta superior del soporte de la varilla de tungsteno aflojando el tornillo de 4-40 y tirando suavemente la punta superior hacia afuera con los alicates o pinzas. </li><li> Enjuagar con acetona y luego con agua desionizada. </li><li> Examinar con un microscopio óptico. Consejos deben ser vistas a disminuir en una punta fina. Aquellos que no lo hacen, por ejemplo, porque se doblan o no tienen una estructura de cono regular, debe ser desechada. La figura 3 muestra un ejemplo de (a) Una buena propina y (b) una punta doblada. </li><li> consejos de la tienda en un desecador. </li></ol></li></ol><img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Figura 3. Imagen Óptico de consejos FEP. Cuadro de (a) una buena propina y (b) un mal consejo, tal como se ve a través de un microscopio óptico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <ol start="2"><li> Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) Imaging <ol><li> Para SEM Imaging, seguras consejos FEP a un soporte conductor usando la realización de la cinta o por atornillado a él (por ejemplo, véase la Figura 4) y de la imagen en un SEM de acuerdo con el protocolo del fabricante a aumentos de aproximadamente 1,800X y 37,000X para ver el cono de la punta y el extremo de la punta, respectivamente. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Figura 4. titular de la FEP para obtener imágenes de SEM. Un cuadro de (a) la parte superior y (b) la parte inferior del soporte utilizado para asegurar FEPs mientras que las imágenes con el SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Figura aparato de emisión 5. El campo. Esquemática del aparato usado para aplicar un HV a las FEPs mientras al vacío para producir un haz de electrones. La corriente de haz de electrones se supervisa en el vaso de Faraday con un picoamperımetro. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; Pruebas de emisión de campo <ol><li> Aparato Nota: Para la emisión de campo a prueba la siguiente, o similar, se requiere un equipo: un 6 vías 6 &quot;cruz brida CONFLAT para servir como una cámara de vacío, tres 6&quot; a 2 ¾ adaptadores de longitud &quot;Conflat brida de cero, una SHV (salvo alta tensión) pasante en un 2 ¾ &quot;brida CONFLAT, una conexión pasante BNC en un ¾ 2&quot; brida CONFLAT, una conexión pasante lineal en un ¾ 2 &quot;brida CONFLAT, un 6&quot; ventana de brida CONFLAT, una brida 6 &quot;CONFLAT blanco apagado, una bomba turbo de vacío montado en una brida CONFLAT 6 &quot;, y una bomba de refuerzo (por ejemplo, una bomba de desplazamiento) para el turbo. una alta tensión (HV) fuente de alimentación capaz de suministrar hasta -5 kV se requiere para empujar el FEP, y un picoammeter se requiere para controlar la corriente de electrones emitida desde el FEP y se recoge en una taza de Faraday, véase, por ejemplo, 13. en lugar de una taza de Faraday, un simple placa de recogida de realización se puede utilizar. a schematic de la emisión de campo configuración se muestra en la Figura 5. <ol><li> Hacer un segundo soporte de la varilla de tungsteno (véase el paso 1.1.1.1). En el extremo opuesto del titular de la FEP perforar un agujero de 1 mm de diámetro y taladrar y taladrar un agujero en el lado de la varilla para un tornillo 4-40 para asegurarlo al lado de vacío de la conexión de interfaz con SHV. </li><li> Puesta en marcha del aparato de emisión de campo tal como se muestra en la Figura 5. La copa de Faraday debe ser de aproximadamente 2 cm desde el extremo de la FEP. </li><li> Conectar la alimentación de alta tensión para el paso de cables SHV que el titular de la FEP se une a, y conecte el picoamperımetro al paso de cables BNC que la copa de Faraday está conectada. </li><li> Bombee la puesta a punto a una presión de 10 - 6 mbar o por debajo. </li></ol></li><li> emisión de campo <ol><li> Poco a poco aumentar el sesgo en la FEP y controlar la corriente del haz de electrones en la copa de Faraday con un picoamperımetro. Cuando comienza la emisión de campo, se observará en una corrientela picoamperımetro. </li><li> Aumentar el HV en pasos incrementales (de alrededor de 50 V) y registrar la corriente media de haz de electrones en el picoamperımetro en cada paso. (Este proceso puede ser controlado por ordenador, por ejemplo, por un programa de LabVIEW si se desea, o se puede hacer manualmente). Mantenga la corriente de haz de electrones por debajo de 1 mu. </li></ol></li><li> Acondicionamiento <ol><li> Acondicionar la punta al operar en el modo de emisión de campo a las 5 nA durante 1 hora. </li><li> Repita la corriente vs HV exploración del 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

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P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy.">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).</li><li>Ekvall, I., Wahlstr&#246;m, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM.">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li><li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Sch&#246;nenberger, C., Elswijk, H. 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The authors have nothing to disclose.

Hemos descrito procedimientos sencillos para grabar electroquímicamente puntos de emisión de campo afilados (FEPs) en una solución de NaOH, y para probar la FEPs al operar en el modo de emisión de campo. El procedimiento de grabado se describe es una variación de las técnicas de la técnica existentes de retorno laminilla 7,8 y la flotación 9,10 técnica de capa. Sin embargo, nos pareció que para ser más conveniente y confiable de implementar que los métodos antes mencionados. <p clas...

Puntas afiladas o puntos han sido utilizados en aplicaciones de microscopía, tales como el microscopio de campo iónico (FIM) 1 y el microscopio de efecto túnel (STM) 2, y una serie de técnicas para la producción de puntas afiladas de los diversos materiales se han desarrollado 3. Estas puntas afiladas pueden funcionar también como puntos de emisión de campo (FEPs) mediante la aplicación de una alta tensión a ellos, y sirven como una fuente de haz de electrones conveniente. Una aplicación de tales como de origen es la producción de iones a través de la ionización por impacto de electrones (EII). El FEP es particularmente ventajoso en aplicaciones en las que las fluctuaciones de temperatura producidos por emisores térmicos son indeseables. Por ejemplo, la producción de iones a través de EII de gas o vapor de fondo en la alta precisión Penning atrapa 4,5. Un método sencillo para la fabricación de FEP es para grabar electroquímicamente barras de tungsteno en una solución de hidróxido de sodio (NaOH). Esta técnica es relativamente sencillo de implementar conequipo modesto y se ha demostrado ser muy reproducible y fiable. Un número de métodos se describen en la literatura y mejoras a estas técnicas siguen apareciendo 6. Aquí se describe un método para el grabado electroquímico de puntas de tungsteno en una solución de NaOH. Nuestro método es una variación de la técnica de la gota 7,8-off de láminas y la flotación 9,10 técnica de capa. Al igual que estos dos métodos que permite la producción de dos consejos de un único procedimiento de grabado. Una imagen del aparato experimental para el grabado de la punta se muestra en la Figura 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Figura 1: Aparato de Grabado. Fotografía del aparato experimental utilizado para el grabado electroquímico de barras de tungsteno con una solución de NaOH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic</a>aquí para ver una versión más grande de esta figura. de grabado electroquímico de tungsteno en la base acuosa de NaOH se produce a través de un proceso de dos etapas. En primer lugar, se forman óxidos de tungsteno intermedios, y segundo, estos óxidos no son electroquímicamente disuelven para formar el anión tungstato soluble. Este proceso se describe, en forma simplificada, por las dos reacciones (1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e - y (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. La corriente de ataque químico y la molaridad solución de NaOH utilizado afectan el tiempo y el voltaje requerido para grabar a través de la varilla de tungsteno. Los estudios de estos efectos son presentados y discutidos. Más importante aún, los parámetros de grabado tienen un efecto sobre la geometría de la punta y, como tal, en su funcionamiento en el modo de emisión de campo. La geometría de la<html> consejos que producidos se caracterizan por la formación de imágenes con un microscopio electrónico de barrido (SEM). Estas imágenes se pueden utilizar para estimar, por ejemplo, el radio de la punta. Además, las puntas fueron operados en el modo de emisión de campo mediante la aplicación de una tensión negativa de normalmente unos pocos cientos de voltios a unos pocos kilovoltios para ellos y el control de la corriente de emisión de electrones resultante. La relación entre la corriente de emisión de campo, I, y aplicada la tensión de polarización, V, puede ser descrita por la ecuación de Fowler-Nordheim 11 (3) I = AV 2 e -Cr ef / V, donde r eff es el radio efectivo de la punta, A es una constante, y C es la segunda constante Fowler-Nordheim <img alt="Ecuación 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , En la que b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; es la función de trabajo de tungsteno ( <img alt="Ecuación 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), k es un factor que depende de la geometría (k ≈ 5), y <img alt="Ecuación 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> es el término de corrección de imagen Nordheim ( <img alt="Ecuación 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Por lo tanto, el radio efectivo de la punta se puede determinar mediante la medición de la corriente de electrones como una función del voltaje de polarización. Específicamente, puede obtenerse a partir de la pendiente de una gráfica llamado Fowler-Nordheim (FN) de ln (I / V 2) vs 1 / V.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1230">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:325px;">Tungsten Rod 0.020&#34; x 12&#34;</td>
			<td style="width:159px;">ESPI Metals</td>
			<td style="width:451px;"><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&#160;</a></td>
			<td style="width:297px;">3N8 Purity</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NaOH salt</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item # WU-88404-71</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Separatory funnel</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-34506-03</td>
			<td>250 mL&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">DC Power supply</td>
			<td>BK Precision</td>
			<td>1672</td>
			<td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Acetone</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-88000-68</td>
			<td>500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Data Acquisition Card</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td style="width:451px;">NI PXI-6221</td>
			<td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Relay</td>
			<td>Magnecraft</td>
			<td>276 XAXH-5D</td>
			<td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6-way 6&#34; conflat flange cross</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>C6-0600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; to 2-3/4&#34; conflat zero length reducer flange&#160; (x3)</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>RF600X275</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange SHV feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTSG041033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange BNC feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTBG042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange linear feedthrough</td>
			<td>MDC</td>
			<td>660006, REF# BLM-275-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange blankoff</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>F0600X000N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange window</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>VPZL-600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">HV Power supply</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #2290-5</td>
			<td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Picoammeter</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #6485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Faraday Cup</td>
			<td>Beam Imaging Solutions</td>
			<td>Model FC-1 Faraday Cup</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Estudio de los parámetros de grabado Durante el proceso de ataque químico la fuente de alimentación se opera en modo de corriente constante. La tensión requerida para mantener esta constante corriente aumenta ligeramente a medida que la varilla de tungsteno es grabado (debido al aumento de la resistencia de la varilla). La corriente disminuye casi a cero cuando la punta graba todo el camino a través. Una ...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Aguafuerte electroquímica y caracterización de los puntos agudos de emisión de campo de ionización por impacto electrónico

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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Steady-State Transmission Lines and Power Flows

SCIENTISTS IN ACTION

9.4K vistas.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabricación de VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Células aire para verificar Electroquímica

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Investigación

Ingeniería

Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold molecular beams. However, these beams often contain multiple conformers and clusters, even at low rotational temperatures. We present an experimental methodology that allows the spatial separation of these constituent parts of a molecular beam expansion. Using an electric deflector the beam is separated by its mass-to-dipole moment ratio, analogous to a bender or an electric sector mass spectrometer spatially dispersing charged molecules on the basis of their mass-to-charge ratio. This deflector exploits the Stark effect in an inhomogeneous electric field and allows the separation of individual species of polar neutral molecules and clusters. It furthermore allows the selection of the coldest part of a molecular beam, as low-energy rotational quantum states generally experience the largest deflection. Different structural isomers (conformers) of a species can be separated due to the different arrangement of functional groups, which leads to distinct dipole moments. These are exploited by the electrostatic deflector for the production of a conformationally pure sample from a molecular beam. Similarly, specific cluster stoichiometries can be selected, as the mass and dipole moment of a given cluster depends on the degree of solvation around the parent molecule. This allows experiments on specific cluster sizes and structures, enabling the systematic study of solvation of neutral molecules.

We present a technique that allows the spatial separation of different conformers or clusters present in a molecular beam. An electrostatic deflector is used to separate species by their mass-to-dipole moment ratio, leading to the production of gas-phase ensembles of a single conformer or cluster stoichiometry.

Separación espacial de conformadores moleculares y cúmulos

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Caracterización de los efectos de recombinación en una cámara de ionización líquido utilizado para la dosimetría de un acelerador de radiocirugía

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Canalización de imágenes de contraste para Rapid III-V heteroepitaxial Caracterización

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocolo de prueba electroquímica y caracterización de aprótico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; batería

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Investigación capa de emisión espectroscópica de límites durante el ablativo de Ensayo de Materiales en Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

La fabricación de la luz blanca de emisores de celdas electroquímicas con emisión estable de exciplejos

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

One-Step Approach to Fabricating Polydimethylsiloxane Microfluidic Channels of Different Geometric Sections by Sequential Wet Etching Processes

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. Customized channel layout designs are necessary for specific functions and integrated performance of microfluidic devices in numerous biomedical and chemical applications (e.g., cell culture, biosensing, chemical synthesis, and liquid handling). Owing to the nature of molding approaches using silicon wafers with photoresist layers patterned by photolithography as master molds, the microfluidic channels commonly have regular cross sections of rectangular shapes with identical heights. Typically, channels with multiple heights or different geometric sections are designed to possess particular functions and to perform in various microfluidic applications (e.g., hydrophoresis is used for sorting particles and in continuous flows for separating blood cells6,7,8,9). Therefore, a great deal of effort has been made in constructing channels with various sections through multiple-step approaches like photolithography using several photoresist layers and assembly of different PDMS thin sheets. Nevertheless, such multiple-step approaches usually involve tedious procedures and extensive instrumentation. Furthermore, the fabricated devices may not perform consistently and the resulted experimental data may be unpredictable. Here, a one-step approach is developed for the straightforward fabrication of microfluidic channels with different geometric cross sections through PDMS sequential wet etching processes, that introduces etchant into channels of planned single-layer layouts embedded in PDMS materials. Compared to the existing methods for manufacturing PDMS microfluidic channels with different geometries, the developed one-step approach can significantly simplify the process to fabricate channels with non-rectangular sections or various heights. Consequently, the technique is a way of constructing complex microfluidic channels, which provides a fabrication solution for the advancement of innovative microfluidic systems.

Several methods are available for the fabrication of channels of non-rectangular sections embedded in polydimethylsiloxane microfluidic devices. Most of them involve multistep manufacturing and extensive alignment. In this paper, a one-step approach is reported for fabricating microfluidic channels of different geometric cross sections by polydimethylsiloxane sequential wet etching.

Enfoque de un solo paso fabricación de polidimetilsiloxano microfluídicos canales de distintas secciones geométricas por procesos secuenciales aguafuerte mojada

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Desarrollo del método para estudios espectroscópicos dieléctricos de cavidad resonante sin contacto de papel celulósico

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...