The authors Smith and Pantoya are grateful for partial support from DTRA under award HDTRA1-15-1-0029; and, ARO (and Dr. Ralph Anthenien) under award W911NF-14-1-0250 and equipment grant W911NF-14-10417. The authors J. Parkey and M. Kesmez are grateful for support from DTRA under award HDTRA1-15-P-0037. Thank you to Dr. Douglas Allen Dalton for helpful discussion.

NOTA: Seis oxidantes diferentes fueron investigadas con el fin de caracterizar la cinética de I 4 O 9 en comparación con otros óxidos de yodo. Cada oxidante se describe a continuación. El combustible utilizado para todas las mezclas fue constante: Al polvo con diámetro de partícula de 80 nm esférico medio. Preparación de la mezcla se describe siguiente discusión de cada oxidante. 1. Preparación de yodo Óxidos (V) Nota: Las mezclas nano-aluminio / oxidante son altamente volátiles y pueden mostrar un comportamiento explosivo. Estas mezclas son susceptibles a la ignición no intencionada por descarga electrostática, la fricción, impacto, y otras formas de ignición accidental. Todo el equipo debe estar conectado a tierra para disminuir la probabilidad de encendido por chispa accidental. Las cantidades deben reducirse al mínimo y equipos de protección deben utilizarse durante la manipulación de estos materiales. Más información sobre los procedimientos de seguridad y de manejo se puede encontrar en Maienschein et al. 18 <ol><li> PAGMe reparación comercial 2 O 5 <ol><li> Crush 10 g de I 2 O 5 cristales con un mortero y mano de mortero hasta que se crea un polvo consistente. </li><li> Después de que los cristales son en forma de polvo, de forma equitativa el 10 g de polvo en un crisol de cerámica adecuado para el calentamiento hasta 250 ° C. </li><li> Toda la casa crisol en un horno y se calienta a 250 ° C a 10 ° C / min y mantener a 250 ° C durante 5 min. </li></ol></li><li> Preparación de amorfo I 2 O 5 <ol><li> Coloque 3 g de la I comercial triturado y deshidratado 2 O 5 en un vaso de precipitados de vidrio con un agitador magnético y añadir 3 g de agua destilada. Para asegurar que la muestra se haya disuelto completamente, añadir una proporción de 1: 1 de agua para comercial I 2 O 5 y se mezcla durante 20 min. Disolución de I 2 O 5 en el agua forma una fase acuosa de IO 3. 17 </li><li> Verter la solución IO 3 en un picoer que es adecuado para la calefacción. Para asegurar suficiente I amorfa 2 O 5 se produce, utilice tres veces la masa de la solución IO 3 que la masa amorfa necesaria de I 2 O 5. Por ejemplo, si se necesita un gramo de amorfo I 2 O 5, utilice 3 g de solución de IO 3. </li><li> Colocar el vaso de precipitados con la solución de IO 3 en un horno y se calienta a 20 ° C / min a 250 ° C y mantener durante 10 min. </li><li> Conservar la muestra en un recipiente sellado para limitar la exposición a agua de la atmósfera del ambiente. </li></ol></li><li> HIO cristalina Preparación 3 <ol><li> Repita el paso 1.2.1 y lugar IO 3 solución en un agitador magnético en un ambiente de baja humedad (por debajo de 50% de humedad relativa) hasta que todo el exceso de agua se ha evaporado. Tras la evaporación, la fase acuosa de IO 3 precipitará como HIO 3 17. </li><li> Conservar la muestra en un recipiente sellado para limitar el correoXposure de agua atmosférico del ambiente. </li><li> Para asegurarse de que se evapore todo el exceso de agua, colocar una muestra en un calorímetro diferencial de barrido (DSC) y se calienta a 250 ° C a 10 ° C / min. NOTA: La pérdida de peso a 110 ° C será igual a 5% y no habrá pérdida de masa a 210 ° C si la muestra es pura HIO 3. Cualquier pérdida de masa adicional es el exceso de agua, lo que significa que la muestra necesita más tiempo para evaporarse. La pérdida de peso a 210 ° C significa que el 2 O 5 no se ha disuelto por completo y se necesita más agua con agitación para disolver la muestra. </li></ol></li></ol> 2. Preparación de la mezcla NOTA: Las mezclas se preparan de dos maneras diferentes: uno usando un fluido portador para ayudar en el entremezclado y otra sin un fluido portador pero mezclado en lugar seco. Para procesar el uso de un fluido portador, las mezclas se prepararon por sólo tres oxidantes: I 4 O 9, nano I 2 O 5 y commercial I 2 O 5. <ol><li> Preparación de mezclas en un fluido portador <ol><li> Para preparar las muestras mezcladas en un fluido portador, mezclar 80 nm Al polvo con cada oxidante para un total de dos gramos de Al y la mezcla de oxidante a una relación de equivalencia de 1,0 en un vaso de precipitados. </li><li> Añadir 60 ml de isopropanol en el vaso de precipitados y sonicar la solución con una varita sonic fijado en una potencia de salida de 4 vatios programadas para 10 seg en 10 y sec fuera para un total de 2 min. </li><li> Verter la solución en un recipiente de vidrio y dejar que la solución se evapore en una campana de extracción a temperatura ambiente con una humedad relativa del 20% durante 24 horas, lo que dejará muestras de polvo. NOTA: Antes de proceder con el paso 2.1.4, asegurar la cuchilla de afeitar está conectado a una tierra eléctrica con un cable conductor para evitar la ignición accidental. </li><li> Recuperar el polvo con una hoja de afeitar a tierra y se tamiza la muestra para romper aglomerados directamente en un recipiente que pueda ser sellado para Limiexposición de la muestra t de agua en la atmósfera. </li></ol></li><li> Preparación de muestras mezcladas secas <ol><li> Tamizar y mezclar dos gramos de Al y la mezcla de oxidante con una espátula en un recipiente de la muestra a una relación de combustible a la equivalencia de oxígeno de 1,0. Sellar el recipiente de la muestra para limitar la exposición de la muestra de agua en la atmósfera. </li><li> Mantenga las muestras en una mesa vibratoria durante 3 minuto para ayudar a mezclarse. Se refieren a muestras preparadas de esta forma mixta tan seco. </li></ol></li></ol> 3. Análisis de Equilibrio Térmico <ol><li> Preparación de las muestras para el análisis de equilibrio térmico NOTA: Estas muestras reaccionan fácilmente con agua atmosférica. La humedad relativa debe ser reducido por debajo del 30% y la exposición a la atmósfera debe ser limitado (es decir, tienda de ejemplo en recipientes sellados y tapas de uso en crisoles DSC-TGA). <ol><li> crisoles de alúmina de calor (suministrado con el DSC-TGA de diagnóstico) a 1500 ° C y mantener durante 30 minutos para eliminar cualquierresiduos en los crisoles en la DSC-TGA. </li><li> Pesar crisoles antes de que las muestras se colocan en el crisol. Esta medida es necesaria por el DSC-TGA. </li><li> Después se pesa el crisol, se añaden 10 mg de cada muestra en un crisol. </li><li> Colocar el crisol de la muestra en el termopar en el DSC-TGA con un crisol vacío en el soporte de referencia en el termopar DSC. </li><li> Calentar las muestras a 10 ° C / min a 600 ° C en una atmósfera de argón. </li></ol></li></ol> Propagación 4. Energía <ol><li> Preparación de tubos de llama <ol><li> Utilizar tubos de cuarzo con un diámetro interior de 3 mm y una longitud de 7 cm para contener la mezcla de polvo. </li><li> Ponga cinta adhesiva en un extremo para polvo no puede escapar del tubo. </li><li> Colocar cada tubo de 7 cm con un extremo grabada en una escala y poner a cero la balanza. Esto permitirá la medición de sólo la masa de polvo. </li><li> Usando una espátula con un extremo pequeño, insertar las muestras en polvo en THtubo e. Para cada una de las mezclas, hacer tres tubos llenos de cada mezcla para la prueba de repetibilidad. </li><li> El uso de una varilla que tiene un diámetro menor que 3 mm, compactar el polvo dentro del tubo para las muestras con densidades aparentes bajas (es decir, Al + I 4 O 9 y Al + amorfo I 2 O 5) hasta que el volumen de la muestra hace Sin cambio. Este procedimiento es necesario para mantener las densidades a granel consistentes entre múltiples experimentos. Esto puede requerir 200 mg de mezcla de polvo. </li><li> Para todas las otras mezclas, que tienen densidades más altas, no compactar el polvo utilizando fuerza externa. Mantener constante entre las muestras con densidades aparentes similares densidad aparente. La cantidad de polvo en los tubos puede variar dependiendo de la densidad aparente del polvo. Esto puede requerir hasta 500 mg de mezcla de polvo. </li><li> Medir la masa de mezcla de polvo en cada tubo usando el equilibrio que fue tarada para cada tubo, añadir masa hasta que la densidad del polvo es within 5% de las otras muestras en cada grupo. Asegúrese de que cada tubo se llena por completo. </li></ol></li><li> Preparación de Ignite hilo caliente <ol><li> Para preparar el hilo caliente, utilice una de níquel-cromo (es decir, nicromo) alambre cortado en secciones de 10 cm de largo. </li><li> Hacer una &quot;V&quot; en el medio del cable y coloque el cable de modo que la &quot;V&quot; está dentro del tubo. </li><li> Cinta de este extremo del tubo para que el alambre es estacionario y no polvo puede escapar del tubo. </li></ol></li><li> Preparación de la cámara de alta velocidad <ol><li> Coloque la cámara de alta velocidad fuera de la cámara de combustión perpendicular a la dirección de propagación de la llama y enfocar la cámara en el tubo a través de una abertura de observación en la cámara de combustión. NOTA: La función primaria de la cámara de combustión es para proteger al personal y equipos del material de reacción y debe ser ventilado a través de una campana de humos. </li><li> Ajuste la colocación y la lente de THcámara e por lo que la resolución más baja (es decir, velocidad de cuadro más alto) se puede utilizar. </li><li> Para permitir la calibración de la distancia, coloque una regla con incrementos mm y cm en el campo de visión y tomar una instantánea con la cámara de alta velocidad antes de grabar velocidades de la llama. </li><li> A medida que el frente de llama es significativamente más brillante que la luz ambiental y la cámara sobre-saturar cuando se expone a la luz generada por la reacción, reducir el tiempo de exposición en los ajustes de la cámara o añadir filtros de densidad neutra a la lente de la cámara para reducir la cantidad de luz recibida por los sensores de la cámara. Reducir la cantidad de luz recibida por la cámara hasta que el frente de propagación de la reacción puede ser vista claramente. Aquí, configurar los filtros de densidad neutra que permite sólo el 5% de la luz pase, y un tiempo de exposición de 1 microsegundos. </li><li> Adjuntar un generador de tensión a los extremos del cable. La cámara de combustión debería haber aislamiento conduce a través de la cámara que permitirán la cámara para ser sellado ypermitir el calentamiento remoto del alambre. </li><li> Después se sella la cámara, ajustar el generador de tensión de 10 voltios y comenzar simultáneamente la grabación de la cámara. Cuando se aplica el voltaje, la reacción debe comenzar casi inmediatamente. </li><li> Exportar el vídeo en un programa de software que va a realizar un seguimiento de la posición del frente de la llama como una función del tiempo en cada trama individual. </li><li> Exportar la información paso a distancia y el tiempo en una hoja de cálculo y trazar una línea de tendencia lineal con valores de R 2. Para las reacciones más lentas, se necesita tiempo para la reacción para alcanzar un estado estacionario. La curva antes del estado estacionario será una curva de crecimiento exponencial. Retirar los datos que no están en estado de equilibrio hasta que el valor de R2 es superior a 0,95. La pendiente de la línea es la velocidad de la llama. </li></ol></li></ol>

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Todos los autores no tienen intereses financieros en competencia u otros conflictos de intereses.

El polvo I 4 O 9 estudiado aquí se sintetizó usando un enfoque de &quot;seco&quot; para formar I 4 O 9 mediante la combinación de yodo elemental y oxígeno. Esta muestra se denomina I 4 O 9. I 2 O 5 Nano-partícula también fue sintetizado para este estudio. Específicamente, una parte de I 4 O 9 se calentó más allá de la temperatura de disociación de I 4 O 9 (es decir, 180 ° C), pero bajo la temperatura de disociación de I 2 O 5 (400 ° C). Este proceso da lugar a partículas con un diámetro de entre 200-400 nm. Esta muestra se refiere como nano I 2 O 5. medidas del tamaño de partículas fueron obtenidas por TEM que requiere que la muestra sea en un vacío. Sin embargo, yo 4 O 9 se disocia en I 2 O 5 en el vacío, por lo que las dimensiones de 4 O 9 no se obtuvieron directamente. Debido a que el nano I 2 O &lt;diámetros sub&gt; 5 de partículas son entre 200 a 400 nm y sintetizado calentando la muestra I 4 O 9, se supone que 4 O 9 tiene diámetros similares. Un enfoque más común para la síntesis de I 2 O 5 es por deshidratación térmica de ácido yódico para formar I 2 O 5 1,2,8 y el material fabricado con este proceso está disponible comercialmente. El comercial I 2 O 5 es recibido como cristales gruesos y pueden tener diferentes concentraciones de ácidos yódico dependiendo de las condiciones de almacenamiento y manipulación. Para asegurarse de muestras son puros I 2 O 5, las muestras se deshidratan antes de su uso tal como se explica en el paso 2.1.1.3. El diámetro de las partículas en esta muestra son entre 1-5μm. Esta muestra se denomina I comercial 2 O 5. El amorfa I 2 O 5 de muestras se realiza a partir de esta solución saturada IO 3<html> . Cuando 2 O 5 se mezcla con agua, se crea una solución de 3 IO. Esto se realiza en el paso 2.1.2 y estos pasos dejará una solución saturada IO 3. Agua cataliza la formación de cristales en ácidos yódico. Para formar I amorfo 2 O 5 la temperatura debe estar por encima de la temperatura de deshidratación de HI 3 O 8 y se calienta a una velocidad que no permite que una estructura cristalina a la forma, esto se hace en el paso 1.2. La concentración de IO 3 en disolución determinará la cantidad de E amorfa 2 O 5 creado durante la deshidratación. Estas muestras deben vuelven de color rojo después de la deshidratación que indica que la muestra es una forma amorfa de I 2 O 5. Esta muestra se denomina I amorfo 2 O 5. Además, se preformados análisis de difracción de rayos X (no incluido) y confirmó la estructura amorfa del I 4 O 9 y amorfa I 2 O 5 muestras. ent &quot;&gt; Cuando en solución, HIO 3 liberará el exceso de agua y crear una estructura de cristal. El tiempo necesario para evaporar el exceso de agua es dependiente del tamaño del vaso de precipitados, RH, y la concentración de la solución de IO 3. En nuestro laboratorio en 20% de humedad relativa de mezcla de la manera descrita anteriormente, se requiere de 3-5 días para evaporar el exceso de agua de las muestras. la solución se convertirá en un cristal claro sólido. Este proceso se muestra en el paso 2.1.3 y la muestra se refiere como HIO 3 deshidratado. ácido yódico se refiere como HIO comercial 3. Cuando se expone a la solución o de agua atmosférico, óxido de yodo (V) se somete a reacciones químicas que cambian la composición del producto final. Para mitigar esta transformación, los seis óxidos también se mezclan con Al y sin solución. El análisis térmico mediante DSC-TGA se calibró en una atmósfera de argón usando muestras con temperaturas de comienzo conocidos y pérdidas de masa. Un tubo de llama unapparatus conocido como un tubo Bockmon 23 se utiliza para medir velocidades de la llama. experimentos velocidad de la llama son sensibles a la densidad aparente de la mezcla. Pantoya et al. Mostró que para termitas basado nano-Al, el aumento de la densidad aparente puede suprimir el mecanismo de reacción de Al y reduce la función de transporte de energía convectiva retardando de este modo la velocidad de la llama 24. Por esta razón, los experimentos realizados para diferentes mezclas se diseñan generalmente para mantener una densidad aparente constante. Sin embargo, las propiedades físicas y químicas de los oxidantes examinados aquí varían drásticamente de tal manera que no fue posible obtener la densidad aparente de acuerdo con los seis mezclas secas. Debido a esto, varios óxidos de yodo con diferentes propiedades físicas y químicas son probados para proporcionar una base de comparación que incluye diferencias en% TMD, estructura cristalina, y estados de hidratación. Después de que el polvo se ha colocado dentro de los tubos y se mide, alambre caliente se utiliza para encender la mezcla de forma remota. Después de que los tubos de llamas se preparan con la mezcla de polvo, velocidades de la llama se miden en una cámara de combustión utilizando una cámara de alta velocidad. La velocidad de cuadros de la cámara se puede incrementar mediante la reducción de la resolución. La reducción de la resolución para aumentar la velocidad de fotogramas producirá un error menor que una resolución más alta a una velocidad más lenta. Es por esto que, en el paso 4.2.2, la resolución más baja que puede imagen fija se utiliza todo el tubo de llama, esto aumentará los fotogramas por segundo máximo la cámara puede grabar sin perder información. Para nuestra cámara, se utiliza una resolución de 256 x 86, que permitió la cámara para grabar a 300.000 cps. La cuantificación de las velocidades de llama en mezclas altamente reactivas es inherentemente difícil debido a la gran cantidad de variables que pueden influir en la reactividad (es decir, la homogeneidad mezcla, tamaño de partícula, densidad, dirección de propagación, la velocidad de propagación, etc.). Mediante el uso de un tubo de cuarzo con un diamete interiorr menos de 4 mm, en combinación con una cámara de alta velocidad con filtros de densidad neutra, la dirección de propagación es controlada (es decir, 1-D) y la cantidad de luz que es recibida por la cámara se pueden reducir a un umbral mínimo de tal manera que el borde de ataque de la luz emitida por la reacción se puede ver y medir claramente. Esta medida supone que la progresión de este bajo nivel de luz es al mismo ritmo que el frente de reacción. Por esta razón, los fotodiodos pueden no ser tan precisa para el seguimiento de la propagación de reacción debido a la alta intensidad de luz de emisiones puede causar la luz en viajar y saturar los sensores rápida que la reacción. Además, los primeros 1-2 cm de longitud del tubo se considera una región de entrada, o región de propagación inestable o acelerando. mediciones lineales de distancia como una función del tiempo se deben tomar más allá de esta región de entrada para determinar la velocidad de la llama estado estacionario. La DSC / TGA es un análisis de equilibrio térmico que shows cinética de reacción detallados que no se pueden observar en los materiales altamente reactivos (es decir, no pueden ser observados en condiciones de equilibrio no térmicos). La combinación de análisis y de llama velocidades DSC / TGA dar información específica sobre las diferencias en la cinética de reacción que pueden tener implicaciones para las diferencias en los resultados de velocidad de la llama. Debido a esto, la combinación de estos dos métodos de medición es una poderosa herramienta para la comprensión y el control de materiales altamente reactivos.

Hay muchos compuestos de óxido de yodo (por ejemplo, HIO 3, HI 3 O 8, I 2 O 5, I 4 O 9), pero la más comúnmente estudiado para la reacción con aluminio (Al) es pentóxido de diyoduro, I 2 O 5 1 - 16. Hay razones para favorecer I 2 O 5 para la combustión con Al: (1) I 2 O 5 tiene un estado de oxidación de los cinco que le hace un oxidante fuerte para aplicaciones de combustión; (2) I 2 O 5 es semi-estable, dependiendo de las condiciones atmosféricas y de fácil manejo en forma de polvo; y (3) Me 2 O 5 es relativamente fácil de producir y fácilmente disponible. Otras formas de óxido de yodo que se han estudiado son HIO 3, HI 3 O 8, y 4 O 9. Cuando se calienta a temperaturas bajas (es decir, 180 ° C), I 4 O 9 larmally descompone en I 2 O 5 6 como se muestra en la ecuación (1) y la reacción de descomposición es exotérmica. (1) 5I 4 O 9 → 9I 2 O 5 + I 2 Si 4 O 9 podría ser utilizado en lugar de I 2 O 5, la energía total liberada de reacción puede aumentar debido a la descomposición exotérmica de I 4 O 9 a temperaturas inferiores a los de encendido y de reacción temperaturas Al (es decir, &lt;660 ° C ) y por debajo de la temperatura de disociación de I 2 O 5 (es decir, alrededor de 350 ° C). También, 4 O 9 genera 8 en peso.% Más de I 2 de gas en comparación con I 2 O 5 que se podría utilizar para neutralizar los agentes biológicos. Sin embargo, yo 4 O 9 tiene un peso molecular más alto si se compara con I 2 O 5 y se desconoce si hay más energíalanzado por masa o por volumen cuando se utiliza I 4 O 9 en comparación con I 2 O 5. Usando I 4 O 9 podría proporcionar una manera de transportar grandes cantidades de yodo sólido y después del encendido, liberar yodo gaseoso. Pero, 4 O 9 en polvo suele ser inestable. De hecho, Wikjord et al. 6 mostró que más tiempos muy cortos I 4 O 9 descompone en I 2 O 5 incluso con una exposición limitada a la atmósfera. Esta inestabilidad limita la utilidad de I 4 O 9 como un oxidante en aplicaciones de combustión. Ácidos yódico, como HIO 3 y HI 3 O 8, forma cuando 2 O 5 se expone al agua o bien de la humedad relativa (HR) de la atmósfera o de la inmersión en un fluido 1,3. Para aplicaciones de combustión, I 2 O 5 es preferido sobre los ácidos yódico hidratados PORQUE evaporatien el agua de la combustión absorbe energía y reduce el calor producido en general. A pesar de la naturaleza endotérmica de este cambio de fase, Smith et al. 3 mostró una rápida evaporación del agua durante la combustión de Al con I 2 O 5 compuesto parcialmente de ácidos yódico produce la generación de gas importante que el aumento de transporte de energía convectiva y produjo velocidades de llama superiores a Al + I 2 O 5 solo. En concreto, las mezclas con concentraciones más altas de ácidos yódico tenían hasta un 300% más altas velocidades de la llama que con mezclas con concentraciones más bajas de ácidos yódico. 3 La velocidad de absorción de agua en la atmósfera es dependiente de RH. Existe un umbral RH donde comienza la absorción y dependiente del estado de hidratación 2. Little et al. Mostraron un umbral RH de 70% para HIO 3 y un umbral de RH de 40% para HI 3 O 8 2. De esto, se supone que el umbral RHaumenta con el aumento de estados de hidratación. Debido a sus propiedades delicuescentes, la mayoría de los estudios que utilizan I 2 O 5 como oxidante en realidad están utilizando I 2 O 5 con concentraciones significativas de ácido 2,5,7,17 iodic. Sin embargo, las concentraciones iniciales de las muestras pueden ser controlados mediante el calentamiento de las muestras anteriores 210 ° C hasta que todas las especies hidratadas han deshidratado. Esto sigue el mecanismo de hidratación y deshidratación de I 2 O 5 se muestra en la Selte et al. 1 en la ecuación (2). (2a) Hidratación: 3I 2 O 5 + 3 H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2 H 2 O → 6HIO 3 (2b) Deshidratación: 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2 H 2 O → 3I 2 O 5 + 3 H 2 O El primer paso en la deshidratación ocurre a 110 ° C cuando HIO 3 dehydrates en HI 3 O 8. La segunda etapa de deshidratación ocurre a 210 ° C cuando HI 3 O 8 deshidrata en I 2 O 5. Debido a que la concentración inicial de disponible comercialmente I 2 O 5 está compuesta principalmente de ácidos yódico, las características de absorción de pura I 2 O 5 no se han estudiado a fondo. Se supone que el umbral y las tasas de absorción de humedad relativa dependen de las propiedades físicas (es decir, tamaño de partícula, la estructura cristalina), junto con el estado de hidratación inicial y que un óxido de yodo que es amorfo puede tener un umbral más bajo de humedad relativa y el aumento de las tasas de hidratación. Aislamiento de óxidos de yodo de agua en la atmósfera es necesaria para controlar el estado inicial de los compuestos de óxido de yodo. Un método de aislamiento de I 2 O 5 de la atmósfera es el bloqueo de la absorción de agua con recubrimientos. Por ejemplo, Little et al. Fue capaz de reducir la velocidad de absorción y la cantidad total de HYóxidos de yodo dratados de muestras de revestimiento por pulverización catódica con Au / Pd 2. Feng et al. 8 pasivar la superficie de I 2 O 5 partículas con una Fe 2 O 3 recubrimiento que impide la absorción de agua durante largos períodos de exposición a la atmósfera ambiente. Un enfoque similar podría aplicarse para ayudar a estabilizar I 4 O 9. Otra forma de mejorar la estabilidad de la I 4 O 9 puede ser nuevos enfoques para su síntesis. Si el material podría ser sintetizado de una manera que evita la introducción de especies hidratadas, entonces el efecto topoquımica que cataliza la absorción de agua puede ser inhibida con ello estabilizar el oxidante. El I 4 O 9 examinados aquí se sintetizó usando un proceso &quot;seco&quot; que no introduzca especies hidratadas y permite el análisis de una forma más estable de I 4 O 9 en polvo. Nuestro objetivo es analizar la cinética de associat fundamentaled con I 4 O 9 de descomposición y reacción con Al, así como el comportamiento básico propagación de la energía de la reacción de Al + I 4 O 9. cinética de la reacción se analizaron mediante diagnósticos equilibrio térmico incluyendo calorimetría diferencial de barrido y análisis termogravimétrico (TGA-DSC). Propagación de energía, se analiza el uso de imágenes de alta velocidad de propagación de reacción a través de una mezcla de polvo tras la ignición en un tubo transparente. El desarrollo de métodos de síntesis para producir I 4 O 9 y métodos para estabilizar I 4 O 9 han sido lentos en comparación con otras formas de óxido de yodo. Un objetivo de este estudio es mostrar que la energía y el gas liberado de las reacciones que implican I 4 O 9 son mayores que las reacciones que implican otros óxidos de yodo. De esta manera, la investigación futura sobre la síntesis y caracterización de I 4 O 9 puede ser beneficioso para muchas aplicaciones.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Iodine pentoxide (Commercial I2O5)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>229709</td>
			<td>Commercial I2O5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodic Acid (Commercial HIO3)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A11925</td>
			<td>Comercial HIO3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraiodine nonoxide (I4O9)</td>
			<td>Lynntech Inc</td>
			<td></td>
			<td>synthesized using a dry process&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Local distilled water run through micron filter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>80 nm Aluminum</td>
			<td>NovaCentrix</td>
			<td>AL-80-P</td>
			<td>Nano Aluminum</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA)</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>STA-449</td>
			<td>Equilibrium analysis of heat flow and mass loss</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonic Wand</td>
			<td>Misonix</td>
			<td>Sonicator 3000</td>
			<td>Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phantom High Speed Camera</td>
			<td>Vision Research</td>
			<td>Phantom 2512</td>
			<td>High speed camera for visualzing flame front</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mass Balance</td>
			<td>Ohaus</td>
			<td>Ohaus Explorer</td>
			<td>Weigh powders with a 0.1mg resolution up to a 110 g capacity</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures

Tetraiodine nonoxide (I 4 O 9) ha sido sintetizado utilizando un enfoque que combina seco oxígeno elemental y yodo sin la introducción de especies hidratadas. El enfoque de síntesis inhibe el efecto topoquımica promover una rápida hidratación cuando se expone a la humedad relativa del aire ambiente. Este material estable, amorfo, nano-partículas se analizaron mediante calorimetría de barrido diferencial (DSC) y análisis termogravimétrico (TGA) y mostró una liberación de energía exotérmica a baja temperatura (es decir, 180 ° C) para la transformación de I 4 O 9 en I 2 O 5. Esta liberación adicional de energía exotérmica contribuye a un aumento en la reactividad global de I 4 O 9 cuando mezcla en seco con polvo de nano-aluminio (Al), resultando en un mínimo de aumento 150% en la velocidad de la llama en comparación con Al + I 2 O 5. Este estudio muestra que como oxidante, I 4 O 9 tiene máspotencial reactivo que otras formas de óxido de yodo (V) cuando se combina con Al, especialmente si I 4 O 9 puede ser pasivado para inhibir la absorción de agua de su ambiente circundante.

La Figura 1a muestra el comportamiento endotérmica y exotérmica de los estados iniciales de los seis oxidantes examinados a partir del análisis DSC y la Figura 1b muestra la pérdida de masa correspondiente a partir del análisis TGA. Se observa que todos los oxidantes cuando calienta más allá de la temperatura de disociación de I 2 O 5 (350 ° C) pierden masa 100%, pero el I 4 O 9 muestra libera I 2 de gas en lugar de agua liberada por deshidratación de especies hidratadas a temperaturas por debajo de la temperatura de disociación de I 2 O 5. La abundancia de I 2 de gas liberado de la I 4 O 9 muestras se especifica en la figura 1b en más de 7 en peso.%. La Figura 1a muestra que los únicos compuestos de yodo que producen comportamiento exotérmico es I 4 O 9 y I 2 O 5 formado por descomposición de I 4 O 9, yla exotermia se corresponde con una temperatura de inicio de aproximadamente 180 ° C para la descomposición en I 2 O 5. La figura 1b también muestra que el compuesto de yodo con la generación más grande en general gas de yodo es I 4 O 9. No hay endotérmicos para lo comercial y amorfa 2 O 5 muestras entre 110 ° C y 210 ° C. Esto demuestra que estas muestras son puramente I 2 O 5 sin ácidos yódico. El nano I 2 O 5 y 9 4 O tengo exotérmicos con temperatura de inicio a 150 ° C. Esto demuestra que las muestras contienen 4 O 9 6. El nano I 2 O 5 es tratado térmicamente I 4 O 9. La pequeña exotermia a 150 ° C muestra que hay una cierta residual I 4 O 9 en el nano I 2 O 5 muestra. Utilizando los datos de TGA de la Figura 1b, El residuo I 4 O 9 en la muestra es inferior a 15 en peso.%. El dihidrato HIO 3 tiene una única endoterma a partir de 130 ° C e indica esta muestra es HIO cristalino 3. La muestra comercial HIO 3 tiene dos endotermas distintos que van desde los 160 ° C y 210 ° C. Una endoterma con una temperatura de inicio de 160 ° C está fuera de la gama de HIO 3 deshidratación en el manual CRC 16. Sin embargo, los resultados de TGA muestran una pérdida de masa de 2,47 en peso.% En este intervalo que indica que es la deshidratación de una especie hidratadas. La figura 2a muestra el comportamiento de flujo de calor a partir del análisis DSC de cuatro Al y mezclas de óxido de yodo. El I 4 O 9 mezcla de Al + seco tiene una exotermia a 180 ° C que indica el oxidante es todavía 4 O 9 con un mayor temperatura de inicio. El Al + I 4 O 9 y Al + I nano2 O 5 muestras son casi idénticos. Ambas mezclas se procesaron utilizando isopropanol como fluido portador para ayudar entremezclado y comportamiento térmico idéntico verse en la Figura 2a indica que los polvos de mezcla en isopropanol transforman I 4 O 9 en I 2 O 5. La Figura 2b muestra I 4 O 9, I 4 O 9 expuesto al 20% de humedad relativa durante 4 horas, y nano I 2 O 5 expuesta a 20% de humedad relativa durante 4 horas. Después de 4 horas de exposición a 20% de humedad relativa, I 4 O 9 es idéntica a nano I 2 O 5 y hay endotermos a 110 ° C y 210 ° C que muestra las muestras están parcialmente compuestos de HIO 3 y HI 3 O 8. Esto puede explicarse por el I 4 O 9 método de síntesis &quot;seca&quot; que después se calienta y se transforma en I 2 O 5. El cestructura rystal de I 4 O 9 no se conoce, pero debido a la hidratación se observó (Figura 2b inferior dos curvas con endotermias sombreadas), la baja densidad del polvo (es decir, mullido, naturaleza altamente porosa), y la falta de un cristalino informado estructura, se asume una estructura amorfa. Nano I 2 O 5 se forma por descomposición térmica de amorfo I 4 O 9, de acuerdo con la Ec. (1) tal que I 2 se libera de amorfo I 4 O 9 dejando amorfo I 2 O 5. Crystal formación de la estructura de yodo óxidos (V) es catalizada por el agua. Dado que el método de síntesis es seco, no hay agua para catalizar la formación de cristales. El primer paso necesario para la absorción de agua es elevar la humedad relativa para romper los enlaces entre las moléculas. Sin esta estructura cristalina (que quiere liberar el agua débilmente unida) el equilibrio dinámico se desplaza así que 2 O 5 </sub&gt; Absorberá toda el agua disponible. Tan pronto como el agua es absorbida por I 2 O 5, la formación de HIO 3 moléculas comienzan. HIO 3 tiene un hidrógeno que atrae oxígeno en amorfo I 2 O 5 y crea una estructura cristalina HI 3 O 8. El agua sigue siendo el catalizador en la formación de la estructura cristalina. El método de síntesis de I 2 O 5 y 4 O 9 que forman una estructura amorfa en vez de una estructura cristalina es la razón de absorción de agua se ve en menor RH (es decir, 20%) de lo que se requiere para iniciar la absorción en los estudios anteriores ( es decir, 70-80% HR) 5,17. En resumen, la estructura amorfa de los compuestos de yodo &#39;puede promover la absorción de especies hidratadas y formación de ácidos yódico. En la Figura 2a los principales exotérmicos alrededor de 500 ° C son todas similares. En el Al + I O 4 9mezcla seca, la exotermia a aproximadamente 180 ° C indica transición de fase de I 4 O 9 a I 2 O 5. Además, todas las mezclas tienen una reacción pre-ignición (PIR) entre 300-400 ° C, pero Al + I 4 O 9 y Al + nano I 2 O 5 tengo un PIR con una menor temperatura de inicio y una mayor magnitud pero también muestran endotermas únicas seguido por exotermia a 210 ° C. Estas muestras se procesaron en isopropanol y el comportamiento a 210 ° C indica estas muestras son parcialmente HI 3 O 8. La reacción exotérmica puede ser reacción entre HI 3 O 8 y 9 4 O porque HI 3 O 8 se disocia casi a la misma temperatura que me 4 O 9 descomposición. Estas reacciones pueden ayudar a promover una mayor exotermicidad en el PIR y catalizar inicio más temprano del PIR. Osborne y Pantoya 20 mostraron por primera vez una reacción exotérmica que precede reaccionan de la principal exotérmicaión en Al combustión y acuñado esto un PIR. Su análisis indicó que la reacción era PIR entre la cubierta de alúmina que rodea un núcleo de partículas de aluminio con flúor por la descomposición de fluoropolímero 19,20. Farley et al. 4 observaciones luego extendidas del PIR a partículas de núcleo-envuelta de aluminio-alúmina que reaccionan con oxidantes basados en yodo. El Al + comercial I 2 O 5 muestra tiene una endoterma a 210 ° C indicando HI 3 O 8 presencia y una reacción exotérmica suave PIR con temperatura de inicio retardado. Mulamba et al. 21 también mostró que la temperatura de inicio de PIR es dependiente de la concentración. La Tabla 1 muestra los resultados de medición de velocidad de llama para Al mezclarse con el oxidante indicada como una mezcla seca y también mezclarse con ayuda de isopropanol como fluido portador de procesamiento. Sólo las tres primeras muestras se ensayaron después de mezclarse en isopropanol y el Al + commercial HIO 3 mezcla seca o bien no encenderse o no sostener la reacción de tiempo suficiente para obtener resultados medibles. La incertidumbre por ciento se determina basándose en la repetibilidad de hasta tres experimentos separados para cada mezcla. La densidad aparente se determina como una función de la masa de polvo de la mezcla y el volumen del tubo. Al interpretar la reactividad con mediciones de la velocidad de la llama, hay muchos factores que influyen en los resultados, como la homogeneidad de la mezcla, tamaño de partícula y densidad aparente. homogeneidad de mezcla se puede optimizar el uso de un fluido portador para ayudar entremezclado de los reactivos. El I 4 O 9 examinado en este estudio es más estable de lo que se estudió I 4 O 9 muestras y no parecía descomponerse en I 2 O 5 o formar especies hidratadas visto en Wikjord et al. 6 (como se ve en la figura 1a con solamente una reacción exotérmica que corresponde aI 4 O 9 descomposición). Sin embargo, la única manera de observar el rendimiento de la combustión de Al + I 4 O 9 es por mezcla en seco con la menor exposición a la atmósfera como sea posible con el fin de mantener la integridad de I 4 O 9. Además, las mediciones de la velocidad de la llama de Al con los oxidantes en diferentes estados nos permitieron reducir los efectos que causan variación en los resultados de velocidad de la llama y revelar diferencias atribuidas específicamente a compuestos de yodo particulares. Estas comparaciones se discutirán a continuación. En general Tabla 1 muestra que I 4 O 9 mejora significativamente la reactividad en comparación con otros compuestos de yodo. Mezcla en un fluido portador proporciona una mejor distribución de las partículas de combustible y oxidante que aumenta la homogeneidad de la mezcla y la reactividad. Esto se ve en la diferencia de velocidades de la llama en la Tabla 1 para la limpieza seca yisopropanol mixta Al + nano I 2 O 5 y comerciales I 2 O 5 muestras Al + donde la llama velocidades aumentó en 1,07 y 3,34 veces, respectivamente. Mezcla de homogeneidad implícita de la velocidad de la llama medida se mejora sólo un poco de Al + nano I 2 O 5 mezcla, mientras que la escala del micrón + Al Comercial I 2 O 5 exhibe un triple aumento en la velocidad de la llama cuando el entremezclado fluido portador del SIDA. Es evidente que el tamaño de partícula y el fluido portador contribuyen a la velocidad de la llama medido. Los efectos de homogeneidad también se puede ver por la incertidumbre entre las velocidades de la llama. Las muestras que se mezclan en isopropanol y las muestras con las partículas más pequeñas tienen menor incertidumbre en la velocidad de la llama medidos. Esta pequeña incertidumbre también se observa en todas las muestras amorfas, lo que sugiere que una estructura amorfa facilita una mejor homogeneidad en la mezcla en seco. Se observa, además, que cada muestra se tamiza antes de la mezcla en seco para romperaglomerados y ayudar a eliminar la incertidumbre causada por la mala homogeneidad. Los HIO 3 moléculas tienen una tapa de extremo de hidrógeno, que es electropositivo, y una tapa de extremo oxígeno, que es electronegativo y provoca una atracción entre los extremos de HIO individuo 3 moléculas 22. Debido a esta atracción, durante el tamizado de las partículas aglomeradas HIO 3 instante antes de que el Al puede ser mezclado. Esto causó extremadamente pobre homogeneidad y es la razón Al + comerciales HIO 3 muestras no pudo mantener la reacción. La HIO 3 muestra deshidratado Al + tenía agua disponible para catalizar la formación de la estructura cristalina (Figura 1a), lo que redujo, pero no eliminó este efecto. propagación de la energía depende de la densidad aparente de la mezcla reaccionante. La densidad va a cambiar en base a la concentración de los reactivos,por lo que la densidad aparente de la mezcla por lo general se presenta como el porcentaje de la densidad máxima teórica (TMD). El% TMD se calcula utilizando una media ponderada de la concentración y las densidades de los reactivos y de las cuentas de la densidad de la muestra real de acuerdo con su masa y volumen ocupado. De esta manera, la densidad aparente en términos de% TMD representa la cantidad de espacio sólido ocupado por el volumen (es decir, 60% TMD es equivalente a 40 huecos de aire% y el 60% de sólidos). Bajo% TMD suele dar lugar a una mayor velocidad de la llama que con alta polvos% TMD. La mayor concentración de huecos de aire con un menor% TMD proporcionar vías de convección para mejorar las velocidades de llama. Por esta razón, las velocidades de la llama indicados en la Tabla 1 no son comparables en función de la mezcla, ya que cada se preparó a una densidad mayor discretamente diferente. Dos conclusiones se pueden extraer de la tabla 1: (1) I 4 O 9no puede ser procesado en isopropanol, ya que cambia en I 2 O 5 y por lo tanto altera su reactividad; y (2) I 4 O 9 es más reactivo que I 2 O 5 porque en densidades aparentes superiores e inferiores (es decir, 11% TMD en comparación con 8 o 17% TMD), I 4 O 9 demuestra una mayor reactividad. Este hallazgo sugiere que 4 O 9 sería ventajosa para aplicaciones de reactivos si pudiera ser pasivado para mejorar la estabilidad. A través de la reactividad y el análisis térmico, los resultados muestran que 4 O 9 puede ser más reactivos que otras formas de yodo (V) óxidos cuando se combina con polvo de aluminio (Al). La muestra I 4 O 9 utilizado aquí se sintetizó usando un método &quot;seco&quot; que combina oxígeno elemental y yodo tales que las especies hidratadas no se introducen en cualquier momento durante la síntesis. Por esta razón, la I 4 O <sub&gt; 9 muestra es inicialmente desprovista de ácidos yódico y produce un gran desprendimiento de calor a baja temperatura (es decir, 180 ° C) que corresponde a su descomposición en I 2 O 5. La nano-escala I 2 O 5 partículas que se crean por descomposición térmica de I 4 O 9 es probable amorfa y producen velocidades de la llama de más de 1.000 m / seg cuando se combina con polvo de Al (Tabla 1). La reacción de Al + I 4 O 9 velocidades de la llama produce más de 1.500 m / seg. Este es el primer estudio para explorar el potencial de I 4 9 O como alternativa a I 2 O 5 para tecnologías de generación de energía, especialmente motivados por la alta generación de gas de yodo. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54661/54661fig1.jpg" /> Figura 1. Análisis de DSC del flujo de calor Análisis / TGA de pérdida de masa. A) Seen el comportamiento de flujo a partir del análisis DSC de seis oxidantes y muestra diferentes estados de yodo (V) óxidos utilizados en la gama de iodic ácido deshidratación. b) Pérdida de masa de los correspondientes análisis TG. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54661/54661fig2.jpg" /> Figura 2. Análisis de DSC del flujo de calor. A) el comportamiento de flujo de calor desde el análisis de DSC para el Al I 4 O 9 + mezcla seca y Al + I 4 O 9, Al + nano I 2 O 5 y Al + Comercial I 2 O 5 mixta en isopropanol. Rango de temperatura incluye la deshidratación del ácido iodic y principal reacción a temperatura alcance. B) I 4 O 9 inicialmente y 4 O 9 expuestos a 20% de humedad relativa durante 4 horas. Además, el I 2 O 5 se expuso a 20% de humedad relativa durante 4 horas. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page = &quot;always&quot;&gt; <tbody><tr><td> oxidante </td><td> Isopropanol Mixta Llama velocidad (m / s) </td><td> La incertidumbre% </td><td> Mezcla seca de llama velocidad </td><td> La incertidumbre% </td><td> Densidad aparente de la mezcla en seco (g / cm3) </td><td> Mezcla Seca% TMD </td></tr><tr><td> I 4 O 9 </td><td> 1.261 * </td><td> 0,4 </td><td> 1.551 </td><td> 3 </td><td> 0.48 </td><td> 11.7 </td></tr><tr><td> Nano I 2 O 5 </td><td> 1.146 </td><td> 4.5 </td><td> 1,070 </td><td> 3.7 </td><td> 0.33 </td><td> 8 </td></tr><tr><td> Comercial I 2 O 5 </td><td> 719 </td><td> 5.5 </td><td> 215 </td><td> 46.5 </td><td> 0.93 </td><td> 22.6 </td></tr><tr><td> Amorfo I 2 O 5 </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 1.085 </td><td> 0,3 </td><td> 0,73 </td><td> 17.8 </td></tr><tr><td> HIO 3 Deshidratar </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 393 </td><td> 12 </td><td> 0,8 </td><td> 19.3 </td></tr><tr><td> HIO comercial 3 </td><td> NM </td><td> NM </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 1.11 </td><td> 27.1 </td></tr></tbody></table> Tabla 1. Llama velocidad resultados. Los resultados de velocidad de la llama de Al + oxidante indican en la primera columna. NM indica no medible. * Indica que 4 O 9 se descompuso en I 2 O 5 durante la mezcla.

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Se presenta un protocolo para la medición de velocidades de la llama de una mezcla reactiva compuesta de nonoxide tetraiodine (I 4 O 9) y el aluminio (Al). También se presenta un método para la resolución cinética de la reacción utilizando calorimetría diferencial de barrido (DSC). Se encontró que 4 O 9 es 150% más reactivos que los otros óxidos de yodo (V).

Cinética de la reacción de combustión y la dinámica de la I<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; Y mezclas de aluminio

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

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The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and polar dielectric liquids. These bridges are unique from capillary bridges in that they exhibit extensibility beyond a few millimeters, have complex bi-directional mass transfer patterns, and emit non-Planck infrared radiation. A number of common solvents can form such bridges as well as low conductivity solutions and colloidal suspensions. The macroscopic behavior is governed by electrohydrodynamics and provides a means of studying fluid flow phenomena without the presence of rigid walls. Prior to the onset of a liquid bridge several important phenomena can be observed including advancing meniscus height (electrowetting), bulk fluid circulation (the Sumoto effect), and the ejection of charged droplets (electrospray). The interaction between surface, polarization, and displacement forces can be directly examined by varying applied voltage and bridge length. The electric field, assisted by gravity, stabilizes the liquid bridge against Rayleigh-Plateau instabilities. Construction of basic apparatus for both vertical and horizontal orientation along with operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

Horizontal and vertical electrohydrodynamic liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields and polar dielectric liquids. The construction of basic apparatus and operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

La Preparación de electrohidrodinámicos Puentes de Polar dieléctricas Líquidos

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

Investigación

Ingeniería

Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity

Metal foams are interesting materials from both a fundamental understanding and practical applications point of view. Uses have been proposed, and in many cases validated experimentally, for light weight or impact energy absorbing structures, as high surface area heat exchangers or electrodes, as implants to the body, and many more. Although great progress has been made in understanding their structure-properties relationships, the large number of different processing techniques, each producing material with different characteristics and structure, means that understanding of the individual effects of all aspects of structure is not complete. The replication process, where molten metal is infiltrated between grains of a removable preform material, allows a markedly high degree of control and has been used to good effect to elucidate some of these relationships. Nevertheless, the process has many steps that are dependent on individual &#8220;know-how&#8221;, and this paper aims to provide a detailed description of all stages of one embodiment of this processing method, using materials and equipment that would be relatively easy to set up in a research environment. The goal of this protocol and its variants is to produce metal foams in an effective and simple way, giving the possibility to tailor the outcome of the samples by modifying certain steps within the process. By following this, open cell aluminum foams with pore sizes of 1&#8211;2.36 mm diameter and 61% to 77% porosity can be obtained.

Replication is one of the processing techniques used for the production of porous metal sponges. In this paper one implementation of the method for the production of open celled porous aluminum is shown in detail.

Casting Protocolos para la Producción de célula abierta de aluminio Espumas por la técnica de replicación y el efecto de la porosidad

Metal foams are interesting materials from both a fundamental understanding and practical applications point of view. Uses have been proposed, and in many ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Investigación capa de emisión espectroscópica de límites durante el ablativo de Ensayo de Materiales en Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

Dispositivo de adsorción Basado en una microbalanza de cristal Langatate de alta temperatura y alta presión de adsorción de gas en la zeolita H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Caracterización y la combustión de combustible Modelo de Desarrollo para la Micro-tubulares de llama con ayuda de Pilas de Combustible

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Experimental Procedure for Warm Spinning of Cast Aluminum Components

High performance, cast aluminum automotive wheels are increasingly being incrementally formed via flow forming/metal spinning at elevated temperatures to improve material properties. With a wide array of processing parameters which can affect both the shape attained and resulting material properties, this type of processing is notoriously difficult to commission. A simplified, light-duty version of the process has been designed and implemented for full-size automotive wheels. The apparatus is intended to assist in understanding the deformation mechanisms and the material response to this type of processing. An experimental protocol has been developed to prepare for, and subsequently perform forming trials and is described for as-cast A356 wheel blanks. The thermal profile attained, along with instrumentation details are provided. Similitude with full-scale forming operations which impart significantly more deformation at faster rates is discussed.

An experimental protocol for instrumented warm rotary forming of cast aluminum alloys employing a bespoke industrially scaled apparatus is presented. Experimental considerations including thermal and mechanical effects are discussed, as well as similitude with full-scale processing of automotive wheels.

Procedimiento experimental para hacer girar caliente de fundición, componentes de aluminio

High performance, cast aluminum automotive wheels are increasingly being incrementally formed via flow forming/metal spinning at elevated temperatures to ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Dos vías de valorización de escoria de alto horno: Síntesis de carbonato de calcio precipitado y zeolíticos adsorbente de metales pesados

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of gamma rays created when neutrons interact with soil elements. The main parts of the INS system are a pulsed neutron generator, NaI(Tl) gamma detectors, split electronics to separate gamma spectra due to INS and thermo-neutron capture (TNC) processes, and software for gamma spectra acquisition and data processing. This method has several advantages over other methods in that it is a non-destructive in situ method that measures the average carbon content in large soil volumes, is negligibly impacted by local sharp changes in soil carbon, and can be used in stationary or scanning modes. The result of the INS method is the carbon content from a site with a footprint of ~2.5 - 3 m2 in the stationary regime, or the average carbon content of the traversed area in the scanning regime. The measurement range of the current INS system is &#62;1.5 carbon weight % (standard deviation &#177; 0.3 w%) in the upper 10 cm soil layer for a 1 hmeasurement.

Here, we present the protocol for in situ measurement of soil carbon using the neutron-gamma technique for single point measurements (static mode) or field averages (scanning mode). We also describe system construction and elaborate data treatment procedures.

Mediciones de carbono del suelo por neutrón-Gamma análisis en estática y modos de exploración

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

Anodizations multi-emerger simultánea y sesgos inversa escalera-como destacamento de anódico de aluminio óxidos sulfúricos y electrolito de ácido oxálico

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Enhanced Electron Injection and Exciton Confinement for Pure Blue Quantum-Dot Light-Emitting Diodes by Introducing Partially Oxidized Aluminum Cathode

Stable and efficient red (R), green (G), and blue (B) light sources based on solution-processed quantum dots (QDs) play important roles in next-generation displays and solid-state lighting technologies. The brightness and efficiency of blue QDs-based light-emitting diodes (LEDs) remain inferior to their red and green counterparts, due to the inherently unfavorable energy levels of different colors of light. To solve these problems, a device structure should be designed to balance the injection holes and electrons into the emissive QD layer. Herein, through a simple autoxidation strategy, pure blue QD-LEDs which are highly bright and efficient are demonstrated, with a structure of ITO/PEDOT:PSS/Poly-TPD/QDs/Al:Al2O3. The autoxidized Al:Al2O3 cathode can effectively balance the injected charges and enhance radiative recombination without introducing an additional electron transport layer (ETL). As a result, high color-saturated blue QD-LEDs are achieved with a maximum luminance over 13,000 cd m-2, and a maximum current efficiency of 1.15 cd A-1. The easily controlled autoxidation procedure paves the way for achieving high-performance blue QD-LEDs.

A protocol is presented for fabricating high-performance, pure blue ZnCdS/ZnS-based quantum dots light-emitting diodes by employing an autoxidized aluminum cathode.

Inyección electrónica mejorada y el confinamiento de excitón de punto cuántico de puro azul diodos emisores de luz mediante la introducción de cátodo de aluminio parcialmente oxidadas

Stable and efficient red (R), green (G), and blue (B) light sources based on solution-processed quantum dots (QDs) play important roles in next-generation ...

Methods Article

Cinética de la reacción de combustión y la dinámica de la I