Name: reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures
Uploaded: 2016-11-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
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The authors Smith and Pantoya are grateful for partial support from DTRA under award HDTRA1-15-1-0029; and, ARO (and Dr. Ralph Anthenien) under award W911NF-14-1-0250 and equipment grant W911NF-14-10417. The authors J. Parkey and M. Kesmez are grateful for support from DTRA under award HDTRA1-15-P-0037. Thank you to Dr. Douglas Allen Dalton for helpful discussion.

注：6つの異なる酸化剤は、他のヨウ素の酸化物と比較してI 4 O 9の動力学を特徴づける目的のために調べました。各酸化剤について説明します。 Al粉末80 nmの平均球状粒子径：全ての混合物に使用される燃料が一定でした。混合物の調製は、各酸化剤の議論以下に記載されています。 ヨウ素（V）酸化物の調製注：ナノアルミニウム/酸化剤混合物は非常に揮発性であり、爆発的な挙動を示すことができます。これらの混合物は、意図されない静電放電による点火、摩擦、衝撃、及び偶発的な点火の他の形態が可能です。すべての機器は、偶発的な火花点火の可能性を減少させるために接地してください。数量は最小化されるべきであり、これらの材料を取り扱うとき保護具を使用する必要があります。安全性と取り扱い手順の詳細については、Maienschein らに記載されています。18 <ol><li> P償い商業I 2 O 5 <ol><li>一貫性の粉末が作成されるまで乳鉢と乳棒でI 2 O 5結晶の10グラムをつぶします。 </li><li>結晶は粉末形態である後、均一に250°Cまで加熱するのに適したセラミックるつぼに粉末10gを広げます。 </li><li> 10℃/分で250℃にオーブンの熱で全体のるつぼを置き、5分間250℃で保持します。 </li></ol></li><li> アモルファスI 2 O 5の調製 <ol><li>磁気攪拌機を備えたガラスビーカー中で粉砕し、脱水商業I 2 O 5の3グラムを配置し、蒸留水の3グラムを追加します。商業I 2 O 5への水の1の比率と20分間混合する：完全に溶解されたサンプルを確保するために、1を追加します。水中のI 2 O 5の解散は、IO 3の水相を形成している。17 </li><li>くちばしにIO 3溶液を注ぎ、加熱するのに適しているえー。十分なアモルファスI 2 O 5が生成されていることを確認するには、アモルファスI 2 O 5の必要量よりもIO 3溶液の3倍の質量を使用します。アモルファスI 2 O 5 1グラムが必要な場合、例えば、IO 3溶液を3g使用。 </li><li> 250℃まで20℃/分でオーブンや熱にIO 3溶液でビーカーを置き、10分間保持します。 </li><li>環境から大気、水への曝露を制限するために、密閉容器内のサンプルを保管してください。 </li></ol></li><li> 準備結晶HIO 3 <ol><li> （50％RH以下）、低湿度環境下で磁気撹拌機上の手順を繰り返し1.2.1と場所IO 3溶液過剰な水の全てが蒸発するまで。蒸発させると、IO 3の水相は、HIO 3 17として析出します。 </li><li> Eを制限するために、密閉容器内のサンプルを保存します環境から大気中の水をxposure。 </li><li>蒸発させ、すべての余分な水を確保するために、10℃/分で250℃に示差走査熱量計（DSC）及び熱にサンプルを置き。 注：110℃での重量損失は、5％に等しくなり、サンプルが純粋HIO 3である場合、210°Cでない質量損失は存在しません。追加の質量損失は、試料が蒸発するより多くの時間を必要とすることを意味する、過剰の水です。 210℃での重量損失は、I 2 O 5が完全に溶解していないし、攪拌しながら、より多くの水が試料を溶解するために必要とされることを意味します。 </li></ol></li></ol> 2.混合物の準備注：混合物は、2つの異なる方法で調製される：1は、キャリア流体なしで相互混合し、別のを支援するためにキャリア流体を用いたが、代わりに乾式混合しました。キャリア流体を使用して処理するために、混合物は3つだけの酸化剤のために調製した：私は4 O 9、ナノI 2 O 5とCOMMErcial I 2 O 5。 <ol><li> キャリア流体中の混合物の調製 <ol><li>キャリア流体に混入したサンプルを調製するために、ビーカー中1.0の当量比にAlと酸化剤の混合物の2グラムの合計のために、各酸化剤と80nmのAl粉末を混ぜます。 </li><li>ビーカーにイソプロパノールの60ミリリットルを追加して、上の10秒と2分の合計10秒間オフのためにプログラムされた4ワットの出力電力に設定音波ワンドで溶液を超音波処理します。 </li><li>ガラス皿への溶液を注ぎ、溶液を粉末試料を残して24時間20％の相対湿度、室温でドラフト内で蒸発させます。 注：ステップ2.1.4に進む前に、確実にカミソリの刃が不慮の点火を避けるために、導電線と電気的にグランドに接続されています。 </li><li>接地されたかみそりの刃で粉末を再利用し、直接リミに密閉することができる容器内に凝集体を破壊するために、サンプルをふるい大気中の水にトンサンプル暴露。 </li></ol></li><li> 乾燥混合試料の調製 <ol><li>ふるい1.0の酸素当量比に燃料を試料容器にスパチュラを用いてアルミニウムと酸化剤混合物2グラムを混合します。大気中の水への試料の曝露を制限するために、試料容器を密閉。 </li><li>混合を支援するために3分間振動台上のサンプルを保持します。乾式混合として、このように調製されたサンプルを参照してください。 </li></ol></li></ol> 3.熱均衡分析<ol><li> 熱平衡の分析用試料の調製 注：これらのサンプルは、大気中の水と容易に反応します。相対湿度は、大気中に30％以下に減少し、露出されるべきである（DSC-TGAるつぼに密閉された容器および使用のふたで、すなわち 、店舗サンプル）制限されるべきです。 <ol><li> （DSC-TGA診断に付属）熱アルミナるつぼ1500℃までといずれかを削除するために30分間保持しますDSC-TGAでるつぼ上の残留物。 </li><li>サンプルはるつぼに入れされる前に、るつぼを秤量します。この測定は、DSC-TGAによって必要とされます。 </li><li>坩堝を秤量した後、坩堝に各試料10mgを加えます。 </li><li> DSC熱電対の基準ホルダーに空のるつぼとDSC-TGAで熱電対のサンプルるつぼを配置します。 </li><li>アルゴン雰囲気中で600℃まで10℃/分でサンプルを加熱します。 </li></ol></li></ol> 4.エネルギー伝搬<ol><li> 火炎管の調製 <ol><li>粉末混合物を含有するように内側に3mmの直径7センチ長の石英管を使用します。 </li><li>粉末がチューブから逃れることができないので、一方の端にテープを置きます。 </li><li>規模で録音さ一端が各7センチメートル管を配置し、スケールをゼロ。これは、粉末のちょうど質量の測定を可能にします。 </li><li>小端部とスパチュラを使用して、目に粉末試料を挿入電子管。混合物のそれぞれについて、再現性試験のために各混合物が充填された3本のチューブを作ります。 </li><li>試料の体積が行うまで、粉末は、低い嵩密度を有するサンプルについて管内を3mmよりも小さい直径を有するロッドをコンパクト使用（ すなわち 、アル+ I 4 O 9とAl +アモルファスI 2 O 5）変更しません。この手順では、複数の実験間で一貫性のある嵩密度を維持することが必要です。これは、粉末混合物の200ミリグラムを必要とし得ます。 </li><li>より高い密度を持っている他のすべての混合物については、外力を使用した粉末を圧縮しないでください。同様のかさ密度を有するサンプル間のかさ密度を一定に保ちます。チューブ内の粉末の量は、粉末の嵩密度に依存して変化します。これは、粉末混合物の最大500ミリグラムを必要とし得ます。 </li><li>各チューブのために風袋を測定したバランスを使用して、各チューブ内の粉末混合物の質量を測定し、粉末の密度がwithiなるまで質量を追加各グループ内の他のサンプルを5％Nです。各チューブが完全に満たされていることを確認します。 </li></ol></li><li> ホットワイヤー発火の調製 <ol><li>ホットワイヤーを準備するには、長さ10cmの部分にニッケル-クロム（ すなわち 、ニクロム）ワイヤーカットを使用します。 </li><li>ワイヤーの途中に「V」形状を作成し、「V」形状は、チューブの内側にあるように、ワイヤを配置します。 </li><li>ワイヤが静止しており、何の粉末がチューブを逃れることはできないので、チューブの端を、テープで固定します。 </li></ol></li><li> 高速度カメラの調製 <ol><li>火炎伝播の方向に垂直な燃焼室の外に高速度カメラを配置し、燃焼室内の表示ポートを介してチューブ上にカメラの焦点を合わせます。 注：燃焼室の主な機能は、反応物質から人員や機器を保護し、ヒュームフードを介して換気されるべきです。 </li><li>番目の配置とレンズを調整します最も低い解像度（ すなわち 、最高フレームレート）を使用することができるように、電子カメラ。 </li><li>距離校正を可能にするために、視野のミリメートルおよびセンチ刻みで定規を配置し、火炎速度を記録する前にハイスピードカメラでスナップショットを取ります。 </li><li>火炎前面は、周囲光よりも著しく明るいと、カメラは、反応により生成された光にさらされたときに、過飽和カメラの設定で露光時間を低下または量を減少させるために、カメラのレンズに中性密度フィルタを追加しますカメラセンサの受光。反応の伝播フロントがはっきりと見ることができるようになるまで、カメラの受光量を下げます。ここでは、光のわずか5％を通過させるNDフィルターを設定し、1マイクロ秒の露光時間。 </li><li>ワイヤの両端に電圧発生器を取り付けます。燃焼室は、室を密封することを可能にするチャンバを通るリード線を絶縁しているべきであるとワイヤーの遠隔加熱を可能にします。 </li><li>チャンバを密閉した後に、10ボルトの電圧発生器を設定し、同時にカメラの記録を開始します。電圧が印加されると、反応はほぼすぐに開始すべきです。 </li><li>各個々のフレームにおける時間の関数として、火炎フロントの位置を追跡するソフトウェアプログラムにビデオをエクスポートします。 </li><li>スプレッドシートに距離と時間ステップ情報をエクスポートし、R 2の値を持つ線形トレンドラインをプロットします。遅い反応のために、時間が定常状態に到達するための反応に必要とされます。定常状態前の曲線は指数関数的に増加する曲線になります。 R 2の値が0.95よりも大きくなるまで定常状態でないデータを削除してください。直線の傾きは、火炎速度です。 </li></ol></li></ol>

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	<li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iodine+Oxides+Part+II+on+the+system+H2O+I2O5.">Iodine Oxides Part II on the system H2O I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 22, 3309-3320 (1968).</li><li>Little, B. K., Emery, S. B., Nittinger, J. C., Fantasia, R. C., Lindsay, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physiochemical+Characterization+of+Iodine+(+V+)+Oxide+,+Part+1+Hydration+Rates.+(V).">Physiochemical Characterization of Iodine ( V ) Oxide , Part 1 Hydration Rates. (V).</a> Propell. Explos. Pyrot. 40, 595-603 (2015).</li><li>Smith, D. K., McCollum, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Environment+of+Iodine+Oxidation+State+on+Reactivity+with+Aluminum.">Effect of Environment of Iodine Oxidation State on Reactivity with Aluminum.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 18, 11243-11250 (2016).</li><li>Farley, C., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reaction+kinetics+of+nanometric+aluminum+and+iodine+pentoxide.">Reaction kinetics of nanometric aluminum and iodine pentoxide.</a> J. Therm. Anal. Calorim. 02 (2), 609-613 (2010).</li><li>Little, B. K., Emery, S. B., Lindsay, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physiochemical+Characterization+of+Iodine+(V)+Oxide+Part+II+Morphology+and+Crystal+Structure+of+Particulat+Films.">Physiochemical Characterization of Iodine (V) Oxide Part II Morphology and Crystal Structure of Particulat Films.</a> Crystals. 05 (4), 534-550 (2015).</li><li>Wikjord, A., Taylor, P., Torgerson, D., Hachkowski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+behaviour+of+Corona-Precipitated+Iodine+Oxides.">Thermal behaviour of Corona-Precipitated Iodine Oxides.</a> Thermochim. Acta. 36, 367-375 (1980).</li><li>Little, B. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+dynamics+of+nano-aluminum/iodine+(V)+oxide.">Chemical dynamics of nano-aluminum/iodine (V) oxide.</a> J. Phys. Conf. Ser. 500 (5), 052025 (2014).</li><li>Feng, J., Jian, G., Liu, Q., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Passivated+iodine+pentoxide+oxidizer+for+potential+biocidal+nanoenergetic+applications.">Passivated iodine pentoxide oxidizer for potential biocidal nanoenergetic applications.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 5 (18), 8875-8880 (2013).</li><li>Wang, H., DeLisio, J. B., Jian, G., Zhou, W., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrospray+formation+and+combustion+characteristics+of+iodine-containing+Al/CuO+nanothermite+microparticles.">Electrospray formation and combustion characteristics of iodine-containing Al/CuO nanothermite microparticles.</a> Combust. Flame. 162 (7), 2823-2829 (2015).</li><li>Sunder, S., Wren, J. C., Vikis, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Spectra+of+1409+Formed+by+the+Reaction+of+Iodine+with+Ozone.">Raman Spectra of 1409 Formed by the Reaction of Iodine with Ozone.</a> J. Raman Spectrosc. 16 (6), 424-426 (1985).</li><li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iodine+Oxides+Part+III.+The+Crystal+Structure+of+I2O5.">Iodine Oxides Part III. The Crystal Structure of I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 6 (24), 1913-1924 (1970).</li><li>Sherwood, P. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Photoelectron+Spectroscopic+Studies+of+Some+Iodine+Compounds.">X-Ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Some Iodine Compounds.</a> J. Chem. Soc. 72, 1805-1820 (1976).</li><li>Russell, R., Bless, S., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impact-Driven+Thermite+Reactions+with+Iodine+Pentoxide+and+Silver+Oxide.">Impact-Driven Thermite Reactions with Iodine Pentoxide and Silver Oxide.</a> J. Energ. Mater. 29 (2), 175-192 (2011).</li><li>Skulski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+iodine(I,+III,+and+V)+chemistry:+10+Years+of+development+at+the+Medical+University+of+Warsaw,+Poland.">Organic iodine(I, III, and V) chemistry: 10 Years of development at the Medical University of Warsaw, Poland.</a> Molecules. 5 (12), 1331-1371 (2000).</li><li>Nicolaou, K. C., Montagnon, T., Baran, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=HIO3+and+I2O5+Mild+and+Selective+Alternative+Reagents+to+IBX+for+the+Dehydrogenation+of+Aldehydes+and+Ketones.">HIO3 and I2O5 Mild and Selective Alternative Reagents to IBX for the Dehydrogenation of Aldehydes and Ketones.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 293 (8), 1386-1389 (2002).</li><li>Lide, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> CRC Handbook of Chemistry and Physics. , 3485 (2005).</li><li>Kumar, R., Saunders, R. W., Mahajan, a. S., Plane, J. M. C., Murray, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+properties+of+iodate+solutions+and+the+deliquescence+of+crystalline+I2O5+and+HIO3.">Physical properties of iodate solutions and the deliquescence of crystalline I2O5 and HIO3.</a> Atmos. Chem. Phys. 10 (24), 12251-12260 (2010).</li><li>Maienschein, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Safety+in+Energetic+Materials+Research+and+Development-Approaches+in+Academia+and+a+National+Laboratory.">Safety in Energetic Materials Research and Development-Approaches in Academia and a National Laboratory.</a> Propell. Explos. Pyrot. 39 (4), 483-485 (2014).</li><li>Osborne, D. T., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Al+Particle+Size+on+the+Thermal+Degradation+of+Al/Teflon+Mixtures.">Effect of Al Particle Size on the Thermal Degradation of Al/Teflon Mixtures.</a> Combust. Sci. Technol. 179, 1467-1480 (2007).</li><li>Pantoya, M. L., Dean, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+alumina+passivation+on+nano-Al/Teflon+reactions.">The influence of alumina passivation on nano-Al/Teflon reactions.</a> Thermochim. Acta. 493 (1-2), 109-110 (2009).</li><li>Mulamba, O., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exothermic+surface+reactions+in+alumina-aluminum+shell-core+nanoparticles+with+iodine+oxide+decomposition+fragments.">Exothermic surface reactions in alumina-aluminum shell-core nanoparticles with iodine oxide decomposition fragments.</a> J. Nanopart. Res. 16 (3), 2310 (2014).</li><li>Nelyubina, Y., Antipin, M. Y., Lyssenko, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extremely+short+halogen+bond:+the+nature+and+energy+of+iodine-oxygen+interactions+in+crystalline+iodic+acid.">Extremely short halogen bond: the nature and energy of iodine-oxygen interactions in crystalline iodic acid.</a> Mendeleev. Commun. 21, 250-252 (2011).</li><li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+velocities+and+propagation+mechanisms+of+meta-stable+intermolecular+composites.">Combustion velocities and propagation mechanisms of meta-stable intermolecular composites.</a> J. Appl. Phys. 98 (6), 064903 (2005).</li><li>Pantoya, M. L., Levitas, V. I., Granier, J. J., Henderson, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+bulk+density+on+reaction+propagation+in+nanothermites+and+micron+thermites.">Effect of bulk density on reaction propagation in nanothermites and micron thermites.</a> J. Propul. Power. 25 (2), 465-470 (2009).</li></ol>

すべての著者は何の競合金融興味や関心のある他の競合を持っていません。

ここで研究I 4 O 9粉末を元素状ヨウ素と酸素を組み合わせてI 4 O 9を形成するために、「ドライ」アプローチを用いて合成しました。このサンプルは、I 4 O 9と呼ばれています。ナノ粒子は、I 2 O 5は 、この研究のために合成しました。具体的には、I 4 O 9の部分は、I 4 O 9（ すなわち 、180°C）の解離温度を越えなく、I 2 O 5（400°C）の解離温度下で加熱しました。このプロセスは、200〜400 nmの直径を有する粒子をもたらします。このサンプルは、ナノI 2 O 5と呼ぶことにします。粒径測定は、真空中にある試料を必要とTEMによって得られました。 I 4 O 9の寸法は直接得られなかったので、しかし、私は4 O 9、真空中のI 2 O 5に解離します。ナノI 2 O &lt;ため、サブ&gt; 5の粒子径は、200〜400 nmであり、I 4 O 9試料を加熱することにより合成の間にあり、I 4 O 9は、同様の直径を有することが想定されます。 I 2 O 5を合成する一般的なアプローチが2 O 5 1,2,8 Iを形成するヨウ素酸の熱脱水であり、このプロセスを用いて作製材料は商業的に入手可能です。商業I 2 O 5は、粗結晶として受け取られ、保管および取扱い条件に応じ沃素酸の異なる濃度を有することができます。ステップ2.1.1.3で説明したようにサンプルがI 2 O 5純粋であることを確認するために、サンプルは使用前に脱水されています。この試料中の粒子の直径が1-5μmの間です。このサンプルは、市販のI 2 O 5と呼ぶことにします。 アモルファスI 2 O 5のサンプルは、この飽和IO 3水溶液から形成されています<html> 。 I 2 O 5は、水と混合されると、IO 3の溶液が生成されます。これはステップ2.1.2で行われ、これらのステップは、飽和IO 3溶液を残します。水は、ヨウ素酸中の結晶の形成を触媒します。温度は結晶構造が形成することはできません速度で、HI 3 O 8、加熱の脱水温度を超えていなければならないアモルファスI 2 O 5を形成するためには、このステップ1.2で行われます。溶液中のIO 3の濃度は、脱水中に作成されたアモルファスI 2 O 5の量を決定します。サンプルを示す脱水はI 2 O 5の非晶質形態である後にこれらのサンプルは、赤に変わります。このサンプルは、次のようにアモルファスI 2 O 5と呼ばれます。また、XRD分析は、（含まれていません）予め形成されたと私4 O 9の非晶質構造とアモルファスI 2 O 5のサンプルを確認しました。 ENT &quot;&gt;溶液中で、HIO 3は、余分な水分を放出し、結晶構造を作成します。余分な水分を蒸発させるのに必要な時間は、ビーカーの大きさに依存している、RH、およびIO 3溶液の濃度になりますとき。私たちの研究室ではでRHは、上述のように20％を混合、3-5日は、サンプルから余分な水分を蒸発させるために必要とされた。溶液は固形クリアクリスタルに変わります。このプロセスは、ステップ2.1.3に示されており、サンプルはHIOと呼ばれます3脱水。ヨウ素酸は商業HIO 3と呼ぶことにします。 溶液または大気中の水にさらされたときに、ヨウ素（V）酸化物は、最終生成物の組成を変える化学反応を起こします。この変換を緩和するために、6つすべての酸化物は、溶液なしのAlと混合されます。 DSC-TGAを用いた熱分析は、既知の開始温度及び質量損失を有するサンプルを使用してアルゴン雰囲気中で較正しました。火炎管ABockmon管23として知らpparatus火炎速度を測定するために使用されます。火炎速度実験は、混合物のかさ密度に敏感です。 Pantoya らは 、ナノAl系thermitesため、嵩密度を増加させることのAl反応機構を抑制し、それによって火炎速度24を遅らせる対流エネルギー輸送の役割を低減することができることを示しました。この理由のため、異なる混合物について行われた実験は、通常、一定の嵩密度を維持するために設計されています。しかし、ここで調べた酸化剤の物理的および化学的特性は、すべての6乾燥混合物と一致嵩密度を得ることができなかったことが劇的にそのような変化します。このため、異なる物理的および化学的特性を有する複数のヨウ素酸化物％TMD、結晶構造の違い、および水和状態を含む比較の基準を提供するために試験されます。粉末は、チューブの内側に配置され、測定された後、熱線をリモート混合物を点火するために使用されます。火炎管は、粉末混合物を用いて調製された後、火炎速度は、高速カメラを使用して燃焼室で測定されます。カメラのフレームレート、解像度を下げることによって増大させることができます。遅いフレームレートで、より高い解像度よりも少ないエラーを生成するフレームレートを高めるために、解像度を低下させます。これは、ステップ4.2.2で、なぜ全体の火炎管が使用されている画像はまだ、これはカメラが情報を失うことなく記録することができます秒あたりの最大フレームを増加させることができる最も低い解像度です。我々のチャンバについては、256×86の解像度は、カメラ300,000 fpsで記録させ、これを使用しました。 高反応性混合物中の火炎速度を定量化するための反応性に影響を与えることができる変数の多数の本質的に困難である（ すなわち 、混合物の均一性、粒子サイズ、密度、伝搬方向、伝播速度、 等 ）。内部diameteと石英管を使用してR中性濃度フィルタを高速度カメラとの組み合わせで4mm未満、伝搬方向（ すなわち 、1-D）制御され、カメラによって受け取られる光の量は、その最小閾値とすることができます反応によって放出される光の先端が見える明確に測定することができます。この測定は、この低光レベルの進行は、反応フロントと同じ速度であることを前提としています。発光の高い光強度は、光がより速い反応よりもセンサーを移動し、飽和する可能性がありますので、このような理由から、フォトダイオードは、反応の伝播を追跡するほど正確ではないかもしれません。また、チューブの長さの最初の1〜2センチメートルは、入口領域と考えられ、または不安定または加速伝播の領域です。時間の関数としての距離の線形測定は、定常状態の火炎速度を決定するために、このエントリの領域を超え注意しなければなりません。 DSC / TGAは、笙熱平衡分析でありますWS反応性の高い物質で観察することができない詳細な反応速度（ すなわち 、非熱平衡状態で観察することができません）。 DSC / TGA分析と火炎速度の組み合わせは、火炎速度の結果の違いに影響を与える可能性があり反応速度の違いに関する具体的な情報を与えます。このため、これら二つの測定法の組み合わせは、理解と反応性の高い物質を制御するための強力なツールです。

多くのヨウ素酸化物化合物がある（ 例えば 、HIO 3、3 O 8 HI、I 2 O 5、I 4 O 9）が、1つの最も一般的にアルミニウム（Al）との反応のためにある研究ジアイオダイド五、I 2 O 5 1 - 16。 Alが燃焼するため、I 2 O 5を好む理由がある：（1）I 2 O 5は、燃焼アプリケーションのための強力な酸化剤作る5の酸化状態を有します。 （2）I 2 O 5は、大気条件に応じて、準安定であり、容易に粉末形態で取り扱います。 （3）I 2 O 5が生成することが比較的容易であり、容易に入手可能です。 研究されているヨウ素酸化物の他の形態はHIO 3、HI 3 O 8、およびI 4 O 9です。ときに低い温度に加熱（ すなわち 、180°C）、I 4 O 9式（1）で示される分解反応は発熱性であるようにrmally I 2 O 5 6に分解する。 （1）5I 4 O 9→9I 2 O 5 + I 2 I 4 O 9は、I 2 O 5の代わりに使用することができれば、反応から遊離した全エネルギー（ すなわち 、&lt;660°Cによるアル点火し、反応温度以下の温度でI 4 O 9の発熱分解を増加させることができ）及びI 2 O 5（ すなわち 、約350°C）の解離温度以下。また、I 4 O 9は 8重量を生成する。％以上のI 2ガスを生物学的薬剤を中和するために使用することができるI 2 O 5と比較した場合。しかし、I 4 O 9は、I 2 O 5と比較してより高い分子量を有し、より多くのエネルギーがある場合、それは不明ですI 2 O 5に比べてI 4 O 9を使用する場合に質量当たりまたは体積当たりに放出。 I 4 O 9を使用すると、固体のヨウ素を大量に輸送する方法を提供し、点火時に、気体状のヨウ素を放出する可能性があります。しかし、私は4 O 9粉末は、通常は不安定です。実際には、Wikjord ら 6は 、非常に短い時間にわたって4 O 9私も雰囲気に制限暴露とI 2 O 5に分解することを示しました。この不安定性は、燃焼用途における酸化剤としてI 4 O 9の有用性を制限します。 I 2 O 5は、雰囲気の相対湿度（RH）から、または流体1,3の浸漬のいずれかから、水にさらされると、このようなHIO 3及びHI 3 O 8等のヨウ素酸酸は、形成されます。燃焼アプリケーションでは、I 2 O 5は、通常evaporatiので水和ヨウ素酸よりも好ましいです燃焼時の水のエネルギーを吸収し、生産全体の熱を低減します。この位相変化の吸熱性質にもかかわらず、Smithら 3のAlの燃焼時の水の急速な蒸発を示し、I 2 O 5部分的に対流エネルギー輸送の増加と、Alよりも高い火炎速度を生成重要なガス発生を生じたヨウ素酸から成ります+私一人で2 O 5。具体的には、ヨウ素酸のより高い濃度を有する混合物は、ヨウ素酸酸の低い濃度との混合物よりも300％高い火炎速度にまで持っていた。3 大気中の水分からの吸収速度はRHに依存しています。 RHの吸収が始まるしきい値と水和状態2に依存があります。 ら少し。HI 3 O 8 2についてHIO 3、70％のRH閾値および40％RHの閾値を示しました。このことから、RH閾値と仮定する増加する水和状態に増加します。理由は、その潮解性特性により、酸化剤としてI 2 O 5を使用するほとんどの研究は、実際にはヨウ素酸2,5,7,17の有意な濃度でI 2 O 5を使用しています。しかし、サンプルの初期濃度は、水和種の全てを脱水するまで210℃以上の試料を加熱することによって制御することができます。これは、式（2）でSelte ら 1に示したI 2 O 5の水和および脱水メカニズムに従います。 （図2a）の水和：3I 2 O 5 + 3H 2 O 2HI→3 O 8 + 2H 2 O→6HIO 3 （図2b）脱水：6HIO 3→2HI 3 O 8 + 2H 2 O 3I 2 O 5 + 3H 2 O→ 脱水の最初のステップは、110°C HIO 3 dehydrで起こりますHI 3 O 8へのATE。 HI 3 O 8は、I 2 O 5に脱水時の脱水の第二段階は、210℃で起こります。 I 2 O 5市販の初期濃度は、沃素酸から主に構成されているため、純粋なI 2 O 5の吸収特性が十分に研究されていません。 RH閾値と吸収率が低いRH閾値と増大水和率を有していてもよく、非晶質であり、ヨウ素酸化物の初期の水和状態に沿って、その物理的特性（ すなわち 、粒子サイズ、結晶構造）に依存していると仮定する。大気中の水から隔離ヨウ素酸化物は、ヨウ素酸化物化合物の初期状態を制御するために必要とされます。大気からのI 2 O 5を分離する一つの方法は、コーティングを有する吸水性をブロックしています。例えば、リトルらは、HYの吸収速度および総量を減らすことができました金/ Pdを2とスパッタコーティングサンプルによってヨウ素酸化物をdrated。風水ら 8は、周囲雰囲気への曝露の長い期間にわたって水分吸収を防止したFe 2 O 3被覆を有するI 2 O 5粒子の表面を不動態化。同様のアプローチは、I 4 O 9安定化を助けるために適用することができます。 I 4 O 9の安定性を向上させる別の方法は、その合成のための新規なアプローチであり得ます。材料は水和種の導入を防止するような方法で合成することができる場合には、水の吸収を触媒トポケミカル効果は、酸化剤を安定化させることにより抑制することができます。ここで調べI 4 O 9は、水和種を導入し、I 4 O 9粉末のより安定した形の分析を可能にしない「ドライ」プロセスを用いて合成しました。我々の目的は、基本的な動態のassociatを分析することです編I 4 O 9の分解や反応のAlと同様のAl + I 4 O 9反応の基本的なエネルギー伝搬挙動を有します。反応速度は、示差走査熱量測定および熱重量分析（DSC-TGA）を含む熱平衡診断を用いて分析します。エネルギー伝搬は、透明チューブ内の点火の際に粉末混合物に反応伝播の高速イメージングを用いて分析します。 I 4 O 9を安定化するためにI 4 O 9及び方法を生成するための合成方法の開発は、ヨウ素酸化物の他の形態と比較して遅れています。本研究の目的は、I 4 O 9を含む反応から解放エネルギーとガスが他のヨウ素の酸化物を含む反応よりも大きいことを示すことです。このようにして、I 4 O 9の合成および特徴付けに関する将来の研究は、多くの用途のために有益であり得ます。

<table><tbody><tr><td>Iodine pentoxide (Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229709</td><td>Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Iodic Acid (Commercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Alfa Aesar</td><td>A11925</td><td>Comercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tetraiodine nonoxide (I&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;)</td><td>Lynntech Inc</td><td></td><td>synthesized using a dry process</td></tr><tr><td>Water</td><td></td><td></td><td>Local distilled water run through micron filter</td></tr><tr><td>80 nm Aluminum</td><td>NovaCentrix</td><td>AL-80-P</td><td>Nano Aluminum</td></tr><tr><td>Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA)</td><td>Netzsch</td><td>STA-449</td><td>Equilibrium analysis of heat flow and mass loss</td></tr><tr><td>Sonic Wand</td><td>Misonix</td><td>Sonicator 3000</td><td>Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders</td></tr><tr><td>Phantom High Speed Camera</td><td>Vision Research</td><td>Phantom 2512</td><td>High speed camera for visualzing flame front</td></tr><tr><td>Mass Balance</td><td>Ohaus</td><td>Ohaus Explorer</td><td>Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity</td></tr></tbody></table>

reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures

Tetraiodine非酸化物（I 4 O 9）水和種の導入なしに酸素元素とヨウ素を組み合わせた乾燥方法を用いて合成されています。合成手法は、周囲空気の相対湿度にさらされたときに迅速な水和を促進トポケミカル効果を阻害します。この安定した、アモルファス、ナノ粒子材料は、示差走査熱量測定（DSC）及び熱重量分析（TGA）を用いて分析し、I 4 O 9の形質転換に低温での発熱エネルギー放出（ すなわち 、180°C）を示しましたI 2 O 5。この追加の発熱エネルギー放出は、全体の反応性の増加に寄与して私のAl + I 2 O 5に比べて火炎速度で150％増の最小で、その結果、ナノアルミニウム（Al）粉末を混合し、乾燥4 O 9。本研究では、酸化剤として、私は4 O 9は、より多くのを持っていることを示していますI 4 O 9がその周囲の環境からの水の吸収を阻害するために不動態化することができる場合は特にアルミニウムと組み合わせたヨウ素の他の形態よりも反応性の電位（V）酸化物、。

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

tetraiodine非酸化物（I 4 O 9）、アルミニウム（Al）からなる反応性混合物の燃焼速度を測定するためのプロトコルが提供されます。示差走査熱量測定（DSC）を用いて反応速度を解決するための方法も提供されます。これは、I 4 O 9は、他のヨウ素（V）の酸化物よりも150％より反応性であることが分かりました。

反応速度と私の燃焼ダイナミクス<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt;とアルミニウムの混合物

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

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10.8K ビュー.  Texas Tech University.  tetraiodine非酸化物（I 4 O 9）、アルミニウム（Al）からなる反応性混合物の燃焼速度を測定するためのプロトコルが提供されます。示差走査熱量測定（DSC）を用いて反応速度を解決するための方法も提供されます。これは、I 4 O 9は、他のヨウ素（V）の酸化物よりも150％より反応性であることが分かりました。 

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Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

測定と原子状水素と二原子分子のAlO、Cの分析<sub&gt; 2</sub&gt;、CN、およびTiOスペクトラ[次のレーザー誘起光学破壊

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

工学

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

先進ライトソースで難実験：すす生成プロセスに新たな洞察

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Gaslessナノエネルギー物質の調製と反応性

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

高性能爆薬の研究開発

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

マイクロ管状火炎補助燃料電池用燃焼特性とモデル燃料開発

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

周囲環境におけるメソ多孔性MCM-41を有するまたは含まない超微粒水酸化アルミニウム粒子の容易な調製

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

化学

Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. Nanothermites are combustible materials made up of inorganic fuel and an oxidizer. In nanothermite foams, aluminum is the fuel and aluminum phosphate and tungsten trioxide are the oxidizing moieties. The highest flame propagation velocities (FPVs) in nanothermites are observed in loose powders and FPVs are strongly decreased by pelletizing nanothermite powders. From a physical standpoint, nanothermite loose powders are metastable systems. Their properties can be altered by unintentional compaction induced by shocks or vibrations or by the segregation of particles over time by settling phenomena, which originates from the density differences of their components. Moving from a powder to an object is the challenge that must be overcome to integrate nanothermites in pyrotechnic systems. Nanothermite objects must have both a high open porosity and good mechanical strength. Nanothermite foams meet both of these criteria, and they are prepared by dispersing a nano-sized aluminothermic mixture (Al/WO3) in orthophosphoric acid. The reaction of aluminum with the acid solution gives the AlPO4 &#34;cement&#34; in which Al and WO3 nanoparticles are embedded. In nanothermite foams, aluminum phosphate plays the dual role of binder and oxidizer. This method can be used with tungsten trioxide, which is not altered by the preparation process. It could probably be extended to some oxides, which are commonly used for the preparation of high performance nanothermites. The WO3-based nanothermite foams described in this article are particularly insensitive to impact and friction, which makes them far safer to handle than loose Al/WO3 powder. The fast combustion of these materials has interesting applications in pyrotechnic igniters. Their use in detonators as primers would require the incorporation of a secondary explosive in their composition.

This manuscript describes the synthesis of combustible aluminophosphate matrices by the reaction of orthophosphoric acid (H3PO4) with aluminum nanopowder. When this reaction is carried out with excess aluminum in the presence of tungsten trioxide nanopowder, it leads to a solid, porous nanothermite foam.

メレンゲのような形態と Nanothermite: 超多孔質オブジェクトにルース パウダーから

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

燃料の燃焼化学: と大気の高温流動反応器から得られる定量的な種分化データ結合分子線質量分析計

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

反応速度と私の燃焼ダイナミクス

要約

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測定と原子状水素と二原子分子のAlO、Cの分析

先進ライトソースで難実験：すす生成プロセスに新たな洞察

Gaslessナノエネルギー物質の調製と反応性

高性能爆薬の研究開発

マイクロ管状火炎補助燃料電池用燃焼特性とモデル燃料開発

周囲環境におけるメソ多孔性MCM-41を有するまたは含まない超微粒水酸化アルミニウム粒子の容易な調製

メレンゲのような形態と Nanothermite: 超多孔質オブジェクトにルースパウダーから

燃料の燃焼化学: と大気の高温流動反応器から得られる定量的な種分化データ結合分子線質量分析計

リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

反応速度と私の燃焼ダイナミクス

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測定と原子状水素と二原子分子のAlO、Cの分析

先進ライトソースで難実験：すす生成プロセスに新たな洞察

Gaslessナノエネルギー物質の調製と反応性

高性能爆薬の研究開発

マイクロ管状火炎補助燃料電池用燃焼特性とモデル燃料開発

周囲環境におけるメソ多孔性MCM-41を有するまたは含まない超微粒水酸化アルミニウム粒子の容易な調製

メレンゲのような形態と Nanothermite: 超多孔質オブジェクトにルース パウダーから

燃料の燃焼化学: と大気の高温流動反応器から得られる定量的な種分化データ結合分子線質量分析計

リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

メレンゲのような形態と Nanothermite: 超多孔質オブジェクトにルースパウダーから