Esta investigación ha recibido financiación del programa de investigación e innovación de horizonte 2020 de la Unión Europea bajo el Convenio de subvención de Marie Skłodowska-Curie proyecto H2020-MSCA-ITN-2015/674990 "EXCILIGHT". PJS gracias a la Real Sociedad por un premio de mérito de Wolfson Research.

PRECAUCIÓN: por favor, revise todas las hojas de datos seguridad material (MSDS) antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en la síntesis son altamente tóxicos y cancerígenos. Cuando se trabaja con gel de silicona, se debe llevar una máscara respiratoria protectora para evitar la inhalación de partículas. Observe todas las reglas de seguridad apropiadas cuando se realiza una reacción química, incluyendo el uso de controles de ingeniería (vitrina) y equipo de protección personal (gafas, guantes, bata, pantalón largo, zapatos cerrados).
 todos los reactivos y solventes fueron comprados comercialmente y fueron utilizados sin ningún tipo de purificación adicional. 1 Espectros de RMN de C de H y 13 se registraron en un espectrómetro NMR de 400 MHz usando CDCl 3 como el solvente. Desplazamientos químicos de protones NMR se reportan como valores δ en ppm con respecto a disolventes deuterados: CDCl 3 (7,26). Los datos se presentan como sigue: cambio químico, multiplicidad y acoplamiento (J) del caso están en Hz. Multiplets divulgan sobre la gama (en ppm) aparecieron. Se recogieron datos de NMR de carbono en relación con el correspondiente disolvente señales CDCl 3 (77.16). Puntos de fusión fueron medidas usando un aparato de punto de fusión. Láser asistida por matriz desorción de ionización-tiempo de vuelo (MALDI-TOF) espectrometría de masas se ejecute en un espectrómetro Shimadzu Axima-CFR (masa gama Da 1-150 000).
 1. síntesis de los compuestos reportados <ol><li>síntesis de compuesto 1 (3,6-di-tert-butyl-9H-carbazole) 19 <ol><li>usando 500 mL cuello tres matraz de fondo redondo, disolver 9 - H-Carbazol (10,0 g, 60 mmol) de nitrometano (300 mL) bajo atmósfera de nitrógeno. Luego, añadir cloruro de zinc (II) (24,3 g, 180 mmol) a esta solución.</li>
		<li>Vierta 2-chloro-2-metilpropano (19,5 mL, 180 mmol) en el embudo de adición de 100 mL y agregar gota a gota con agitación vigorosa.</li>
		<li>Revuelva la mezcla resultante a temperatura ambiente durante 6 h.</li>
		<li>Supervisar la terminación de la reacción por cromatografía en capa fina (TLC), con diclorometano: hexano 1:1 v/v como una mezcla eluyente. Después de la consumición de 9-H-Carbazol, añadir 100 mL de agua para neutralizar la solución.</li>
		<li>El producto tres veces con 150 mL de diclorometano del extracto cada vez. Separar la capa orgánica de la capa acuosa y además lavar dos veces con 150 mL de agua.
		<ol><li>Secar la capa orgánica resultante con 15 g de sulfato de magnesio y se evapora el disolvente a presión reducida hasta obtener un polvo gris.</li>
		</ol></li> <li>Purificar los residuos por cromatografía en columna utilizando diclorometano: mezcla solvente de hexano 1:1 v/v como un eluyente proporcionado 13,1 g (79%) de 1 compuesto como un polvo blanco. 
		Compuesto 1 caracterización: 1 H NMR (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 8.12 (d, J = 1,9 Hz, 2 H), 7.78 (s b, 1 H), 7.5 (dd, J = 8.5, 1,9 Hz, 2 H), 7.33 (dd, J = 5.6, 0,5 Hz, 2 H), 1.49 (s, 18 H). 
		13 C RMN (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 142.4 138.2, 123,7, 123,4, 116.3, 110.2, 34.9, 32.2. 
		MS: m/z 279,4 (M +). 
		Punto de fusión: 233-235 ° C.</li>
	</ol></li> <li> 20 de la síntesis del compuesto 2 (2, 8-dibromodibenzothiophene) <ol><li>utilizando un matraz de fondo redondo cuello tres de 500 mL, disolver dibenzothiophene (15,0 g, 81.3 mmol) en cloroformo (100 mL) bajo nitrógeno atmósfera. A continuación, agregue gota a gota bromo (9,3 mL, 180 mmol) a 0 ° C con agitación vigorosa.</li>
		<li>Después de la adición total de bromo, elevar la temperatura a la temperatura ambiente y revolver la mezcla de reacción de 18 h.</li>
		<li>Filtro del blanco que resulta precipitado y lave varias veces con 50 mL de agua y luego con 15 mL de metanol para aislar 2.8-dibromodibenzothiophene un rendimiento de 23 g (83%) como un polvo blanco. 
		Caracterización del compuesto 2: 1 H RMN (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 8.24 (d, J = 2,0 Hz, 2 H), 7.71 (d, J = 8,0 Hz, 2 H), 7.58 (d, J = 2,0 Hz, 2 H). 
		13 C RMN (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 138.8 136.3, 130.5, 124.9, 124.3, 118,8. 
		MS: m/z 342.1 (M +). 
		Punto de fusión: 227-229 ° C.</li>
	</ol></li> <li>De síntesis del compuesto 3 (2, 8-dibromodibenzothiophene-5-dióxido) 21 <ol><li>carga un 500 mL de cuello en una ronda matraz de fondo con una suspensión de 2, 8-dibromodibenzothiophene (21,3 g, 60 mmol) y solución de peróxido de hidrógeno (30 mL de 30% (p/p) de H 2 O) en ácido acético glacial (250 mL) y reflujo durante 2 h en una atmósfera de nitrógeno.</li>
		<li>Enfriar la mezcla resultante a la temperatura ambiente y filtrar de un precipitado blanco.</li>
		<li>Lavar tres veces con 15 mL de agua y 10 mL de metanol, para obtener 19,3 g (85%) del polvo blanco de. 
		Caracterización del compuesto 3: 1 H RMN (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 8.22 (d, J = 1,6 Hz, 2 H), 7,70 (d, J = 8,0 Hz, 2 H), 7.57 (d, J = 2 Hz, 2 H). 
		13 C RMN (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 133.3 130,4, 129.1, 125.6, 124,8, 124.3. 
		MS: m/z 374,1 (M +). 
		Punto de fusión: 360-362 ° C.</li>
	</ol></li> <li>Síntesis de compuestos de 4 (2,8-bis(3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide) 22 <ol><li>usar matraz de fondo redondo cuello tres de 500 mL, disolver 2,8 - dibromodibenzothiophene-S, S-dióxido (0.45 g, 1.2 mmol) y 3,6-di-tert-butyl-9H-carbazole (0,80 g, 2.86 mmol) en tolueno anhidro (250 mL) y extraiga el gas por burbujeo con nitrógeno durante 15 min con agitación vigorosa.</li>
		<li>Después de esto, añadir tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) (0,025 g, 0.03 mmol) y 2-dicyclohexylphosphino-2 &#8242;, 4 &#8242;, 6 &#8242;-triisopropylbiphenyl (XPhos, 0,06 g, 0,12 mmol) para la mezcla de reacción y desgasificar la solución para otros 15 minutos. </li> <li>Añadir sodio tert-butoxide (0,32 g, 0.834 mmol) y terc-butanol (6 mL) y desgasificar la mezcla resultante durante 15 min.</li>
		<li>Calor la solución de reacción a 110 ° C bajo atmósfera de nitrógeno para 18 h.</li>
		<li>Enfriar a temperatura ambiente, añadir agua (150 mL) y extraer los productos orgánicos en diclorometano (250 mL) y lavar la capa orgánica dos veces con 150 mL de agua.</li>
		<li>Secar la capa orgánica resultante con 15 g de sulfato de magnesio y eliminar el disolvente a presión reducida para obtener el producto crudo.</li>
		<li>Purificar el material crudo por cromatografía en columna (usando una mezcla de solventes como un eluyente: diclorometano: petróleo Éter 1:1 v/v) para producir compuestos 4 como un sólido blanco (0,58 g, 63%). 
		Caracterización del compuesto 4: 1 H NMR (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 8.13 (d, J = 1,6 Hz, 4 H), 8.11 (d, J = 8,2 Hz, 2 H), 7,99 (d, J = 1,7 Hz, 2 H), 7.82 (dd, J = 8.2, 1,8 Hz, 2 H), 7,48 (dd, J = 8.7, 1,9 Hz, 4 H), 7,40 (d, J = 8,6 Hz, 4 H), 1,45 (s, 36 H). 
		13 C RMN (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 144.4 144,2, 138.5, 135.8, 133.4, 128.4, 124,4, 124.3, 119.5, 116.8, 109.2, 35.0, 32.2. 
		MS: m/z 769.97 (M +). 
		Punto de fusión: 351-353 ° C.</li>
	</ol></li> <li>Síntesis de compuesto 5 (2,8-bis(10H-phenothiazin-10-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide) 23 <ol><li>Usimatraz de fondo redondo de NG 250 mL cuello tres, disolver 2,8-dibromodibenzothiophene-S, S-dióxido (0,67 g, 1,8 mmol) y fenotiazinas (0,75 g, 3,77 mmol) en tolueno anhidro (60 mL) y extraiga el gas por burbujeo con nitrógeno durante 15 min con agitación vigorosa.</li>
		<li>Después de esto, añadir tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) (0,11 g, 0,12 mmol) y 2-dicyclohexylphosphino-2 &#8242;, 4 &#8242;, 6 &#8242;-triisopropylbiphenyl (XPhos, g 0,12 0,23 mmol) para la mezcla de reacción y desgasificar la solución para otros 15 minutos. </li> <li>Añadir sodio tert-butoxide (0,38 g, 3,94 mmol) y desgasificar la mezcla resultante para adicional 15 min.</li>
		<li>Calor la solución de reacción a 110 ° C bajo atmósfera de nitrógeno para 18 h.</li>
		<li>Enfriar la mezcla de reacción a temperatura ambiente, añadir agua (150 mL) y productos orgánicos del extracto en diclorometano (250 mL) y además lavar dos veces con 150 mL de agua.</li>
		<li>Seco la capa orgánica resultante fue con 15 g de sulfato de magnesio y eliminar el disolvente a presión reducida para dar el producto crudo.</li>
		<li>Purifique el producto crudo por cromatografía en columna (usando mezcla solvente como un eluyente: diclorometano: hexano 2:1 v/v) para obtener 5 compuesto como un sólido blanco (0,9 g, 55%). 
		Caracterización del compuesto 5: 1 H NMR (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 7.71 (d, J = 8,2 Hz, 2 H), 7.36 (dd, J = 7.7, 1,5 Hz, 4 H), 7.28-7.19 (m, 8 H), 7.16 (dd, J = 7.7, 1,3 Hz, 4 H), 7.02 (dd, J = 8.1, 1,3 Hz 4 H). 
		13 C RMN (400 MHz, 25 ° C, CDCl 3, ppm): 148.8 141.1, 133.2, 131.8, 129.7, 128.1, 126,9, 125.1, 125.3, 123,1, 121.2, 111.7. 
		MS: m/z 610.08 (M +). 
		Punto de fusión: 353-355 ° C.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
	<li>Tang, C. W., VanSlyke, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+electroluminescent+diodes.">Organic electroluminescent diodes.</a> Appl.Phys. Lett. 51, 913-915 (1987).</li><li>Pope, M., Kallmann, H. P., Magnante, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electroluminescence+in+Organic+Crystals.">Electroluminescence in Organic Crystals.</a> J. Chem. Phys. 38, 2042-2043 (1963).</li><li>Friend, R. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electroluminescence+in+conjugated+polymers.">Electroluminescence in conjugated polymers.</a> Nature. 397, 121-128 (1999).</li><li>Rothberg, L. J., Lovinger, A. 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Photonics. 8, 326-332 (2014).</li><li>Hirata, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Efficient+Blue+Electroluminescence+based+on+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence.">Highly Efficient Blue Electroluminescence based on Thermally Activated Delayed Fluorescence.</a> Nat. Mater. 14, 330-335 (2015).</li><li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Advances+in+Organic+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+Materials.">Recent Advances in Organic Thermally Activated Delayed Fluorescence Materials.</a> Chem. Soc. 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P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photophysics+of+thermally+activated+delayed+fluorescence+molecules.">Photophysics of thermally activated delayed fluorescence molecules.</a> Methods Appl. Fluoresc. 5, 012001 (2017).</li><li>Liu, Y., Nishiura, M., Wang, Y., Hou, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=&#960;-Conjugated+Aromatic+Enynes+as+a+Single-Emitting+Component+for+White+Electroluminescence.">&#960;-Conjugated Aromatic Enynes as a Single-Emitting Component for White Electroluminescence.</a> J. Am. Chem. Soc. 128, 5592-5593 (2006).</li><li>Neumoyer, C. R., Amstutz, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+in+the+Sulfone+Series.+I.+The+Preparation+of+2,8-Diaminodibenzothiophene-5-dioxide.">Studies in the Sulfone Series. I. The Preparation of 2,8-Diaminodibenzothiophene-5-dioxide.</a> J. Am. Chem. Soc. 69, 1920-1921 (1947).</li><li>Gilman, H., Nobis, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rearrangement+with+4-Iododibenzothiophene+in+Amination+by+Sodamide.">Rearrangement with 4-Iododibenzothiophene in Amination by Sodamide.</a> J. Am. Chem. Soc. 67, 1479-1480 (1945).</li><li>Dias, F. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Triplet+Harvesting+with+100%+Efficiency+by+Way+of+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+in+Charge+Transfer+OLED+Emitters.">Triplet Harvesting with 100% Efficiency by Way of Thermally Activated Delayed Fluorescence in Charge Transfer OLED Emitters.</a> Adv. Mater. 25, 3707-3714 (2013).</li><li>Dias, F. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+role+of+local+triplet+excited+states+and+D-A+relative+orientation+in+thermally+activated+delayed+fluorescence:+photophysics+and+devices.">The role of local triplet excited states and D-A relative orientation in thermally activated delayed fluorescence: photophysics and devices.</a> Adv. Sci. 3, 1600080 (2016).</li><li>Moss, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+Intramolecular+Charge+Transfer+Emission+from+Deep+Blue+to+Green+in+Ambipolar+Systems+Based+on+Dibenzothiophene+S,S-Dioxide+by+Manipulation+of+Conjugation+and+Strength+of+the+Electron+Donor+Units.">Tuning the Intramolecular Charge Transfer Emission from Deep Blue to Green in Ambipolar Systems Based on Dibenzothiophene S,S-Dioxide by Manipulation of Conjugation and Strength of the Electron Donor Units.</a> J. Org. Chem. 75, 6771-6781 (2010).</li></ol>

No tenemos nada que revelar.

El objetivo de este trabajo es mostrar la síntesis a gran escala de materiales orgánicos altamente eficientes (Figura 1) para aplicaciones de OLED de materias primas disponibles en el mercado. Debido a que informes anteriores sólo describen el paso final de la reacción de acoplamiento de la Cruz y se refieren a algunas de las publicaciones obsoletas, divulgamos la síntesis detallada paso a paso de todos los materiales junto con su completo NMR y espectrometría de masas Caracterización para la mejor reproducibilidad de los experimentos.
Ambos emisores tienen la misma base de aceptador de electrones 5-dióxido de dibenzothiophene. El primer paso en la preparación del compuesto 3 (Figura 2) es la bromación de la molécula de dibenzothiophene disponibles en el mercado. 20 más grande escala se produce la reacción durante la noche con un rendimiento del 83%. El dibrominated resultante 2 compuesto se puede oxidar más con una solución de peróxido de hidrógeno en ácido acético glacial rendimiento 19,3 g de un polvo blanco después de filtración y lavado. 21 3 compuesto fue utilizado en la reacción de acoplamiento de la Cruz sin ningún tipo de purificación adicional.
La diferencia en características fotofísicas entre los compuestos 4 y 5 se encuentra en las propiedades del electrón-donar de las unidades de Amina. Uno de los compuestos tiene periféricos Carbazol alkylated unidades mientras que el otro tiene grupos de fenotiazina. La molécula de fenotiazina puede ser comprada de proveedores químicos y utilizada sin modificaciones. Sin embargo, en el caso del compuesto 4 grupos terc-butilo es necesario introducir en el anillo aromático de la unidad de Carbazol para aumentar la solubilidad en solventes orgánicos. Se informó que en la ausencia de grupos alquilo apto, la solubilidad del producto baja, que se traduce en un menor rendimiento de la reacción. 24 se pueden introducir grupos alquilo en cada anillo de fenilo en una reacción de Friedel-Crafts entre el cloruro de terc-butilo y 9-H-Carbazol en presencia de cloruro de cinc (II) basado en el mecanismo de sustitución aromática electrófila de nitrometano. 19 se encontró que la pureza del producto resultante no es lo suficientemente alta y varios subproductos están presentes en la mezcla; por lo tanto el polvo gris crudo debe ser además purificado por cromatografía en columna en aislamiento de 13,1 g de compuesto 1 recuperado como un polvo blanco.
Los emisores TADF deseados 4 y 5 fueron sintetizados mediante reacciones de acoplamiento cruzado Paladio-catalizado carbón-nitrógeno mediante los procedimientos previamente descritos de la literatura. 22 , 23 encontramos que el aumento de las cantidades de las materias primas no negativamente influyen en el rendimiento del producto deseado, lo que sugiere que los nuevos aumentos en la escala de reacción son posibles. Los compuestos 4 y 5 pueden ser obtenidos en 63% y 55% de rendimiento, respectivamente.
En conclusión, se ha demostrado una guía detallada sobre cómo preparar moléculas orgánicas altamente eficientes para aplicaciones, a partir de materiales fácilmente disponibles, con la posibilidad de ampliar el procedimiento conjunto sintético de emisión de luz. A través de este trabajo, la intención es que la síntesis a gran escala de muchos otros emisores TADF asegurará una rápida transición de la tecnología desde el Banco de laboratorio para aplicaciones industriales.

En las últimas décadas, los investigadores han estudiado la utilización de moléculas orgánicas y sus derivados en orgánicos diodos emisores de luz (OLEDs) desde su primera introducción en 1987. 1 el descubrimiento de la electroluminiscencia (EL) ha llevado a encontrar una amplia gama de aplicaciones en iluminación y pantallas de materiales orgánicos. 2 enorme interés en la producción de nuevos compuestos orgánicos y estudiar sus propiedades fotofísicas son impulsadas por las ventajas de los OLEDs sobre las tecnologías existentes; en particular ya que son más eficientes y pueden ofrecer rendimiento superior manteniendo alta flexibilidad, grosor pequeño y bajo peso. Sin embargo, en comparación con los inorgánicos diodos emisores de luz (LEDs), OLEDs aún sufren desventajas que impiden que esta tecnología de producción comercial a gran escala, incluyendo cursos más cortos de la vida y baja eficiencia. Hasta hace poco, la mayoría de la investigación se basó en primera generación OLEDs y emisión dependía de la fluorescencia de los materiales orgánicos. Debido a que la fluorescencia puede ocurrir únicamente desde el estado singlete, la eficiencia máxima teórica cuántica interna (IQE) del dispositivo es sólo el 25%. 3 , 4 , 5 mediante la utilización de metales pesados que contienen complejos orgánicos (por ejemplo, Ir, Pt), los investigadores podrían superar la barrera de eficiencia de 25% al cosechar los electrones de los Estados el singlete y triplete por un proceso de transición radiativa. 6 , 7 , 8 por lo tanto, la eficiencia teórica máxima de segunda generación OLED fosforescente (PHOLEDs) puede ser tan alta como 100%. 9 , 10 hoy en día, muchos dispositivos OLED comerciales utilizan verde y rojas fosforescentes emiten complejos organometálicos basados en iridio. 11 aunque estos materiales han ganado uso extenso en pantallas de móviles y otras aplicaciones electrónicas, el costo del precursor del heavy metal sales y su corta vida ha empujado a los investigadores a buscar alternativas.
Hay varios objetivos que deben alcanzarse para la comercialización generalizada de la tecnología OLED, tales como alta estabilidad, consumo eficiente y bajo costo de producción del dispositivo. En los últimos años, se ha demostrado que los emisores de fluorescencia retardada activada térmicamente (TADF) pueden ser un substituto eficaz para materiales PHOLED para alcanzar el mismo valor IQE, con estos materiales ahora considerados como materiales OLED de tercera generación. 12 , 13 , 14 puramente orgánicos emisores TADF se pueden preparar en unos pocos pasos de materias primas fácilmente disponibles haciendo comercialmente atractivas para el mercado de la fabricación del dispositivo general. Hasta la fecha, hay varios comentarios de literatura integral cubren todos los aspectos de la síntesis de material para la fabricación del dispositivo. 15,16,17,18 el problema principal con la preparación material TADF es el uso de catalizadores de paladio que contiene para las reacciones de acoplamiento cruzado. Para mostrar el potencial de preparación material TADF en una escala mayor. nos escalado-para arriba la síntesis de emisores TADF partir de materiales a los productos deseados, 4 y 5 (figura 1). 22 , 23 este protocolo detallado está destinada a nuevos profesionales en el campo para entender la información asociada con la síntesis de materiales TADF.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="973">
	<tbody>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">2-Chloro-2-methylpropane, 99+%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">19780</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">2-Dicyclohexylphosphino-2&#8242;,4&#8242;,6&#8242;-triisopropylbiphenyl (XPhos), 97%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">638064</td>
			<td style="width:167px;">Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">9-H-carbazole, 95%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">A11448</td>
			<td style="width:167px;">Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Bromine, 99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Fisher</td>
			<td style="width:164px;">10452553</td>
			<td style="width:167px;">Highly toxic</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Chloroform, anhydrous, 99%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">288306</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Dibenzothiophene, 98%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">D32202</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Dichloromethane, anhydrous, 99.8%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">270997</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Glacial acetic acid, 99.7+%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">36289</td>
			<td style="width:167px;">Corrosive to skin</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Hexane, anhydrous, 95%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">296090</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;width:480px;">Hydrogen peroxide solution (30 % (w/w) in H2O)</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">H1009</td>
			<td style="width:167px;">Corrosive to skin</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Magnesium sulfate, 99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">33337</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Nitromethane, 98+%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">A11806</td>
			<td style="width:167px;">Highly explosive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Phenothiazine, 98+%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">A12517</td>
			<td style="width:167px;">Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Sodium tert-butoxide, 97%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">359270</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Tert-butanol, anhydrous, 99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">471712</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Toluene, anhydrous, 99.8%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">244511</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Tris(dibenzylideneacetone) dipalladium(0), Pd 21.5% min</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">12760-03</td>
			<td style="width:167px;">Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Zinc (II) chloride, anhydrous, 98+%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">A16281</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

scale-up chemical synthesis of thermally-activated delayed fluorescence emitters based on the dibenzothiophene-s,s-dioxide core

Divulgamos un procedimiento lineal escala-para arriba la síntesis de 2, 8-bis (3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl) dibenzothiophene-S, S-dióxido (compuesto 4) y 2, 8-bis(10H-phenothiazin-10-yl) dibenzothiophene-S, S-dióxido (compuesto 5) usando Condiciones de la reacción de Buchwald-Hartwig Cruz-acoplamiento. Además, demostramos una síntesis escalado-para arriba de todos los materiales partidas comercialmente disponibles que se requieren para la reacción de aminación cruzada-acoplamiento. En el presente artículo, ofrecemos los procedimientos sintéticos detallados para todos los compuestos descritos, junto con su caracterización espectral. Este trabajo muestra la posibilidad de producir moléculas orgánicas para aplicaciones optoelectrónicas en gran escala, que facilita su aplicación en los dispositivos del mundo real.

Las estructuras químicas de los emisores TADF finales (figura 1) están marcadas en azules para los grupos electrón-donar y rojo para la base del electrón-retirarse. Un derivado de Carbazol alkylated y dibrominated dibenzothiopene-S, S-aceptador de la molécula del bióxido de se puede preparar de materias primas baratas (figura 2). Los productos finales pueden ser preparados por una versión a gran escala de la reacción de acoplamiento cruzado de aminación catalizadas por Pd (figura 3).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56501/56501fig1.jpg"> 
Figura 1 . Estructuras químicas de basan en la 2.8-dibenzothiophene-5-dióxido de electrón aceptador base (mostrado en rojo) teniendo partes de 3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl y 10H-phenothiazin-10-yl donantes de los emisores fluorescencia retardada activada térmicamente compuesto de 4 y compuesto de 5 respectivamente. En azul se muestran los grupos electrón-donar. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56501/56501fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56501/56501fig2.jpg"> 
Figura 2 . Vías de reacción química para preparar 3,6-di-tert-butyl-9H-carbazole (compuesto 1) por alquilación de 9-H-Carbazol y 2.8-dibromodibenzothiophene-5-dióxido de (compuesto 3) en dos pasos a partir de dibenzothiophene disponible en el mercado. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56501/56501fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56501/56501fig3.jpg"> 
Figura 3 . Buchwald-Hartwig Cruz reacciones entre 2.8-dibromodibenzothiophene-5-dióxido (compuesto 3) y una amina secundaria correspondiente de acoplamiento para producir compuestos 4 y 5. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56501/56501fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

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Scale-up Chemical Synthesis of Thermally-activated Delayed Fluorescence Emitters Based on the Dibenzothiophene-S,S-Dioxide Core

Síntesis de escalado de emisores eficientes térmicamente activada fluorescencia retardada se describen en el artículo presentado.

Síntesis química de escalado de fluorescencia retardada activada térmicamente emisores basado en el núcleo Dibenzothiophene-S, dióxido de S

We report a procedure to linearly scale-up the synthesis of 2,8-bis(3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide (compound 4) and ...

scale-up-chemical-synthesis-thermally-activated-delayed-fluorescence

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.5K vistas.  University of Strathclyde. Síntesis de escalado de emisores eficientes térmicamente activada fluorescencia retardada se describen en el artículo presentado.

Video: Scale-up Chemical Synthesis of Thermally-activated Delayed Fluorescence Emitters Based on the Dibenzothiophene-S,S-Dioxide Core

Determining the Ice-binding Planes of Antifreeze Proteins by Fluorescence-based Ice Plane Affinity

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice through their ice-binding surfaces. Fluorescence-based ice plane affinity (FIPA) analysis is a modified technique used to determine the ice planes to which the AFPs bind. FIPA is based on the original ice-etching method for determining AFP-bound ice-planes. It produces clearer images in a shortened experimental time. In FIPA analysis, AFPs are fluorescently labeled with a chimeric tag or a covalent dye then slowly incorporated into a macroscopic single ice crystal, which has been preformed into a hemisphere and oriented to determine the a- and c-axes. The AFP-bound ice hemisphere is imaged under UV light to visualize AFP-bound planes using filters to block out nonspecific light. Fluorescent labeling of the AFPs allows real-time monitoring of AFP adsorption into ice. The labels have been found not to influence the planes to which AFPs bind. FIPA analysis also introduces the option to bind more than one differently tagged AFP on the same single ice crystal to help differentiate their binding planes. These applications of FIPA are helping to advance our understanding of how AFPs bind to ice to halt its growth and why many AFP-producing organisms express multiple AFP isoforms.

Antifreeze proteins (AFPs) bind to specific planes of ice to prevent or slow ice growth. Fluorescence-based ice plane affinity (FIPA) analysis is a modification of the original ice-etching method for determination of AFP-bound ice planes. AFPs are fluorescently labeled, incorporated into macroscopic single ice crystals, and visualized under UV light.

La Determinación De Los Planos De Unión Al Hielo De Las Proteínas Anticongelante Por La Afinidad De Plano De Hielo Basado En Fluorescencia

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice ...

Investigación

Química

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Síntesis, caracterización y funcionalización de híbridos Au / CdS y Au / ZnS Core / Shell nanopartículas

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

Protocolo para la Síntesis de<em&gt; Ortho</em&gt; derivados de anilina -trifluoromethoxylated

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crecimiento epitaxial de perovskita del titanato de estroncio en el germanio a través de deposición de capas atómicas

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Síntesis Facile de micelas similares a gusanos de luz visible mediada por dispersión Polimerización con catalizador Photoredox

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Hidroquinona basado Síntesis de oro Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Microfluidic-based Synthesis of Covalent Organic Frameworks (COFs): A Tool for Continuous Production of COF Fibers and Direct Printing on a Surface

Covalent Organic Frameworks (COFs) are a class of porous covalent materials which are frequently synthesized as unprocessable crystalline powders. The first COF was reported in 2005 with much effort centered on the establishment of new synthetic routes for its preparation. To date, most available synthetic methods for COF synthesis are based on bulk mixing under solvothermal conditions. Therefore, there is increasing interest in developing systematic protocols for COF synthesis that provide for fine control over reaction conditions and improve COF processability on surfaces, which is essential for their use in practical applications. Herein, we present a novel microfluidic-based method for COF synthesis where the reaction between two constituent building blocks, 1,3,5-benzenetricarbaldehyde (BTCA) and 1,3,5-tris(4-aminophenyl)benzene (TAPB), takes place under controlled diffusion conditions and at room temperature. Using such an approach yields sponge-like, crystalline fibers of a COF material, hereafter called MF-COF. The mechanical properties of MF-COF and the dynamic nature of the approach allow the continuous production of MF-COF fibers and their direct printing onto surfaces. The general method opens new potential applications requiring advanced printing of 2D or 3D COF structures on flexible or rigid surfaces.

Microfluidic-based Synthesis of Covalent Organic Frameworks COFs: A Tool for Continuous Production of COF Fibers and Direct Printing on a Surface

We present a novel microfluidic-based method for synthesis of covalent organic frameworks (COFs). We demonstrate how this approach can be used to produce continuous COF fibers, and also 2D or 3D COF structures on surfaces.

Síntesis microfluídica de marcos orgánicos covalentes (COFs): Una herramienta para la producción continua de fibras COF e impresión directa en una superficie

Covalent Organic Frameworks (COFs) are a class of porous covalent materials which are frequently synthesized as unprocessable crystalline powders. The ...

Preparation of Chitosan-based Injectable Hydrogels and Its Application in 3D Cell Culture

The protocol presents a facile, efficient, and versatile method to prepare chitosan-based hydrogels using dynamic imine chemistry. The hydrogel is prepared by mixing solutions of glycol chitosan with a synthesized benzaldehyde terminated polymer gelator, and hydrogels are efficiently obtained in several minutes at room temperature. By varying ratios between glycol chitosan, polymer gelator, and water contents, versatile hydrogels with different gelation times and stiffness are obtained. When damaged, the hydrogel can recover its appearances and modulus, due to the reversibility of the dynamic imine bonds as crosslinkages. This self-healable property enables the hydrogel to be injectable since it can be self-healed from squeezed pieces to an integral bulk hydrogel after the injection process. The hydrogel is also multi-responsive to many bio-active stimuli due to different equilibration statuses of the dynamic imine bonds. This hydrogel was confirmed as bio-compatible, and L929 mouse fibroblast cells were embedded following standard procedures and the cell proliferation was easily assessed by a 3D cell cultivation process. The hydrogel can offer an adjustable platform for different research where a physiological mimic of a 3D environment for cells is profited. Along with its multi-responsive, self-healable, and injectable properties, the hydrogels can potentially be applied as multiple carriers for drugs and cells in future bio-medical applications.

Here we describe a facile preparation of chitosan-based injectable hydrogels using dynamic imine chemistry. Methods to adjust the hydrogel&#8217;s mechanical strength and its application in 3D cell culture are presented.

Preparación de hidrogeles inyectables basados en quitosano y su aplicación en cultivos celulares 3D

The protocol presents a facile, efficient, and versatile method to prepare chitosan-based hydrogels using dynamic imine chemistry. The hydrogel is ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical properties, which allow for the absorption of near-infrared (NIR) light and can subsequently convert it into multiplexed emissions that span over a broad range of regions from the UV to the visible to the NIR. This article presents detailed experimental procedures for high-temperature co-precipitation synthesis of core-shell UCNs that incorporate different lanthanide ions into nanocrystals for efficiently converting deep-tissue penetrable NIR excitation (808 nm) into a strong blue emission at 480 nm. By controlling the surface modification with biocompatible polymer (polyacrylic acid, PAA), the as-prepared UCNs acquires great solubility in buffer solutions. The hydrophilic nanocrystals are further functionalized with specific ligands (dibenzyl cyclooctyne, DBCO) for localization on the cell membrane. Upon NIR light (808 nm) irradiation, the upconverted blue emission can effectively activate the light-gated channel protein on the cell membrane and specifically regulate the cation (e.g., Ca2+) influx in the cytoplasm. This protocol provides a feasible methodology for the synthesis of core-shell lanthanide-doped UCNs and subsequent biocompatible surface modification for further cellular applications.

A protocol is presented for the synthesis of core-shell lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) and their cellular applications for channel protein regulation upon near-infrared (NIR) light illumination.

Síntesis de Core-shell dopados con lantánidos Upconversion nanocristales para aplicaciones celulares

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Synthesis and Evaluation of a Ruthenium-based Mitochondrial Calcium Uptake Inhibitor

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of this compound commences from [Ru(NH3)5Cl]Cl2 in 1 M NH4OH in a closed container, yielding a green solution. Purification is accomplished with cation-exchange chromatography. This compound is characterized and verified to be pure by UV-vis and IR spectroscopy. The mitochondrial calcium uptake inhibitory properties are assessed in permeabilized HeLa cells by fluorescence spectroscopy.

A protocol for the synthesis, purification, and characterization of a ruthenium-based inhibitor of mitochondrial calcium uptake is presented. A procedure to evaluate its efficacy in permeabilized mammalian cells is demonstrated.

Síntesis y evaluación de un inhibidor de la absorción de calcio mitocondrial basado en rutenio

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of ...