Esta investigación fue realizada en el laboratorio nacional del Noroeste Pacífico (PNNL), que es funcionada por Battelle Memorial Institute para el Departamento de energía (DOE) bajo contrato no. DE-AC05-76RL01830.

El experimento descrito aquí requiere el uso de gas de hidrógeno que es inodoro, incoloro y por lo tanto no detectable por los sentidos humanos. Hidrógeno es altamente inflamable y quema con un azul casi invisible de la llama y puede formar mezclas explosivas en presencia de oxígeno. Altas presiones por encima de 6,9 MPa añadir explosiones adicionales que deben ser previstas adecuadamente en la preparación para cualquier prueba. Esta cantidad de energía almacenada representa un peligro de seguridad grave y por lo tanto, due diligence, planificación y seguridad evaluación se debe realizar antes de realizar tal experimento para asegurar que estos riesgos son mitigados. El experimento aquí presentado se realiza conforme a las precauciones de seguridad apropiadas en un recipiente de presión certificado de la sociedad americana de ingenieros mecánicos (ASME) con un disco ajustado a 34.5 MPa con una ventilación adecuada.
1. preparación de polímero hoja Stock
<ol><li>Aplique el detergente sobre el stock de hoja de polímero EPDM con una esponja no abrasiva y enjuáguelo con agua aproximadamente 3 min eliminar aceites y talco polvo aplicado durante la fabricación y proceso de envío.</li>
	<li>Secar hojas de polímero en un horno de secado en un 85% de la temperatura de trabajo del material, aproximadamente de 75 ° C para EPDM, aproximadamente 72 horas en coche de cualquier resto de agua de lavado.</li>
	<li>Apagar el horno y dejar que stock material de hoja de polímero que se enfríe a la temperatura interior del horno.</li>
	<li>Marque un rincón de la población de hoja con una flecha apuntando a la parte superior de la hoja de polímero. Esta flecha le ayudará a identificar la orientación de la hoja durante la generación de cupón de muestra, asegurando que las muestras cortadas de la lámina de polímero será consistentemente de la misma orientación.</li>
	<li>Guarde la hoja común de polímero a una temperatura, ambiente controlado de humedad cerca de 25% de humedad relativa antes de pruebas tribológicas.</li>
</ol>2. generación y montaje de la muestra cupones
<ol><li>Usando polvo de guantes, marca la acción de la hoja de polímero con una flecha en la zona de cupón previsto cerca de la flecha marcada durante la preparación de la acción de la hoja de polímero que ambas flechas tienen la misma orientación.</li>
	<li>Con un troquel circular 2,222 cm de diámetro y un mazo, acabar con un cupón de muestra alrededor de la marca de la flecha.</li>
	<li>Afloje los tornillos de cabeza hexagonal, apriete la abrazadera de muestra en el tribómetro en situ , retire el tornillo hexagonal y la precisión del resorte desde la esquina más fácilmente accesible de la abrazadera de la muestra.</li>
	<li>Cupón de muestra de diapositiva en la abrazadera de la muestra, teniendo cuidado de asegurarse de que la muestra está orientada con la flecha apuntando cara abajo y hacia atrás de la mordaza que es el lado más cercano a la placa de respaldo del tribómetro.</li>
	<li>Vuelva a colocar el resorte de la precisión y el tornillo hexagonal en la esquina vacía de la muestra de la abrazadera y proceden a mano apriete los cuatro tornillos de cabeza hexagonal de la pinza hasta el tope que la muestra del elastómero es comprimida por el 10% de su altura original. Asumiendo una altura de muestra de 0,318 cm, 10% compresión se logra mediante el uso de un bloque de calibrador de 0,287 cm entre las dos placas de la abrazadera.</li>
</ol>3. preparar el tribómetro In Situ
<ol><li>Lugar un 2,413 cm de calibre entre la pared del tribómetro y el trineo de la muestra, directamente debajo del tornillo de la impulsión. Asegúrese de que la caja de colección de datos está apagado, girar a la cadena motriz en un movimiento hacia la derecha para el trineo de muestra tal que el borde del trineo es 2,413 cm de la pared del tribómetro.</li>
	<li>Limpie suavemente la bola de acero de la superficie del mostrador con un paño suave o toalla de papel menos pelusa y un solvente apropiado tal como acetona durante aproximadamente 30 segundos hasta que la superficie del contador aparezca libre de cualquier escombro.</li>
	<li>Deslice el portador superficie mostrador de bronce y bronce peso, una carga normal total de 7.5 N, sobre el carril perpendicular al patín de la muestra, permitiendo que la bola de contador entre en el ojo de la cerradura y descansar en la muestra de polímero.</li>
	<li>Usando una llave hexagonal y tornillos de bronce, vuelva a colocar el brazo de medición transformador diferencial variable lineal (LVDT) en el soporte superficie de bronce contador tal que el cilindro libremente flotante de lo LVDT se apoya en el brazo.</li>
	<li>Ajuste la abrazadera sosteniendo el LVDT en lugar o abajo que el LVDT mide cerca de su punto cero apriete la abrazadera para asegurar el LVDT en lugar.</li>
	<li>Baje el conjunto del tribómetro en el recipiente de presión, asegurando que la vaina en el reborde superior de la vasija disminuirá en el boquete entre el tribómetro y la pared del vaso.</li>
	<li>Envuelva el sellado o-ring con un total de dos capas de cinta de PTFE. Esto se logra envolviendo la cinta PTFE que cada abrigo adicional traslapa aproximadamente la mitad de la vuelta de proceder hasta recorrer dos veces el diámetro de la junta tórica. Luego Envuelva el diámetro de la junta tórica un tiempo final sin ningún solapamiento. Una vez que la junta tórica, colóquela en la ranura en el borde de la vasija de presión.</li>
	<li>Teniendo en cuenta las etiquetas de cableado, vuelva a conectar los cables de alimentación de cinco para el tribómetro motor, cuatro cables de datos para la celda de carga y cinco cables de datos para el LVDT.</li>
</ol>4. sellado del recipiente de presión
<ol><li>Baje la pestaña superior de la vasija de presión para cerrarla, procurando para disminuir la brida superior suavemente en el PTFE envueltos junta tórica de sellado.</li>
	<li>Inserte los pernos en los orificios numerados en la pestaña superior indicado por el fabricante en orden ascendente hasta los dedos.</li>
	<li>Utilizando una llave hexagonal manual, apriete los pernos de la brida en orden ascendente a mano apretada y repita hasta que ya no se pueden apretar los pernos.</li>
	<li>A partir de 120 Nm y aumentar en incrementos de 40 Nm, utilice una llave de par de torsión de los pernos de la brida ascendente para cada incremento de ~ 40 Nm hasta que ellos se encuentren apretados a 280 Nm.</li>
</ol>5. llena el recipiente de presión
<ol><li>Ahora que se sella el recipiente de presión, conectar las conexiones de gas a la tapa de la autoclave y enjuague el recipiente de presión con gas argón a baja presión (~0.55 MPa) durante aproximadamente 1 hora hasta que el contenido en oxígeno de la nave desciende por debajo de 10 ppm con un sensor de oxígeno conectado en la salida de la vasija de presión.</li>
	<li>Lentamente (< 0,25 MPa/s) enjuague el recipiente con el gas hidrógeno hasta 6,9 MPa, entonces lentamente ventear el gas a presión atmosférica. Repita el proceso de lavado dos veces más.</li>
	<li>Después del lavado del recipiente de presión, lentamente (< 0,25 MPa/s) Llene el recipiente de presión con hidrógeno hasta 13,75 MPa y deje el vaso reposar 10 min que equilibra la temperatura del gas en el recipiente a temperatura ambiente.</li>
	<li>Llenar el vaso a 20,7 MPa y esperar otros 10 minutos.</li>
	<li>Llevar el buque hasta la meta 27.6 MPa y cierre de las válvulas.</li>
	<li>Permita que la muestra de polímero en remojo durante al menos 12 h en el gas de hidrógeno antes de iniciar el experimento para permitir la penetración completa.</li>
</ol>6. ejecución del experimento
<ol><li>Comprobar que todos los cables paso saliendo del recipiente de presión están correctamente conectados al arnés de cableado con unido a la caja de control del tribómetro y luego encienda el tribómetro.</li>
	<li>En el tribómetro software ajustar el tiempo de experimento a 1 hora en 0.1 velocidad cm/s con una longitud de ruta de 0,140 cm. Esto corresponde a una distancia aproximada de 3,5 m.</li>
	<li>Tara la celda de carga y asegúrese de que el LVDT es informar una adecuada profundidad en el software del tribómetro que debe estar cerca de 0 mm.</li>
	<li>Iniciar el experimento.</li>
</ol>7. post-experimento
<ol><li>Una vez que ha completado el experimento, ventile lentamente el recipiente de presión de gas de hidrógeno en aproximadamente 0.35 MPa/s, asegurando que la temperatura del recipiente de presión descienda por debajo de 0 ° C.</li>
	<li>Por último, lave el volumen del recipiente de presión con gas de argón a presión atmosférica durante 10 minutos para asegurar que no hay ningún hidrógeno restante en el recipiente.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Schlapbach, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Technology:+Hydrogen-fuelled+vehicles.">Technology: Hydrogen-fuelled vehicles.</a> Nature. 460 (7257), 809-811 (2009).</li><li>Jones, R., Thomas, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials for the Hydrogen Economy. , (2007).</li><li>Barth, R., Simons, K. L., San Marchi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Polymers for Hydrogen Infrastructure and Vehicle Fuel Systems: Applications, Properties, and Gap Analysis. , 23-34 (2013).</li><li>Marchi, C., Somerday, B. P., Ref, M. 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Rev. Lett. 94 (15), 155501 (2005).</li><li>Zhao, Z., Carpenter, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Annealing+enhanced+hydrogen+absorption+in+nanocrystalline+Pd&#8725;AuPd&#8725;Au+sensing+films.">Annealing enhanced hydrogen absorption in nanocrystalline Pd&#8725;AuPd&#8725;Au sensing films.</a> J. Appl. Phys. 97 (12), 124301 (2005).</li><li>Alvine, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+hydrogen+materials+compatibility+of+piezoelectric+films.">High-pressure hydrogen materials compatibility of piezoelectric films.</a> Appl. Phys. Lett. 97 (22), 221911 (2010).</li><li>Alvine, K. 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Lett. 73 (14), (1998).</li><li>Ikarashi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+transmission+electron+microscopy+of+hydrogen-induced+degradation+in+ferroelectric+Pb(Zr,+Ti)O3Pb(Zr,+Ti)O3+on+a+Pt+electrod.">Analytical transmission electron microscopy of hydrogen-induced degradation in ferroelectric Pb(Zr, Ti)O3Pb(Zr, Ti)O3 on a Pt electrod.</a> Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).</li><li>Castagnet, S., Grandidier, J., Comyn, M., Beno&#305;, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+influence+on+the+tensile+properties+of+mono+and+multi-layer+polymers+for+gas+distribution.">Hydrogen influence on the tensile properties of mono and multi-layer polymers for gas distribution.</a> Int. J. Hydrog. Energy. 35, 7633-7640 (2010).</li><li>Theiler, G., Gradt, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribological+characteristics+of+polyimide+composites+in+Hydrogen+environment.">Tribological characteristics of polyimide composites in Hydrogen environment.</a> Tribol. Int. 92, 162-171 (2015).</li><li>Sawae, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Friction+and+wear+of+bronze+filled+PTFE+and+graphite+filled+PTFE+in+40+MPA+hydrogen+gas.">Friction and wear of bronze filled PTFE and graphite filled PTFE in 40 MPA hydrogen gas.</a> Proceed. , 249-251 (2011).</li><li>Fujiwara, H., Ono, H., Nishimura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+behavior+of+acrylonitrile+butadiene+rubber+after+cyclic+high-pressure+hydrogen+exposure.">Degradation behavior of acrylonitrile butadiene rubber after cyclic high-pressure hydrogen exposure.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 40 (4), 2025-2034 (2015).</li><li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+low+temperature+prestrain+on+hydrogen+gas+embrittlement+of+metastable+austenitic+stainless+steels.">Influence of low temperature prestrain on hydrogen gas embrittlement of metastable austenitic stainless steels.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38 (25), 11181-11187 (2013).</li><li>Weber, S., Theisen, W., Mart&#305;, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+stable+high-aluminum+austenitic+stainless+steel+for+hydrogen+applications.">Development of a stable high-aluminum austenitic stainless steel for hydrogen applications.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38 (14), 5989-6001 (2013).</li><li>Papavinasam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion control in the oil and gas industry. , (2013).</li><li>Yamamoto, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+Embrittlement+of+Nuclear+Power+Plant+Materials.">Hydrogen Embrittlement of Nuclear Power Plant Materials.</a> Mat. Trans. 45 (8), 2647-2649 (2004).</li><li>Rymuza, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribology+of+polymers.">Tribology of polymers.</a> Arch. Civ. Mech. Eng. 7 (4), 177-184 (2007).</li><li>Mckeen, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> 1 Introduction to Fatigue and Tribology of Plastics and Elastomers. , (2010).</li><li>Lorge, O., Briscoe, B. J., Dang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+induced+damage+in+poly(vinylidene+fluoride)+exposed+to+decompression.">Gas induced damage in poly(vinylidene fluoride) exposed to decompression.</a> Polymer. 40, 2981-2991 (1999).</li><li>Sawae, Y., Yamaguchi, A., Nakashima, K., Murakami, T., Sugimura, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Hydrogen+Atmosphere+on+Wear+Behavior+of+PTFE+Sliding+Against+Austenitic+Stainless+Steel.">Effects of Hydrogen Atmosphere on Wear Behavior of PTFE Sliding Against Austenitic Stainless Steel.</a> Proceed. , 1-3 (2008).</li><li>Sawae, Y., Nakashima, K., Doi, S., Murakami, T., Sugimura, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+high+pressure+hydrogen+on+wear+of+PTFE+and+PTFE+composite.">Effects of high pressure hydrogen on wear of PTFE and PTFE composite.</a> Proceed. , 233-235 (2010).</li><li>Duranty, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+in+situ+tribometer+for+measuring+friction+and+wear+of+polymers+in+a+high+pressure+hydrogen+environment.">An in situ tribometer for measuring friction and wear of polymers in a high pressure hydrogen environment.</a> Rev. Sci. Instrum. 88 (9), (2017).</li></ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Ex situ las técnicas actuales de pruebas tribológicas de los materiales de polímero requieren muestras ser expuestos al hidrógeno de alta presión que luego se despresurizaron antes de ser probado con un tribómetro comercial. 15 , 24 , 25 la metodología de prueba de este protocolo fue diseñada para permitir la comprobación de las propiedades tribológicas de muestras de polímero en un ambiente de alta presión ...

En los últimos años, ha habido gran interés por el hidrógeno como una emisión potencial cero o casi cero emisiones combustible en fuentes estacionarias y en vehículos. Puesto que el hidrógeno existe como un gas de baja densidad a temperatura ambiente, mayoría de las aplicaciones utiliza alguna forma de hidrógeno comprimido para combustible. 1 , 2 una desventaja potencial de usar comprimido, gas de hidrógeno de alta presión es la incompatibilidad con muchos materiales que se encuentran dentro de infraestructura2,3,4 y aplicaciones vehiculares5 donde problemas de compatibilidad se combinan con repetidas de la presión y temperatura de ciclismo. Un ambiente de hidrógeno puro se sabe para dañar componentes metálicos incluyendo ciertos aceros y titanio a través de diferentes mecanismos incluyendo la formación de hidruros, hinchazón, ampollas y fragilidad de la superficie. 2 , 6 , 7 , 8 no metálicos componentes como plomo Titanate del zirconate del (PZT) utilizado en cerámica también han demostrado ser susceptibles a la degradación por efecto de incompatibilidad de hidrógeno como ampollas superficiales y la migración de plomo. 9 , 10 , 11 , 12 mientras que estos ejemplos de daños debido a la exposición de hidrógeno se han estudiado previamente, la compatibilidad de componentes de polímero dentro de entornos de hidrógeno sólo recientemente ha sido de interés. 13 , 14 , 15 , 16 esto es en gran parte el resultado de componentes metálicos proporcionar integridad estructural en nuclear y aplicaciones de petróleo y gas, mientras que los componentes del polímero suelen actúan como barreras o sellos. 17 , 18 , 19 , 20 en consecuencia, las propiedades de fricción y el desgaste de los materiales de polímero dentro de los componentes como el politetrafluoroetileno (PTFE) válvula asientos y factores importantes de nitrilo butadieno caucho (NBR) O-rings se convierten en su capacidad de funcionar.
En el caso de la infraestructura de hidrógeno, componentes tales como válvulas, compresores y tanques de almacenamiento contienen polímeros en contacto con las superficies metálicas. Resultados de la interacción friccional entre el polímero y las superficies metálicas de desgaste de cada una de las superficies. La ciencia de la relación entre la fricción y el desgaste de dos superficies de interacción se conoce como tribología. Polímeros tienden a tener baja módulos elástico y fuerza que el metálico, por lo tanto las propiedades tribológicas de los materiales de polímero difieren mucho de los materiales metálicos. Como resultado, las superficies de polímero tienden a mostrar un mayor desgaste y daños después del contacto por fricción con una superficie metálica. 21 , 22 aplicación de infraestructura de hidrógeno, la presión rápida y temperatura ciclismo causas repetida interacción entre el polímero y las superficies metálicas, aumentando la probabilidad de fricción y desgaste en el componente de polímero. Cuantificación de este daño puede ser un desafío ex situ debido a la descompresión explosiva posible de la muestra de polímero después de despresurización que puede provocar daños no tribológicas. 23 además, muchos productos de polímeros comerciales contienen muchos rellenos y aditivos tales como óxido de magnesio (MgO) que pueden interactuar negativamente con el gas de hidrógeno a través de hydriding, complicando aún más ex situ análisis de desgaste en estas materiales. 24 , 25
Debido a la complejidad de distinguir entre daños en el material de polímero causado durante la despresurización y daño debido al desgaste tribológico ex situ, es necesario estudiar directamente las propiedades de fricción de materiales nos-metálico in situ en un ambiente de alta presión de hidrógeno que es probable que existan dentro de la infraestructura de suministro de hidrógeno. En este protocolo, demostramos una prueba de la metodología desarrollada para cuantificar la fricción y desgaste de propiedades de materiales poliméricos en un ambiente de alta presión de hidrógeno utilizando un tribómetro creada ex profeso en situ . 26 también presentamos datos representativos adquiridos utilizando el tribómetro en situ y caucho de etileno propileno dieno monómero (EPDM), lacre de polímero común y material de barrera. El material EPDM para que representante de datos fue generados usando el protocolo a continuación fue adquirido en hojas de forma cuadrada 60,96 cm con un grosor de 0,3175 cm y fue reportado por el proveedor para tener un grado de dureza 60A.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="597">
	<tbody>
		<tr height="79">
			<td height="79" style="height:79px;width:201px;">EPDM Polymer Stock Sheet</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">8525T68</td>
			<td style="width:156px;">24&#34; x 24&#34;, 1/8&#34; Thick</td>
		</tr>
		<tr height="49">
			<td height="49" style="height:49px;width:201px;">Pressure Vessel, Autoclave</td>
			<td style="width:123px;">Fluitron Inc.</td>
			<td style="width:117px;">8308-1788-U</td>
			<td style="width:156px;">5&#34; diameter, 1&#39; height</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:201px;">High Purity Hydrogen Gas</td>
			<td style="width:123px;">Praxair</td>
			<td style="width:117px;">HY4.5</td>
			<td style="width:156px;">Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:201px;">O2 Sensor</td>
			<td style="width:123px;">Advanced Micro Instruments</td>
			<td style="width:117px;">T2</td>
			<td style="width:156px;">0-5ppm min. range, 10,0000ppm max.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:201px;">Pre-purified Argon Gas</td>
			<td style="width:123px;">Oxarc</td>
			<td style="width:117px;">LCCO-HP818</td>
			<td style="width:156px;">High-purity, 99.998%</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Liquid Dishwashing Detergent</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">98365T89</td>
			<td style="width:156px;">32 oz pour bottle, lemon scented</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Mildew Resistant Sponge</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">7309T1</td>
			<td style="width:156px;">6&#34; long x 3 -1/2&#34; Wide x 1&#34; High, yellow</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">PTFE Pipe Thread Sealant Tape</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">4591K12</td>
			<td style="width:156px;">1/2&#34; wide, white color</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:201px;">Gas Tube Fittings</td>
			<td style="width:123px;">Swagelok</td>
			<td style="width:117px;">SS-400-1-4</td>
			<td style="width:156px;">1/4&#34; OD, stainless steel, male NPT threading</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Hammer Driven Die</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">3427A22</td>
			<td style="width:156px;">7/8&#34; Hammer driven hole punch</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Linear Variable Differential Transformer</td>
			<td style="width:123px;">Omega</td>
			<td style="width:117px;">LD320-2.5&#160;</td>
			<td style="width:156px;">2.5mm, AC output, guided w/spring</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Autoclave O-ring Seal</td>
			<td style="width:123px;">Fluitron Inc.</td>
			<td style="width:117px;">A-4511</td>
			<td style="width:156px;">Hastelloy C-276, 5-3/4&#34; OD x 5&#34; ID x 3/8&#34;</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:201px;">Torque Wrench</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">85555A422</td>
			<td style="width:156px;">Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2&#34; Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:201px;">Mallet</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">5939A11</td>
			<td style="width:156px;">Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">iLoad Mini Capacitive Load Sensor</td>
			<td style="width:123px;">Loadstar Sensors</td>
			<td style="width:117px;">MFM-050-050-S*C03</td>
			<td style="width:156px;">50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ high pressure hydrogen tribological testing of common polymer materials used in the hydrogen delivery infrastructure

Gas de hidrógeno de alta presión se sabe para afectar componentes de compresores, válvulas, mangueras y actuadores. Sin embargo, relativamente poco se sabe sobre los efectos del hidrógeno de alta presión en los materiales de aislamiento y barrera de polímero que también se encuentran dentro de estos componentes. Se requieren más estudios para determinar la compatibilidad de los polímeros comunes encontrados en los componentes de la infraestructura de suministro de combustible de hidrógeno con hidrógeno de alta presión. Como resultado, es importante considerar los cambios en las propiedades físicas tales como fricción y desgaste en situ , mientras que el polímero está expuesto a hidrógeno de alta presión. En este protocolo, presentamos un método para las pruebas de la fricción y desgaste propiedades de muestras de elastómero de etileno propileno dieno monómero (EPDM) en un ambiente de hidrógeno de alta presión de MPa 28 utilizando una medida en situ pin-en-plano lineal alternativo tribómetro. Presentan los resultados representativos de esto son pruebas que indican que el coeficiente de fricción entre el cupón de muestra EPDM y la superficie de acero contador es incrementado en hidrógeno de alta presión en comparación con el coeficiente de fricción, igualmente medido en aire ambiente.

Utilizando la metodología presentada, el coeficiente de cinético factor de fricción y el desgaste para una muestra del elastómero se puede medir en un entorno de alta presión de hidrógeno. Los datos representativos presentados en la figura 1 muestran que en un ambiente de alta presión de hidrógeno mayor fuerza se requiere para mover muestras de polímero EPDM bajo la superficie del mostrador acero. Usando la relación entre la normalidad de la fuerza ...

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In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

Una metodología de prueba para la cuantificación de las propiedades tribológicas de los polímeros utilizados en servicio de infraestructura de hidrógeno se demuestra y se discuten los resultados características de un elastómero común.

In Situ Tribológicas de polímeros comunes utilizados en la infraestructura de suministro de hidrógeno de hidrógeno de alta presión

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

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Research

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Engineering

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

7.5K vistas.  Pacific Northwest National Laboratory. Una metodología de prueba para la cuantificación de las propiedades tribológicas de los polímeros utilizados en servicio de infraestructura de hidrógeno se demuestra y se discuten los resultados características de un elastómero común.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Síntesis y microdifracción a presiones y temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Investigación

Ingeniería

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

La cuantificación de las concentraciones de hidrógeno en superficies e interfaces de capas y materiales a granel a través de perfiles de profundidad con el análisis de Reacción nuclear

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

La fabricación de la impresión a granel heterounión células solares y<em&gt; In Situ</em&gt; Morfología Caracterización

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Spark aparato de plasma sinterización usado para la formación de titanato de estroncio Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, interface precipitation, and mini-emulsion. In all methods, well-defined, micrometer-sized spheres are obtained from a self-assembling process in solution. The vapor diffusion method can result in spheres with the highest sphericity and surface smoothness, yet the types of the polymers able to form these spheres are limited. On the other hand, in the mini-emulsion method, microspheres can be made from various types of polymers, even from highly crystalline polymers with coplanar, &#960;-conjugated backbones. The photoluminescent (PL) properties from single isolated microspheres are unusual: the PL is confined inside the spheres, propagates at the circumference of the spheres via the total internal reflection at the polymer/air interface, and self-interferes to show sharp and periodic resonant PL lines. These resonating modes are so-called "whispering gallery modes" (WGMs). This work demonstrates how to measure WGM PL from single isolated spheres using the micro-photoluminescence (&#181;-PL) technique. In this technique, a focused laser beam irradiates a single microsphere, and the luminescence is detected by a spectrometer. A micromanipulation technique is then used to connect the microspheres one by one and to demonstrate the intersphere PL propagation and color conversion from coupled microspheres upon excitation at the perimeter of one sphere and detection of PL from the other microsphere. These techniques, &#181;-PL and micromanipulation, are useful for experiments on micro-optic application using polymer materials.

Protocols for the synthesis of microspheres from polymers, the manipulation of microspheres, and micro-photoluminescence measurements are presented.

Fabricación de microesferas de polímero para aplicaciones de resonador óptico y láser

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Ion enfocado viga fabricación de Nanobatteries LiPON basado en estado sólido-ion de litio para la prueba In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Detección de la distribución de cloruro soluble en agua de la pasta de cemento en forma de alta precisión

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

Fatiga ultrasónica prueba en el modo de tensión-compresión

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Métodos Ex Situ e In Situ las investigaciones de las transformaciones estructurales: el caso de la cristalización de vidrios metálicos

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

Determinación de la Morfología De la Superficie Agregada en la Zona de Transición Interfacial (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...