Al cargar aleaciones de aluminio con hidrógeno, la presencia de película de óxido en la superficie es un desafío. Para resolver este problema, hemos desarrollado un método que puede introducir una gran cantidad de hidrógeno en aleaciones de aluminio utilizando fricción en el agua. El método es más fácil de entender cuando se puede visualizar la rotación de la barra de agitación y la muestra en el papel de pulido.
El éxito depende de la estabilización de la rotación de la barra de agitación. Michiko Arayama, una estudiante de pregrado de mi laboratorio. Fabricar las piezas de prueba de aleación de aluminio como se describe en el texto.
Realice un tratamiento térmico de solución calentando las piezas de ensayo en un horno de aire a 520 grados Celsius durante una hora y luego apagando las piezas de prueba en agua. Para el siguiente paso, el tratamiento térmico de mayor envejecimiento, recosellar las piezas de prueba a 175 grados Celsius durante 18 horas. El último paso en la preparación de las piezas de ensayo es pulir la superficie utilizando papel de esmeril de carburo de silicio.
Antes de proceder a la fricción en el procedimiento de agua, pesar y medir las piezas de ensayo. Utilice una balanza eléctrica para pesar las piezas de prueba a una precisión de 0.0001 gramos. Utilice un comparador óptico para medir el grosor y la anchura de las piezas de ensayo con una precisión de 0.0001 milímetros.
La fricción en el procedimiento de agua se lleva a cabo en un recipiente de reacción hecho a medida agitado magnéticamente. Para comenzar, utilice pegamento para unir dos piezas de prueba a una barra de agitación triangular de polímero de fluorocarbono. A continuación, prepare el recipiente de reacción, un recipiente de vidrio hecho a medida.
Utilice cinta adhesiva de doble cara para sujetar el papel de pulido a la parte inferior interior del recipiente de reacción. Coloque el recipiente de reacción en el agitador magnético. A continuación, coloque las piezas de prueba y revuelva la barra encima del papel de pulido y el recipiente de reacción, y agregue 100 mililitros de agua destilada.
Coloque la cubierta de goma en el recipiente de reacción. Conecte la entrada de gas al argón de alta pureza y encienda el gas. Conecte la salida de gas a un cromatógrafo de gases.
Instable la sonda de pH en el recipiente a través de la cubierta de goma. Enciende el argón. Una vez que el gas en el recipiente de reacción como ha sido reemplazado completamente por el argón, el aparato está listo para cargar las piezas de prueba de aleación de aluminio.
Encienda el agitador magnético. Para estabilizar el movimiento de la barra de agitación en el agua, es importante controlar la velocidad de rotación. Una velocidad que va de 60 rpm a 240 rpm es la mejor.
Cada dos minutos, mida la concentración de hidrógeno utilizando el cromatógrafo de gases y mida el pH. Después de una hora, apague el agitador magnético y retire las piezas de prueba y revuelva la barra del recipiente de reacción. Para separar las piezas de prueba de la barra de agitación, sumerjalas en acetona y aplique vibración ultrasónica durante cinco minutos.
Antes de continuar con el siguiente paso, mida el peso y el grosor de las piezas de ensayo. Utilice una máquina de ensayo de tracción para medir las propiedades de material de las piezas de ensayo. Establezca la velocidad de cruceta de la máquina en dos milímetros por minuto.
A continuación, mida la relación tensión-deformación unitaria para las piezas de prueba. Para calcular la cantidad de hidrógeno absorbido durante el procedimiento de fricción en el agua, primero mida el hidrógeno liberado por las piezas de prueba cuando se calienta. Corte la pieza de prueba a una forma rectangular de uno por cinco por 10 milímetros.
Coloque la pieza de ensayo dentro de un tubo de cuarzo con un diámetro de 10 milímetros y coloque el tubo de cuarzo en un horno tubular. Conecte el tubo al cromatógrafo de gases y al suministro de gas argón. Encienda el flujo de gas de argón.
Calentar el tubo de cuarzo que contiene la pieza de ensayo, aumentando la temperatura a una velocidad constante de 200 grados Celsius por hora hasta que alcance una temperatura de 625 grados Celsius. Mientras el tubo de cuarzo y la pieza de prueba se calientan, utilice el cromatógrafo de gases para medir el hidrógeno liberado cada dos minutos. Las aleaciones de aluminio-magnesio-silicio con tres concentraciones de hierro diferentes fueron sometidas a la fricción en el procedimiento de agua, 0.1%hierro, 0.2% hierro, y 0.7% hierro.
Independientemente de la concentración de hierro, las piezas de ensayo emitió grandes cantidades de hidrógeno durante el procedimiento. Se realizó un análisis de desorción térmica tanto en muestras no cargadas como cargadas de hidrógeno. Independientemente de la concentración de hierro de la aleación, la concentración total de hidrógeno aumentó como resultado de la fricción en el procedimiento de agua.
En comparación con el método de pre-manchado en el aire húmedo, la fricción en el agua es un método eficaz de carga de hidrógeno una aleación de aluminio. El análisis de desorción térmica mostró una mayor tasa de liberación de hidrógeno para la aleación cargada utilizando el procedimiento de fricción en el agua, y la concentración de hidrógeno calculada fue sustancialmente mayor. En comparación con las muestras de aleación no cargadas, las muestras de aleación cargadas con hidrógeno mostraron una menor ductilidad.
Esto indica que la fricción en el procedimiento de agua dio lugar a la fragilidad del hidrógeno. La microscopía electrónica secundaria se utilizó para examinar la morfología de la fractura de aleación de aluminio-magnesio-silicio que contiene 0.1% de hierro. Después de la fricción en el procedimiento de agua, la morfología cambió a una fractura de límite de grano.
Esto indica que los átomos de hidrógeno introducidos por el procedimiento de fricción en el agua mejoraron la decohesión de los límites del grano, lo que llevó a la fragilidad del hidrógeno. Es posible cargar aleaciones de aluminio con hidrógeno a través de la exposición y el aire húmedo con deformación quebradiza con una velocidad de agitación lenta. Sin embargo, el método actual resulta en una mayor cantidad de carga de hidrógeno.
Este método facilita a los investigadores evaluar la sensibilidad a la fragilidad del hidrógeno de las aleaciones de aluminio que tienen una variedad de composiciones químicas diferentes. Se puede aplicar al desarrollo de materiales de almacenamiento de hidrógeno.
