Esta pesquisa foi realizada no laboratório nacional Noroeste Pacífico (PNNL), que é operado pelo Battelle Memorial Institute para o departamento de energia (DOE) sob o n º do contrato DE-AC05-76RL01830.

O experimento aqui descrito requer o uso de gás de hidrogênio que é inodoro, incolor e assim indetectável pelos sentidos humanos. O hidrogênio é altamente inflamável e queima com um azul quase invisível da flama e pode se formar misturas explosivas na presença de oxigênio. Altas pressões superiores a 6.9 MPa adicionar perigos de explosão adicional que devem ser adequadamente planejados para preparação para qualquer teste. Esta quantidade de energia armazenada representa um perigo de segurança graves e, portanto, due diligence, planejamento e uma segurança avaliação deve ser executada antes de realizar tal experiência para assegurar que estes riscos são atenuados. A experiência aqui apresentada é efectuada de acordo com as precauções de segurança apropriadas em um vaso de pressão certificadas da sociedade americana de engenheiros mecânicos (ASME) com um disco conjunto para 34,5 MPa com ventilação adequada.
1. preparar o estoque de folha de polímero
<ol><li>Aplicar detergente para o estoque de folha de polímero EDPM usando uma esponja não abrasiva e lave em água por aproximadamente 3 min remover óleos e talco aplicado durante a fabricação e o processo de envio.</li>
	<li>Secar a folha de polímero em um forno de secagem em 85% da temperatura de trabalho do material, cerca de 75 ° C para EPDM, para aproximadamente 72 horas para movimentação de um eventual água de lavagem.</li>
	<li>Desligar o forno e deixe o material conservado em estoque de polímero folha arrefecer à temperatura ambiente no interior do forno.</li>
	<li>Marca um canto da unidade populacional de folha com uma seta apontando para a parte superior da folha de polímero. Esta seta ajudará com a identificação de orientação da folha durante a geração de cupom de amostra, assegurando que amostras de corte da folha de polímero será consistentemente da mesma orientação.</li>
	<li>Armazene o estoque folha de polímero em uma temperatura ambiente, controle de umidade ambiente perto de 25% de humidade relativa antes do teste tribológicas.</li>
</ol>2. geração e montagem da amostra cupons
<ol><li>Enquanto usava pó livre luvas, marcar o estoque de folha de polímero com uma seta na área pretendida cupom perto da seta marcada durante a preparação da unidade populacional de folha do polímero tal que ambas as setas têm a mesma orientação.</li>
	<li>Usando um morrer de circular 2,222 cm de diâmetro e um malho, acabar com um cupom de amostra em torno da marca de seta.</li>
	<li>Desaperte os parafusos de tampão hexadecimais fixando o grampo de amostra em situ tribometer, remova o parafuso sextavado e precisão da mola do canto mais facilmente acessível da mordaça amostra.</li>
	<li>Cupom de exemplo de slide na mordaça da amostra, tendo o cuidado de certificar-se de que a amostra é orientada com a seta apontada para baixo e para trás da mordaça que é o lado mais próximo a tampa de volta a tribometer a cara.</li>
	<li>Substituir a primavera de precisão e o parafuso sextavado no canto vazio da amostra braçadeira e proceder à mão apertar todos os quatro dos parafusos hexagonais tampa da mordaça até confortável tal que a amostra de elastômero é comprimida em 10% da sua altura original. Supondo que uma altura de amostra de 0,318 cm, 10% de compressão pode ser conseguida usando um bloco de calibre de 0,287 cm entre as duas placas da mordaça.</li>
</ol>3. preparar o Tribometer In Situ
<ol><li>Lugar uma 2,413 cm bitola bloco entre a parede do tribometer e o trenó de amostra, diretamente abaixo do parafuso da unidade. Verifique se a caixa de coleta de dados é desligado, depois vire a corrente em um movimento no sentido horário para fazer o trenó de amostra tal que a borda do trenó é 2,413 cm da parede tribometer.</li>
	<li>Limpe suavemente a bola de aço da superfície do balcão com um pano macio ou toalha de papel sem fiapos e solvente adequado como acetona durante aproximadamente 30 segundos até que a superfície da superfície do balcão parece livre de quaisquer detritos.</li>
	<li>Deslize a superfície transportadora contador bronze e bronze peso, uma carga normal total de 7,5 N, ao corrimão perpendicular ao trenó amostra, permitindo que a bola de contador deslizar entre a fechadura e descansar sobre a amostra de polímero.</li>
	<li>Usando uma chave Allen e parafusos de bronze, recoloque o braço de medição transformador diferencial variável linear (LVDT) ao titular de superfície do bronze contador tais que o cilindro livremente flutuante do LVDT repousa sobre o braço.</li>
	<li>Ajuste a mola segurando o LVDT em lugar de ou para baixo tal que o LVDT é medir perto do ponto zero em seguida aperte o grampo para fixar o LVDT no lugar.</li>
	<li>Baixe o assembly tribometer dentro do vaso de pressão, garantindo que os tubos de proteção no flange superior do navio abaixará a na lacuna entre a tribometer e a parede do recipiente.</li>
	<li>Enrole a vedação o-ring com um total de dois anos e meio de camadas de fita PTFE. Isso é feito envolvendo a fita PTFE, tal que cada envoltório adicional sobrepõe-se aproximadamente metade da volta prosseguir até circundando o diâmetro do anel-o duas vezes. Em seguida, enrole o diâmetro do anel-o o um momento final, sem qualquer sobreposição. Uma vez que o-Ring é empacotado, coloque-o na ranhura no gargalo do vaso de pressão.</li>
	<li>Tendo em conta as etiquetas de fiação, reconecte os fios para o motor de tribometer de cinco, quatro cabos de dados para a célula de carga e cinco cabos de dados para o LVDT.</li>
</ol>4. vedação do vaso de pressão
<ol><li>Inferior a flange superior do vaso de pressão para fechá-la, tendo o cuidado de diminuir a flange superior suavemente no PTFE envolto o-ring de vedação.</li>
	<li>Insira os parafusos nos orifícios numerados na flange superior indicada pelo fabricante em ordem crescente, até que eles são o dedo apertado.</li>
	<li>Usando uma chave de hex manual, aperte os parafusos do flange em ordem crescente, a mão firme e repita até que os parafusos não podem ser apertados.</li>
	<li>Começando em 120 Nm e aumentar em incrementos de ~ 40 Nm, use uma chave de torque torque flange de parafusos em ordem para cada incremento de Nm ~ 40 crescente até que eles são apertados a 280 Nm.</li>
</ol>5. enchimento do vaso de pressão
<ol><li>Agora que o vaso de pressão é selado, conectar os acessórios de gás para a tampa da autoclave e irrigue o vaso de pressão com gás de argônio de baixa pressão (~0.55 MPa) por cerca de 1h até o conteúdo de oxigênio do navio cai abaixo de 10 ppm utilizando um sensor de oxigênio canalizado para a saída do vaso de pressão.</li>
	<li>Lentamente (< 0.25 MPa/s) Lave o recipiente com gás hidrogênio até 6.9 MPa e, em seguida, lentamente ventilar o gás à pressão atmosférica. Repita o processo de lavagem mais duas vezes.</li>
	<li>Após o enxaguamento do vaso de pressão, lentamente (< 0.25 MPa/s) encha o recipiente sob pressão com gás hidrogênio até 13.75 MPa e permitir que o navio descansar por 10 min, tal que a temperatura do gás dentro do navio se equilibra a temperatura ambiente.</li>
	<li>Preencher o recipiente para 20,7 MPa e esperar mais 10 minutos.</li>
	<li>Levar a nave até o destino 27,6 MPa e fechar fora todas as válvulas.</li>
	<li>Permitir que a amostra de polímero de molho pelo menos 12 h do gás hidrogênio antes de iniciar o experimento para permitir a completa permeação.</li>
</ol>6. execução do experimento
<ol><li>Verifique que todos os fios de passagem saindo do vaso de pressão estão conectados corretamente para a fiação rotulados anexada à caixa de controle de tribometer e em seguida, ligue o tribometer.</li>
	<li>No tribometer software definir o tempo de experiência de 1 hora a velocidade de 0,1 cm/s com um comprimento de caminho de 0,140 cm. Isso corresponde a uma distância de aproximadamente 3,5 m.</li>
	<li>Tare a célula de carga e certifique-se de que o LVDT está relatando uma profundidade adequada no software tribometer que deve ser perto de 0 mm.</li>
	<li>Comece o experimento.</li>
</ol>7. pós-experiência
<ol><li>Uma vez que o experimento foi concluído, exalar lentamente do vaso de pressão de gás hidrogênio a aproximadamente 0,35 MPa/s, garantindo que a temperatura do vaso de pressão não cair abaixo de 0 ° C.</li>
	<li>Finalmente, irrigue o volume do vaso de pressão com gás argônio à pressão atmosférica durante 10 minutos para garantir que não há nenhum hidrogênio restante dentro do navio.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Schlapbach, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Technology:+Hydrogen-fuelled+vehicles.">Technology: Hydrogen-fuelled vehicles.</a> Nature. 460 (7257), 809-811 (2009).</li><li>Jones, R., Thomas, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials for the Hydrogen Economy. , (2007).</li><li>Barth, R., Simons, K. L., San Marchi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Polymers for Hydrogen Infrastructure and Vehicle Fuel Systems: Applications, Properties, and Gap Analysis. , 23-34 (2013).</li><li>Marchi, C., Somerday, B. P., Ref, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Technical Reference on Hydrogen Compatibility of Materials. , (2008).</li><li>Welch, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Challenges in developing hydrogen direct injection technology for internal combustion engines. , (2008).</li><li>Fukai, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Metal-Hydrogen System. , (2005).</li><li>Lu, G., Kaxiras, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+embrittlement+of+aluminum:+The+crucial+role+of+vacancies.">Hydrogen embrittlement of aluminum: The crucial role of vacancies.</a> Phys. Rev. Lett. 94 (15), 155501 (2005).</li><li>Zhao, Z., Carpenter, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Annealing+enhanced+hydrogen+absorption+in+nanocrystalline+Pd&#8725;AuPd&#8725;Au+sensing+films.">Annealing enhanced hydrogen absorption in nanocrystalline Pd&#8725;AuPd&#8725;Au sensing films.</a> J. Appl. Phys. 97 (12), 124301 (2005).</li><li>Alvine, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+hydrogen+materials+compatibility+of+piezoelectric+films.">High-pressure hydrogen materials compatibility of piezoelectric films.</a> Appl. Phys. Lett. 97 (22), 221911 (2010).</li><li>Alvine, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+species+motion+in+piezoelectrics:+A+quasi-elastic+neutron+scattering+study.">Hydrogen species motion in piezoelectrics: A quasi-elastic neutron scattering study.</a> J. Appl. Phys. 111 (5), 53505 (2012).</li><li>Aggarwal, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+hydrogen+on+Pb(Zr,Ti)O3Pb(Zr,Ti)O3-based+ferroelectric+capacitors.">Effect of hydrogen on Pb(Zr,Ti)O3Pb(Zr,Ti)O3-based ferroelectric capacitors.</a> Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).</li><li>Ikarashi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+transmission+electron+microscopy+of+hydrogen-induced+degradation+in+ferroelectric+Pb(Zr,+Ti)O3Pb(Zr,+Ti)O3+on+a+Pt+electrod.">Analytical transmission electron microscopy of hydrogen-induced degradation in ferroelectric Pb(Zr, Ti)O3Pb(Zr, Ti)O3 on a Pt electrod.</a> Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).</li><li>Castagnet, S., Grandidier, J., Comyn, M., Beno&#305;, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+influence+on+the+tensile+properties+of+mono+and+multi-layer+polymers+for+gas+distribution.">Hydrogen influence on the tensile properties of mono and multi-layer polymers for gas distribution.</a> Int. J. Hydrog. Energy. 35, 7633-7640 (2010).</li><li>Theiler, G., Gradt, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribological+characteristics+of+polyimide+composites+in+Hydrogen+environment.">Tribological characteristics of polyimide composites in Hydrogen environment.</a> Tribol. Int. 92, 162-171 (2015).</li><li>Sawae, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Friction+and+wear+of+bronze+filled+PTFE+and+graphite+filled+PTFE+in+40+MPA+hydrogen+gas.">Friction and wear of bronze filled PTFE and graphite filled PTFE in 40 MPA hydrogen gas.</a> Proceed. , 249-251 (2011).</li><li>Fujiwara, H., Ono, H., Nishimura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+behavior+of+acrylonitrile+butadiene+rubber+after+cyclic+high-pressure+hydrogen+exposure.">Degradation behavior of acrylonitrile butadiene rubber after cyclic high-pressure hydrogen exposure.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 40 (4), 2025-2034 (2015).</li><li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+low+temperature+prestrain+on+hydrogen+gas+embrittlement+of+metastable+austenitic+stainless+steels.">Influence of low temperature prestrain on hydrogen gas embrittlement of metastable austenitic stainless steels.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38 (25), 11181-11187 (2013).</li><li>Weber, S., Theisen, W., Mart&#305;, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+stable+high-aluminum+austenitic+stainless+steel+for+hydrogen+applications.">Development of a stable high-aluminum austenitic stainless steel for hydrogen applications.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38 (14), 5989-6001 (2013).</li><li>Papavinasam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion control in the oil and gas industry. , (2013).</li><li>Yamamoto, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+Embrittlement+of+Nuclear+Power+Plant+Materials.">Hydrogen Embrittlement of Nuclear Power Plant Materials.</a> Mat. Trans. 45 (8), 2647-2649 (2004).</li><li>Rymuza, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribology+of+polymers.">Tribology of polymers.</a> Arch. Civ. Mech. Eng. 7 (4), 177-184 (2007).</li><li>Mckeen, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> 1 Introduction to Fatigue and Tribology of Plastics and Elastomers. , (2010).</li><li>Lorge, O., Briscoe, B. J., Dang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+induced+damage+in+poly(vinylidene+fluoride)+exposed+to+decompression.">Gas induced damage in poly(vinylidene fluoride) exposed to decompression.</a> Polymer. 40, 2981-2991 (1999).</li><li>Sawae, Y., Yamaguchi, A., Nakashima, K., Murakami, T., Sugimura, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Hydrogen+Atmosphere+on+Wear+Behavior+of+PTFE+Sliding+Against+Austenitic+Stainless+Steel.">Effects of Hydrogen Atmosphere on Wear Behavior of PTFE Sliding Against Austenitic Stainless Steel.</a> Proceed. , 1-3 (2008).</li><li>Sawae, Y., Nakashima, K., Doi, S., Murakami, T., Sugimura, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+high+pressure+hydrogen+on+wear+of+PTFE+and+PTFE+composite.">Effects of high pressure hydrogen on wear of PTFE and PTFE composite.</a> Proceed. , 233-235 (2010).</li><li>Duranty, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+in+situ+tribometer+for+measuring+friction+and+wear+of+polymers+in+a+high+pressure+hydrogen+environment.">An in situ tribometer for measuring friction and wear of polymers in a high pressure hydrogen environment.</a> Rev. Sci. Instrum. 88 (9), (2017).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Técnicas atuais de ex situ para tribológicas de teste de materiais de polímero requerem amostras para ser exposto ao hidrogênio de alta pressão, que são então despressurizadas antes de ser testado utilizando um tribometer comercial. 15 , 24 , 25 a metodologia de teste neste protocolo foi projetada para permitir testes das propriedades tribológicas de amostras de polímero em um ambiente de alta pressão em s...

Nos anos recentes, tem havido grande interesse em hidrogênio como uma emissão de potencial zero ou quase zero de emissões combustível em veículos e fontes de energia estacionária. Desde que o hidrogênio existe como um gás de baixa densidade à temperatura ambiente, a maioria dos aplicativos usam alguma forma de hidrogénio comprimido para combustível. 1 , 2 uma desvantagem potencial do uso comprimido, gás de hidrogênio de alta pressão é incompatibilidade com muitos materiais encontrados dentro infra-estrutura2,3,4 e aplicações veiculares5 onde problemas de compatibilidade são combinados com repetidas de pressão e temperatura de ciclismo. Um ambiente de hidrogênio puro é conhecido por danificar componentes metálicos, incluindo alguns aços e superfície de titânio através de diferentes mecanismos, incluindo formação de hidreto, inchaço, bolhas e fragilização. 2 , 6 , 7 , 8 não-metálicos componentes como titanato de zirconato de chumbo (PZT) usado em cerâmicas piezoelétricas também provaram suscetíveis à degradação devido ao efeito de incompatibilidade de hidrogênio como bolhas de superfície e a migração de chumbo. 9 , 10 , 11 , 12 enquanto estes exemplos de danos devido à exposição de hidrogênio foram previamente estudados, a compatibilidade dos componentes do polímero dentro de ambientes de hidrogênio só recentemente se tornou de interesse. 13 , 14 , 15 , 16 este é em grande parte resultado de componentes metálicos, fornecendo integridade estrutural em nuclear e aplicações de óleo e gás, Considerando que os componentes do polímero normalmente agem como barreiras ou selos. 17 , 18 , 19 , 20 como resultado, as propriedades de fricção e o desgaste dos materiais de polímero dentro dos componentes tais como politetrafluoretileno (PTFE) válvula assentos e nitrilo butadieno (NBR) de borracha Anéis tornam-se importantes fatores na sua capacidade de função.
No caso da infra-estrutura de hidrogênio, componentes como válvulas, compressores e tanques de armazenamento contêm materiais de polímero que estão em contacto com superfícies metálicas. A interação de fricção entre o polímero e superfícies metálicas resulta em desgaste de cada uma das superfícies. A ciência da relação entre o atrito e o desgaste de duas superfícies de interação é conhecida como tribologia. Polímeros tendem a ter mais baixo módulo elástico e força do que metálico, portanto as propriedades tribológicas de materiais de polímero diferem grandemente de materiais metálicos. Como resultado, superfícies polímero tendem a apresentar maior desgaste e danos após fricção contacto com uma superfície metálica. 21 , 22 em um aplicativo de infra-estrutura de hidrogênio, rápida pressão e temperatura ciclismo causas repetidas interação entre o polímero e superfícies metálicas, aumentando a probabilidade de atrito e desgaste na componente de polímero. Quantificar este dano pode ser um desafio ex situ devido à descompressão explosiva possível da amostra polímero após despressurização que pode causar danos não-tribológicas. 23 além disso, muitos produtos de polímeros comerciais contêm muitas cargas e aditivos tais como óxido de magnésio (MgO) que pode interagir negativamente com o gás de hidrogênio através de hydriding, complicando ainda mais a ex situ análise de desgaste em estas materiais. 24 , 25
Devido à complexidade de diferenciar entre danos ao material polímero causado durante a despressurização e danos causados pelo desgaste tribológicas ex situ, há uma necessidade de estudar diretamente as propriedades de fricção dos materiais não-metálicos in situ dentro de um ambiente de hidrogênio de alta pressão que é provável que existam dentro da infra-estrutura de entrega de hidrogênio. Neste protocolo, demonstramos um teste metodologia desenvolvida para quantificar o atrito e desgaste Propriedades de materiais de polímero em um ambiente de hidrogênio de alta pressão utilizando um purpose-built em situ tribometer. 26 apresentamos também dados representativos adquiridos utilizando o tribometer em situ e borracha de etileno propileno dieno monômero (EPDM), uma selagem de polímero comum e material de barreira. O material EPDM para que representante dados foi gerados usando o protocolo abaixo foi comprado em folhas de 60,96 cm quadrado com uma espessura de 0,3175 cm e foi relatado pelo vendedor para ter uma avaliação da dureza de 60A.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="597">
	<tbody>
		<tr height="79">
			<td height="79" style="height:79px;width:201px;">EPDM Polymer Stock Sheet</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">8525T68</td>
			<td style="width:156px;">24&#34; x 24&#34;, 1/8&#34; Thick</td>
		</tr>
		<tr height="49">
			<td height="49" style="height:49px;width:201px;">Pressure Vessel, Autoclave</td>
			<td style="width:123px;">Fluitron Inc.</td>
			<td style="width:117px;">8308-1788-U</td>
			<td style="width:156px;">5&#34; diameter, 1&#39; height</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:201px;">High Purity Hydrogen Gas</td>
			<td style="width:123px;">Praxair</td>
			<td style="width:117px;">HY4.5</td>
			<td style="width:156px;">Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:201px;">O2 Sensor</td>
			<td style="width:123px;">Advanced Micro Instruments</td>
			<td style="width:117px;">T2</td>
			<td style="width:156px;">0-5ppm min. range, 10,0000ppm max.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:201px;">Pre-purified Argon Gas</td>
			<td style="width:123px;">Oxarc</td>
			<td style="width:117px;">LCCO-HP818</td>
			<td style="width:156px;">High-purity, 99.998%</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Liquid Dishwashing Detergent</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">98365T89</td>
			<td style="width:156px;">32 oz pour bottle, lemon scented</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Mildew Resistant Sponge</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">7309T1</td>
			<td style="width:156px;">6&#34; long x 3 -1/2&#34; Wide x 1&#34; High, yellow</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">PTFE Pipe Thread Sealant Tape</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">4591K12</td>
			<td style="width:156px;">1/2&#34; wide, white color</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:201px;">Gas Tube Fittings</td>
			<td style="width:123px;">Swagelok</td>
			<td style="width:117px;">SS-400-1-4</td>
			<td style="width:156px;">1/4&#34; OD, stainless steel, male NPT threading</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Hammer Driven Die</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">3427A22</td>
			<td style="width:156px;">7/8&#34; Hammer driven hole punch</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Linear Variable Differential Transformer</td>
			<td style="width:123px;">Omega</td>
			<td style="width:117px;">LD320-2.5&#160;</td>
			<td style="width:156px;">2.5mm, AC output, guided w/spring</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Autoclave O-ring Seal</td>
			<td style="width:123px;">Fluitron Inc.</td>
			<td style="width:117px;">A-4511</td>
			<td style="width:156px;">Hastelloy C-276, 5-3/4&#34; OD x 5&#34; ID x 3/8&#34;</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:201px;">Torque Wrench</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">85555A422</td>
			<td style="width:156px;">Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2&#34; Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:201px;">Mallet</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">5939A11</td>
			<td style="width:156px;">Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">iLoad Mini Capacitive Load Sensor</td>
			<td style="width:123px;">Loadstar Sensors</td>
			<td style="width:117px;">MFM-050-050-S*C03</td>
			<td style="width:156px;">50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ high pressure hydrogen tribological testing of common polymer materials used in the hydrogen delivery infrastructure

Gás de hidrogênio de alta pressão é conhecido por afetar adversamente componentes metálicos de compressores, mangueiras, válvulas e atuadores. No entanto, relativamente pouco é conhecido sobre os efeitos de hidrogênio de alta pressão sobre os materiais de vedação e barreira de polímero também encontrados dentro desses componentes. Estudo mais é necessário para determinar a compatibilidade de materiais de polímero comum encontrado nos componentes da infra-estrutura de entrega de combustível de hidrogênio com hidrogênio de alta pressão. Como resultado, é importante considerar as alterações nas propriedades físicas, tais como o atrito e desgaste em situ , enquanto o polímero é exposto a hidrogênio de alta pressão. Neste protocolo, apresentamos um método para testar a fricção e usar propriedades de amostras de elastômero etileno propileno dieno monômero (EPDM) em um ambiente hidrogênio de alta pressão MPa 28 usando um Custom-Built em situ pin-na-plano linear reciprocating tribometer. Resultados representativos de teste são apresentaram que indicam que o coeficiente de atrito entre o cupom de amostra EPDM e superfície de aço do contador é aumentada em hidrogênio de alta pressão em comparação com o coeficiente de atrito, da mesma forma, medido em ar ambiente.

Utilizando a metodologia apresentada, o coeficiente do fator de atrito e desgaste cinético para uma amostra de elastómero pode ser medido em um ambiente de hidrogênio de alta pressão. Os dados representativos apresentados na Figura 1 mostram que, em um ambiente de hidrogênio de alta pressão, maior força é necessária para mover a amostras de polímero EPDM sob a superfície de aço do contador. Usando a relação entre a normal da força FN...

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In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

Uma metodologia de ensaio para quantificar Propriedades tribológicas dos polímeros utilizados no serviço de infra-estrutura de hidrogênio é demonstrada e resultados característicos de um elastômero comuns são discutidos.

In Situ Hidrogênio de alta pressão tribológicas de ensaios de materiais de polímero comum usados na infra-estrutura de entrega de hidrogênio

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

7.5K visualizações.  Pacific Northwest National Laboratory. Uma metodologia de ensaio para quantificar Propriedades tribológicas dos polímeros utilizados no serviço de infra-estrutura de hidrogênio é demonstrada e resultados característicos de um elastômero comuns são discutidos.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Engenharia

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Impressão Fabricação de massa Heterojunction células solares e<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologia Caracterização

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, interface precipitation, and mini-emulsion. In all methods, well-defined, micrometer-sized spheres are obtained from a self-assembling process in solution. The vapor diffusion method can result in spheres with the highest sphericity and surface smoothness, yet the types of the polymers able to form these spheres are limited. On the other hand, in the mini-emulsion method, microspheres can be made from various types of polymers, even from highly crystalline polymers with coplanar, &#960;-conjugated backbones. The photoluminescent (PL) properties from single isolated microspheres are unusual: the PL is confined inside the spheres, propagates at the circumference of the spheres via the total internal reflection at the polymer/air interface, and self-interferes to show sharp and periodic resonant PL lines. These resonating modes are so-called "whispering gallery modes" (WGMs). This work demonstrates how to measure WGM PL from single isolated spheres using the micro-photoluminescence (&#181;-PL) technique. In this technique, a focused laser beam irradiates a single microsphere, and the luminescence is detected by a spectrometer. A micromanipulation technique is then used to connect the microspheres one by one and to demonstrate the intersphere PL propagation and color conversion from coupled microspheres upon excitation at the perimeter of one sphere and detection of PL from the other microsphere. These techniques, &#181;-PL and micromanipulation, are useful for experiments on micro-optic application using polymer materials.

Protocols for the synthesis of microspheres from polymers, the manipulation of microspheres, and micro-photoluminescence measurements are presented.

Fabricação de Microsferas de Polímeros para Resonadores Ópticos e Aplicações Laser

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Detectando a distribuição de cloreto solúvel em água da pasta de cimento em uma maneira de alta precisão

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

Fadiga ultra-sônico de teste no modo de tensão-compressão

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Métodos de Ex Situ e In Situ investigações de transformações estruturais: O caso de cristalização de vidros metálicos

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

Determinação da morfologia agregada da superfície na Zona de Transição Interfacial (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...