Diese Forschung erfolgte am Pacific Northwest National Laboratory (PNNL), die von Battelle Memorial Institute für Department of Energy (DOE) unter Vertrag Nr. betrieben wird DE-AC05-76RL01830.

Das hier beschriebene Experiment erfordert den Einsatz von Wasserstoffgas ist geruchlos, farblos und somit nicht nachweisbar durch menschliche Sinne. Wasserstoff ist leicht entzündlich und Verbrennungen mit einem fast unsichtbaren blauen Flamme und Form können explosionsfähige Gemische in Gegenwart von Sauerstoff. Hohe Drücke von mehr als 6,9 MPa hinzufügen zusätzliche Explosionsgefahren, die entsprechend geplant werden müssen, für die Vorbereitung auf eine Prüfung. Diese Menge an gespeicherter Energie stellt eine ernste Gefahr und daher due Diligence, Planung und eine Sicherheit Bewertung vor der Durchführung solcher ein Experiment, um sicherzustellen, dass diese Gefahren gemindert werden durchgeführt werden muss. Das Experiment hier vorgestellten erfolgt im Einklang mit entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen in einem American Society of Mechanical Engineers (ASME) zertifizierte Druckbehälter mit einer Burst-Datenträgersatz bis 34,5 MPa mit Belüftung.
1. Vorbereitung Polymer Blatt Lager
<ol><li>Reinigungsmittel auf die EDPM Polymer Blatt Lager mit einem nicht scheuernden Schwamm anwenden und abspülen unter Wasser für ca. 3 min entfernt Öle und Talkum Puder während der Herstellung und Versandprozess angewendet.</li>
	<li>Trocknen Sie Polymer-Blatt in einem Trockenschrank bei 85 % der Arbeitstemperatur des Materials, etwa 75 ° C für EPDM, etwa 72 Stunden zu fahren der verbleibende Wasser vom waschen.</li>
	<li>Schalten Sie den Backofen und lassen Sie Polymer Blatt Lagermaterial auf Raumtemperatur im Ofen abkühlen.</li>
	<li>Markieren Sie eine Ecke des Blatt-Lager mit einem Pfeil an die Spitze des Blattes Polymer. Dieser Pfeil hilft bei der Ausrichtung des Blattes während der Probe-Coupon-Generation, um sicherzustellen, dass Proben aus dem Polymer-Blatt geschnitten konsequent die gleiche Ausrichtung werden zu identifizieren.</li>
	<li>Speichern Sie die Polymer Lager Blatt in einer Raumtemperatur, Luftfeuchtigkeit-kontrollierten Umgebung in der Nähe von 25 % relativer Luftfeuchtigkeit vor den tribologischen Tests.</li>
</ol>2. Erzeugung und Montage Probe Gutscheine
<ol><li>Während des Tragens Pulver frei Handschuhe, markieren Sie die Polymer-Blatt-Aktie mit einem Pfeil im Bereich vorgesehenen Coupon in der Nähe der Pfeil während der Vorbereitung der Polymer-Blatt-Lager, so dass beide Pfeile die gleiche Ausrichtung haben.</li>
	<li>Mit einem 2,222 cm Durchmesser kreisförmige sterben und ein Holzhammer, auszumerzen Sie einen Probe-Gutschein um die Pfeilmarkierung.</li>
	<li>Schrauben Sie die hex Cap Sicherung der Probe Klammer auf der in Situ -Tribometer, hex Sechskantschraube und Präzision der am leichtesten zugängliche Ecke der Probe Klammer entspringen, entfernen.</li>
	<li>Folie Probe Coupon in Probe Klemme, kümmert sich um sicherzustellen, dass die Stichprobe orientiert sich mit dem Pfeil wies Gesicht nach unten und hinten die Klammer, die die Seite am nächsten an der Backplate die Tribometer ist.</li>
	<li>Ersetzen die Präzision Frühling und hex Sechskantschraube in die leere Ecke der Probe einspannen und zur hand gehen ziehen Sie alle vier hex Kopfschrauben der Schelle bis Snug, derart, dass die Elastomer-Probe um 10 % seiner ursprünglichen Höhe gestaucht wird. Unter der Annahme einer 0,318 cm Beispielhöhe, 10 % Komprimierung lässt sich mithilfe einer 0,287 cm Endmaß zwischen den beiden Platten der Klammer.</li>
</ol>3. Vorbereitung der In Situ -Tribometer
<ol><li>Ort eine 2,413 cm Spurweite Block zwischen der Wand von der Tribometer und Probe-Schlitten, direkt unterhalb der Antriebsspindel. Stellen Sie sicher die Sammelkiste Daten ausgeschaltet ist, biegen Sie die Antriebskette im Uhrzeigersinn um den Probe-Schlitten zurück, so dass die Kante des Schlittens 2,413 cm Wandabstand Tribometer ist.</li>
	<li>Wischen Sie die Stahlkugel die Gegenfläche mit einem weichen Tuch oder Fussel-weniger Papierhandtuch und einem geeigneten Lösungsmittel wie Aceton für ca. 30 Sekunden, bis die Oberfläche der Theke frei von jeglichen Schmutz erscheint.</li>
	<li>Schieben Sie die Bronze Zähler Oberfläche Träger und Bronze Gewicht, eine normale Gesamtlast von 7,5 N, auf die Schiene senkrecht auf die Probe-Schlitten, so dass der Zähler Ball schieben zwischen in das Schlüsselloch und ruhen auf der Polymer-Probe.</li>
	<li>Mit einem Inbusschlüssel und zwei Bronze Schrauben, linear Variable differential Transformer (LVDT) Messung Arm an den Bronze-Zähler Oberfläche Halter befestigen Sie so, dass die frei schwebende Zylinder die LVDT am Arm ruht.</li>
	<li>Passen Sie die Klemme hält die LVDT in Ort oder nach unten so, dass die LVDT in der Nähe seiner Messung ist Nullpunkt ziehen Sie die Klammer um die LVDT im Ort zu sichern.</li>
	<li>Senken Sie die Tribometer Assembly in den Druckbehälter, um sicherzustellen, dass das Schutzrohr im Obergurt des Schiffes in den Spalt zwischen den Tribometer und der Wand des Behälters senken wird.</li>
	<li>Wickeln Sie die Dichtung o-Ring mit einer Gesamtfläche von zwei und eine Hälfte Schichten von PTFE-Band. Dies wird erreicht durch die PTFE-Band umwickeln, so dass jede weitere Packung ca. die Hälfte der Verfahren Runde überschneidet sich bis zweimal den Durchmesser des o-rings herum. Wickeln Sie den Durchmesser des o-rings dann ein letztes Mal ohne Überschneidungen. Sobald der o-Ring umschlossen ist, legen Sie sie in die Nut in die Lippe des Druckbehälters.</li>
	<li>Unter Berücksichtigung der Verdrahtung Etiketten, verbinden Sie die fünf Stromkabel für den Tribometer-Motor, vier Datenleitungen für die Wägezelle und fünf Datenleitungen für die LVDT.</li>
</ol>4. Abdichtung des Druckbehälters
<ol><li>Niedriger gewickelt Obergurt des Druckbehälters zu schließen, kümmert sich um den Obergurt sanft auf die PTFE zu senken, o-Ring-Abdichtung.</li>
	<li>Bolzen Sie die in die nummerierten Löcher auf dem Obergurt angegeben vom Hersteller in aufsteigender Reihenfolge, bis sie Finger dicht sind.</li>
	<li>Mit einem manuellen hex Schlüssel, Drehmoment der Flansch-Schrauben in aufsteigender Reihenfolge zur hand fest und wiederholen Sie, bis die Schrauben nicht mehr.</li>
	<li>Ab 120 Nm und steigt in ~ 40-Nm-Schritten, verwenden einen Drehmomentschlüssel Drehmoment der Flansch Schrauben in aufsteigender Reihenfolge für jedes Inkrement ~ 40 Nm bis sie angedreht werden auf 280 Nm.</li>
</ol>5. füllen den Druckbehälter
<ol><li>Nun, dass der Druckbehälter versiegelt ist, verbinden Sie die Gasarmaturen im Autoklaven Deckel und spülen Sie die Druckbehälter mit niedrigem Druck (~0.55 MPa) Argon-Gas für ca. 1 h bis 10 ppm mit einem Sauerstoffsensor ausgelotet in der Sauerstoffgehalt des Schiffes unterschreitet die Ausgabe des Druckbehälters.</li>
	<li>Langsam (< 0,25 MPa/s) Spülen Sie das Gefäß mit Wasserstoffgas bis 6,9 MPa, dann langsam das Gas auf den atmosphärischen Druck zu entlüften. Wiederholen Sie den Spülvorgang noch zweimal.</li>
	<li>Nach dem Spülen des Druckbehälters langsam (< 0,25 MPa/s) füllen Sie den Druckbehälter mit Wasserstoffgas bis zu 13,75 MPa und lassen Sie das Schiff für 10 min. ruhen, so dass die Temperatur des Gases innerhalb des Schiffes auf Raumtemperatur gestalten.</li>
	<li>Befüllen Sie den Behälter auf 20,7 MPa und warten Sie weitere 10 Minuten.</li>
	<li>Bringen Sie das Schiff bis zu dem Ziel 27,6 MPa und schließen Sie alle Ventile ausgeschaltet.</li>
	<li>Lassen Sie die Polymer-Probe für mindestens 12 h in das Wasserstoffgas einweichen, bevor Sie beginnen das Experiment, um vollständige Durchdringung zu ermöglichen.</li>
</ol>6. Durchführung des Experiments
<ol><li>Überprüfen, die die Pass-Through-Kabel aus dem Druckbehälter der gekennzeichneten Kabelbaum angeschlossen an die Steuereinheit Tribometer korrekt verbunden sind, und schalten Sie dann die Tribometer.</li>
	<li>In der Tribometer stellen Software Experiment 1 Stunde bei 0,1 cm/s Geschwindigkeit mit einer Weglänge von 0,140 cm. Dies entspricht einer Entfernung von ca. 3,5 m.</li>
	<li>Tarieren Sie die Wägezelle, und sicherzustellen Sie, dass die LVDT eine geeignete Tiefe in der Tribometer Software meldet die in der Nähe von 0 mm sein sollte.</li>
	<li>Das Experiment zu starten.</li>
</ol>7. Post-Experiment
<ol><li>Nach Abschluss des Experiments langsam Entlüften des Druckbehälters Wasserstoffgas bei ca. 0,35 MPa/s, um sicherzustellen, dass der Druck Behälter Temperatur nicht unter 0 ° c sinkt</li>
	<li>Zu guter Letzt spülen Sie Druck-Behälter-Volumen mit Argon-Gas mit atmosphärischem Druck für 10 Minuten, um sicherzustellen, dass es keine verbleibenden Wasserstoff innerhalb des Schiffes.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Schlapbach, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Technology:+Hydrogen-fuelled+vehicles.">Technology: Hydrogen-fuelled vehicles.</a> Nature. 460 (7257), 809-811 (2009).</li><li>Jones, R., Thomas, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials for the Hydrogen Economy. , (2007).</li><li>Barth, R., Simons, K. L., San Marchi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Polymers for Hydrogen Infrastructure and Vehicle Fuel Systems: Applications, Properties, and Gap Analysis. , 23-34 (2013).</li><li>Marchi, C., Somerday, B. P., Ref, M. 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Rev. Lett. 94 (15), 155501 (2005).</li><li>Zhao, Z., Carpenter, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Annealing+enhanced+hydrogen+absorption+in+nanocrystalline+Pd&#8725;AuPd&#8725;Au+sensing+films.">Annealing enhanced hydrogen absorption in nanocrystalline Pd&#8725;AuPd&#8725;Au sensing films.</a> J. Appl. Phys. 97 (12), 124301 (2005).</li><li>Alvine, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+hydrogen+materials+compatibility+of+piezoelectric+films.">High-pressure hydrogen materials compatibility of piezoelectric films.</a> Appl. Phys. Lett. 97 (22), 221911 (2010).</li><li>Alvine, K. 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Int. 92, 162-171 (2015).</li><li>Sawae, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Friction+and+wear+of+bronze+filled+PTFE+and+graphite+filled+PTFE+in+40+MPA+hydrogen+gas.">Friction and wear of bronze filled PTFE and graphite filled PTFE in 40 MPA hydrogen gas.</a> Proceed. , 249-251 (2011).</li><li>Fujiwara, H., Ono, H., Nishimura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+behavior+of+acrylonitrile+butadiene+rubber+after+cyclic+high-pressure+hydrogen+exposure.">Degradation behavior of acrylonitrile butadiene rubber after cyclic high-pressure hydrogen exposure.</a> Int. J. 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Sci. Instrum. 88 (9), (2017).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Aktuellen ex-Situ -Techniken für tribologische Prüfung von Polymerwerkstoffen erfordern Proben Hochdruck-Wasserstoff ausgesetzt werden, bevor er dann drucklos sind, mit einem kommerziellen Tribometer getestet. 15 , 24 , 25 die Testmethodik in diesem Protokoll wurde entwickelt, um Tests der tribologischen Eigenschaften der Polymerproben in einem Hochdruck-Umgebung in Situzu ermöglichen. Durch die Prüfung Pol...

In den letzten Jahren gab es großes Interesse an Wasserstoff als ein Potenzial Null-Emission oder nahe Null Emission Kraftstoff in Fahrzeugen und stationären Stromquellen. Da Wasserstoff als Gas bei Raumtemperatur niedriger Dichte vorhanden ist, verwenden die meisten Anwendungen irgendeine Form von komprimiertem Wasserstoff als Brennstoff. 1 , Ein potenzieller Nachteil der Verwendung von komprimiert, Hochdruck-Wasserstoff-Gas 2ist Inkompatibilität mit vielen Materialien innerhalb Infrastruktur2,3,4 und Fahrzeugverkehr Anwendungen5 gefunden wo Kompatibilitätsprobleme sind kombiniert mit wiederholten Druck und Temperatur Radfahren. Eine reinen Wasserstoff-Umgebung ist bekanntermaßen Metallkomponenten einschließlich bestimmter Stähle zu beschädigen und Titan durch verschiedene Mechanismen, einschließlich Hydrid Bildung, Schwellung, Blasenbildung und Versprödung der Oberfläche. 2 , 6 , 7 , 8 nicht-metallische Komponenten wie Lead Zirconate Titanat (PZT) verwendet in Piezokeramik haben auch anfällig für Degradation durch Wasserstoff Inkompatibilität Effekt wie Oberfläche Blasenbildung und Blei Migration bewiesen. 9 , 10 , 11 , 12 während diese Beispiele für Schäden, die durch Wasserstoff Exposition bisher untersucht worden sind, ist die Kompatibilität der Polymerkomponenten in Wasserstoff-Umgebungen erst vor kurzem von Interesse geworden. 13 , 14 , 15 , 16 Dies ist weitgehend eine Folge der metallischen Komponenten bietet strukturelle Integrität in Kern- und Öl- und Gas-Anwendungen, während die Polymerkomponenten in der Regel als Barrieren oder Dichtungen handeln. 17 , 18 , 19 , 20 Ventil dadurch die Reibung und Verschleiß Eigenschaften von Polymerwerkstoffen innerhalb von Komponenten wie Polytetrafluorethylen (PTFE) Sitze und Nitril Butadien-Kautschuk (NBR) O-Ringe werden wichtige Faktoren in ihre Funktionsfähigkeit.
Im Falle der Wasserstoff-Infrastruktur enthalten Komponenten wie Ventile, Kompressoren und Lagertanks Polymermaterialien, die in Kontakt mit metallischen Oberflächen. Die kraftschlüssige Wechselwirkung zwischen Polymer und metallischen Oberflächen führt zu Verschleiß aller Oberflächen. Tribologie ist die Wissenschaft von der Beziehung zwischen Reibung und Verschleiß von zwei wechselwirkenden Oberflächen bekannt. Polymere sind in der Regel niedriger elastischen Moduli und Festigkeit als metallische haben, daher die tribologischen Eigenschaften polymerer Werkstoffe unterscheiden sich stark von metallischen Werkstoffen. Infolgedessen tendenziell Polymeroberflächen höheren Verschleiß und Schäden nach Reibungskontakt mit einer metallischen Oberfläche aufweisen. 21 , 22 in einer Wasserstoff-Infrastruktur Anwendung, schnellen Druck und Temperaturwechsel Ursachen wiederholte Wechselwirkung zwischen Polymer und metallischen Oberflächen, erhöht die Wahrscheinlichkeit von Reibung und Verschleiß an die Polymerkomponente. Quantifizierung dieser Schaden kann ex-Situ aufgrund möglich explosive Dekompression der Polymer-Probe nach Druckentlastung schwierig sein die nicht tribologischen Schäden verursachen kann. 23 darüber hinaus enthalten viele kommerzielle Polymerprodukte viele Füll- und Zusatzstoffen wie Magnesiumoxid (MgO), die negativ mit Wasserstoffgas durch Hydriding, noch komplizierter wird ex-Situ -Analyse der Verschleiß in diesen interagieren kann Materialien. 24 , 25
Aufgrund der Komplexität der Unterscheidung zwischen Schäden an, die bei Druckentlastung und Schäden durch tribologische Verschleiß ex-SituPolymer-Material gibt es eine Notwendigkeit, die Reibeigenschaften von nichtmetallischen Werkstoffen an Ort und Stelle direkt zu studieren in einem Hochdruck-Wasserstoff-Umfeld, die wahrscheinlich innerhalb der Wasserstoff-Lieferung-Infrastruktur vorhanden ist. In diesem Protokoll zeigen wir einen Test Methodik entwickelt, um die Reibung zu quantifizieren und Eigenschaften von Polymerwerkstoffen in einer Hochdruck-Wasserstoff-Umgebung mit Hilfe einer speziell angefertigten in Situ -Tribometer tragen. 26 wir präsentieren auch repräsentative Daten erworben mit der in Situ -Tribometer und Ethylen-Propylen-Dien-Monomer (EPDM)-Kautschuk, einen gemeinsamen Polymer Versiegelung und Barrierematerial. Das EPDM-Material für das repräsentativen Daten generiert wurde unter Verwendung des Protokolls unten wurde mit einer 0,3175 cm Dicke im quadratischen Blatt 60,96 cm gekauft und wurde vom Hersteller mit einem 60A Härte Rating berichtet.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="597">
	<tbody>
		<tr height="79">
			<td height="79" style="height:79px;width:201px;">EPDM Polymer Stock Sheet</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">8525T68</td>
			<td style="width:156px;">24&#34; x 24&#34;, 1/8&#34; Thick</td>
		</tr>
		<tr height="49">
			<td height="49" style="height:49px;width:201px;">Pressure Vessel, Autoclave</td>
			<td style="width:123px;">Fluitron Inc.</td>
			<td style="width:117px;">8308-1788-U</td>
			<td style="width:156px;">5&#34; diameter, 1&#39; height</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:201px;">High Purity Hydrogen Gas</td>
			<td style="width:123px;">Praxair</td>
			<td style="width:117px;">HY4.5</td>
			<td style="width:156px;">Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:201px;">O2 Sensor</td>
			<td style="width:123px;">Advanced Micro Instruments</td>
			<td style="width:117px;">T2</td>
			<td style="width:156px;">0-5ppm min. range, 10,0000ppm max.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:201px;">Pre-purified Argon Gas</td>
			<td style="width:123px;">Oxarc</td>
			<td style="width:117px;">LCCO-HP818</td>
			<td style="width:156px;">High-purity, 99.998%</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Liquid Dishwashing Detergent</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">98365T89</td>
			<td style="width:156px;">32 oz pour bottle, lemon scented</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Mildew Resistant Sponge</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">7309T1</td>
			<td style="width:156px;">6&#34; long x 3 -1/2&#34; Wide x 1&#34; High, yellow</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">PTFE Pipe Thread Sealant Tape</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">4591K12</td>
			<td style="width:156px;">1/2&#34; wide, white color</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:201px;">Gas Tube Fittings</td>
			<td style="width:123px;">Swagelok</td>
			<td style="width:117px;">SS-400-1-4</td>
			<td style="width:156px;">1/4&#34; OD, stainless steel, male NPT threading</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Hammer Driven Die</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">3427A22</td>
			<td style="width:156px;">7/8&#34; Hammer driven hole punch</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Linear Variable Differential Transformer</td>
			<td style="width:123px;">Omega</td>
			<td style="width:117px;">LD320-2.5&#160;</td>
			<td style="width:156px;">2.5mm, AC output, guided w/spring</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Autoclave O-ring Seal</td>
			<td style="width:123px;">Fluitron Inc.</td>
			<td style="width:117px;">A-4511</td>
			<td style="width:156px;">Hastelloy C-276, 5-3/4&#34; OD x 5&#34; ID x 3/8&#34;</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:201px;">Torque Wrench</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">85555A422</td>
			<td style="width:156px;">Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2&#34; Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:201px;">Mallet</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">5939A11</td>
			<td style="width:156px;">Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">iLoad Mini Capacitive Load Sensor</td>
			<td style="width:123px;">Loadstar Sensors</td>
			<td style="width:117px;">MFM-050-050-S*C03</td>
			<td style="width:156px;">50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ high pressure hydrogen tribological testing of common polymer materials used in the hydrogen delivery infrastructure

Hochdruck-Wasserstoff-Gas ist bekannt, metallische Komponenten von Kompressoren, Ventile, Schläuche und Aktoren beeinträchtigen. Jedoch ist relativ wenig bekannt über die Auswirkungen von Hochdruck-Wasserstoff auf die Abdichtung und Barriere Polymermaterialien auch innerhalb dieser Komponenten gefunden. Weitere Studie ist erforderlich, um die Kompatibilität gemeinsamer polymerer Werkstoffe in die Komponenten mit hohem Druck Wasserstoff Kraftstoff Lieferung Wasserstoffinfrastruktur gefunden. Infolgedessen ist es wichtig, zu prüfen, die Änderungen in den physikalischen Eigenschaften wie Reibung und in Situ zu tragen, während das Polymer Hochdruck-Wasserstoff ausgesetzt ist. In diesem Protokoll wir stellen eine Methode zur Prüfung der Reibung und Verschleißeigenschaften von Ethylen Propylen Dien Monomer (EPDM) Elastomer Proben in einer 28 MPa Hochdruck-Wasserstoff-Umgebung mit ein Custom-Built in Situ Pin auf flachen linearen erwidern Tribometer. Repräsentative Ergebnisse aus diesen Tests sind vorgestellt, die zeigen, dass der Reibungskoeffizient zwischen der EPDM-Probe-Coupon und Stahl Gegenfläche in Hochdruck-Wasserstoff im Vergleich zu den Reibungskoeffizienten in ähnlicher Weise gemessen erhöht wird Umgebungsluft.

Mit Hilfe der Methodik vorgestellt, kann der Koeffizient kinetische Reibung und Verschleiß Faktor für eine Elastomere Probe in einer Hochdruck-Wasserstoff-Umgebung gemessen werden. Die repräsentativen Daten in Abbildung 1 zeigen, dass in einer Hochdruck-Wasserstoff-Umgebung größerer Kraft EPDM Polymerproben unter den Stahl Gegenfläche bewegen muss. Unter Zugrundelegung der Beziehung zwischen der normalen Kraft FN und die Reibungskraft FK...

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In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

Eine Test-Methodik zur Quantifizierung der tribologischer Eigenschaften von Polymeren in Wasserstoff-Infrastruktur-Dienst verwendet wird demonstriert und Merkmalsergebnisse für eine gemeinsame Elastomer werden diskutiert.

In Situ Hochdruck-Wasserstoff tribologischen Tests der gemeinsamen Polymerwerkstoffe in Lieferung Wasserstoffinfrastruktur

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

7.5K Aufrufe.  Pacific Northwest National Laboratory. Eine Test-Methodik zur Quantifizierung der tribologischer Eigenschaften von Polymeren in Wasserstoff-Infrastruktur-Dienst verwendet wird demonstriert und Merkmalsergebnisse für eine gemeinsame Elastomer werden diskutiert.

Serie: In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Synthese und Mikrodiffraktion bei extremen Drücken und Temperaturen

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Forschung

Ingenieurwesen

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Die Quantifizierung von Wasserstoffkonzentrationen in Oberflächen- und Grenzflächenschichten und Schüttgüter durch Tiefenprofilierung mit Kernreaktionsanalyse

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Printing Herstellung von Bulk-Heterosolarzellen und<em&gt; In Situ</em&gt; Morphologie Charakterisierung

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, interface precipitation, and mini-emulsion. In all methods, well-defined, micrometer-sized spheres are obtained from a self-assembling process in solution. The vapor diffusion method can result in spheres with the highest sphericity and surface smoothness, yet the types of the polymers able to form these spheres are limited. On the other hand, in the mini-emulsion method, microspheres can be made from various types of polymers, even from highly crystalline polymers with coplanar, &#960;-conjugated backbones. The photoluminescent (PL) properties from single isolated microspheres are unusual: the PL is confined inside the spheres, propagates at the circumference of the spheres via the total internal reflection at the polymer/air interface, and self-interferes to show sharp and periodic resonant PL lines. These resonating modes are so-called "whispering gallery modes" (WGMs). This work demonstrates how to measure WGM PL from single isolated spheres using the micro-photoluminescence (&#181;-PL) technique. In this technique, a focused laser beam irradiates a single microsphere, and the luminescence is detected by a spectrometer. A micromanipulation technique is then used to connect the microspheres one by one and to demonstrate the intersphere PL propagation and color conversion from coupled microspheres upon excitation at the perimeter of one sphere and detection of PL from the other microsphere. These techniques, &#181;-PL and micromanipulation, are useful for experiments on micro-optic application using polymer materials.

Protocols for the synthesis of microspheres from polymers, the manipulation of microspheres, and micro-photoluminescence measurements are presented.

Herstellung von Polymer-Mikrosphären für optische Resonator- und Laseranwendungen

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Die wasserlöslichen Chlorid Verteilung der Zementleim erkennen auf präzise Weise

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

Ultraschall Ermüdungsprüfung im Zug-Druck-Modus

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

Bestimmung der aggregierten Oberflächenmorphologie in der Grenzflächenübergangszone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...