Este enfoque revela el proceso de corrosión en la interfaz metal-pintura, proporcionando información sobre los cambios mecánicos y químicos en la interfaz con alta sensibilidad superficial. La espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo, o ToF-SIMS, es una poderosa herramienta de superficie. Proporciona mapas químicos con alta resolución lateral y de masa y permite una caracterización efectiva en la interfaz metal-pintura.
Por lo tanto, un consejo importante que un nuevo practicante debe saber es asegurarse de que la muestra no toque el cono de extracción para evitar posibles daños al instrumento. La demostración visual de este método es fundamental para los investigadores que son nuevos en ToF-SIMS y les ayudará con el proceso de análisis fundamental. Para empezar, cargue las muestras preparadas expuestas a la sal y expuestas al aire en el bloque de carga del instrumento.
Bombee el bloque de carga, transfiera las muestras a la cámara principal y espere hasta que la cámara esté en o por debajo de 10 a las menos ocho milibares. A continuación, encienda la pistola de iones de metal líquido, o LMIG, el analizador y la fuente de luz. Establezca el cañón primario como LMIG con el metal preferido, el bismuto e inicie el LMIG utilizando espectrometría predefinida.
A continuación, utilice el software o los controles manuales para mover la etapa de muestra a la copa Faraday. A continuación, alinee automáticamente el haz iónico. Después de eso, comience a medir la corriente objetivo en la copa Faraday, y seleccione Corriente directa.
Haga clic en X Blanking y ajústelo hasta que se maximice la corriente de destino. A continuación, repita el proceso con Y Blanking. Detenga la medición cuando haya terminado.
A continuación, guiado por la vista a través de la ventana de la cámara principal, baje lentamente la etapa de la muestra hasta que la parte superior de la muestra sea inferior a la parte inferior del cono del extractor. A continuación, coloque la etapa debajo del cono para que el ensamblaje de la interfaz sea visible en la vista de macro del software. Después de eso, ajuste el instrumento para detectar iones negativos.
Cargue los ajustes del analizador deseados y active el analizador. A continuación, cambie a la vista de microescala y establezca el campo de vista ráster en 300 por 300 micrómetros. A continuación, establezca la señal en ion secundario, el tamaño del ráster en 128 por 128 píxeles y el tipo de ráster al azar.
Ajuste la imagen iónica secundaria del ROI moviendo lentamente la etapa de la muestra verticalmente hasta que la imagen se centre en la cruz en la GUI de Navigator. No mueva el mango del joystick demasiado rápido mientras ajusta la dirección Z, de lo contrario el cono de extracción golpeará el escenario y se dañará. Después de eso, utilice la limpieza de CC para eliminar el recubrimiento de oro y los contaminantes de la superficie.
Una vez que la superficie de la muestra esté limpia, habilite la compensación de carga y cargue los ajustes de la pistola de inundación deseados. A continuación, vuelva a centrar la imagen de iones secundarios en el ROI. Una vez que se enfoca, aumente el voltaje del reflector hasta que desaparezca la imagen de iones secundarios.
A continuación, disminuya la tensión en 20 voltios y detenga el ajuste. A continuación, abra el espectro de masas en las ventanas de imágenes y muestre el ROI de la interfaz de pintura metálica. Inicie un análisis rápido y detenga la exploración una vez que aparezca un espectro.
A continuación, en la ventana de espectro de masas, seleccione los picos conocidos en el espectro de masas del escaneo rápido y rellene las fórmulas. Después de eso, agregue los picos de interés a la lista de picos. Abra la ventana de medición, establezca el tipo de ráster en aleatorio, el tamaño en 128 por 128 píxeles y la velocidad en una toma por píxel.
Ajuste el instrumento para realizar 60 escaneos e inicie la medición. Guarde el espectro completado después. A continuación, asigne un nombre y guarde la ubicación del ROI.
Mueva la etapa para localizar nuevos ROI para analizar. A continuación, cargue la configuración de imágenes SIMS de alta resolución deseada para el LMIG. Mueva la etapa de la muestra a la copa Faraday y realinee y reenfoque el haz iónico para obtener imágenes.
A continuación, vuelva a mover la etapa a la posición de ROI guardada. Ajuste el voltaje del reflector, adquiera un espectro rápido y realice la calibración de masa. A continuación, establezca el tipo de ráster en aleatorio, el tamaño en 256 por 256 píxeles y la velocidad en una toma por píxel.
Establezca el número de exploraciones en 150 y ejecute la adquisición de imágenes. Cuando haya terminado, exporte los datos, quite la muestra y apague el instrumento. La espectrometría de masas de iones secundarios mostró pequeños picos de óxido de aluminio y oxicorte en la interfaz de pintura de aluminio de una muestra expuesta sólo al aire, lo que indica corrosión leve.
Por el contrario, una muestra tratada con agua salada tenía picos mucho más grandes y especies adicionales de oxicorte. Esto fue consistente con que la muestra tratada con agua salada hubiera experimentado una corrosión más severa que la muestra expuesta únicamente al aire. Las imágenes moleculares 2D confirman que las especies de óxido de aluminio y oxicorte eran mucho más frecuentes en la muestra que había sido tratada con agua salada.
Comprender el daño superficial y el desarrollo de la corrosión es muy difícil. ToF-SIMS es una herramienta perfecta para esta aplicación, como se ilustra en este procedimiento. Además de estudiar el proceso de corrosión, ToF-SIMS ha sido ampliamente utilizado en la caracterización de superficies de materiales en muestras radiológicas, biológicas y ambientales.
Tenga en cuenta que la configuración de los espectros de masa y la adquisición de imágenes variarán dependiendo de los tipos de LMIG, la vida restante del LMIG y otros factores. Ilustramos en este método que ToF-SIMS es muy potente en la revelación de la química interfacial a la micro escala y proporcionar mapeo químico con alta distribución lateral y alta precisión de masa. ToF-SIMS es una técnica sensible a la superficie.
Por favor, use siempre guantes y proteja las muestras que está manipulando.
