Este protocolo permite la creación de materiales de naturaleza inexistente, con el objetivo de descubrir fenómenos físicos antes inaccesibles o desarrollar dispositivos superiores para aplicaciones tecnológicas. La principal ventaja de esta técnica es que el equipo se puede operar de forma remota y en un control del entorno, y esto puede reducir el riesgo de error manual y también puede mejorar la limpieza de la muestra. Además, el sistema está equipado con una etapa de rotación, y esto permite al usuario alcanzar la alineación angular de sub grados entre las dos escamas.
Como estamos trabajando con cristales delgados y pequeñas áreas de superficie, la identificación de una escama de tamaño adecuado puede ser un desafío para el ojo no entrenado. Además, el pequeño tamaño del cristal puede conducir fácilmente a la desalineación durante el procedimiento de transferencia. Por lo tanto, se recomienda ejecutar estos pasos meticulosamente.
Muchos pasos en el protocolo tienen detalles particulares que son difíciles de explicar, pero son mucho más fáciles de seguir cuando se presentan visualmente. Para visualizar el proceso de transferencia, utilice un microscopio óptico que pueda funcionar bajo iluminación de campo brillante. Equipa el microscopio con objetivos de larga distancia de 5x, 50x y 100x.
El microscopio también debe estar equipado con una cámara que se conecte a un ordenador. Equipa dos manipuladores separados, que se muestran aquí, para controlar individualmente la posición de los cristales. Fabrica portamuestras personalizados que pueden soportar una corredera de vidrio.
Este soporte de muestra se utilizará para colocar el cristal superior. Para los manipuladores inferiores, coloque un elemento calefactor plano en un soporte cerámico de vidrio mecanizado y colóquelo en la etapa giratoria. A continuación, conecte el elemento calefactor a una fuente de alimentación y a un controlador de temperatura.
Sumerja un cuadrado de uno por uno centímetro de una oblea de óxido de silicio en un vaso de precipitados lleno de acetona y luego coloque el vaso de precipitados en un limpiador ultrasónico. Después de 10 minutos, usa un par de pinzas para extraer la oblea del vaso de precipitados y enjuagarla con isopropanol, luego seca la oblea usando una pistola de nitrógeno. A continuación, retire cuidadosamente una parte del cristal y colóquelo en una pieza de cinta adhesiva de grado semiconductor.
Tome una segunda pieza de cinta adhesiva y presiónelo firmemente contra la cinta inicial que sostiene el cristal. Pelar los dos trozos de cinta, repitiendo varias veces, para producir muchas piezas delgadas de cristal. Presione la cinta adhesiva con los cristales 2D finos sobre un sustrato recién limpiado, de manera que el cristal esté en contacto directo con el sustrato y despegue la cinta para dejar escamas exfoliadas en el sustrato.
Para eliminar cualquier adhesivo residual, coloque la muestra resultante en un vaso de precipitados lleno de acetona. Después de 10 minutos, retire la muestra, enjuague con isopropanol y séquela con una pistola de nitrógeno. Examine las escamas exfoliadas utilizando un microscopio óptico para estimar su espesor evaluando el contraste óptico de la escama con el sustrato.
A continuación, utilice AFM en el modo de roscado para cuantificar mejor la morfología de la superficie y medir el espesor de la escama. Preparar el sustrato superior para el procedimiento de transferencia exfoliando el cristal en un portaobjetos de vidrio con una película de polimetilmetacrilato adjunta. Después de obtener un sustrato limpio como se ha mostrado anteriormente, coloque el sustrato sobre una recubridora de espín y cúbralo con alcohol polivinílico.
Gire el sustrato a 3.000 RPM durante un minuto para producir una capa de aproximadamente 450 nanómetros de espesor. A continuación, coloque el sustrato directamente sobre un plato caliente y hornee al descubierto a 75 grados centígrados durante cinco minutos. Una vez frío, vuelva a colocar el sustrato sobre la recubridora de espín y cúbralo con polimetilmetacrilato.
Gire la capa con una capa de 820 nanómetros de espesor de PMMA sobre el sustrato a 1.500 RPM durante un minuto. Después de la capa de espín, vuelva a colocar el sustrato en la placa caliente y hornee al descubierto a 75 grados Centígrados. Después de cinco minutos, retire el sustrato de la placa caliente y coloque trozos de cinta adhesiva a lo largo de sus bordes para crear un marco de cinta.
A continuación, exfoliar mecánicamente un cristal 2D sobre la superficie de PMMA como se muestra en la sección anterior. Utilice un par de pinzas afiladas para separar el PMMA del PVA, despegando lentamente el marco de cinta. La capa de PMMA y el cristal exfoliado, junto con el marco de cinta, se separarán del PVA en el sustrato de silicio-óxido-oblea.
A continuación, invierta el marco de cinta y colóquelo en un soporte mecanizado para que el cristal esté mirando hacia abajo. Coloque la muestra bajo un microscopio óptico y utilice un par de pinzas afiladas para colocar una pequeña arandela con precisión en la película PMMA de modo que rodee la escama deseada. A continuación, baje un portaobjetos de vidrio y adhiera al polímero presionándolo contra la cinta expuesta.
Coloque el sustrato preparado en la etapa inferior de la configuración de transferencia. Sobre este sustrato, identifique la posición de la escama deseada. Esta escama se convertirá en el cristal inferior.
A continuación, coloque el sustrato superior en el soporte de sustrato superior de la configuración de transferencia. Usando un objetivo de bajo aumento, ponga el sustrato inferior en el foco y centre la escama deseada. Baje lentamente el sustrato superior hasta que pueda ser visto por el objetivo.
A continuación, ajuste su posición lateral y la alineación de rotación de las dos escamas. Cuando las escamas estén cerca de estar alineadas como se desee, cambie a un objetivo de 50x y continúe bajando el sustrato superior, mientras ajusta la alineación de la escama. Luego, una vez alineado, baje el sustrato superior hasta que la escama superior entre en contacto completamente con la escama inferior.
El contacto es notable debido a un cambio repentino de color. Cuando se hace contacto, caliente el sustrato inferior a 75 grados Celsius para una mejor adhesión del PMMA al sustrato inferior. El PMMA se separará del portaobjetos de vidrio.
A continuación, limpie el sustrato inferior para retirar la película PMMA. Para utilizar el método de estampación de transferencia de escamas, coloque primero el sustrato en la etapa inferior de la configuración de transferencia. Sobre este sustrato, identifique la posición de la escama deseada, que será el cristal inferior.
A continuación, coloque el sustrato superior en el soporte de la configuración de transferencia y caliente el sustrato inferior a 100 grados Celsius. A continuación, alinee y ponga el cristal superior en contacto con la escama inferior. Una vez que se hace contacto completo entre las dos escamas, elevar lentamente el sustrato superior.
Esto resulta en la caída de la escama superior desde el sello hasta el sustrato inferior. Los cristales de disulfuro de renio son ideales para demostrar la alineación angular, ya que exfolia mecánicamente como barras alargadas con bordes bien definidos. Aquí, la escama superior se colocó en un ángulo de 75 grados con respecto al cristal inferior utilizando el método de estampado PDMS que se muestra en este video.
La microscopía de fuerza atómica se utilizó para medir con precisión el ángulo de giro entre las escamas superior e inferior. Mediante el procedimiento PMMA PVA, la configuración de transferencia se utilizó con éxito para crear una estructura que consta de dos escamas monocapa de disulfuro de molibdeno. Las monocapas individuales se muestran aquí exfoliadas sobre PMMA y dióxido de silicio de silicio.
El procedimiento demostrado da como resultado la estructura que se muestra aquí a través de un microscopio óptico. Se pueden confirmar más detalles, como el grosor y la posición relativa de la monocapa apilada utilizando AFM. Las partes más importantes de este procedimiento son la alineación lateral y rotacional de las escamas.
Existen otros métodos de transferencia que siguen un protocolo similar, y se pueden utilizar diferentes polímeros y cristales bidimensionales para fabricar estructuras particulares. Y, por supuesto, se pueden utilizar métodos de limpieza adicionales para garantizar superficies e interfaces de cristal impecables. Cuando utilice productos químicos como PMMA, acetona y otros, asegúrese de usar el equipo de protección personal adecuado y de llevar a cabo los pasos en un ambiente bien ventilado, como una campana de humo.
