Este trabajo forma parte del Programa Solar Conjunto (JSP) de Hyet Solar y el Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie FOM, que forma parte de la Organización Holandesa para la Investigación Científica (NWO).

1. Preparación de un bloque de seccionamiento <ol><li> Tratar a un 3 &quot;oblea de silicio de grado técnico en un plasma de aire más limpio durante 30 segundos y, a continuación exponerlo a (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydrooctyl) vapor de triclorosilano durante una hora Nota:. Este paso es necesario antes de la paso 1.4 para evitar que el epoxi se adhiera a la oblea de silicio. </li><li> Depositar una capa de oro (por lo general 100 nm de espesor, que definen la anchura de los alambres) a través de un maestro de teflón (que define la longitud de los cables resultantes; 0,5 mm, 1 mm o 1,5 mm) en el silicio de pre-tratada oblea. </li><li> Cubra toda la oblea con ~ 8,5 ml de Epofix epoxi pre-polímero y curar durante tres horas a 60 ° C. </li><li> Plantilla-tira de la capa de oro por pelado cuidadosamente el epoxi de la oblea de tal manera que el oro permanece unido a la resina epoxi curada. Inserte el borde de una hoja de afeitar en la interfaz entre la oblea de silicio y epoxi y luego suavemente la cáscara de la capa de epoxi desdela oblea de silicio. Debido a la mala adherencia del oro a la oblea de silicio fluorado (paso 1.1) las características del oro se mantienen adheridos a la epoxi Nota:. Tenga cuidado de no romper la oblea de silicio, de lo contrario las partículas de silicio se dañará el bisturí de diamante en la etapa de corte. </li><li> La misma máscara de teflón se coloca de nuevo sobre las características de oro, pero desplazado lateralmente por el ~ 80% de la dimensión más corta de las características de oro y depositar una capa de aluminio o de plata a través del maestro de teflón. El espesor de esta capa será definir el espaciado de la nano-brecha entre los alambres de oro. El límite inferior depende del metal, pero es de ~ 5 nm para el aluminio y la plata, por debajo del cual las capas se vuelven discontinuos Nota:. Este desplazamiento eventualmente definir la longitud del solape entre dos electrodos de oro y se puede medir con micro-regla . </li><li> Para los surcos bajo los 5 nm: Sumergir el oro en plantillas despojada de epoxi en una solución 1 mM de un alkanedithiolen etanol (o cualquier otro disolvente que no se hincha la resina epoxi) durante la noche en una cámara cerrada que se purgó con nitrógeno (para mitigar la formación espontánea de disulfuros). (En este trabajo se utiliza-dodecanedithiol 1,12, 1,14 o 1,16-tetradecanedithiol-hexadecanedithiol para producir lagunas de diferentes anchuras menores de 3 nm.) Retire la plantilla despojado sustrato de oro-en-epoxi de la SAM de formación solución. Enjuague con etanol y se seca con nitrógeno antes de secar a 60 durante 2 min. </li><li> Si el uso de un SAM, colocar de nuevo la máscara de teflón sobre el sustrato de epoxi, pero desplazado lateralmente por el ~ 80% de la dimensión más corta de las características de oro. Si se utiliza un metal, la máscara ya está en posición después de la Etapa 1.5, por lo que no cambia la posición de la máscara después de la deposición del aluminio o de plata. </li><li> Depositar una segunda capa de oro o cualquier otro metal a través de la máscara. Esta capa será típicamente compuesto por el mismo metal en el espesor que la primera (100 nm de espesor en este caso). </li><li> Eliminarla máscara de teflón, con cuidado de no rayar las características, lo que redundará en nanocables rotos. </li><li> Vuelva a insertar todo el sustrato en Epofix de pre-polímero (~ 8,5 ml) y se cura durante al menos tres horas a 60. </li><li> Cortar las características a cabo utilizando una sierra de joyero (en ~ 4 x piezas de 10 mm) y coloque cada uno en un pozo separado en un ataúd de polietileno&#39;&#39;&#39;&#39; microtomo molde. </li><li> Llenar el molde con Epofix de pre-polímero, y curarla durante la noche a 60 ° C. </li></ol> 2. Seccionamiento <ol><li> Eliminar un bloque del molde de polietileno y montarlo en el soporte de la muestra. </li><li> Fije el soporte de la muestra al recortador y montarlo en el ultramicrótomo. </li><li> Limpiar una cuchilla de afeitar con etanol para eliminar el lubricante y fragmentos de metal y fijarse en el borde de la cuchilla de afeitar bajo el estereoscopio de la ultramicrotomo. Los fragmentos restantes pueden dañar la cuchilla de diamante durante el corte. Recorte el bloque a la anchura de la cuchilla de diamante (we Utilice 2 mm o 4 mm Diatome Ultra 35 °) en una forma trapezoidal (porque es la forma más estable para seccionar) Nota:. algunas ultramicrotomes utilizan recorte archivos adjuntos que se montan en el brazo de corte, pero que logran mejores resultados con hojas de afeitar . </li><li> Alinear el borde de un cristal cuchillo paralelo al borde inferior de la cara del bloque. </li><li> Iniciar la pre-corte con el ultramicrotomo (se utilizó un Leica EMUC-6) equipado con una cuchilla de vidrio para definir una superficie lisa en la cara del bloque. </li><li> Para fabricar una estructura metálica, sustituir la cuchilla de vidrio con un cuchillo de diamante, re-alinearla, y la sección del bloque a cualquiera de 100 nm a 1 mm / s o de 50 nm a 0.6 mm / seg. Secciones Epofix son estables hasta ~ 30 nm Nota: una fácil verificación de los espesores de las secciones es su color, que varía predecible como una función del espesor y no depende de la resina que se ha utilizado; tarjetas de referencia están disponibles.. 16 </li&gt; <li> Recoger las secciones epoxi que contienen las estructuras de la superficie del agua en el depósito de la cuchilla ya sea individualmente usando un bucle perfecto (Electron Microscopy Sciences) o como cintas de varias secciones a una Si/SiO2 (SEM) o SiO2 (para eléctrica mediciones) sustrato mediante la colocación de sustrato debajo de la superficie del agua y aumentar lentamente. </li><li> Secar las secciones a 60 º C durante 3 horas para mejorar su adherencia al sustrato. </li><li> Para cenizas el epoxi, exponer las muestras a un plasma de oxígeno (15 min a 1 mbar es suficiente para eliminar todos los rastros de la resina de 100 o 50 secciones nm de espesor) Nota:. Si fabricación de nanoestructuras para medidas eléctricas, este paso debe ser realizado después del paso 4. </li></ol> 3. Grabado a la capa de sacrificio <ol><li> Para el aluminio: Lugar las secciones que contienen aluminio en una solución acuosa 2 M de HCl durante 2 horas. Para la plata: exponer las secciones de plasma de oxígeno para 10. min Nota: la selección de los materiales permite que cualquiera de grabado en húmedo (utilizando HCl) o de grabado en seco (usando plasma de oxígeno), sin embargo plata se pueden eliminar mediante grabado húmedo así. </li><li> Para SAMs: El tratamiento con plasma graba parcialmente las SAMs, pero no han tenido éxito en nuestros esfuerzos para caracterizar en qué grado. </li></ol> 4. Mediciones Eléctricas <ol><li> Secciones epoxi Place SiO2 sobre un sustrato que ha sido limpiado a fondo (por ejemplo, utilizando solución Piraña) y secarlos (pasos 2.7 y 2.8). </li><li> Monte el sustrato con un microscopio óptico o el estereoscopio unido al ultramicrótomo. </li><li> Aplicar gotas de pasta de plata (o tinta de carbón) en dos extremos de los cables en cada sección. Estas estructuras metálicas incrustadas serán visibles ya sea como una línea de color negro (desde la interfaz de oro / epoxi) o, en el caso de estructuras de oro más gruesas (a partir de las etapas de deposición), directamente visibles. En cualquiera de los casos, las gotas deben aplicarselo suficientemente lejos del centro para corta las nano-carencias. </li></ol>

<ol>
	<li>Lipomi, D. J., Martinez, R. V., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+thin+sectioning+(nanoskiving)+to+fabricate+nanostructures+for+electronic+and+optical+applications.">Use of thin sectioning (nanoskiving) to fabricate nanostructures for electronic and optical applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (37), 8566-8583 (2011).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Dickey, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoskiving:+A+new+method+to+produce+arrays+of+nanostructures.">Nanoskiving: A new method to produce arrays of nanostructures.</a> Acc. Chem. Res. 41 (12), 1566-1577 (2008).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+complex+metallic+nanostructures+by+nanoskiving.">Fabrication of complex metallic nanostructures by nanoskiving.</a> ACS Nano. 1 (3), 215-227 (2007).</li><li>Reed, M. A., Zhou, C., Muller, C. J., Burgin, T. P., Tour, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+of+a+molecular+junction.">Conductance of a molecular junction.</a> Science. 278 (5336), 252-254 (1997).</li><li>Chen, W., Ahmed, H., Nakazoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+at+77+k+in+nanoscale+metallic+islands+in+a+lateral+nanostructure.">Coulomb blockade at 77 k in nanoscale metallic islands in a lateral nanostructure.</a> Appl. Phys. Let. 66 (24), 3383-3384 (1995).</li><li>Morpurgo, A. F., Marcus, C. M., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+fabrication+of+metallic+electrodes+with+atomic+separation.">Controlled fabrication of metallic electrodes with atomic separation.</a> Appl. Phys. Let. 74 (14), 2084-2086 (1999).</li><li>Paska, Y., Haick, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+cross-linking+changes+within+a+self-assembled+monolayer+in+a+nanogap+junction:+A+tool+for+investigating+the+intermolecular+electronic+coupling.">Systematic cross-linking changes within a self-assembled monolayer in a nanogap junction: A tool for investigating the intermolecular electronic coupling.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (6), 1774-1775 (2010).</li><li>Park, J., Pasupathy, A. N., Goldsmith, J. 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L., Stuhr-Hansen, N., Hedeg&#229;rd, P., Bj&#248;rnholm, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Electron+Transistor+of+a+Single+Organic+Molecule+with+Access+to+Several+Redox+States.">Single-Electron Transistor of a Single Organic Molecule with Access to Several Redox States.</a> Nature. 425 (6959), 698-701 (2003).</li><li>Notargiacomo, A., Foglietti, V., Cianci, E., Capellini, G., Adami, M., Faraci, P., Evangelisti, F., Nicolini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+force+microscopy+lithography+as+a+nanodevice+development+technique.">Atomic force microscopy lithography as a nanodevice development technique.</a> Nanotechnology. 10 (4), 458-463 (1999).</li><li>Qin, L., Park, S., Huang, L., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-wire+lithography.">On-wire lithography.</a> Science. 309 (5731), 113-115 (2005).</li><li>Hatzor, A., Weiss, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+rulers+for+scaling+down+nanostructures.">Molecular rulers for scaling down nanostructures.</a> Science. 291 (5506), 1019-1020 (2001).</li><li>Pourhossein, P., Chiechi, R. 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C., Dickey, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thiol-containing+polymeric+embedding+materials+for+nanoskiving.">Thiol-containing polymeric embedding materials for nanoskiving.</a> Journal of Materials Chemistry C. , (2013).</li><li>Thuo, M. M., Reus, W. F., Nijhuis, C. A., Barber, J. R., Kim, C., Schulz, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Odd-even+effects+in+charge+transport+across+self-assembled+monolayers.">Odd-even effects in charge transport across self-assembled monolayers.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (9), 2962-2975 (2011).</li><li>Song, H., Kim, Y., Jeong, H., Reed, M. A., Lee, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Tunneling+Transport+in+Molecular+Junctions.">Coherent Tunneling Transport in Molecular Junctions.</a> J. Phys. Chem. C. 114 (48), 20431-20435 (2010).</li><li>Wang, W. Y., Lee, T., Reed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+Electron+Conduction+in+Self-Assembled+Alkanethiol+Monolayer+Devices.">Mechanism of Electron Conduction in Self-Assembled Alkanethiol Monolayer Devices.</a> Phys. Rev. B. 68 (3), 035416 (2003).</li><li>Weiss, E. A., Chiechi, R. C., Kaufman, G. K., Kriebel, J. K., Li, Z., Duati, M., Rampi, M. A., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+defects+on+the+electrical+characteristics+of+Mercury-Drop+junctions:+Self-Assembled+monolayers+of+n-+Alkanethiolates+on+rough+and+smooth.">Influence of defects on the electrical characteristics of Mercury-Drop junctions: Self-Assembled monolayers of n- Alkanethiolates on rough and smooth.</a> 129 (14), 4336-4349 (2007).</li></ol>

No hay conflictos de interés declarado.

En este trabajo se demostró la fabricación de estructuras NANOGAP utilizando nanoskiving. Este método experimentalmente sencilla permite la producción de nanoestructuras en la tasa de alrededor de uno por segundo, con el control de las tres dimensiones. El tamaño de la brecha-se define mediante la incorporación de cualquiera de las capas sacrificiales de aluminio y la plata o monocapas auto-ensambladas de ditioles (que proporciona una resolución tan pequeña como una). Las nanoestructuras pueden ser colocados a m...

En este trabajo se describe la fabricación de electricidad direccionables y de alta relación de aspecto nanocables de oro, separadas por espacios de nanómetros individuales que utilicen el vacío depositado aluminio y la plata como un sacrificio capas separadoras de espacios&gt; 5 nm y monocapas auto-ensambladas (SAMs) de alkanedithiols los huecos tan pequeños como 1.7 nm. Hemos fabricado estas nanoestructuras sin una habitación limpia o cualquier proceso de fotolitografía por seccionamiento de estructuras de emparedado de oro separadas por un espaciador de sacrificio utilizando un ultramicrotomo, una forma de litografía borde conocido como nanoskiving. 1-3 Este método es una combinación de la deposición de metal fino películas y seccionado usando un ultramicrotomo. El paso principal en nanoskiving está rebanando secciones delgadas con un ultramicrotomo equipado con cuchilla de diamante que está unido a un bote lleno de agua para producir losas que son tan delgadas como ~ 30 nm. Ultramicrotomes se utilizan ampliamente para la preparación de muestras delgadas para formación de imágenes con óptica o eligenron microscopía y muchos de los la mayoría de los profesionales de la experiencia de ultramicrotomía provienen de un fondo biológica o médica. Hay varios métodos para fabricar nanogaps incluyendo uniones mecánicas de descanso, 4 de haz de electrones de litografía 5, revestimiento electroquímico, 6, 7, 8 electromigración enfocada litografía por haz de iones, 9 evaporación sombra, sonda de barrido 10 y microscopía de fuerza atómica, 11 de litografía en hilos , reglas 12 y moleculares. 13 Todos estos métodos tienen sus propias características y aplicaciones, pero la producción y direccionamiento nanogaps tanto en números útiles y con un control preciso sobre las dimensiones de la brecha sigue siendo un reto. Además, estos métodos tienen altos costos de operación, que se limitan a la clase de materiales que pueden sobrevivir a los procesos de grabado, y están limitadas en la resolución. Nanoskiving permite la rápida fabricación de nanocables eléctricamente-direccionables con SPACINgs de nanómetros individuales en la sobremesa. Estamos interesados ​​en la rápida creación de prototipos de nanoestructuras para la electrónica molecular, para el que los electrodos nano-fabricados no requieren técnicas especializadas o de tiempo; 14 una vez que se hace un bloque, puede producir cientos de miles de nanoestructuras, (serie) en demanda. Sin embargo, la técnica no se limita a SAM o la electrónica molecular y es un método general para la preparación de un hueco entre dos nanoestructuras. En este trabajo se utiliza la plata, el aluminio y SAM como capas de sacrificio para producir lagunas de diversos tamaños entre los nanocables de oro, pero la técnica no se limita a estos materiales (o nanocables metálicos). Los alambres son de pick-and-place y son compatibles con la alineación magnética, así que se pueden colocar sobre sustratos arbitrarias. 15 Otro punto fuerte de nanoskiving es que proporciona control sobre las tres dimensiones. Las dimensiones de las muestras se determinan por la topografía del sustrato (X), laespesor de la película depositada (Y) y el espesor de la losa producido por el ultramicrotomo (Z). Figura 1 resume el procedimiento usado para producir los nanocables con la distancia definida. Características de oro (1-2 mm de longitud) se depositan por evaporación a través de una máscara de teflón sobre un sustrato de silicio. Epofix (Microscopía Electrónica de Ciencias) epoxi pre-polímero se vierte sobre toda la oblea, que cubre las características de oro, cuando se cura la resina epoxi, la resina se separa de la oblea (es decir, a través de la plantilla de extracción); las características de oro permanecen adheridos a la epoxi . Para capas de sacrificio metálicos, de aluminio o de plata se evapora con el espesor deseado a través de la máscara de Teflón con un desplazamiento de 200 - 500 micras sobre las características de oro. Para producir sub-5 lagunas nm, un SAM se forma por inmersión de las características de oro en una solución etanólica de 1 mM del ditiol apropiado durante la noche. Un segundo conjunto de oro (u otro metal) se deposita mediante la colocación de la máscara de sombra de teflón sobre elprimera capa de características de oro (cubierto de plata, de aluminio o de una SAM) con un desplazamiento de 200 - 500 micras con respecto a la primera evaporación. Este desplazamiento se define finalmente la dimensión más larga de la brecha, y puede ser medido con precisión utilizando un micro-regla antes de clavarse toda la estructura en epoxi para seccionar. A continuación, toda la estructura está incrustado en un bloque de epoxi que entonces podría estar listo para seccionar la ultramicrótomo. El brazo de muestreo mantiene el bloque preparado medida que avanza la cuchilla de diamante hacia ella en pasos controlados que definirán el espesor de las losas. La sección resultante flota en el agua en el barco.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Reagent/Material</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Epofix epoxy resin </td>
 <td> Electron Microscopy </td>
 <td> 1232 </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td> Sciences </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Gold </td>
 <td> Schone Edelmetaal B.V</td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Aluminum </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Silver </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>(tridecafluoro-1,1,2,2, </td>
 <td> ABCR GmbH co.KG</td>
 <td> 78560-45-9 </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>-tetrahydrooctyl) </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>trichlorosilane </td>
 <td></td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,12-dodecanedithiol </td>
 <td> Home-synthesised </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,14-tetradecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td> According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,16-hexadecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Thermal deposition system </td>
 <td> home-built </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ultramicrotome </td>
 <td> Leica Microsystems </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 35 </td>
 <td> Diatome </td>
 <td> DU3540</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 45 </td>
 <td> Scimed GMBH </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Scanning electron microscope </td>
 <td> JOEL </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Source meter </td>
 <td> Keithley </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment.</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

fabricating nanogaps by nanoskiving

Existen varios métodos de fabricación nanogaps con espacios controlados, pero el control preciso sobre el espacio sub-nanométrica entre dos electrodos-y generando en prácticas cantidades-sigue siendo un reto. La preparación de electrodos NANOGAP utilizando nanoskiving, que es una forma de litografía borde, es una técnica rápida, sencilla y de gran alcance. Este método es un proceso totalmente mecánico que no incluya ninguna foto o haz de electrones pasos litográficas y no requiere ningún equipo especial o de infraestructura, tales como salas limpias. Nanoskiving se utiliza para fabricar nanogaps eléctricamente direccionables con control sobre las tres dimensiones; la dimensión más pequeña de estas estructuras se define por el espesor de la capa de sacrificio (Al o Ag) o monocapas auto-ensambladas. Estos cables se pueden colocar manualmente por transportarlos en gotas de agua y electricidad son directamente direccionable, no se requieren más de litografía para conectarlos a unelectrómetro.

Preparamos estructuras NANOGAP incorporando dos capas sacrificiales metálicos como el separador: aluminio y plata. Hemos grabado al ácido estas capas para obtener lagunas del espesor deseado. Como se describe en la sección de Protocolo, después de la sección expusimos las estructuras que contienen plata a plasma de oxígeno, y los que contienen aluminio a HCl acuoso. Figura 2 muestra micrografías electrónicas de barrido (SEM) de los nanocables resultantes con separación a escala nanométrica. En...

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Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

La fabricación de, relación de aspecto alta eléctricamente direccionable (&gt; 1000:1) nanocables de metal separadas por huecos de nanómetros individuales utilizando ya sea capas de sacrificio de aluminio y la plata o monocapas auto-ensambladas como plantillas se describe. Estas estructuras NANOGAP se fabrican sin una habitación limpia o cualquier proceso de foto-litográficas o de haz de electrones por una forma de litografía borde conocido como nanoskiving.

Fabricación Nanogaps por Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.0K vistas.  University of Groningen. La fabricación de, relación de aspecto alta eléctricamente direccionable (> 1000:1) nanocables de metal separadas por huecos de nanómetros individuales utilizando ya sea capas de sacrificio de aluminio y la plata o monocapas auto-ensambladas como plantillas se describe. Estas estructuras NANOGAP se fabrican sin una habitación limpia o cualquier proceso de foto-litográficas o de haz de electrones por una forma de litografía borde conocido como nanoskiving.

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Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

Anticancerosos complejos metálicos: Síntesis y Evaluación de la citotoxicidad por el ensayo MTT

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Investigación

Química

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Preparación de células adherentes, por Imágenes de fluorescencia de rayos X por Química Fijación

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Unraveling Entropic Rate Acceleration Induced by Solvent Dynamics in Membrane Enzymes

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually neglected. The study of water dynamics in enzymes and the associated thermodynamical consequences is highly complex and has involved computer simulations, nuclear magnetic resonance (NMR) experiments, and calorimetry. Water tunnels that connect the active site with the surrounding solvent are key to solvent displacement and dynamics. The protocol herein allows for the engineering of these motifs for water transport, which affects specificity, activity and thermodynamics. By providing a biophysical framework founded on theory and experiments, the method presented herein can be used by researchers without previous expertise in computer modeling or biophysical chemistry. The method will advance our understanding of enzyme catalysis on the molecular level by measuring the enthalpic and entropic changes associated with catalysis by enzyme variants with obstructed water tunnels. The protocol can be used for the study of membrane-bound enzymes and other complex systems. This will enhance our understanding of the importance of solvent reorganization in catalysis as well as provide new catalytic strategies in protein design and engineering.

Channels for the transportation of water molecules in enzymes influence active site solvation and catalysis. Herein we present a protocol for the engineering of these additional catalytic motifs based on in silico computer modeling and experiments. This will enhance our understanding of the influence of solvent dynamics on enzyme catalysis.

Desentrañar Aceleración Entropic Tasa inducida por solventes Dinámica de Membrana Enzimas

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

La separación por cristalización selectiva sulfato con un ligando bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the evaluation of DNA-magnetic particles binding via dynamic light scattering (DLS) and electrophoretic light scattering (ELS). Analysis by DLS provides valuable information on the physicochemical properties of particles including particle size, polydispersity, and zeta potential. The latter describes the surface charge of the particle which plays major role in electrostatic binding of materials such as DNA. Here, a comparative analysis exploits three chemical modifications of nanoparticles and microparticles and their effects on DNA binding and elution. Chemical modifications by branched polyethylenimine, tetraethyl orthosilicate and (3-aminopropyl)triethoxysilane are investigated. Since DNA exhibits a negative charge, it is expected that zeta potential of particle surface will decrease upon binding of DNA. Forming of clusters should also affect particle size. In order to investigate the efficiency of these particles in isolation and elution of DNA, the particles are mixed with DNA in low pH (~6), high ionic strength and dehydration environment. Particles are washed on magnet and then DNA is eluted by Tris-HCl buffer (pH = 8). DNA copy number is estimated using quantitative polymerase chain reaction (PCR). Zeta potential, particle size, polydispersity and quantitative PCR data are evaluated and compared. DLS is an insightful and supporting method of analysis that adds a new perspective to the process of screening of particles for DNA isolation.

This protocol describes the synthesis of magnetic particles and evaluation of their DNA-binding properties via dynamic and electrophoretic light scattering. This method focuses on monitoring changes in particle size, their polydispersity and zeta potential of particle surface which play major role in binding of materials such as DNA.

Partícula magnética de ADN vinculante el análisis por la dispersión ligera dinámica y electroforética

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Mejora de señal rápida Nanoprobe por síntesis de nanopartículas de oro In Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion co-flow device to generate uniform high-viscosity droplets in a low-viscosity fluid. The microfluidic capillary device has a common co-flow structure with its exit connecting to a wider tube. Elongated droplets of the low-viscosity fluid are first encapsulated by the high-viscosity fluid in the co-flow structure. As the elongated low-viscosity droplets flow through the exit, which is treated to be wetted by the low-viscosity fluid, phase inversion is then induced by the adhesion of the low viscosity droplets to the tip of the exit, which results in the subsequent inverse encapsulation of the high-viscosity fluid. The size of the resultant high-viscosity droplets can be adjusted by changing the flow rate ratio of the low-viscosity fluid to the high-viscosity fluid. We demonstrate several typical examples of the generation of high-viscosity droplets with a viscosity up to 11.9 Pas, such as glycerol, honey, starch, and polymer solution. The method provides a simple and straightforward approach to generate monodisperse high-viscosity droplets, which may be used in a variety of droplet-based applications, such as materials synthesis, drug delivery, cell assay, bioengineering, and food engineering.

A phase-inversion co-flow device is demonstrated to generate monodisperse high-viscosity droplets above 1 Pas, which is difficult to realize in droplet microfluidics.

Fabricación de gotas de alta viscosidad usando dispositivos capilares microfluídicos con estructura de flujo de co inversión de fase

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion ...

A Rhodopsin Transport Assay by High-Content Imaging Analysis

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding disease that lacks effective treatment. We hypothesize that the cytotoxicity of the misfolded rhodopsin mutant can be alleviated by pharmacologically stabilizing the mutant rhodopsin protein. The P23H mutation, among the other Class II rhodopsin mutations, encodes a structurally unstable rhodopsin mutant protein that is accumulated in the endoplasmic reticulum (ER), whereas the wild type rhodopsin is transported to the plasma membrane in mammalian cells. We previously performed a luminescence-based high-throughput screen (HTS) and identified a group of pharmacological chaperones that rescued the transport of the P23H rhodopsin from ER to the plasma membrane. Here, using an immunostaining method followed by a high-content imaging analysis, we quantified the mutant rhodopsin protein amount in the whole cell and on the plasma membrane. This method is informative and effective to identify true hits from false positives following HTS. Additionally, the high-content image analysis enabled us to quantify multiple parameters from a single experiment to evaluate the pharmacological properties of each compound. Using this assay, we analyzed the effect of 11 different compounds towards six RP associated rhodopsin mutants, obtaining a 2-D pharmacological profile for a quantitative and qualitative understanding about the structural stability of these rhodopsin mutants and efficacy of different compounds towards these mutants.

Here, we described a high-content imaging method to quantify the transport of rhodopsin mutants associated with retinitis pigmentosa. A multiple-wavelength scoring analysis was used to quantify rhodopsin protein on the cell surface or in the whole cell.

Un análisis de transporte de la rodopsina por análisis de la proyección de imagen de alto contenido

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

Fotodeposición de Pd en Colloidal Au Nanorods por Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Obtention of Giant Unilamellar Hybrid Vesicles by Electroformation and Measurement of their Mechanical Properties by Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular recognition within biosensors for diagnosis, functional membranes for artificial cells, and development of bioinspired micro/nano-reactors. In all of these applications, the characterization of their membrane properties is of fundamental importance. Among existing characterization techniques, micropipette aspiration, pioneered by E. Evans, allows the measurement of mechanical properties of the membrane such as area compressibility modulus, bending modulus and lysis stress and strain. Here, we present all the methodologies and detailed procedures to obtain giant vesicles from the thin film of a lipid or copolymer (or both), the manufacturing and surface treatment of micropipettes, and the aspiration procedure leading to the measurement of all the parameters previously mentioned.

The goal of the protocol is to reliably measure membrane mechanical properties of giant vesicles by micropipette aspiration.

Obtención de vesículas híbridas unilamelares gigantes por electroformación y medición de sus propiedades mecánicas por aspiración de micropipeta

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular ...