使用精确旋转对齐来制造范德瓦尔斯异构结构

该协议允许创建以前不存在的材料，目的是发现以前无法接近的物理现象或为技术应用开发卓越的设备。该技术的主要优点是，设备可以在环境控制中远程操作，这可以降低手动错误的风险，还可以提高样品的清洁度。此外，系统还配备了旋转级，这允许用户在两片之间达到次度角对齐。

由于我们正在处理薄晶体和小表面积，识别适当大小的薄片对未经训练的眼睛来说可能具有挑战性。此外，晶体的较小尺寸很容易导致在传输过程中错位。因此，建议您一丝不苟地执行这些步骤。

协议中的许多步骤都有难以解释的特定细节，但在直观呈现时，它们要简单得多。为了可视化传输过程，利用可在亮场照明下操作的光学显微镜。为显微镜配备 5 倍、50 倍和 100 倍长工作距离目标。

显微镜还必须配备连接到计算机的摄像机。装备两个独立的操纵器，如图所示，以单独控制晶体的位置。制造可支持玻璃幻灯片的定制样品支架。

此样品架将用于定位顶部晶体。对于底部操纵器，将扁平加热元件放在加工玻璃陶瓷支架中，并贴在旋转级上。然后，将加热元件连接到电源和温度控制器。

从充满丙酮的烧杯中从硅氧化物晶圆中淹没一厘米的正方形，然后将烧杯放入超声波清洁剂中。10 分钟后，使用一对钳子从烧杯中取出晶圆，然后用异丙醇冲洗，然后用氮气枪将晶圆干燥。接下来，小心地取出部分晶体，并将其放在一块半导体级胶带上。

拿第二块胶带，用力压住固定水晶的初始胶带。剥去两块胶带，重复几次，产生许多薄薄的水晶片。用薄的 2D 晶体将胶带压在刚清洁的基材上，使晶体与基材直接接触，然后剥去胶带，将去角质的薄片留在基材上。

要去除任何残留的粘合剂，请将所得样品放入装满丙酮的烧杯中。10分钟后，取出样品，用异丙醇冲洗，然后用氮气枪擦干。使用光学显微镜检查去角质薄片，通过评估剥落与基材的光学对比度来估计其厚度。

然后，在攻丝模式下使用 AFM 以更好地量化表面形态并测量薄片厚度。使用附加的聚甲基丙烯酸酯薄膜将晶体去角质，为转移过程准备顶部基板。获得如前所述的清洁基材后，将基板放在旋转涂布器上，用聚乙烯醇盖住。

以 3，000 RPM 旋转基板一分钟，形成厚度约 450 纳米的层。然后，将基板直接放在热板上，在 75 摄氏度下烤掉5分钟。冷却后，将基板放回旋转涂布器上，用聚甲基甲基丙烯酸酯盖住。

以 1，500 RPM 的速度将一层 820 纳米厚的 PMMA 旋转到基材上一分钟。旋转涂层后，将基板放回热板上，并在 75 摄氏度下烤掉。五分钟后，从热板上取下基板，沿其边缘放置胶带片，以创建胶带框架。

然后，机械地将 2D 晶体去角质到 PMMA 表面，如上一节所示。使用锋利的钳子将 PMMA 与 PVA 分离，慢慢剥回磁带框架。PMMA 层和去角质晶体以及胶带框架将从硅氧化物晶圆基板中的 PVA 中分离出来。

接下来，反转磁带框架，并放在加工的支撑上，使晶体朝下。将样品放在光学显微镜下，并使用一对锋利的钳子将一个小垫圈精确放在 PMMA 薄膜上，以便其环绕所需的薄片。然后，放下玻璃滑梯，将玻璃滑轨压在外露的胶带上，将其粘附在聚合物上。

将准备好的基板放在传输设置的底部阶段。在此基材上，确定所需薄片的位置。这种薄片将成为底部晶体。

然后，将顶部基板放入传输设置的顶部基板支架中。使用低放大倍率目标，将底部基板聚焦到焦点，并居中所需的薄片。缓慢降低顶部基板，直到目标能够看到。

然后，调整其横向位置和两片的旋转对齐方式。当薄片接近根据需要对齐时，切换到 50 倍目标，并继续降低顶部基板，同时调整薄片对齐。然后，一旦对齐，降低顶部基板，直到顶部薄片完全接触底部薄片。

由于颜色的突然变化，接触是明显的。进行接触时，将底部基材加热至 75 摄氏度，以便更好地将 PMMA 粘附到底部基板。PMMA 将从玻璃幻灯片上分离。

然后，清洁底部基板以去除 PMMA 薄膜。要使用薄片转移的冲压方法，首先将基板放在冲压设置的底部阶段。在此基板上，确定所需薄片的位置，即底部晶体。

接下来，将顶部基板放入传输设置的支架中，将底部基板加热至 100 摄氏度。然后，对齐顶部晶体与底部薄片接触。两片片之间完全接触后，慢慢抬起顶部基板。

这会导致顶部薄片从邮票跌落到底部基板。二硫化铀晶体是演示角度对齐的理想之选，因为它机械地去角质为具有明确定义的边缘的拉长条。在这里，顶部薄片被放置在一个75度角的底部晶体使用PDMS冲压方法，如本视频所示。

原子力显微镜用于精确测量顶部和底部薄片之间的扭曲角度。使用 PMMA PVA 过程，成功使用传输设置创建由两个单层片组成的结构。各个单层显示在这里去角质到PMMA和硅二氧化硅。

演示的程序通过光学显微镜显示的结构。可以使用 AFM 确认更多细节，例如堆叠单层的厚度和相对位置。本程序最重要的部分是薄片的横向和旋转对齐。

其他的转移方法也存在，它们遵循类似的协议，不同的聚合物和二维晶体可以用来制造特定的结构。当然，还可以使用额外的清洁方法来确保原始的晶体表面和界面。当使用诸如PMMA、丙酮等化学品时，一定要穿戴适当的个人防护装备，并在通风良好的环境中（如烟罩）执行步骤。