Este protocolo explica cómo caracterizar las propiedades de estiramiento viscoelástico de los cristales líquidos, y ayuda a responder preguntas clave sobre cómo desarrollar nuevos materiales fotorreológicos. La principal ventaja de este método es que las propiedades reológicas y las propiedades estructurales relevantes pueden medirse bajo estímulos de luz en tiempo real, permitiendo registrar el comportamiento de conmutación fotorreológica. Antes de comenzar el procedimiento, utilice un cortador de vidrio a base de diamantes para cortar sustratos de vidrio con tamaños promedio de uno por uno centímetro, y lave las piezas a 38 o 42 kilohercios en un detergente alcalino.
A continuación, enjuague los sustratos con 10 lavados de cinco minutos con sonicación en agua destilada fresca por lavado, y someta los sustratos al ozono UV durante al menos 10 minutos. Para añadir una capa de alineación plana, utilice una pipeta para dispensar un mililitro de una solución de alineación plana de poliamida en gotas de 20 microlitros en cada sustrato de vidrio limpiado. Utilice inmediatamente una recubridora de espín para hilar la capa de una capa de alineación de aproximadamente 20 nanómetros de espesor sobre los sustratos.
Al final del giro, hornee los sustratos de vidrio recubierto a 80 grados Celsius durante 60 minutos para retirar el disolvente, seguido de curado durante al menos 60 minutos a 180 grados centígrados. A continuación, utilice una máquina de frotar tela de rayón para frotar los sustratos con los parámetros adecuados. Agregue 100 microlitros de un adhesivo fotorreactivo y 0,1 miligramos de partículas de vidrio de cinco micrómetros de diámetro en un nuevo sustrato de vidrio, y utilice la punta de un clip de papel para mezclar los materiales.
Transfiera el material mezclado a cuatro esquinas de la célula de sustrato de vidrio para ajustar la separación celular, y utilice una lámpara de arco corto de vapor de mercurio de baja presión o un LED UV para iluminar la célula con una longitud de onda de 365 nanómetros. Después de la iluminación, coloque la célula en una etapa caliente y establezca la temperatura objetivo del escenario para calentar la célula a una temperatura por encima de la transición de fase nemática líquida isotrópica. Al final de la transición de fase, transfiera todo el material de cristal líquido de 0,2 a 10 microlitro a una superficie abierta de la célula.
Utilice una microspátula para empujar los materiales hacia la entrada de la celda para obtener contacto entre el material de cristal líquido y la entrada de la célula. A continuación, espere a que el material de cristal líquido llene la célula por fuerza capilar. Para la caracterización de texturas de las células de cristal líquido, coloque las muestras en la etapa caliente para controlar la temperatura de la muestra con una precisión de kelvin más o menos 0,1 bajo un microscopio de luz polarizador.
Utilice una cámara digital a color y un epiiluminador UV para grabar secuencialmente las texturas durante el enfriamiento y calentamiento con y sin irradiación UV. Para la medición reológica de las muestras, realice primero la inercia de la geometría y las calibraciones de cero huecos dentro del software de acuerdo con las instrucciones del fabricante. A continuación, pesar 250 miligramos de la muestra en polvo CB6OABOBu.
A continuación, cargue la muestra en la placa de cuarzo base del reómetro y ajuste la temperatura de la cámara de muestra en un valor superior al punto de transición de fase isotrópica-nemática. A continuación, establezca un valor de separación para acercarse a la placa de medición a la placa de cuarzo base para emparedar la muestra. Utilice toallitas de laboratorio de papel para recortar cualquier exceso de muestra que esté fuera del espacio cuando la placa de medición se detenga en la posición de recorte.
Para realizar la medición, irradiar la muestra a 365 nanómetros, midiendo el conmutación fotorreológica de CB6OABOBu utilizando la lámpara de arco corto de vapor de mercurio de alta presión. En la fase nemática, se realiza una alineación uniaxial de las moléculas. Al disminuir la temperatura a la curvatura de torsión en la oscuridad, se forma un patrón a rayas, en el que las rayas corren paralelas a la dirección de frotamiento de la célula de cristal líquido.
Una mayor disminución de la temperatura conduce a la cristalización. La irradiación con luz UV altera la conformación de un estado trans a un estado cis, resultando en variación de fase y por lo tanto variación de la textura, con la luz UV transformando la textura rayada al estado alineado uniaxial de la fase nemática al comenzar desde la fase de torsión-curvatura. Apagar la luz UV permite que las moléculas se relajen y vuelvan a entrar en el estado trans, lo que resulta en la reforma de la textura rayada de la fase de torsión-curvatura.
La medición de la viscosidad efectiva del CB6OABOBu en diversas condiciones revela la dependencia de la temperatura de la viscosidad de cizallamiento efectiva. Aquí se puede observar la dependencia de la tensión cortantes de la viscosidad de cizallamiento efectiva a diferentes temperaturas durante la primera y segunda corrida. En este gráfico, se muestra la variación entre la viscosidad de cizallamiento efectiva desencadenada por la irradiación UV a diferentes temperaturas.
Y estos gráficos ilustran las curvas de conmutación de la viscosidad de cizallamiento efectiva en una escala de registro a dos temperaturas diferentes. Para obtener datos fiables, es crucial calibrar el reómetro justo antes de adquirir mediciones. Una idea para futuros estudios sobre dimers fotosensibles es comprobar un espectro dieléctrico de banda ancha que podría dar una idea de la dinámica molecular en las diferentes fases y condiciones de iluminación.
