Ce protocole explique comment caractériser les propriétés d’étirement viscoélastique des cristaux liquides, et il aide à répondre à des questions clés sur la façon de développer de nouveaux matériaux photorhéologiques. Le principal avantage de cette méthode est que les propriétés rhéologiques et les propriétés structurelles pertinentes peuvent mesurées sous des stimuli lumineux en temps réel, permettant l’enregistrement du comportement de commutation photorhéologique. Avant de commencer la procédure, utilisez un coupeur de verre à base de diamants pour couper les substrats en verre d’une taille moyenne d’un par un centimètre, et lavez les morceaux à 38 ou 42 kilohertz dans un détergent alcalin.
Rincez ensuite les substrats avec des lavages de 10 cinq minutes avec sonication à l’eau distillée fraîche par lavage, et soumettez les substrats à l’ozone UV pendant au moins 10 minutes. Pour ajouter une couche d’alignement planaire, utilisez une pipette pour distribuer un millilitre d’une solution d’alignement planaire en polyamide en gouttelettes de 20 microlitres sur chaque substrat de verre nettoyé. Utilisez immédiatement un revêtement spin pour faire tourner une couche d’alignement d’environ 20 nanomètres d’épaisseur sur les substrats.
À la fin de la vrille, cuire les substrats en verre enduit à 80 degrés Celsius pendant 60 minutes pour enlever le solvant, puis le durcir pendant au moins 60 minutes à 180 degrés Celsius. Ensuite, utilisez une machine à frotter en tissu rayonnant pour frotter les substrats aux paramètres appropriés. Ajouter 100 microlitres d’adhésif photoréactif et 0,1 milligramme de particules de verre de cinq micromètres de diamètre sur un nouveau substrat de verre, et utiliser la pointe d’un trombone pour mélanger les matériaux.
Transférez le matériau mélangé aux quatre coins de la cellule de substrat de verre pour ajuster l’écart cellulaire, et utilisez une lampe à arc court à vapeur de mercure basse pression ou un UV conduit à éclairer la cellule avec une longueur d’onde de 365 nanomètres. Après l’illumination, placez la cellule sur une scène chaude et réglez la température cible du stade pour chauffer la cellule à une température supérieure à la transition de phase nématique liquide isotrope. À la fin de la transition de phase, transférer l’ensemble du matériau cristallin liquide de 0,2 à 10 microlitres sur une surface ouverte de la cellule.
Utilisez une microspatule pour pousser les matériaux vers l’entrée de la cellule pour obtenir le contact entre le matériau cristallin liquide et l’entrée de la cellule. Ensuite, attendez que le matériau cristallin liquide remplisse la cellule par la force capillaire. Pour la caractérisation de la texture des cellules cristallines liquides, placez les échantillons sur le stade chaud pour contrôler la température de l’échantillon avec une précision de kelvin plus ou moins 0,1 sous un microscope à lumière polarisante.
Utilisez un appareil photo couleur numérique et un épi-illuminateur UV pour enregistrer séquentiellement les textures pendant le refroidissement et le chauffage avec ou sans irradiation UV. Pour la mesure rhéologique des échantillons, effectuez d’abord l’inertie de géométrie et les étalonnages d’écart zéro dans le logiciel selon les instructions du fabricant. Puis peser 250 milligrammes de l’échantillon en poudre CB6OABOBu.
Chargez ensuite l’échantillon sur la plaque de quartz de base du rhéomètre et réglez la température de la chambre échantillonnée à une valeur supérieure au point de transition de la phase isotropique-nématique. Ensuite, définissez une valeur d’écart pour l’approche de la plaque de mesure à la plaque de quartz de base pour prendre l’échantillon en sandwich. Utilisez des lingettes de laboratoire en papier pour couper tout échantillon excédentaire qui se trouve à l’extérieur de l’espace lorsque la plaque de mesure s’arrête à la position de coupe.
Pour effectuer la mesure, irradier l’échantillon à 365 nanomètres, en mesurant la commutation photorhéologique de CB6OABOBu à l’aide de la lampe à arc court à vapeur de mercure à haute pression. Dans la phase nématique, un alignement uniaxial des molécules est réalisé. Lors de la diminution de la température à la torsion-plier dans l’obscurité, un motif rayé se forme, dans lequel les rayures sont parallèles à la direction frottante de la cellule cristalline liquide.
Une nouvelle diminution de la température conduit à la cristallisation. L’irradiation par la lumière UV modifie la conformation d’un état trans à un état cis, entraînant une variation de phase et donc une variation de texture, la lumière UV transformant la texture rayée en l’état uniaxial aligné de la phase nématique au départ de la phase de torsion-courbure. L’éteignement de la lumière UV permet aux molécules de se détendre et de réintégrer l’état trans, ce qui entraîne une reformation de la texture rayée de la phase de torsion-courbure.
La mesure de la viscosité effective du CB6OABOBu dans diverses conditions révèle la dépendance à la température de la viscosité efficace du cisaillement. Ici, la dépendance de stress de cisaillement de la viscosité de cisaillement efficace à différentes températures pendant les première et deuxième courses peut être observée. Dans ce graphique, la variation entre la viscosité de cisaillement efficace déclenchée par l’irradiation UV à différentes températures est indiquée.
Et ces graphiques illustrent les courbes de commutation de la viscosité de cisaillement efficace dans une échelle de rondins à deux températures différentes. Pour obtenir des données fiables, il est crucial de calibrer le rhéomètre juste avant d’acquérir des mesures. Une idée pour de futures études sur les dimers photosensibles est de vérifier un spectre diélectrique à large bande qui pourrait donner un aperçu de la dynamique moléculaire sur les différentes phases et conditions d’illumination.
