La capacidad de aplicar fuerzas externas viables a los materiales nos permite alterar sus propiedades superficiales a voluntad, así como encontrar actividades catalíticas óptimas y demostrar nuevas propiedades. Esta técnica nos permite aplicar cepas y estudiar su efecto en actividades electro-catalíticas sin necesidad de preparar múltiples materiales para cada grado discreto de tensión. Estos métodos también se pueden utilizar para estudiar una gama de películas de aleta y sus propiedades electroquímicas, como la actividad electroquímica y la corrosión.
Para un pulido químico y mecánico de sustratos de níquel-titanio, primero, corte un pedazo de níquel-titanio súper elástico de 0,05 milímetros de espesor en tiras de uno por cinco centímetros, y pula secuencialmente las muestras resultantes con papel de arena de 320, 600 y 1200 granos. Enjuague la muestra con agua ultrapura entre cada pulido. Después del último enjuague, pula la muestra con un diamante de micras, un diamante de 0,3 micras y un esmalte de 0,05 micras-alúmina.
Después de pulir, sonicar las muestras con baños secuenciales de cinco minutos en agua ultrapura, isopropanol, etanol y agua ultrapura antes de secar las muestras bajo nitrógeno. Para preparar películas de dióxido de titanio rutilo de 50 nanómetros de espesor, después del secado, coloque las láminas de níquel-titanio pulido en un horno de 500 grados centígrados bajo condiciones aeróbicas durante 30 minutos. El calentamiento hará que el color de la superficie cambie de gris a azul-púrpura.
Para aplicar tensión de tracción a las muestras de película calentadas, sujete suavemente una lámina en un probador mecánico, dejando un centímetro de papel de aluminio expuesto en cada extremo. Luego, colar la muestra de dióxido de titanio de níquel-titanio a una velocidad de dos milímetros por minuto, manteniendo la cepa en cero a tres por ciento. Antes de comenzar las mediciones electroquímicas, pre-tensar la lámina a cinco Newtons.
Para llevar a cabo experimentos electroquímicos bajo tensión aplicada, ensamble una célula electroquímica hecha a medida libremente alrededor de la lámina de dióxido de titanio de níquel-titanio. Posicionar cuidadosamente la celda en el medio para asegurarse de que el centro de la lámina está expuesto. Apriete suavemente la célula sobre la muestra para crear una célula hermética a la solución para las mediciones electroquímicas y llene la celda con un electrolito.
Después de purgar suavemente la solución con nitrógeno, aumente la tensión de cero a 0.5 por ciento y realice mediciones de fotometría cíclica o fotometría de barrido lineal. Para realizar un experimento de reacción de evolución del hidrógeno utilizando ácido sulfúrico molar 0.5 como el electrolito, plata, cloruro de plata como el electrodo de referencia, y una longitud de diez centímetros, alambre de platino enrollado de 0,5 milímetros de diámetro como el contrarredo. Escanee los potenciales entre la tensión de circuito abierto a 0,8 pliegues frente a RHE, que es el electrodo de hidrógeno reversible, comenzando con el valor potencial más alto y una velocidad de escaneo de cinco a cincuenta mil voltios por segundo.
Para realizar un experimento de reacción de evolución de oxígeno utilizando un hidróxido de sodio molar como el electrolito, mercurio, oxígeno mercurico como el electrodo de referencia, y un alambre de platino enrollado como electrodo de contador, escanee el potencial entre la tensión de circuito abierto a dos voltios frente a RHE, comenzando con el valor potencial más bajo y una tasa de escaneo de cinco a cincuenta milivoltios por segundo. Después de completar las mediciones, afloje la célula electroquímica alrededor del níquel-titanio, lámina de dióxido de titanio para que la muestra pueda moverse libremente y apretar suavemente la celda de nuevo sobre la muestra para realinear el ensamblaje alrededor de la lámina. Luego, rellene y purgue el electrolito antes de aumentar la cepa de 0.5 a uno por ciento, y repetir los experimentos electroquímicos.
Para determinar si los aumentos en las actividades de reacción de la evolución del hidrógeno se deben a aumentos en la superficie electroactivo, ejecute la fotometría cíclica a diferentes velocidades de escaneo a un rango potencial en el que las corrientes faradaicas son insignificantes, de modo que las corrientes representan sólo la carga-descarga de la doble capa eléctrica y trazar las tasas de escaneo frente a las corrientes. Para la caracterización de películas agrietadas, mantenga una lámina de óxido de titanio de cincuenta nanómetros tensada al siete por ciento durante treinta minutos o más, antes de analizar la superficie para agrietarse mediante la microscopía electroquímica de escaneo. A continuación, realice las mediciones deseadas con un soporte de muestra adecuado para escanear microscopía electrónica o célula electroquímica para la medición electroquímica con películas de dióxido de titanio prístinas y agrietadas a propósito a diferentes valores de deformación incremental, aumentados y disminuidos.
Para la caracterización superficial de una muestra, después de las mediciones electroquímicas, lave la muestra con agua para eliminar cualquier residuo resuelto y montar las láminas enjuagadas en la camilla de tracción. Asegure los portamuestras hechos a medida alrededor de la muestra tensada. Las superficies de la muestra se pueden evaluar mediante microscopía electrónica de barrido de acuerdo con los protocolos estándar.
La oxidación de láminas de níquel-titanio a 500 grados Celsius da como resultado una calcinación y una capa superficial de dióxido de titanio rutilo. El grosor de la capa y el grado de dopaje de tipo N se ven afectados por el tiempo de recocido y la temperatura, como se indica por un cambio de color de gris a azul-púrpura uniforme después de treinta minutos de calentamiento. Tiempos de calentamiento más largos, dan como resultado películas de dióxido de titanio más gruesas, y se acompañan de una pérdida gradual del color azul-púrpura.
El comportamiento del nitinol bajo tensión térmica y mecánica, refleja una transformación reversible de la fase de estado sólido entre dos fases diferentes de cristal de martensita, por lo que es un material pseudo-elástico en lugar de un material elástico. Los experimentos de fotometría cíclica y fotometría de barrido lineal son importantes para comprender el sistema electroquímico, como los rangos faradaico frente a no faradaico. Más caracterización electroquímica, puede incluir impedancia electroquímica para estudiar los cambios en las activaciones de la superficie del electrodo con la tensión.
Para determinar si los aumentos en la reacción de la evolución del hidrógeno y las actividades de reacción de la evolución del oxígeno se deben simplemente a aumentos en la superficie electroactiva. Las mediciones de capacitancia se pueden realizar a diferentes valores de deformación unitaria. Para determinar aún más si los cambios en las actividades electro con deformación de tensión se deben a la deformación elástica o inelástica bajo tensión de tracción aplicada, se pueden llevar a cabo experimentos con películas de dióxido de titanio prístinas y agrietadas a propósito.
La muestra debe montarse correctamente para obtener y producir más resultados. Esta camilla de plantilla se puede incorporar en muchas caracterizaciones y técnicas diferentes, incluyendo espectroscopia, trans-reabsorción, Raman confocal o microscopía de sonda.
