Análisis de plaguicidas organoclorados en una muestra de suelo mediante un enfoque QuEChERS modificado utilizando formiato de amonio

El método QuEChERS que utiliza formiato de amonio es una alternativa exitosa al original, así como a las dos versiones oficiales para extraer pesticidas organoclorados de muestras de suelo. La adición de solo 0,5 gramos de formiato de amonio por gramo de muestra es suficiente para inducir la separación de fases entre las capas de agua y acetonitrilo y lograr un buen rendimiento analítico. Para comenzar la preparación de la muestra, pese 10 gramos de la muestra de suelo en un tubo de centrífuga de 50 mililitros.

Agregue 50 microlitros de la solución estándar interna, o IS, que tiene una concentración de 20 miligramos por litro, a la muestra de suelo para obtener 100 microgramos de IS por kilogramo de suelo. Agregue 10 mililitros de agua y agite el tubo con un agitador automático a 10 g durante cinco minutos. Luego, agregue 10 mililitros de acetonitrilo y agite el tubo a 10 g durante cinco minutos.

A continuación, agregue cinco gramos de formiato de amonio y agite el tubo vigorosamente a mano durante un minuto antes de centrifugarlo a 1800 g durante cinco minutos. Para la limpieza, mediante extracción dispersiva en fase sólida, transfiera un mililitro del extracto de acetonitrilo al tubo de centrífuga que contiene sulfato de magnesio anhidro, amina secundaria primaria y octadecilsilano. Vortex el tubo durante 30 segundos y centrifugarlo a 1800 g durante cinco minutos.

Después de la centrifugación, transfiera 200 microlitros del extracto a un vial de muestreador automático debidamente etiquetado, equipado con un inserto fundido de 300 mililitros, y realice un análisis instrumental utilizando un sistema GC / MS. Inyecte 1,5 microlitros de la muestra en un sistema GC/MS con un solo espectrómetro de masas cuadrupolo utilizando un muestreador automático a 280 grados centígrados en el modo sin división. Las distribuciones de efecto de matriz para los plaguicidas organoclorados, o OCP, estudiados mostraron tanto porcentajes positivos de efecto de matriz correspondientes a una mejora de señal, como porcentajes negativos correspondientes a la supresión de señal.

Los valores que oscilaban entre menos 20 y 20% indicaban un efecto de matriz suave, mientras que aquellos entre menos 20 y menos 50% y entre 20 y 50% correspondían a un efecto de matriz media. Un fuerte efecto matricial fue indicado por valores porcentuales superiores a 50 o inferiores a menos 50. La evaluación de la recuperación general de todos los plaguicidas en diferentes niveles de aumento reveló que la mayoría de los AO estudiados tenían porcentajes de recuperación promedio de 70 a 120% y valores de desviación estándar relativa, o DSR, inferiores al 20%.

Esta alternativa puede ser utilizada para el análisis de pesticidas por LC-MS, lo que sería aún más interesante ya que el formiato de amonio es una ayuda para la ionización en la ionización positiva por electrospray.