Investigation de la couche d'émission spectroscopique Boundary au cours d'essai des matériaux ablatif dans Plasmatron

Résumé

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Résumé

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.

Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.

The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Introduction

Le 6 Août 2012, Mars Science Laboratory de la NASA (MSL) mission a atterri avec succès un rover sur la surface martienne. Ce rover comprend déjà un système de collecte automatisée des échantillons pour la chimie et la minéralogie analyse. Peu de temps après, le 12 Novembre 2014, la robotique de l'Agence spatiale européenne atterrisseur Philae a réalisé le premier atterrissage en douceur sur une comète. Ces exemples indiquent que les prochaines étapes consisteront à identifier, développer et qualifier les technologies nécessaires pour le retour d'échantillons martiens ou d'astéroïdes en toute sécurité sur la Terre. Actuellement, les matériaux ablatifs sont la seule option pour le système de protection thermique (TPS) de ces missions de retour d'échantillons, qui protège le vaisseau spatial du chauffage sévère lors de l'entrée à hypervitesse. Chimique et de la décomposition physique de ablateurs transforment l'énergie thermique en perte de masse et de la récession, alors que le matériau solide restant isole le ^1,2 - structure du véhicule. Avec les méthodes présentées tout au long de ce protocole, nous voulonscontribuer avec de nouvelles données expérimentales aux efforts continus d'amélioration de la fiabilité du bouclier thermique en réduisant les incertitudes de conception et de développement de nouveaux modèles d'ablation thermo-chimiques.

Pour obtenir des caractéristiques hautes performances thermiques des matériaux Protection (TPM) ingénieurs ablatif de sondes planétaires et véhicules spatiaux faire usage d'un large éventail de composites ^3,4. MPT sont généralement composées d'un précurseur rigide et une matrice de remplissage, pour servir à pyrolyser, ablater, et un matériau isolant à faible poids ayant des propriétés mécaniques raisonnables. Les exemples actuels d'une nouvelle famille de ablateurs légers poreux pour des missions d'entrée à grande vitesse, en une préforme en fibre de carbone imprégné de résine phénolique, sont PICA (phénolique imprégné de ablateur de carbone) développé par la NASA ^5,6, et l'ablateur européenne Asterm ^7. Outre les agences spatiales en collaboration avec l'industrie, plusieurs groupes de recherche ont commencé sur un lev académiqueel de fabriquer et de caractériser de nouveaux ablateurs légers, voir par exemple référence à ^{2,8 - 12.}

Pendant entrée dans l'atmosphère, une partie du flux de chaleur provenant du gaz chauffé de choc est transféré à l'intérieur du bouclier thermique et le matériau vierge est transformé suivant deux mécanismes: Pyrolyse carbonise progressivement la résine phénolique dans une faible densité, char poreuse, perdant environ 50% des sa masse, produisant des gaz de pyrolyse par vaporisation. Les gaz de pyrolyse sont transportés hors du matériau par diffusion et l'augmentation de pression provoquée par leur décomposition. Ils épuisent dans la couche limite, fournissant une barrière supplémentaire pour l'échange de chaleur par soufflage et subir des réactions chimiques supplémentaires. L'utilisation de polymères tels que les résines phénoliques de la matrice tire profit de leur dégradation nature endothermique, absorbant ainsi l'énergie, et servant de liant pour les autres composants. Le second phénomène de transformationest l'ablation de la couche de charbon, composée de la résine carbonisé et les fibres de carbone restantes. Ceci est favorisé par des réactions chimiques hétérogènes, le changement de phase et l'érosion mécanique, tels que la spallation, ce qui conduit à tout recul du matériau.

Malgré les données disponibles de vol sur la performance des matériaux lors des missions passées, et les efforts en matière de modélisation matériel ^13,14, prédiction du flux de chaleur à l'engin spatial reste un problème critique. Les essais au sol dans le plasma souffleries est actuellement la seule option abordable pour la qualification du matériau de protection thermique. En outre, de nouveaux modèles d'intervention d' un matériau multi-échelles sont proposées afin de tenir compte de la micro-structure poreuse de la nouvelle classe de matériaux ^15,16. Ces modèles nécessitent de nombreuses données expérimentales pour leur développement et leur validation.

Les installations utilisées pour la caractérisation des matériaux sont le plus souvent arc-chauffée ^{17 <}/ sup> ^{- 20} ou à induction couplée ^21,22 torches, qui fournissent des enthalpies élevés du gaz avec de l' air comme gaz d'essai, idéal pour la simulation de rentrée atmosphérique. Le 1,2 MW subsonique plasma à couplage inductif (ICP) de la torche de l'installation Plasmatron à l'Institut von Karman (VKI) est capable de reproduire l'environnement aérothermiques d'entrée atmosphérique dans la couche limite de point de stagnation d'un objet de test pour une large gamme de pressions et fluidifie la chaleur ^{23 - 25.} Une vaste procédure de reconstruction numérique offre une caractérisation détaillée de la couche limite et l' extrapolation des données sol-test aux conditions de vol réel de rentrée en fonction de la simulation de transfert de chaleur locale (LHTS) Concept ^26,27.

Nous présentons une procédure de caractérisation des matériaux sur un précurseur de fibres de carbone poreux dans un environnement représentatif bien caractérisé de gaz de plasma de rentrée vol. L'Établissement des caractéristiques de Freestream plasmation ne fait pas partie de ce protocole , mais peut être trouvée ailleurs ^28. Une installation expérimentale complète de techniques intrusive ou non intrusive a été intégré pour l' analyse in situ du matériau exposé à l'écoulement du plasma chaud. Les résultats de ces expériences d'ablation ont déjà été présentés et largement discuté dans une autre référence ^28. Ce protocole est destiné à fournir des informations détaillées sur les techniques expérimentales, leur installation à l'installation, ainsi que les procédures d'analyse des données. Le public cible de cette publication sont multiples: d'une part, cette publication est destinée à fournir un meilleur aperçu des méthodes et des procédures expérimentales pour améliorer la compréhension des caractéristiques de l'installation pour les développeurs et les ingénieurs de matériaux de protection thermique code matériel. D'autre part, les expérimentateurs de laboratoires avec des installations similaires sont traitées pour la reproduction de données et de comparaison, et d'étendre la base de données de Ablative réponse matérielle à un flux de chaleur et de pression plus large gamme.

Protocole

1. Facilité de préparation

1. Définir la sonde et le porte-échantillon assignation basée sur la disponibilité et l'installation des spécifications (3 titulaires de sonde dans ce travail) afin d'obtenir les meilleures vues sur l'échantillon de test à partir de l'extérieur de l'installation pour les mesures optiques au cours de l'expérience.
2. Si un matériau de pyrolyse est utilisé, placez l'échantillon d'essai dans un environnement refroidi (T <200 ° C) avant de tester commencer à prévenir la dégradation précoce et le dégazage.
3. Utiliser des supports de sondes disponibles pour les mesures de flux de chaleur et des mesures de pression de l'écoulement du plasma, des détails sur le flux de chaleur et des mesures de pression de Pitot dans l'installation Plasmatron peuvent être trouvés dans la référence ^24.

2. Techniques de mesure Setup

1. Emission spectromètre configuration et l'alignement
   1. Identifier le spectromètre souhaité en fonction des objectifs de test et l'appareil disponible: les configurations possibles sont constitués de plusieurs petits, mais large spespectromètres ctral portée pour des mesures ponctuelles ou des spectrographes à haute résolution connectés à un tableau 2D CCD permettant des mesures résolues spatialement (par exemple le long de la ligne médiane ou le rayon du jet de plasma en face des échantillons de test).
   2. Selon la configuration du spectromètre choisi, déterminer le grossissement qui sera nécessaire et choisissez la lentille appropriée, comme indiqué ci-dessous:
      1. Observer trois endroits à l'intérieur de 4 mm (épaisseur de la couche limite attendue) en face de l'échantillon d'essai par les spectromètres, par conséquent, par incréments de 2 mm. Il en résulte un grossissement de m = 3 pour le système optique dû à la distance minimale entre chacune des fibres étant limité à 6 mm sur la gaine de fibre (4 mm sur 12 mm m rendement = 3).
      2. Déterminer la lentille nécessaire longueur focale par le grossissement et l'équation de lentille mince:
         m = s _i / s _o, avec s _i et s _{o étant les distances de la lentille à l'image et à l'objet, respectivement; 1 / o + 1 s / s i = 1 / f, et f étant la distance focale de la lentille.
         Remarque: Dans ce protocole: s i = m x s o = 3 x 1000 mm = 3000 mm, ce qui entraîne f = 750 mm.}
      3. Utilisez un miroir si la distance entre la lentille et l'objet est impractically grande (ici 3000 mm).
   3. Retirer chemisage des fibres optiques afin d'amener le plus près que possible et concevoir un système de montage pratique. Par exemple, utiliser un montage serré simple avec les fibres se trouvant à côté de l'autre.
   4. Aligner le système optique (constitué de lentilles, miroirs, termine fibre optique) à l'aide d'un laser de ligne verticale et horizontale: Apportez tous les composants à la même hauteur (comme l'échantillon d'essai) et aligner la lentille perpendiculaire à la ligne de stagnation de l'échantillon (région front du nez de l'échantillon sur l'axe de l'échantillon).
   5. Focaliser le chemin optique en plaçant la lentille à _la distance de _O à partir de l'échantillon d'essai et la fibre optique se termine à une distance d _i de la lentille. Illuminer le point avec une lampe échantillon de stagnation et de positionner les extrémités des fibres à l'emplacement de la meilleure image focalisée.
      Remarque: Création de l'image d'une lampe de calibration de Mercury crayon de style positionné en face de l'échantillon de test peut aider à: connecter un spectromètre à une fibre optique et placer l'extrémité de la fibre mobile où la plus forte émission de mercure se produit.
   6. Une fois que le système optique de fibre est aligné, envoyez un point à travers les extrémités des fibres (côté spectromètre) laser et observer le laser focalisé sur le côté de l'échantillon avec une feuille de papier blanc pour confirmer la position correcte et en se concentrant en face de l'échantillon d'essai (avant chaque essai).
   7. Empêcher toute émission, sauf que du point focal de pénétrer dans la fibre optique se termine par enla fermeture du chemin optique avec du carton noir. Recouper avec un faisceau laser qui a pas de lumière, sauf que focalisé par la lentille et réfléchie par les miroirs atteint les extrémités des fibres dans le système fermé. Pour ce faire, envoyer un faisceau laser à travers les fibres optiques (côté spectromètre) et vérifier que pas de lumière émise par l'extrémité de la fibre est capable d'atteindre directement l'objectif.
2. Caméra à haute vitesse (HSC)
   1. Utilisez une caméra à haute vitesse pour l'observation de la surface si elle est disponible pour permettre de courtes durées d'exposition pour les images un-saturé de la surface chaude ablation.
   2. Observer l'échantillon d'essai avec le HSC perpendiculaire à la surface de l'échantillon. Utilisez l'exemple - l'axe du système de lentille pour l'alignement horizontal et vertical de l'optique de la caméra. Assurez-vous que le centre de champ de vision de l'HSC coïncide avec le centre de la lentille et le point échantillon de stagnation.
   3. Synchroniser HSC et spectromètres d'émission avec un retard de générateur numérique (DDG). Déclencher l'enregistrement du HSC avec unseul pic de tension du DDG et de déclencher chaque enregistrement du spectre à la fréquence désirée (2Hz) pendant les expériences (section 3).
3. radiométrie
   1. Utiliser un pyromètre à deux couleurs pour l'observation de la température de surface en combinaison avec une fenêtre de quartz dans la chambre d'essai.
      Remarque: Si les températures cibles très élevées sont attendues, dépassant la plage de mesure de l'appareil, pensez à diminuer le rayonnement mesurable avec un filtre ou d'une fenêtre appropriée de transmission inférieure.

3. Test expérimental

1. Prenez des photos avec un appareil photo reflex numérique classique, mesurer les dimensions (en utilisant une règle de calibre) et le poids de l'échantillon de test vierge avant l'installation dans la chambre d'essai.
2. Configuration logiciel HSC:
   1. Réglez le temps d'exposition élevé (90 msec) pour aligner et concentrer le HSC avant l'expérience avec l'échantillon d'essai en place et prendre une image pré-test (post-déclenchement = 1).
   2. Changementtemps d'exposition pour l'expérience (2-10 microsecondes) et réglez post-déclenchement au maximum (pour stocker tous les cadres), le taux d'enregistrement correct set (fps) pour couvrir la pleine expérience (ici 30-90 secondes à 100 fps).
   3. Réglez f-nombre initial à f / 16.
3. Réglez le DDG à la fréquence de répétition souhaité au cours de laquelle des spectres est enregistrée par les spectromètres (ici: 2 Hz). La première impulsion de déclenchement va commencer l'acquisition HSC.
4. Mettre en place le logiciel d'acquisition de spectromètre (temps d' intégration τ _exp: en fonction de l' intensité des émissions, ici: 20-150 msec, adapter pendant l'expérience , si nécessaire, moyenne = 1).
   1. Assurez-vous que le système optique est toujours correctement positionné avant l'expérience avec l'échantillon en place (voir étape 2.1.6).
   2. Prendre l' image d'arrière - plan S _bg avec chaque spectromètre et l' enregistrer.
   3. Changer la gâchette pour «logiciel externe», en fonction du logiciel (par exemple, SpectraSuite) (autre options sont: «externe», et «synchroniser», avec des fins différentes).
   4. Enregistrer chaque spectre lors de la réception d'une impulsion de déclenchement.
5. Installez une caméra à haute définition (HD) à tout accès optique si on le souhaite.
6. Placer l'échantillon d'essai dans le système de protection et le vide dans la chambre d'essai en utilisant un groupe de trois pompes à vide à palettes et d'une pompe roots.
7. Démarrer l'installation à plasma et l'amener à la condition de test souhaitée en termes de flux et de la pression de la chaleur en réglant la puissance d'entrée électrique et les pompes à vide. Utilisez la sonde de flux de chaleur et la sonde pitot (étape 1.3) pour observer les conditions obtenues (1 MW / m ² et 3 MW / m ² à 15 hPa et 200 hPa).
8. Commencer l'enregistrement de HD-caméra et pyromètres.
9. Prenez un spectre libre-flux avec tous les spectromètres disponibles (pour la comparaison d'étalonnage) puis le temps d'intégration plus faible pour éviter la saturation (de 200 msec à 50 msec).
10. Trigger HSC et spectromètres via DDG (voir l'étape 3.2 pour la configuration) en appuyant sur «trig» et le réglage du mode de «externe» à «interne».
11. Injecter l'échantillon dans le flux de plasma. Ici, un mécanisme pneumatique est utilisé pour injecter l'échantillon.
12. Ajuster le temps d'intégration des spectromètres si nécessaire pour éviter la saturation (idéalement, tout changement de configuration d'installation devrait maintenant être évité).
13. Régler l'ouverture du HSC si nécessaire pour éviter la saturation du capteur.
14. Retirer l'échantillon d'essai après le temps de test souhaité (30 sec 90 sec) dans le système de protection de l'échantillon et arrêter l'écoulement de plasma.
15. Arrêtez DDG et l'acquisition du spectromètre, enregistrer des images HSC, et arrêter l'acquisition du pyromètre.
    Remarque: Laissez pyromètre courir si un matériau ayant une capacité thermique élevée est testé pour surveiller la phase cool-off (pas nécessaire pour la FCCS préforme).
16. Envoyer point laser à travers les extrémités de fibres optiques (côté spectromètre) et observer focalisation du laser avec HSC, enregistrer cette image pour marquer la position du spectromètre.Répétez cette étape avec chaque / fibre optique du spectromètre.
    ATTENTION: Assurez-vous que laser ne soit pas trop fort pour endommager la matrice CCD de la caméra. Un dispositif de décharge est préféré. En variante, une image du pointeur laser sur une feuille de papier en face de l'échantillon testé peut être prise.
17. Placez un échiquier à la position de l'échantillon d'essai et de l'image d'enregistrement avec HSC pour l'étalonnage.
18. Retirer l' échantillon de test (par exemple, par éjection hydraulique), prendre du poids, prendre des photos et stocker dans le stockage des échantillons pour protéger la couche de charbon fragile composé de fibres oxydées (ne pas toucher la surface de l' échantillon frontal).

4. Spectromètre Calibration

1. étalonnage spectral
   1. Placer une lampe de calibration spectrale dans le point focal de la lentille (par exemple une lampe au mercure crayon de style) pour déterminer le calibrage de longueur d' onde et la largeur d' une demi-maximum de pleine hauteur (FWHM) du système optique, des détails sur ces étapes peuvent être trouvés dans le literature ^29.
2. étalonnage de l'intensité
   1. Effectuer un étalonnage de l' intensité de chaque système optique constitué par le mécanisme de collecte de lumière (lentille) et l' efficacité du spectromètre en W / (m ² · sr · nm) entre 350 nm et 900 nm. Pour ce faire, en plaçant une lampe tungstène-ruban (OSRAM WI 17G) dans le foyer de chaque optique de collecte à l'intérieur de la chambre d'essai. Enregistrer le spectre S _cal de la lampe de _{calibration, exp} , et obtenir le facteur d'étalonnage C par:
      C = S _{cal, e} / (S _{cal, exp} - S _{bg, cal)} x τ _cal,
      avec la réponse spectrale théorique de la lampe de calibration (fourni par le fabricant) S _{cal, TH,} le signal mesuré de l'étalonnage lampe S _{cal, exp,} l'arrière - plan S _{bg, cal,} et le temps d'intégration lors de la mesure d'étalonnage τ _cal </ Em>.

5. Traitement des données

1. taux de surface de la récession et le spectromètre emplacement sondage (s):
   1. Observer l'injection de l'échantillon et les temps d'éjection sur le fichier vidéo HSC pour correcte estimation du temps d'essai.
   2. Observer emplacement de pixel du point de stagnation de l'échantillon d'essai à l'injection à partir du fichier vidéo HSC.
   3. Calibrer HSC grossissement en exportant image prise à l'étape 3.17 (par exemple, .tiff format) et en comptant les pixels dans la zone de mesure couvrant plusieurs cases de l'échiquier. Calculer la corrélation pixels: mm (obtenir une caractérisation plus détaillée des paramètres de la caméra intrinsèques et extrinsèques à l'aide de la boîte à outils de calibrage de la caméra dans MATLAB si désiré).
   4. Exporter l'image (s) prise à l'étape 3.16 (par exemple, .tiff format) et trouver les pixels du spectromètre de sondage emplacement (s) sous forme de taches lumineuses sur l'image, indiquant x- et y position.
   5. Images Export HSC (par exemple, Multitiff-fOrmat) et effectuer une détection de bord (par exemple, en utilisant Matlab fonction build-in «bord») pour définir l'emplacement du point de stagnation à chaque pas de temps i (x _i et y _i).
   6. Soustraire la position de la surface (étape 5.1.5) de la position du spectromètre de sondage emplacement (s) (étape 5.1.4) pour chaque pas de temps pour obtenir les distances d (t) à partir de la surface.
2. traitement des spectres d'émission (tous les post-traitement peut par exemple être réalisée au sein de Matlab).
   1. Exporter tous les fichiers de spectre enregistrés (longueur d'onde par rapport à l'intensité) et calibrer la réponse de l'intensité de chaque spectre enregistré par:
      S _{exp, cal} = (S _exp - S _bg) / τ _exp x C,
      avec _l'exp obtenu expérimentalement spectre S, le _bg fichier d'arrière - plan de S (étape 3.4.2), le temps d'intégration expérimentale64; _exp et le coefficient d'étalonnage C déterminé lors de l' étape 4.2.1.
   2. Si plusieurs spectromètres sont utilisés, d' évaluer la validité du coefficient d'étalonnage C en utilisant les spectres Freestream prises lors de l' étape 3.9. Tracer tous les spectres de libre-flux calibré ensemble; les réponses doivent être pratiquement identiques en raison des volumes de collecte de spectromètre dans le flux de plasma sont très proches les uns des autres.
   3. Ouvrez le fichier contenant le vecteur de longueur d'onde du spectre calibré (par exemple, double-cliquez sur le fichier .mat dans MATLAB) et identifier les indices de lignes correspondant à des longueurs d' onde λ ₁ = 370 nm et λ ₂ = 390 nm (ou, utiliser "Trouver "commande dans Matlab).
      Remarque: Pour pyrolyser ablateurs phénol origine des espèces sont également disponibles, tels que C _2, CH, H, NH, OH.
   4. Intégrer le signal d'émission d'intérêt (ici CN violet émission, 370-390 nm) entre les deux indices (X ₁ et λ ₂₎ de l' étape 5.2.3 pour chaque incrément de temps (I _{λ 1 λ 2} (t)).
   5. Terrain d' un logiciel de choix de l'émission spectrale intégrée (I _{λ 1 λ 2} (t)) de chaque spectromètre (étape 5.2.4) en fonction des distances de spectromètre de la surface (étape 5.1.6) (figure 2) ( Par exemple, la parcelle (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3), 'x')).
   6. Pour une meilleure interprétation des résultats, effectuer un ajustement polynomiale des données et de tracer les résultats (par exemple, en utilisant la commande polyfit MATLAB:
      [P, ErrorEst] = polyfit (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3,9);
      [Adapter, delta] = Polyval (p, d (:, 1: 3), ErrorEst); parcelle (d, ajustement))
      Remarque: En fonction de l'emplacement et de la résolution des spectres enregistrés, on peut déterminer la température des états excités de molécules. Utilisez un simul de rayonnementoutil de ation pour adapter les spectres numérique pour les spectres expérimentaux de la violette CN et C ₂ systèmes de cygne. Plusieurs outils en ligne comprennent des outils de montage spectrales pour obtenir la traduction, de rotation, de vibration, et des températures électroniques ^30.

6. Post-test d'inspection de l'échantillon

1. Microscopie électronique à balayage (SEM) pour étudier les fibres de carbone et la couche de charbon dégradation
   Remarque: En raison de leur conductivité électrique élevée, aucun autre traitement est nécessaire dans le cas d'échantillons de carbone totalement carbonisés. Charge et la distorsion des images se produira si la résine phénolique vierge est présent dans l'échantillon d'essai.
   1. Si possible, placez l'échantillon d'essai complet dans la chambre à vide du dispositif SEM pour examiner la couche char évitant toute destruction de la surface.
      Remarque: Une description détaillée de la SEM et X-Ray microanalyse appliquée aux matériaux composites est donnée dans la littérature ³¹ et non inclus dans cette protocole.
   2. Utilisez une vierge (non testé) échantillon de matière comme référence pour étudier les dimensions de la fibre de carbone:
      1. Sélectionnez une seule fibre, bien observable avec le système SEM.
      2. Estimer l'épaisseur de la fibre de carbone vierge et longueur de la fibre avec les outils fournis par le logiciel du système SEM selon les instructions du fabricant. Par exemple, une recherche dans la barre d' outils pour "Mesure" et sélectionnez "Règle", puis appuyez sur les points de l'objet cible début et de fin (par exemple, les points de début et de fin d'une seule fibre).
         Remarque: On obtient ainsi un segment de ligne de connexion et la distance est affichée. mener Successivement cette opération si nécessaire.
   3. Identifier les mécanismes de dégradation des fibres sur l'échantillon testé, par exemple une forme d'aiguille, suggère une diffusion limitée régime d'ablation de l' oxygène ^28, alors que les piqûres des fibres et des attaques locales pourrait être due à un régime de réaction contrôlée et / ou acti localecinq sites en raison des impuretés du matériau.
   4. Couper le matériau fragile à l'aide d'un scalpel. Étudier la dégradation de la profondeur et une estimation de la profondeur dans laquelle les fibres sont amincies en comparant l'épaisseur des fibres soumises à une ablation à l'épaisseur de la fibre vierge (étape 6.1.2.2).
   5. Détecter une éventuelle formation de suie et un dépôt de carbone à la surface sur ablateurs pyrolyser, ceci peut être améliorée si l'échantillon a été testé dans une atmosphère pauvre en oxygène (par exemple, l' azote ou l' argon).
   6. Consommation d' énergie dispersif analyse aux rayons X (EDX) ³¹ ainsi que le SEM pour détecter et identifier les impuretés du matériau qui peut conduire à la réactivité accrue (par exemple, calcium et potassium).

Résultats

Le matériau en vrac librement disponible est une préforme en fibre de carbone lié au carbone fortement poreux (FCT), constitué d'un isolant de fibres courtes provenant de rayonne (fibres de cellulose à base de cellulose purifiée). Les fibres de carbone hachées vierges discontinues sont reliées entre elles dans une matrice produite par la carbonisation de la résine phénolique. Au cours de ce processus, les fibres deviennent orienté et la microstructure et les propriétés sont anisotropes. Le matériau est ensuite traité sous vide à des températures supérieures de 2.300 K pour assurer sa stabilité de la température et l'absence de dégazage. Le matériau a été usiné en interne pour hémisphériques échantillons (SH) d'essai d'un rayon de 25 mm par 50 mm de longueur. Les échantillons ont une densité initiale d'environ 180 kg / m ³ , avec une porosité initiale de 90%.

L'installation VKI Plasmatron a été utilisé pour toutes les expériences pour la reproduction de l'aéro-thermenvironnement odynamic des flux de plasma de rentrée, la création d'une haute enthalpie, hautement dissocié flux de gaz subsonique. Le gaz est chauffé par induction dans une bobine, créant ainsi un flux de plasma de haute pureté. Une vue d' ensemble de la chambre d'essai et un schéma de l'appareillage expérimental pour la mesure in situ ablation peut être trouvée dans la Fig. 1 (a) et 1 (b). Conditions d'essai expérimentales et résultats globaux, tels que le taux de récession moyenne obtenue à partir de HSC imagerie et la perte de masse sont énumérés dans le tableau 1. Nous avons utilisé un pyromètre à deux couleurs, en utilisant un large (0,75 à 1,1 um) et étroit (0,95 à 1,1 um) bande spectrale pour la détermination de la température à 1 taux d'acquisition de Hz (1,300-3,300 K). En utilisant deux bandes étroites de longueurs d'onde et dans l'hypothèse d'une émissivité étant indépendante de la longueur d'onde, la température de surface peut être estimée sans avoir connaissance de son émissivité. Le pyromètre a été signalé et concentrée dans la zone de stagnation des samplement à travers une fenêtre de quartz de 1 cm d'épaisseur, sous un angle de 35 ° par rapport à la ligne de stagnation. L'instrument a été calibré à 3.300 K par une source de corps noir.

La récession de surface a été mesurée par le HSC avec une résolution de 0,2 mm. Il est évident que les mesures de récession des règles de l'étrier généralement abouti à des valeurs plus élevées que celles effectuées par imagerie HSC, avec une différence dans la récession totale entre les deux méthodes allant de 0,45 à 0,9 mm. La plus haute incertitude pour cette mesure a été introduite par la compression de la couche de charbon fragile avec la règle de l'étrier. Les taux de récession dans l'air variaient entre 44,6 et 58,4 um / sec. Il est en outre évident que les taux de récession HSC déterminées dans le plasma de l'air ne diffèrent pas beaucoup, probablement en raison d'un régime d'ablation contrôlée par la diffusion. Dans ce régime, la température de surface est suffisamment élevée pour provoquer une consommation complète de l'oxygène disponible à la surface, et CONSEQuently, l' ablation est limitée par la diffusion d'oxygène à travers la couche limite ^32,33. A l'inverse, dans un milieu réactionnel d'oxydation contrôlée, l'oxygène se diffuse plus rapidement à travers une couche limite qu'elle est consommée à la surface et l'ablation augmente avec la température de surface. Taux de la matière FCCS dans des environnements à haute enthalpie récession sont également signalés par MacDonald et al. (56 um / sec) ²² et Löhle et al. (50 pm / sec) ^34. Ces valeurs se situent entre nos mesures, bien que MacDonald et al. utilisé une forme d'échantillon d'essai cylindrique et Löhle et al. un échantillon de test intégré dans une sonde refroidie à l' eau.

Trois spectromètres à faible résolution ont été utilisés pour l'observation de la phase gazeuse. Avantage de cet instrument est un balayage rapide d'une large gamme spectrale (200 - 1000 nm), qui permet la détection de plusieurs molécules et des atomes présents dans Ablatanalyse ionique.

L' intensité des émissions du CN intégré, tracé sur la distance de la surface montrent ablater très bon accord par rapport à l'autre (fig. 2). Les données sont étiquetés en fonction de leurs positions respectives de la surface de l'échantillon avec «proche», «moyen» et «loin». Les trois spectromètres ont mesuré la même intensité CN violet émission une fois la lumière chemin optique fixe recueilli à partir de la même distance en face de la surface. Les intensités intégrées de tous les trois spectromètres coïncident presque 3,4 mm avant la surface d'ablation. Les deux cas montrent que le CN violette émission enregistrée a atteint un sommet juste en face de l'échantillon d'essai, avant de diminuer à travers la couche limite. De ces résultats, on déduit que le brûlage matériau dans l'air pendant toute la durée du test était très stable, et que le signal d'émission enregistrée a chuté d'environ 90% à moins de 5 mm frontal de la surface. violette CNLes spectres expérimentaux ont ensuite été utilisés pour la comparaison avec les spectres simulés afin d'obtenir des températures de gaz. Les spectres synthétiques ont été obtenus en utilisant SPECAIR 2.2, en supposant une distribution de Boltzmann des niveaux excités et moindres carrés procédure d' ajustement a été appliqué pour estimer les températures de translation-rotation T _rot et vibratoires-électroniques températures T _vib (Fig. 3). Deux conditions, à faible (a) et haute (b) la pression sont présentés, avec les spectres pris près de la paroi dans la couche limite. Les températures estimées ont donné une forte déviation par rapport à l' équilibre thermique à basse pression (Fig. 3 (a)). La même analyse a été réalisée pour plusieurs distances de la surface, mieux illustrer l'écart à l' équilibre thermique près de la paroi à basse pression (Fig. 4 (a), 15 hPa), équilibrant à travers la couche limite. Les températures étaient récupérées dans l'ordre de 8200 K pour T _rot et 21.000 K T _vib près du mur, avec T _vib décroissante vers 8200 K à travers la couche limite. Ceci est contraire à la condition d'équilibre à travers la couche limite à une pression plus élevée (Fig. 4 (b), 200 hPa). Les limites de température sont basées sur une incertitude de 10% de l'intensité spectromètre d'émission, ce qui permet une variation du spectre théorique à l'intérieur de ces limites pour la procédure de montage.

A basse pression, le transfert d'excitation entre les molécules est réduite en raison de moins de collisions, ce qui peut expliquer l'effet équilibrant vers le bord de la couche limite. Nous supposons une forte influence de l'azote moléculaire à enthalpies plasmatiques faibles sur la production CN, suivie par une excitation vibratoire du CN. adsorption dissociative d'azote très excité vibrationnellement est supposé créer des sites réactifs à la surface qui conduisent à la production CN. Boubertet Vervisch décrire ce processus dans un plasma d' azote / dioxyde de carbone à basse pression ^35. Ce processus peut créer un pool d'atomes d'azote à la surface, avec des réactions exothermiques conduisant à l'excès d'énergie étant convertie en une excitation du CN rotation et de vibration.

Des micrographies ont montré que l' oxydation du carbone dans le plasma d'air conduit à une forme de glaçon , des fibres soumises à une ablation avec une profondeur d'environ 0,2 mm d'oxydation (Fig. 5 (a)). Ce type de mise en forme de stalactite en raison de l' ablation est largement rapporté dans la littérature pour les matériaux composites carbone-carbone ^{36 - 38.} La forme du glaçon (angle d'ouverture) dépend de la compétition de réaction-diffusion à la surface du matériau poreux et, par conséquent, varie avec la diffusion de l'oxygène. Cette longueur est supposée correspondre à la profondeur moyenne de diffusion d'oxygène. La forme de stalactite confirme en outre l'ablation contrôlée par la diffusion. En revanche, la réactionL'ablation limitée permettrait d'oxygène pour flotter dans la structure fibreuse plus profonde, la production locale de piqûres de corrosion des fibres de carbone.

La formation d' étincelles lumineux a été observé lors des essais d'ablation (Fig. 5 (b)), qui pourraient être causés par des grappes de fibres chaudes se détacher de la surface. Ablation dans le plasma d'azote conduit à des fibres fortement dégradées le long de leur surface, ce qui a conduit à une lente récession du matériau par nitruration (Fig. 5 (c)). La réactivité du carbone à l'azote est beaucoup plus faible que celle de l'oxygène, de l'azote capable de se diffuser plus profondément dans le matériau, ce qui conduit à la dégradation de la fibre le long de l'ensemble.

Figure 1. Plasmatron et vue d' ensemble de l' installation expérimentale. (A) Vue d'ensemble de la chambre d'essai VKI Plasmatron indiquant l' échantillon de test en dehors til système de rétention, de flux et de pression thermique des sondes et des accès optiques pour radiomètres, HSC, et de l'optique du spectromètre. (B) Schéma du dispositif expérimental. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Tableau 1. conditions d'essai plasmatron et les résultats expérimentaux d'échantillons de préforme de carbone. De référence de cas de test, gaz d'essai, la pression statique p _s, pression dynamique p _d, un générateur de puissance P, signifie paroi froide flux de chaleur q _cw, l' échantillon d' essai d' exposition τ de temps, la moyenne température de surface T _s, taux de récession r / τ, et la masse taux de perte m / τ.

Figure 2. Spatial CN violette émission dans la couche limite des profils d'émissions enregistrées par trois spectromètres adjacents pendant préforme ablation dans l' air coïncident bien lorsque les chemins optiques fixes ont été la collecte de lumière de la même distance en face de la surface d' ablation. Matériau stable burn-off, et réactive couche limite de taille ~ 5 mm de la surface frontale (condition A1a). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3. Les températures de violette CN estimés à partir de méthode d' ajustement spectral. méthode des moindres carrés pour le meilleur montage violet spectres CN calculé avec SPECAIR 2.2 fourni tempeh translationnelle-rotation et de vibration électroniqueratures T _rot et T _vib: (a) Condition A1a: T _rot = 8,240 K ± 400 K, T _vib = 21600 K ± 1700 K, T _LTE = 12600 K ± 500 K (simulation d'équilibre T _LTE indiqué à titre de comparaison); (B) Condition A1a: T _rot = 6,880 K ± 200 K, T _vib = 7,120 K ± 180 K. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4. CN profils de température violette dans la couche limite. Translational-rotation et de vibration électronique des températures T _rot et T _vib de simulation, équipés violette spectres CNcalculé avec un outil de simulation de rayonnement à quatre distances de la surface d' ablation suggèrent écart par rapport à une condition d'équilibre thermique proche de la paroi à une basse pression de 15 hPa (a) , mais présente l' équilibre tout au long de la couche limite à 200 hPa (b). Les limites de température [K] étaient fondées sur une incertitude de 10% de l'intensité spectromètre d'émission, ce qui permet une variation du spectre théorique dans les limites de la procédure d' ajustement. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5. Numérisation au microscope électronique après l' ablation de l' air (a), y compris la photographie in situ (b) et micrographies après l' ablation d'azote (c). (A) micrographies air-ablation post prise àsurface frontale proche de la stagnation point de l'amincissement présente des fibres de carbone due à l'oxydation de la pointe de la fibre, ce qui conduit à la forme de stalactite, la profondeur de diffusion de l'oxygène est proche de 200 um (diffusion ablation limitée); (B) Photo prise lors de l' essai d'ablation d'un échantillon d'essai cylindrique (temps d'exposition: 1/200 sec) illustre la formation d' étincelles lumineuses; (C) une corrosion importante a été observée dans de l' azote sur la longueur de la fibre entière. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Discussion

Ce protocole décrit les procédures pour la caractérisation des matériaux de réaction des matériaux de protection thermique des flux de haute enthalpie et présente les résultats des échantillons obtenus sur un non-pyrolyser, ablater fibre de carbone lié au carbone précurseur (FCCS). Le matériau FCCS est très similaire au précurseur rigide à faible densité ablateurs phénolique-carbone tels que PICA et Asterm, qui sont les objectifs ultimes des techniques présentées. Les principaux avantages du matériau FCCS sont son faible prix et la disponibilité ouverte, car elle ne se limite pas aux certificats d'exportation de contrôle. Il a été choisi pour la présentation de l'approche des auteurs que d'autres institutions de recherche peuvent facilement obtenir des matières premières FCCS. Avec cette publication, les auteurs envisagent la définition d'une procédure standard relativement simple, ce qui facilite la comparaison avec d'autres laboratoires.

Les techniques de base sont une méthode non intrusive pour suivre la récession de matériel et de sondage de til chimie dans la couche limite réactive par spectroscopie d'émission. Application de l'imagerie à haute vitesse est une technique simple, mais les soins doit être pris avec un alignement du système de caméra et l'éclat de la surface prévue. Un court temps d'exposition de l'ordre de quelques microsecondes permet d'éviter une saturation du capteur de la caméra.

Quelques techniques de photogrammétrie pour ablateur récession sont rapportés dans la littérature, par exemple par Löhle et al. , ^34. Ils sont supérieurs à notre technique d'imagerie en raison de la surface totale de ablateur à plus haute résolution. Les auteurs indiquent une résolution de 21 um, ce qui est presque un ordre de grandeur supérieur à celui de la technique présentée dans notre travail. Toutefois, l'installation de la configuration, l'étalonnage et le post-traitement photogrammétrique prennent du temps (les auteurs rapportent 1 jour / test), et deux ports optiques sont requis si deux caméras indépendantes doivent être utilisées. campagnes d'essai qui nécessitent un haut nmbre d'échantillons font de cette application très coûteuse. La technique présentée dans ce protocole est facilement mis en place et de post-traitement peut être fait avec des outils numériques existants. Notre technique a atteint l'objectif cible de la suite de la récession de surface in situ. La précision de cette technique pourrait encore être augmentée par une résolution de la caméra supérieure ou la longueur focale supérieure du système optique. Toutefois, si l'analyse des matériaux nécessite une haute résolution spatiale des détails de la surface, nous suggérons l'emploi des techniques de photogrammétrie.

Des précautions doivent être prises avec l'alignement et l'étalonnage du système optique pour la spectroscopie d'émission optique (OES). Cette technique est limitée à des mesures de ligne de visée et le sondage est contraint à des atomes et des molécules excitées électroniquement. Mais sa simplicité et retour sur investissement élevé régit encore sur des techniques plus élaborées comme par exemple la fluorescence induite par laser (LIF) spectroscopie, qui estdifficile à réaliser près de la surface pendant l'analyse d'ablation. Bien que la spectroscopie FRV a été appliquée avec succès à l'enquête sur l' état ​​fondamental des populations d' espèces dans le Freestream plasma ^39,40, les mesures FRV dans la couche limite sont relativement rares. Les mesures de SiO en face d'un échantillon chaud SiC sont rapportés par Feigl ⁴¹ , mais n'a pas encore été effectué pour l' ablation des surfaces. La surface de recul de l'ablateur interdit les temps de mesure longues dans la couche limite. En dehors de cela sont des systèmes de FRV très coûteux en raison du nombre élevé de composants spécifiques.

L'évolution temporelle et spatiale des produits d'ablation est d'un intérêt pour cette publication, qui peut être relativement simple effectuée par spectroscopie d'émission. Trois basse résolution, grands spectromètres de gamme ont servi à détecter de multiples atomes et molécules présentes au cours des essais d'ablation. Le banc de diagnostic optique composée d'une lentille de collecte de lumière, deux miroirs, et une fibre optique pour chacune des trois spectromètres. Il était important pour la configuration optique qu'aucune lumière, sauf que focalisé par la lentille, atteint les fibres optiques.

Si une matière à pyrolyser est à l'étude, de nombreux hydrocarbures sont éjectés par le matériau, qui sont omniprésentes dans les flammes de combustion, comme par exemple l' hydrogène (série de Balmer, H _α et H _β), C ₂ (système Swan), CH, OH, NH ^42. Ceux-ci peuvent être détectés avec cette configuration. Plusieurs groupes de recherche appliquent récemment la spectroscopie d'émission pour analyser la couche limite réactive formant autour ablatif matériaux de bouclier thermique ^19,22,43,44. MacDonald et al. ²² Tests d'ablation préformés dans un plasma à couplage inductif. Le programme d'installation est composée d'un spectromètre à basse résolution similaire avec une résolution spectrale de 1,16 nm qui est inférieure à la résolution fournie par le spectromètre utilisé pour notre installation. Leurs initiales tesforme t de l'échantillon était un cylindre, en forte ablation de bord, comme le montre la température de surface montante pendant le test. Par conséquent, l'état thermochimique de la couche limite peut-être modifiée au cours de l'expérience, ce qui complique l'analyse de la moyenne dans le temps. L'échantillon de test hémisphérique utilisé pour notre analyse n'a pas connu bord ablation et a maintenu sa forme au cours de la 30 - sec 90 Temps de test ^45.

Hermann et al. ⁴⁴ fournissent les premiers résultats sur le couplage rayonnement d'ablation dans une installation de arcjet magnetoplasmadynamic appliquant la spectroscopie d'émission. Ceci est d'un grand intérêt pour la communauté scientifique car il n'y a pas eu beaucoup enquête de longue durée des installations au sol test sur ce sujet. Malheureusement, aucun comportement temporel de l'émission en face de la matière à pyrolyser est signalée. Leurs spectres dans la gamme 300-800 nm ont été concaténé à un spectre complet pendant le post-traitement de 120 nm segments de longueurs d'onde, par chaNging la longueur d'onde centrale du spectrographe utilisé. Par conséquent, plusieurs spectres ont été prises au fil du temps pour couvrir la gamme spectrale complète. Si le matériau ablatif, FCCS préforme et Asterm dans leur cas, a connu un comportement temporel forte causée à la fois par éjection des gaz de pyrolyse et la surface transitoire ablation, ce qui peut fausser le spectre temporellement moyenne.

Un avantage du spectrographe présenté dans notre travail est donc la large gamme spectrale (200-900 nm) par rapport à la fente spectrographes, qui se traduisent habituellement une portée maximale de 120 nm à résolution la plus basse. La large gamme spectrale observée avec une seule acquisition permet l'observation de différentes espèces dans la couche limite, résultant de l'ablation et de pyrolyse processus, comme les espèces contenant de l'hydrogène (OH, NH, CH, H), les contributeurs de carbone (C, CN, C _2), et les contaminants (Na, Ca, K). Cependant, si seulement une transition de l'espèce unique est d'intérêt, une haute résolution fente spectrographe peut être appliée, ce qui permet en outre le balayage du profil d'émission radiale complète comme cela a été réalisée par Hermann et al. ⁴⁴

Applications des données expérimentales sont, par exemple, la validation de couplage CFD et codes de réponse matériels. Un code de stagnation en ligne avec l' état ​​limite ablative a été récemment mis au point au VKI pour la reproduction du champ d'écoulement le long de la stagnation en ligne des corps sphériques dans le VKI Plasmatron ^46. Une comparaison préliminaire de l'émission expérimentale de la couche limite des profils simulés a été présenté ailleurs ^45.

L'analyse microscopique des échantillons testés était indicative de différents phénomènes de dégradation des fibres de carbone dans l'air et de l'azote plasma. La morphologie de stalactite observées de fibres ablatées en outre soutenu l'hypothèse d'ablation contrôlée par la diffusion, comme cela a été suggéré par les taux de récession presque identiques à basse pression (15 hPa). En outre, le absence de l'oxydation du matériau interne milite contre l'entrée ou la diffusion de gaz de la couche limite à chaud dans l'échantillon d'essai poreux. Cette oxydation interne, étudié numériquement par Weng et al. Pour PICA ^47, pourrait conduire à une structure fibreuse plus faible, ce qui provoque une défaillance mécanique du matériau, par exemple, sous la forme de spallation ^48,49. Par conséquent, nous suggérons fortement une analyse microscopique générale ainsi que des analyses de haute enthalpie de matériaux composites en carbone poreux pour les applications du bouclier thermique. Le but ultime d'une analyse microscopique serait l'identification des réactivités intrinsèques de fibre de carbone. Images spatialement résolues pourraient avancer une telle analyse, par exemple, par micro-tomographie réalisée par Panerai et al. ^50. Un code matériel a été développé à l'aide de VKI discontinue Galerkin discrétisation pour simuler le complexe réponse thermique en profondeur des matériaux composites ablatif ⁵¹ .Cet Code fait usage du nouveau thorOugh bibliothèque physico-chimique Mutation ^++, en fournissant les propriétés thermiques et de transport des mélanges de gaz, y compris le calcul des deux-vitesse finie de la chimie en phase gazeuse et de gaz homogène / hétérogène solide / gaz équilibre chimie ^52. Nous envisageons la comparaison de nos données expérimentales pour le code de réponse du matériau, qui est en mesure de représenter l'état microscopique du milieu poreux.

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon-bonded carbon fiber preform	MERSEN (CALCARB)	CBCF 18-2000	sample shape was a hemisphere of 25 mm radius attached to a 25 mm cylinder
UV-VIS-NIR Spectrometer	Ocean Optics	HR4000
Optical fiber	Ocean Optics	QP600-2-SR/BX,	modified fiber cladding for fixation
SpectraSuite	Ocean Optics
Lens, plano-convex	Ocean Optics	LA4745, 750 mm focal length
Two-color pyrometer	Raytek	Marathon Series MR1SC
Digital Delay Generator	Stanford Research Systems	DG535
High-speed camera	Vision Research	Vision Research Phantom 7.1