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Résumé

Nous présentons ici les protocoles d’analyses de détection différentiel de résolution temporelle infrarouge vibrationnel spectroscopie et electron diffraction permettant des observations des déformations des structures locales autour de molécules de photoexcitée dans une colonne cristaux liquides, ce qui donne un point de vue atomique sur la relation entre la structure et la dynamique de ce matériau photoactif.

Résumé

Nous discutons dans cet article les mesures expérimentales des molécules en phase cristalline liquide (LC) à l’aide de la spectroscopie vibrationnelle résolue infrarouge (IR) et la diffraction électronique résolution temporelle. Phase cristal liquide est un État important de la matière qui existe entre les phases solide et liquides et il est fréquent dans les systèmes naturels aussi bien que dans l’électronique organique. Cristaux liquides sont orientationnellement commandé mais embalées, et par conséquent, les conformations internes et les alignements des composantes moléculaires du LCs peuvent être modifiées par des stimuli externes. Bien qu’avancée résolution temporelle des techniques de diffraction ont révélé dynamique moléculaire picoseconde-échelle de monocristaux et polycristaux, l’observation directe des structures de l’emballage et dynamique ultrarapide des matériaux mous ont été entravés par le flou patrons de diffraction. Nous rapportons ici, spectroscopie résolue en temps de vibration IR et diffractométrie électron d’acquérir ultrarapides instantanés d’un matériau LC colonne portant une portion de noyau photoactifs. Des analyses de détection différentielle de la combinaison de résolution temporelle spectroscopie vibrationnelle IR et diffraction d’électrons sont des outils puissants pour caractériser les structures et photoinduit dynamique de matériaux souples.

Introduction

Cristaux liquides (LCs) ont une variété de fonctions et sont largement utilisés dans des applications scientifiques et technologiques1,2,3,4,5,6. Le comportement du LCs peut être attribué à leur orientation commande aussi bien quant à la grande mobilité de leurs molécules. Une structure moléculaire des matériaux LC est généralement caractérisée par un noyau mésogène et chaînes de carbone flexible long qui garantissent une mobilité élevée des molécules LC. En vertu de stimuli externes7,8,9,10,11,12,13,14,15 , comme la lumière, champs électriques, les changements de température ou pression mécanique, petit intra - et intermoléculaires motions de la LC molécules cause drastique structural réorganisation du système, conduisant à son comportement fonctionnel. Pour comprendre les fonctions des matériaux LC, il est important de déterminer la structure de l’échelle moléculaire dans la phase de la LC et d’identifier les principaux mouvements des conformations moléculaires et des déformations de l’emballage.

Diffraction des rayons x (DRX) est couramment employée comme un outil puissant pour la détermination de structures de LC matériaux16,17,18. Toutefois, le patron de diffraction provenant d’un noyau fonctionnel sensibles aux stimuli est souvent masquée par un motif de large halo depuis les longues chaînes carbonées. Une solution efficace à ce problème est fournie par l’analyse de diffraction résolution temporelle, qui permet l’observation directe de la dynamique moléculaire à l’aide de photoexcitation. Cette technique des extraits d’informations structurelles sur la fraction aromatique de photopériode en utilisant les différences entre les patrons de diffraction obtenus avant et après la photoexcitation. Ces différences permettent d’observer directement les changements structurels d’intérêt tant pour supprimer le bruit de fond. Les analyses de la diffraction de différentiel révèlent les signaux modulés de la portion photoactif seul, ce qui exclu la diffraction délétère des chaînes carbonées non photosensible. Une description de cette méthode d’analyse différentielle de diffraction est fournie en Hada, M. et al.,19.

Mesures de diffraction temporelle peuvent fournir des informations structurelles sur les réarrangements atomiques qui se produisent pendant la phase de transition en matériaux20,21,22,23, 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 et réactions physico-chimiques entre les molécules30,31,32,33,34. Avec ces applications à l’esprit, des progrès remarquables accomplis dans le développement d’ultrabright et ultracourtes pulsé rayons x35,électron et36 37,38,39 , 40 sources. Cependant, diffraction temporelle n’a été appliquée à des molécules simples, isolés ou de simple - ou poly-cristaux, dans qui fortement commandé inorganique treillis ou molécules organiques produisent des patrons de diffraction bien résolues fournissant structural informations. En revanche, ultrarapides analyses structurales des matériaux mous plus complexes ont été entravés en raison de leurs phases moins ordonnées. Dans cette étude, nous montrons l’utilisation de la diffraction d’électrons temporelle comme spectroscopie d’absorption transitoire et spectroscopie vibrationnelle résolue infrarouge (IR) pour caractériser la dynamique structurale de photoactifs matériaux LC en utilisant ce 19de méthodologie extraites à l’aide de diffraction.

Protocole

1.le calcul résolu infrarouge spectroscopie vibrationnelle

  1. Préparation des échantillons
    1. Solution : Dissoudre les molécules cyclooctatétraène π étendu (π-COT) en dichlorométhane avec bonne concentration (1 mmol/L).
    2. Phase LC : faire fondre la poudre de π-COT sur un substrat de fluorure de calcium (CaF2) à l’aide de plaque de cuisson à la température de 100 ° C. Refroidir l’échantillon à une température ambiante.
      Remarque : Il faut choisir un matériau (CaF2 ou baryum fluorure (FBA2)) qui est transparent dans la gamme mid-IR.
  2. Appareil mise en place
    1. Allumez le laser titane-saphir (TI : Sapphire) et l’amplificateur d’impulsions COMPRIMEE. Thermiquement stabiliser pendant plusieurs heures.
    2. Assurez-vous que les alignements sont corrects. Vérifiez la puissance et la stabilité de la pompe à ultraviolet (UV) et la sonde mid-IR et ré-aligner le chemin optique si nécessaire. La configuration optique de la spectroscopie infrarouge résolue en temps est fournie à la Figure 5.
    3. Cool le tableau de détecteur IR HgCdTe utilisant de l’azote liquide. Assurez-vous que le spectromètre est correctement situé, donc ce montant raisonnable de lumière est détecté au niveau de l’intérêt. Calibrer le spectromètre en utilisant les spectres d’absorption des matériaux connus comme le polystyrène ou polyéthylène téréphtalate.
    4. Monter un échantillon qui montre la grande réponse transitoire photoinduit (Si plaquette (1 mm) ou Re(bpy)(CO)3solution CN3Cl/CH) sur le porte-échantillon. Localisez le retard de la pompe-sonde à une valeur positive et optimiser le montant du signal transitoire en remuant le faisceau de la pompe afin d’assurer le recouvrement de la pompe-sonde.
    5. Trouver le réglage d’origine de temps en prenant le scan à longue portée sur le retard de la pompe-sonde en utilisant le programme de construction artisanale (Figure 6). Vérifier la position où le signal transitoire commence à émerger.
    6. Vérifier la dynamique des vibrations symétriques et anti-symétrique de CO qui s’étend à le Re(bpy)(CO)3Cl dont les moments dipolaires sont orthogonales. Notez que les deux devraient montrer exactement la même dynamique lorsque la condition de l’angle magique est correctement remplie.
  3. Mesures et acquisition de données
    1. Solution : Montez la cellule de flux de construction artisanale. Configurer l’appareil bouillonnant avec un gaz inerte (azote (N2) ou l’Argon (Ar)) si nécessaire. Phase LC : monter l’exemple π-COT enduit de spin avec le substrat sur la platine motorisée pour déplacer continuellement les spots laser sur l’échantillon afin de minimiser les dommages causés par le laser.
    2. DoubleCheck la position temps zéro avec l’échantillon.
    3. Correctement défini la plage de balayage du retard pompe-sonde (start, end et step).
    4. Choisissez un répertoire pour enregistrer les données.
    5. Commencez la collecte des données par le programme de construction artisanale.
      NOTE : Les données sont automatiquement enregistrées dans le répertoire.

2. time-Resolved Electron Diffraction

  1. Fabrication du substrat de l’échantillon
    1. Acheter une plaquette de silicium (001) (200 µm d’épaisseur), les deux côtés qui sont préalablement recouvertes de nitrure de silicium de riches en silicium de 30-nm d’épaisseur (Si3N4, ou tout simplement de péché) film (Figure 11A). Couper la plaquette TR/NAS/SiN sur place (15 × 15 mm2).
    2. Irradier avec Ar cluster ion poutres41 à la fluence de 2,5 × 1016 ions/cm2 sur un des côtés de la gaufrette TR/NAS/SiN cependant un masque en métal (Figure 12), ce qui suffit enlever la pellicule de SiN 30-nm d’épaisseur (Figure 11 B, C).
      Remarque : Une autre méthode pour enlever le film de péché est gravure au plasma ou poutres d’ion etching.
    3. Préparer une solution aqueuse d’hydroxyde de potassium (KOH) à une concentration de 28 %.
    4. Mettre la plaquette en solution de KOH à une température de 60-70 ° C pendant 1 à 2 jours (Figure 11D), qui réalisent d’autres attaques de la gaufrette Si via isotrope chimique gravure42.
      Remarque : Le taux de gravure pour TR par solution KOH est beaucoup plus rapide que celle du péché, donc le film mince de péché reste comme membranes autoportants (Figure 11E).
    5. Nettoyez la tranche avec des membranes de péché dans l’eau désionisée et séchez-le à l’azote.
  2. Préparation des échantillons
    1. Dissoudre les molécules de π-COT dans le chloroforme à une concentration de 10 mg/mL.
    2. Programmer l’essorage-coater : accélérer jusqu'à 2000 tr/min en 5 s, gardez la rotation pour 30 s et arrêt de la rotation. Spin-manteau la solution π-COT sur le substrat de membrane de péché comme illustré à la Figure 11F.
      Remarque : Une taille correcte wafer pour Enduction centrifuge doit être supérieure à 10 × 10 mm2, étant donné que la tension superficielle interfère parfois avec enduction centrifuge des matériaux sur des petites plaquettes, par exemple, une grille de membrane de péché pour la microscopie électronique à transmission.
    3. Mettre l’échantillon enduit sur le substrat de membrane péché sur une plaque de cuisson à une température de 100 ° C, la faire fondre et refroidir progressivement à température ambiante (Figure 11G).
  3. Mesures
    1. Monter l’échantillon sur le porte-échantillon avec une vis et mettre le porte-échantillon dans la chambre du vide (chambre d’échantillon).
    2. Sceller la chambre à vide avec un couvercle et mettre en marche une pompe rotative à évacuer la chambre jusqu'à un niveau de vide de moins de 1000 PA. Ensuite, mettre en marche la pompe turbo moléculaire jusqu'à ce que la chambre du canon à électrons atteigne le niveau de vide de ~ 10-6 Pa (généralement pendant plus de 12 h).
    3. Allumer le laser Ti : Sapphire et l’amplificateur d’impulsions chirp et stabiliser thermiquement pendant plus de 1 h. L’installation expérimentale de la diffraction des électrons de résolution temporelle est fournie à la Figure 9. Fixer le taux de répétition à 500 Hz.
    4. Allumez le thriller de la caméra à dispositif à couplage de charge (CCD) et refroidir à 10 ° C.
    5. Allumez l’alimentation électrique et régler la tension à 75 kV.
      Remarque : Le courant de fuite de l’alimentation ne devrait pas fluctuent hors de la portée de 0,1 µA.
    6. Chevauchement de spécial. Ouvrez le programme automatique codé en laboratoire (Figure 10A) et définissez le temps d’exposition (50 ms). Trouver la position de faisceau d’électrons avec un sténopé équipé dans le porte-échantillon en utilisant le programme en définissant le type de démarrage à Z_overlap pour le chevauchement de l’axe z et Y_overlap et appuyant sur le bouton Démarrer .
    7. Régler le faisceau d’électrons sur la position de trou d’épingle et aligner le laser de pompe avec la lumière réfléchie de pompe par le trou d’épingle.
    8. Mesurer la position de temps zéro avec un matériau inorganique (Bi2Te3) sur le porte-échantillon à l’aide d’un programme automatique (Figure 10B) codé en laboratoire par le paramètre type de démarrage à résolution temporelle et en appuyant sur Bouton de démarrage. Pour ce processus, ajuster la fluence de la pompe à 2 mJ/cm2.
    9. Insérer la tasse de Faraday au col du faisceau d’électrons et mesurer la fluence le faisceau d’électrons avec un picoammeter construit au laboratoire et l’ajuster en tournant le filtre ND réglable sur la ligne de sonde. Ajuster thefluence de l’impulsion de la pompe en faisant tourner le waveplate sur la ligne de pompe.
    10. Déplacer vers la position de l’échantillon et régler la durée d’exposition de la caméra CCD. Obtenir l’image de diffraction d’électrons en utilisant le programme automatique codé en laboratoire (Figure 10B) en affectant commencer type unique et en appuyant sur le bouton Démarrer .
    11. Allumer l’élément Peltier de la caméra CCD et refroidir jusqu'à la température de-20 ° C.
    12. Définir le pas de temps et le nombre d’étapes pour les mesures de résolution temporelle. Obtenir les images de diffraction d’électrons résolue dans le temps en utilisant le programme automatique codé en laboratoire (Figure 10B) en affectant commencer type résolue en temps et en appuyant sur le bouton Démarrer .
    13. Obtenir l’image d’arrière-plan à résolution temporelle avec l’alimentation accélération électronique mise hors tension en utilisant le programme automatique codé en laboratoire (Figure 10B) en affectant à commencer de type Time-resolved et en appuyant sur le bouton Démarrer .

Résultats

Nous avons choisi un π-lit en forme de selle squelette43,44 comme une unité de base photoactif de la molécule de LC, parce qu’il forme une structure à empiler colonnaire bien définie et parce que l’anneau central de COT huit chaînons devrait afficher une photoinduit conformationnelle se transformer en une forme plate en raison de l’état excité aromaticité19,45

Discussion

L’étape cruciale du processus au cours des mesures de diffraction électronique résolution temporelle est de maintenir le niveau de tension (75 keV) sans fluctuation actuelle depuis la distance entre l’anode et la photocathode plaque est seulement ~ 10 mm. Si le courant fluctue au-dessus de la cuisinière de 0,1 µA avant ou au cours des expériences, augmenter la tension d’accélération jusqu'à 90 keV de décharger et de mettre à nouveau à 75 keV. Ce processus de conditionnement doit être fait jusqu'à ce q...

Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Nous remercions m. S. Tanaka au Tokyo Institute of Technology pour mesures de spectroscopie vibrationnelle IR temporelle et Prof. M. Hara et Dr K. Matsuo à l’Université de Nagoya pour mesures XRD. On remercie également Yamaguchi S. professeur à l’Université de Nagoya, Herges R. professeur à l’Université de Kiel et Prof. R. J. D. Miller à l’Institut Max Planck pour la Structure et la dynamique de la matière pour discussion précieuse.

Ce travail est soutenu par la technologie japonaise de Science (JST), PRESTO, pour financer les projets « technologie moléculaire et création de nouvelles fonctions » (Grant nombre de JPMJPR13KD, JPMJPR12K5 et JPMJPR16P6) et de « Chemical conversion d’énergie lumineuse ». Ce travail est également partiellement soutenu par JSPS Grant numéros JP15H02103, JP17K17893, JP15H05482, JP17H05258, JP26107004 et JP17H06375.

matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
Chirped pulse amplifierSpectra Physics Inc.Spitfire ACEFor time-resolved IR vibration spectroscopy
Chirped pulse amplifier Spectra Physics Inc.Spitfire XPFor time-resolved electron diffractometry
Femtosecond laserSpectra Physics Inc.TsunamiFor time-resolved IR vibration spectroscopy
Femtosecond laserSpectra Physics Inc.TsunamiFor time-resolved electron diffractometry
Optical parametric amplifierLight Conversion Ltd.TOPAS prime
64-channel mercury cadmium tellurium IR detector arrayInfrared Systems Development CorporationFPAS-6416-D
FT-IR spectrometerShimadzu CorporationIR Prestige-21
High voltage supplyMatsusada precisionHER-100N0.1
Rotary pumpEdwardsRV12
Molecular turbo pumpsAgilent Technologies Japan, Ltd.Twis Torr 304FS
Vacuum gaugesPfeiffer vacuum systems gmbhPKR251For ICF70 flange
Vacuum monitorsPfeiffer vacuum systems gmbhTPG261
Fiber coupled CCD cameraAndor Technology Ltd.iKon-L HF
BaF2 and CaF2 substratesPier opticsThickness 3 mm
AgGaS2 crystalPhototechnica CorporationCustom-order
BBO crystalsTokyo Instruments, Inc.SHG θ=29.2 deg
THG θ=44.3 deg
calcite crystalsTokyo Instruments, Inc.Thickness 1mm
Optical mirrorsThorlabsPF10-03-F01
PF10-03-M01
UM10-45A		Al coat mirrors
Au coat mirrors
Ultrafast mirrors
Optical mirrorsHIKARI,Inc.Broadband mirrors
Dichroic mirrorsHIKARI,Inc.Custom-order
Reflection: 266 nm
Transmission: 400, 800 nm
Optical chopperNewport Corporation3501 optical chopper
Optical shuttersThorlabs Inc.SH05/M
SC10
Optical shuttersSURUGA SEIKI CO.,LTD.F116-1
Beam splittersThorlabs Inc.BSS11R
Fused-silica lensesThorlabs Inc.LA4663
LA4184
BaF2 lensThorlabs Inc.LA0606-E
Polarized mirrorsSigmakoki Co.,LtdCustom-order
Designed for 800 nm
Reflection: s-polarized light
Transmission : p-polarized light
Half waveplateThorlabs Inc.WPH05M-808
Mirror mountsThorlabs Inc.POLARIS-K1
KM100		Kinematic mirror mounts
Mirror mountsSigmakoki Co.,LtdMHAN-30M
MHAN-30S		Gimbal mirror mounts
Mirror mountsNewport CorporationACG-3K-NLGimbal mirror mounts
Variable ND filtersThorlabs Inc.NDC-25C-2M
Beam splitter mountsThorlabs Inc.KM100S
Lens mountsThorlabs Inc.LMR1/M
Rotational mountsThorlabs Inc.RSP1/M
RetroreflectorEdmund Optics63.5MM X 30" EN-AL 
spectrometersocean photonicsUSB-4000
Power meterOphir30A-SHUsed for intensity monitor of CPA
Power meterThorlabs Inc.S120VC
PM100USB		Used for intensity measurements of pump pulse
PhotodiodesThorlabs Inc.DET36A/M
DET25K/M
DC power supplyTEXIOPW18-1.8AQUsed for magnetic lens
Magnetic lensNissei ETC Co.,LtdCustom-order
StagesNewport CorporationM-MVN80V6
LTAHLPPV6		Used for magnetic lens
Stage controllerNewport CorporationSMC100
Stages Sigmakoki Co.,LtdSGSP20-35(X)
SGSP20-85(X)		Used for sample position
Stages Sigmakoki Co.,LtdSGSP26-200(X)
OSMS26-300(X)		Used for delay time generator
Stage controllerSigmakoki Co.,LtdSHOT-304GS
PicoammeterLaboratory built
spin coaterMIKASA Co.,Ltd1H-D7
hot plateIKA® C-MAG HP7
SiN waferSilson LtdCustom-order
KOH aqueous solution (50%)Hiroshima Wako Co.,Ltd.168-20455
ChloroformHiroshima Wako Co.,Ltd.038-18495
DichloromethaneHiroshima Wako Co.,Ltd.132-02456
Personal computers for the controlling programsEpson CorporateEndeavor MR7300E-L32-bit operation system
Program for the control the equipmentNational Instruments CorporationLabview2016
Program for the data analysisThe MathWorks, Inc.Matlab2015b

Références

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