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  • Résumé
  • Résumé
  • Introduction
  • Protocole
  • Résultats
  • Discussion
  • Déclarations de divulgation
  • Remerciements
  • matériels
  • Références
  • Réimpressions et Autorisations

Résumé

Nous rapportons une méthode axée sur la solution de synthétiser des nanofils Au substrat-bondissent. En ajustant les ligands moléculaires utilisés au cours de la synthèse, les nanofils UA peuvent être cultivés de différents supports avec différentes propriétés de surface. Au axée sur les nanofils nanostructures peut aussi être synthétisé en ajustant les paramètres de la réaction.

Résumé

Faire progresser les capacités de synthèse est important pour le développement des nanosciences et des nanotechnologies. La synthèse de nanofils a toujours été un défi, car elle exige une croissance asymétrique des cristaux symétrique. Nous rapportons ici une synthèse distinctive de nanofils Au substrat-bondissent. Cette synthèse exempt de modèle emploie des ligands THIOLÉS et adsorption de substrat pour atteindre le dépôt continu asymétrique d’UA en solution dans les conditions ambiantes. Le ligand THIOLÉS a empêché le dépôt de l’UA sur la surface exposée des graines, donc la déposition de l’UA se produit uniquement à l’interface entre les graines de l’UA et le substrat. Du côté des nanofils Au nouveau dépôts est immédiatement couvert avec le ligand THIOLÉS, tandis que le bas vers le substrat reste sans ligand et active pour la prochaine série de dépôts Au. Par ailleurs, nous démontrent que cette croissance de nanofils UA peut être induite sur divers substrats et THIOLÉS différents ligands peuvent être utilisés pour réguler la chimie de surface des nanofils. Le diamètre des nanofils peut également être contrôlé avec des ligands mixtes, dans lequel un autre ligand « mauvais » pourrait se transformer sur la croissance latérale. Grâce à la compréhension du mécanisme, Au axée sur les nanofils nanostructures peut être conçu et synthétisé.

Introduction

Typique d’un nanomatériaux dimensionnelle, nanofils possèdent les propriétés uniques provenance les effets quantiques de la structure de l’échelle nanométrique et les propriétés associées en vrac. Comme un pont entre l’échelle nanométrique et ces matières échelle, elles ont été largement appliquées dans divers domaines de la catalyse, télédétection et nanoélectroniques, etc.. 1 , 2 , 3.

Cependant, la synthèse de nanofils a longtemps été un grand défi, car elle exige généralement briser la symétrie intrinsèque dans les cristaux. Traditionnellement, un modèle est employé pour réglementer le dépôt de matériaux. Par exemple, modèle-électrodéposition a été utilisé pour la formation de divers types de nanofils comme Ag nanofils et CdS nanofils4,5,6,7,8,9 ,,10. Une autre approche commune est la croissance de vapeur-liquide-solide (VLS), qui emploie un catalyseur fondu pour induire la croissance anisotrope sur le substrat à une température élevée11. Des stratégies communes pour la synthèse de nanofils métalliques sont les méthodes de polyol de nanofils Ag et les oleylamine-assisted ultraminces Au nanofils12,13,14,15. Les deux approches sont spécifiques au matériel, et les paramètres de nanofils ne sont pas facilement accordés au cours de la synthèse. En outre, les nanofils métalliques peuvent également se former par la méthode axée sur la pression, où les nanoparticules métalliques assemblés sont mécaniquement compressées et soudées en nanofils16,17,18.

Récemment, nous avons rapporté une méthode distinctive à la synthèse de nanofils Au19. Avec l’aide d’un ligand de petite molécule THIOLÉS, les nanofils pourraient croissent et forment un tableau aligné verticalement sur la majeure partie du substrat wafer Si aux conditions ambiantes. Il a été constaté que les ligands jouent un rôle important dans la croissance de la rupture de symétrie. Il se lie à la surface des graines Au substrat-adsorbé fortement, forçant l’UA aller déposer sélectivement à l’interface de ligand déficient entre les graines et le substrat. L’interface entre l’UA nouvellement déposée et le substrat reste ligand déficient, par conséquent, la surface active existe tout au long de la croissance de l’ensemble. En ajustant la concentration de ligand, le type de graine et de concentration ainsi que plusieurs autres paramètres, une série d’UA axée sur les nanofils nanostructures pouvait être synthétisée.

Dans ce travail, nous fournirons un protocole détaillé pour cette synthèse de nanofils Au pratique. La synthèse de dérivés est également présentée, y compris la synthèse de nanofils UA avec propriété surface hydrophobe, UA nanofils sur d’autres substrats, conique Au nanofils en mélangeant deux ligands et les nanostructures Au axée sur les nanofils formés par le réglage de la croissance conditions.

Protocole

ATTENTION : Veuillez consulter les fiches signalétiques (FS) des produits chimiques pour des instructions détaillées de manutention et d’entreposage. Soyez prudents lorsque vous maniez les nanomatériaux, tel qu’il peut y avoir risque non identifié. S’il vous plaît, réaliser les expériences sous une hotte et porter un équipement de protection individuelle approprié.

1. synthèse de nanoparticules de semences

Remarque : Pour éviter une panne causée par la nucléation prématurée au cours de la synthèse de nanoparticules, laver la verrerie et remuez barre utilisée dans la synthèse avec l’eau régale et rincer abondamment à l’eau.

  1. Synthèse de nanoparticules de 3 à 5 nm Au
    1. Préparer une solution de (HAuCl4) de tetrachloroaurate (III) d’hydrogène en dissolvant 10 mg de HAuCl4∙3H2O dans 1 mL de désionisation DI (eau) dans un flacon de 4 mL. Pipetter 0,197 mL de la solution de4 HAuCl dans un ballon à fond rond 50 mL.
    2. Ajouter 19,7 mL de l’eau distillée dans le ballon pour diluer la solution de4 HAuCl.
    3. Dissoudre 10 mg de citrate de sodium dans 1 mL de l’eau distillée dans un autre flacon de 4 mL pour préparer une solution de citrate de sodium 1 %. Ajouter 0,147 mL de la solution de citrate de sodium 1 % de la solution diluée de4 HAuCl préparée à l’étape 1.1.2.
    4. Préparer une solution de (NaBH4) le borohydrure de sodium 0,1 M en dissolvant 2,3 mg de NaBH4 dans 0,6 mL de l’eau distillée.
    5. Rapidement 0,6 mL de solution 0,1 M de4 de NaBH injecter le mélange de l’étape 1.1.3 sous agitation vigoureuse. Vous recherchez un changement de couleur immédiate de la solution du jaune pâle à orange vif.
    6. Remuer le mélange pendant encore 10 min. Attendez un changement de couleur progressif de la solution à rouge orangé.
    7. Confirmer la taille des nanoparticules Au obtenue par spectroscopie UV-Vis et la microscopie électronique (MEB).
  2. Synthèse de 15 à 40 nm Au nanoparticules
    1. Ajouter 100 mL de l’eau distillée dans un ballon à fond rond 250 mL. Peser 10 mg de HAuCl4∙3H2O solide et les dissoudre dans le ballon à fond rond.
    2. Ajouter un magnétique dans la fiole et équiper la fiole avec un condensateur. Agiter et chauffer la solution préparée en 1.2.1 à 100 ° C dans un bain d’huile. Reflux de la solution pendant 10 min.
    3. Peser 40 mg de citrate de sodium et dissoudre dans 4 mL de l’eau distillée pour préparer une solution de citrate de sodium 1 %.
    4. Pour synthétiser des nanoparticules d’UA 15 nm, ajouter 3 mL de la solution de citrate de sodium 1 % à l’étape 1.2.3 au mélange bouilli avec une seringue.
      Remarque : La couleur de la solution tourne alors progressivement à rouge et gris en 1 min.
      1. Pour faire la synthèse des nanoparticules d’UA 40 nm, injecter 1,5 mL de la solution de citrate de sodium 1 % à la solution bouillante de l’étape 1.2.2 avec une seringue. Conserver la solution bouillante jusqu'à ce qu’il passe au rouge en environ 10 min.
        Remarque : La couleur de la solution passe du transparent à gris foncé, puis au noir et finalement au violet en environ 1 min.
    5. Continuer au reflux de la solution de réaction pendant 30 min Cool vers le bas de la solution à température ambiante dans les conditions ambiantes.
    6. Caractériser la taille et l’uniformité des nanoparticules Au résultants avec la spectroscopie UV-Vis et SEM

2. synthèse de nanofils UA (longueur = ~ 500 nm) sur divers substrats et de plaquettes de silicium (Si)

  1. Préparer le substrat pour l’adsorption de la graine.
    1. Couper la plaquette TR en 5 mm ´ mm 5 pièces. Nettoyer les pièces de plaquette Si avec l’eau distillée et l’éthanol séquentiellement dans un bain à ultrasons, chacun pendant 15 min.
    2. Traiter la plaquette Si avec 29,6 plasma W d’O2 (utilisé à 220 V) pendant 20 min.
      Remarque : La surface de la plaquette devient hydrophile.
    3. Préparer une solution de 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) de 5 mM en dissolvant 11,1 mg de APTES à un mélange de l’eau distillée (5 mL) et d’éthanol (5 mL) dans un flacon de 20 mL.
    4. Tremper un morceau de galette Si dans la solution selon préparée à l’étape 2.1.3 dans un flacon de 20 mL pour 30 min.
    5. Sortir la plaquette Si et laver soigneusement avec l’éthanol et l’eau distillée.
  2. Adsorber les nanoparticules de graines sur le substrat.
    1. Tremper la galette Si Nm 3-5 solution de graines Au préparées à l’étape 1.1 pendant 2 h.
      1. Pour cultiver Au nanofils de 15 graines d’UA nm, tremper la plaquette Si dans la solution de nanoparticules d’UA nm 15 pendant 2 h.
      2. Pour cultiver Au nanofils de 40 graines d’UA nm, tremper la plaquette Si dans la solution de nanoparticules de nm 40 pendant 2 h.
    2. Sortir la plaquette Si et lavez-le avec 50 mL de l’eau distillée pour enlever des nanoparticules non absorbés Au.
  3. Cultiver les nanofils de Au substrat-bondissent.
    1. Préparer une solution d’acide (4-MBA) 1,65 mM 4-mercaptobenzoic en dissolvant 2,5 mg de 4-MBA dans 10 mL d’éthanol.
    2. Préparer un 5,10 mM HAuCl4 solution en dissolvant 20,1 mg de HAuCl4∙3H2O dans un mélange de 5 mL d’éthanol et 5 mL de l’eau distillée.
    3. Préparer une solution d’acide L-ascorbique 12. 3 mM en dissolvant 21,7 mg d’acide L-ascorbique dans 10 mL de DI de l’eau.
    4. Mélangez 0,5 mL de 5,10 mM HAuCl4 solution avec 0,5 mL de solution de 4-MBA de 1,65 mM dans un flacon de 10 mL.
    5. Faire tremper la plaquette Si adsorbés à la graine de l’étape 2.2.2 dans la solution mixte préparée à l’étape 2.3.4.
    6. Ajouter 0,5 mL de solution d’acide 12,3 mM L-ascorbique dans la solution mixte imbibé de gaufrette. Agiter le flacon doucement pour mélanger uniformément la solution.
    7. Laissez la plaquette et la solution pendant 15 min. vérifier la formation de bulles lors du processus de croissance et le changement de couleur de la surface de la plaquette Si brillant gris à brun rougeâtre.
    8. Sortir la plaquette Si et rincer avec de l’éthanol et l’eau distillée. Sécher la plaquette Si dans les conditions ambiantes et attendez que la surface de la plaquette à se tourner vers l’or.
    9. Caractériser la morphologie de l’UA de nanofils avec le SEM.
  4. Pour la croissance de nanofils UA sur une lame de verre, Al2O3, SrTiO3, LaAlO3, oxyde de bidon d’indium (ITO) et substrats de l’oxyde d’étain dopé F (FTO), suivez les mêmes procédures, y compris les processus de nettoyage.

3. synthèse de nanofils avec les différents Ligands

  1. Synthèse de nanofils Au forêts avec divers ligands THIOLÉS : 2-naphthalènethiol (2-NpSH), acide 4-mercaptophenylacetic (4-MPAA) et l’acide 3-mercaptobenzoic (3-MBA).
    1. Traiter la plaquette Si, suivant les mêmes procédures en étapes 2.1-2.2.
    2. Préparer une solution de 2-NpSH 1,65 mM en dissolvant 2,6 mg de 2-NpSH dans 10 mL d’éthanol.
      1. Préparer une solution de 4-MPAA 1,65 mM en dissolvant 2,8 mg de 4-MPAA dans 10 mL d’éthanol.
      2. Préparer une solution de 3-MBA de 1,65 mM en dissolvant 2,5 mg de 3-MBA dans 10 mL d’éthanol.
    3. Préparer la solution 5,10 mM HAuCl4 et solution acide 12,3 mM L-ascorbique, suivant la même procédure en étapes 2.3.1-2.3.3.
    4. Dans un flacon de 10 mL, mélanger 0,5 mL de la solution de4 HAuCl avec 0,5 mL de solution 2-NpSH et agiter le mélange pour obtenir une solution homogène.
      1. Dans un flacon de 10 mL, mélanger 0,5 mL de la solution de4 HAuCl avec 0,5 mL de solution de 4-MPAA et agiter le mélange pour obtenir une solution homogène.
      2. Dans un flacon de 10 mL, mélanger 0,5 mL de la solution de4 HAuCl avec 0,5 mL de solution 3-MBA et agiter le mélange pour obtenir une solution homogène.
    5. Ajouter 0,5 mL de solution d’acide L-ascorbique 12. 3 mM à la solution mixte imbibé de gaufrette. Agiter le flacon doucement pour obtenir une solution mixte uniformément.
    6. Laisser la galette et la solution reposer pendant 15 min. Observez la surface de la plaquette Si tournant lentement du brillant gris à brun rougeâtre.
    7. Sortir la plaquette Si et rincer avec de l’éthanol et l’eau distillée et sécher la plaquette Si à une température ambiante jusqu'à ce que la surface de la plaquette se transforme en or.
    8. Confirmer que les nanofils Au forest structure avec SEM
  2. Synthèse de nanofils d’UA conique avec des ligands mixtes.
    1. Synthèse de nanofils d’UA épaissie avec des ligands mixtes de l’acide 4-MBA et 3-mercaptopropanoic (3-MPA) (ch.4-MBA/c3-MPA = 3:1).
      1. Traiter la plaquette Si, suivant les mêmes procédures en étapes 2.1-2.2, sauf dilué 100 fois la graine.
      2. Préparer une solution de 4-MBA de 3 mM en dissolvant 4,6 mg de 4-MBA dans 10 mL d’éthanol.
      3. Préparer une solution 3-MPA de 3 mM en dissolvant 3,2 mg de 3-MPA dans 10 mL d’éthanol.
      4. Mix de 0,75 mL de solution de 4-MBA de 3 mM avec 0,25 mL de solution de 3 mM 3-MPA (dans un flacon de 10 mL. Remuez délicatement pour obtenir une solution homogène.
      5. Préparer la solution 5,10 mM HAuCl4 et solution acide 12,3 mM L-ascorbique, suivant la même procédure en étapes 2.3.2-2.3.3.
      6. Ajouter 0,5 mL de 5,10 mM HAuCl4 solution à la solution mélangée à l’étape 3.2.1.4 et remuez délicatement pour homogénéiser la solution.
      7. Faire tremper la plaquette Si étape 3.2.1.1 dans la mélange de la solution dans un flacon de 10 mL. Ajouter 0,5 mL de solution d’acide L-ascorbique 12. 3 mM pour la mélange de la solution.
      8. Après 10 min, sortir la plaquette Si et rincer avec de l’éthanol et l’eau distillée.
      9. Sécher la plaquette dans les conditions ambiantes et de confirmer la structure par SEM
    2. Synthétiser des nanofils UA coniques avec des ligands mixtes de 4-MBA et 3-MPA (ch.4-MBA/c3-MPA = 6:4). Suivre la même procédure à l’étape 3.2.1 avec 0,6 mL de solution de 4-MBA de 3 mM et 0,4 mL de solution de MPA-3 de 3 mM au lieu de cela.
    3. Synthétiser des nanofils UA coniques avec des ligands mixtes de 4-MBA et 3-MPA (ch.4-MBA/c3-MPA = 1:1). Suivre la même procédure à l’étape 3.2.1 avec 0,5 mL de solution de 4-MBA de 3 mM et 0,5 mL de solution de MPA-3 de 3 mM à la place.

4. synthèse de Nanostructures complexes axée sur les nanofils d’UA

  1. Synthèse de nanofils d’UA segmentaire avec segments épais-fin-épais-fin.
    1. Traiter la plaquette Si, suivant les mêmes procédures en étapes 2.1-2.2.
    2. Préparer une solution de 4-MBA de 1,65 mM en dissolvant 2,5 mg de 4-MBA dans 10 mL d’éthanol.
    3. Préparer une solution de 4-MBA 0,0830 mM en diluant la solution 4-MBA de 1,65 mM 20 fois.
    4. Préparer les HAuCl4 et la solution d’acide L-ascorbique suivant les mêmes procédures en étapes 2.3.2-2.3.3.
    5. Préparer le 1,5 mL de la solution de croissance A en mélangeant 0,5 mL de solution de 4-MBA de 1,65 mM, 0,5 mL de solution de 5,10 mM HAuCl4 et 0,5 mL de solution d’acide 12,3 mM L-ascorbique (la concentration finale : c4-MBA = 0,550 mM, ch.HAuCl4 = 1,70 mM cacide L-ascorbique = 4,10 mM).
    6. Préparez 1,5 mL de solution B de la croissance en mélangeant 0,5 mL de solution de 4-MBA de 0,0830 mM, 0,5 mL de 5,10 mM HAuCl4 solution, 0,5 mL de solution d’acide 12,3 mM L-ascorbique (la concentration finale : c4-MBA = 0,0280 mM, ch.HAuCl4 = 1,70 mM, cL-ascorbique acide = 4,10 mM).
    7. Immerger la plaquette Si dans un flacon de 10 mL contenant la solution B de croissance pendant environ 1 min.
    8. Rapidement transférer la plaquette Si sans séchage à un autre flacon de 10 mL contenant la solution de croissance A et le laisser grandir pendant 2 min.
    9. Répétez les étapes 4.1.7-4.1.8 une fois de plus.
    10. Sortir la plaquette Si et rincer avec 50 mL d’éthanol et 50 mL de l’eau distillée.
    11. Confirmer la structure des résultantes nanofils d’UA segmentés par SEM
  2. Synthèse de la superhydrophobes
    1. Traiter la plaquette Si, suivant les mêmes procédures en étapes 2.1-2.2, sauf avec un traitement au plasma 5 min O2 .
    2. Faire tremper la plaquette Si dans un flacon de 10 mL contenant un 10000 x dilué 3-5 nm solution graines Au pendant 15 min.
    3. Laver la plaquette Si de l’étape 4.2.2 abondamment à l’eau pour enlever des nanoparticules non absorbés Au DI.
    4. Préparer une solution de croissance contenant 0,550 mM 4-MBA, 1,70 mM HAuCl4et 4,10 mM L-ascorbique acide, suivant les mêmes procédures en étape 4.1.5.
    5. Faire tremper l’hostie dans un flacon de 10 mL contenant la solution de croissance pendant 30 s.
    6. Retirer la plaquette de la solution de croissance et de laisser une mince couche de la solution (~ 13-15 μL) sur la plaquette.
    7. Rapidement, séchez les plaquettes à température ambiante.
    8. Confirmer la structure nanoflower de SEM

Résultats

Les graines de nanoparticules Au, substrat-bondissent Au nanofils et Au nanostructures dérivés axée sur les nanofils sont caractérisés avec SEM. Figure 1 montre les images représentatives de la SEM de 3 à 5 nm Au nanoparticules, 15 nm Au nanoparticules et 40 nm Au NANOPARTICULES adsorbés sur la plaquette Si, confirmant leurs tailles, l’adsorption et la distribution. Les nanofils UA issues de graines respectifs sur le substrat de plaquette Si sont é...

Discussion

Le mécanisme de cette synthèse de nanofils de croissance active de surface régie a été examiné globalement par précédent travail19. En outre, les effets des types et tailles de graines ainsi que l’effet de ligand types et tailles ont également été étudiés20,21. En général. la croissance de nanofils est très différente de la précédentes itinéraires signalés. Aucun modèle n’est requise, et la croissance asymétrique...

Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Nous reconnaissons l’appui financier de la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (21703104), Jiangsu Science et technologie Plan (SBK2017041514) Nanjing Tech University (39837131) et SICAM Fellowship de Jiangsu National synergique Centre d’innovation pour les matériaux de pointe.

matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
Trisodium citrate dihydrateAlfa AesarLoT: 5008F14U
Sodium borohydrideFlukaLoT: STBG0330VNaBH4
Hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrateAlfa AesarLoT: T19C006HAuCl4
3-aminopropyltriethoxysilaneJ&K ScientificLoT: LT20Q102APTES
L-ascorbic acid Sigma-AldrichLoT: SLBL9227V
4-mercaptobenzoic acidSigma-AldrichLoT: MKBV5048V4-MBA
2-NaphthalenethiolSigma-AldrichLoT: BCBP4238V2-NpSH
4-Mercaptophenylacetic acidAlfa AesarLoT: 101991604-MPAA
3-mercaptobenzoic acidAladdinLoT: G12130273-MBA
3-Mercaptopropionic acidAladdinLoT: E16180953-MPA
absolute ethanolSinopharm chemical Reagent20170802
Silicon waferZhe Jiang lijingPSi
Scanning Electron MicroscopeQuanta FEG 250SEM
Centrifuge Eppendorf5424
Ultrasonic cleaner Kun Shan hechuang
Ultra-pure water systemNanJing qianyanUP6682-10-11for deionized water
Plasma cleanerHarrick PlasmaPDC-002for oxygen plasma

Références

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  7. Lim, S. K., et al. Controlled Modulation of Diameter and Composition along Individual III-V Nitride Nanowires. Nano Letters. 13, 331-336 (2012).
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