1. préparation des échantillons de sol

1. Échantillons de sol sec à 60 ° C pendant 48 h.
2. Passez le sol à travers un tamis de 2 mm x 2 mm.
3. Mettre environ 5 g du sol dans le broyeur de moulin de boule et moudre pendant 2 min. Il est important d’obtenir un échantillon homogène puisque la taille de votre échantillon sera très faible.
4. Mettre le sol blanchi dans un petit récipient et le magasin dans un dessicateur jusqu’au prêt à l’emploi.

2. configurer les paramètres de l’Instrument

1. Allumez l’appareil Flash EA 1112 dans le dos en basculant l’interrupteur vers le haut.
2. Allumez l’ordinateur.
3. Double-cliquez sur le « 300 désireux » icône pour démarrer le programme logiciel qui s’exécute à l’instrument.
4. Double-cliquez sur l’icône « NC sols » pour ouvrir la méthode qui exécute le réglage de l’instrument pour les sols.
5. Chauffer l’appareil en ouvrant les paramètres « Edit d’élémentaire Analyzer » et en cliquant sur le bouton « Envoyer ». Les paramètres doivent être comme suit (voir Figures 1 et 3) :
   a. température : gauche = 900 ° C, droite = 680 ° C, four = 50 ° C
   b. débit de gaz : transporteur = 130 mL/min, oxygène = 250 mL/min, référence = 100 mL/min
   c. cycle DUREE = 360 s
   d. échantillonnage Delay = 12 s
   e. fin d’Injection d’oxygène = 5 s
   f. détecteur = Filament sur
6. Créer un exemple de table en cliquant sur « Modifier la Table échantillon », puis « Remplir le tableau échantillon ». Changer le nom du fichier à la date du jour. Entrez le nombre d’échantillons que vous envisagez d’exécuter, y compris les normes ainsi que les blancs. Cliquez ensuite sur « Remplacer » pour remplacer le dernier tableau d’échantillon qui a été créé avec votre nouvelle table de l’échantillon.

3. création d’une courbe d’étalonnage

1. À l’aide de pinces, retirer un disque d’étain de la meute et il moule en forme de coupe à l’aide de son dispositif de fermeture spécial. Évitez de toucher le disque étain avec vos doigts pour éviter de transférer des huiles du bout des doigts. (Voir Figures 4 et 5)
2. À l’aide de pinces, placez le disque d’étain sur la microbalance et le solde à zéro.
3. À l’aide de pinces, retirer le disque d’étain de la microbalance et à l’aide d’un microspatula, placer environ 1 mg d’acide aspartique standard dans le disque d’étain.
4. Peser le disque étain avec de l’acide aspartique standard sur la microbalance. Entrer ce poids dans la table de données dans le logiciel 300 avides sur l’ordinateur.
5. Joint vers le haut le disque étain avec la pince afin que rien de l’acide aspartique standard renversera hors de lui. Placez le paquet de l’étain dans l’échantillonneur automatique. (Voir Figure 6)
6. Répétez les étapes 3.1 à 3.5, à l’aide d’environ 5 mg d’acide aspartique standard.
7. Répétez les étapes 3.1 à 3.5, à l’aide d’environ 7,5 mg d’acide aspartique standard.
8. Répétez les étapes 3.1 à 3.5, à l’aide d’environ 10 mg d’acide aspartique standard.

4. l’échantillonneur automatique avec sol de chargement d’échantillons

1. À l’aide de pinces, retirer un disque d’étain de la meute et il moule en forme de coupe à l’aide de son dispositif de fermeture. Vous ne devez pas toucher l’étain avec vos doigts pour éviter de transférer des huiles du bout des doigts.
2. À l’aide de pinces, placez le disque d’étain sur la microbalance et le solde à zéro.
3. Retirer le disque d’étain de la microbalance et placer environ 50 mg du sol homogénéisé dans le disque d’étain à l’aide d’un microspatula.
4. Peser le disque étain avec l’échantillon de sol sur la microbalance. Entrer ce poids dans la table de données dans le logiciel 300 avides sur l’ordinateur.
5. Joint vers le haut le disque d’étain à l’aide de la pince afin que le sol est contenu. Transférer le paquet étain sur le plateau de l’échantillonneur automatique.
6. Répétez les étapes 4.1 – 4,5 pour l’ensemble de vos échantillons. Il est recommandé d’exécuter les essais en triple de chaque échantillon. Une expérience en triple est considéré comme une bonne règle à exclure des erreurs expérimentales.

5. exécution des exemples

1. Lorsque les températures appropriées ont été atteints sur l’instrument, le vert « Température Ready » lumière s’allumera. Au bas de l’écran sur l’ordinateur, il va aussi dire « Ready for Analysis ».
2. Avant de commencer votre échantillon exécuter, cliquez sur « Fichier » et « Méthode Save » pour sauvegarder les données que vous entrez juste. Il est recommandé d’enregistrer la méthode avec votre prénom et la date.
3. Pour commencer la course, cliquez sur la flèche verte et appuyez sur « Démarrer maintenant ».
4. Il faudra environ 6 min par échantillon pour exécuter.
5. Après que la série est terminée, vous pouvez voir les résultats en cliquant sur « Recalcul » puis « Résumer les résultats ».

La figure 1. Écran de configuration paramètres Flash EA 1112 1.

La figure 2. Écran de configuration paramètres Flash EA 1112 2.

La figure 3. Écran de configuration paramètres Flash EA 1112 3.

La figure 4. Retirer un disque étain avec une pince.

Figure 5. Le disque étain moulé en forme de coupe à l’aide de son dispositif de fermeture.

La figure 6. Le package étain étant placé dans l’échantillonneur automatique.