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Élimination des composés ramifiés et cycliques par adduction d'urée pour la paléothermométrie Uk'37

Vue d'ensemble

Source : Laboratoire de Jeff Sanoussi - University of Massachusetts Amherst

Tel que mentionné dans les vidéos précédentes, le produit d’une extraction par solvant organique, un extrait de lipides totaux (TLE), est souvent un mélange complexe de centaines, voire des milliers de différents composés. Le chercheur est souvent seulement intéressé par une poignée de composés. Dans le cas de nos deux paleothermometers organiques (Uk'37 et MBT/CBT), l’intérêt est de seulement 6 composés (2 alkénones et 4 isoprenoidal glycérol dialkyl tetraethers de glycérol). Tel que discuté dans les deux vidéos précédentes de cette série, les techniques de purification peuvent être appliquées afin de réduire le nombre des composés présents dans l’échantillon analysé. Ces techniques peuvent modifier les éléments non désirés (saponification) chimiquement, profitez des chimies différentes composés (chromatographie sur colonne) ou utiliser les différentes formes et tailles des molécules pour inclure ou exclure certains éléments de l’analyse (adduction de l’urée). La structure atomique des différents produits chimiques conduit certains composés organiques pour former de longues, étroites, chaînes droites (n-alcanes et alkénones), autres composés organiques pour former des structures cycliques complexes, d’autres pour former des structures hautement ramifiés, et encore d’autres qui forment les deux cycliques et ramifiée structures (GDGTs) (Figure 1). Les différentes formes et tailles des composés dans un échantillon peuvent servir à séparer l’un de l’autre, la même manière comme une trieuse de pièces sépare les pièces de différentes confessions (tailles).

Figure 1
Figure 1. Comparaison de différentes structures chimiques. Décane, un alcane droit-enchaînés (A ; à partir de http://www.bpc.edu/mathscience/chemistry), cyclohexane, un alcane cyclique (B ; de http://www.bpc.edu/mathscience/chemistry), un stéroïde, un hydrocarbure polycycliques (C ; de www.wikiwand.com) et 2, 2-diméthylbutane, un alcane ramifié (D ; www.wikimedia.com). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Procédure

1. le programme d’installation et préparation du matériel

  1. Obtenir un lipide total extrait (TLE) en utilisant une méthode d’extraction par solvant (Sonication, Soxhlet ou Accelerated Solvent Extraction (ASE)).
  2. Acheter les matériaux suivants de n’importe quel détaillant de produits chimique : tible borosilicate verre pipettes et ampoules ; eau pure ; hexane ; Dichlorométhane (DCM) ; méthanol ; urée.
    1. Les réactifs doivent être pure et libre à partir d’hydrocarbures. Par ailleurs, l’eau pure pe

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Résultats

Cette technique de purification produit deux flacons différents ; un étiqueté adduit, contenant des composés du droit-enchaînée et rarement ramifiée, et une autre intitulée non-adduit, contenant des composés hautement ramifiés et cycliques. Cette procédure a diminué considérablement la complexité d’un échantillon à analyser sur un instrument. Cette diminution de la complexité est souvent cruciale pour l’analyse précise de composés cibles. Par exemple, dans les mili...

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Applications et Résumé

Adduction de l’urée est souvent utilisée dans la purification des n-alcanes, constituants communs de cire des feuilles, afin d’éliminer l’élution des composés avant l’analyse isotopique. Les rapports isotopiques de carbone et d’hydrogène de cires des feuilles chez les plantes contiennent des informations sur les voies métaboliques et les conditions environnementales, la plante utilisée et a vécu dans, respectivement. Afin de déterminer les rapports isotopiques, une grande quantité du composé doit ê...

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Overview

0:56

Principles of Urea Adduction

3:10

Size Exclusion with Urea Crystals

4:40

Separating the Included and Excluded Organic Compounds

5:30

Applications

7:23

Summary

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