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Titrage du n-butyllithium

Vue d'ensemble

Source : Vy M. Dong et Le Diane, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA

Cette expérience démontrera une technique simple pour titrer et obtenir une concentration exacte de la réactifs organolithiens, n- butyllithium (n- BuLi). Réactifs organolithiens sont extrêmement sensibles au air et l’humidité et des soins appropriés doivent être prises pour maintenir la qualité du réactif de sorte qu’il peut être utilisé avec succès dans une réaction. Le n- BuLi expériences de titrage doivent être effectuées régulièrement pour obtenir des concentrations exactes à utiliser dans une réaction chimique. Par la suite, nous allons démontrer l’ajout du titré n- BuLi de benzaldéhyde.

Procédure

1. préparation de la solution titrante

Un ballon à fond rond séché flamme équipé d’un bar de remuer sous N₂, ajouter l’acide diphénylacétique (250 mg, 1.18 mmol) et THF anhydre (5 mL).

2. titrage du n- BuLi

Calculer le montant approximatif du n- BuLi solution (en hexanes) nécessaire de consommer de l’acide diphénylacétique. À l’aide d’une seringue, ajoutez lentementune solution de n- BuLi goutte à goutte. Le mélange réactionn

Résultats

Les résultats représentatifs pour le titrage du n- BuLi pour les procédures de 1-3

Étape de la procédure	Couleur du mélange réactionnel
1.1	Incolore
2.1	Jaune, puis incolore
2.2	Jaune foncé
3.1	1.18 mmol diphényla... Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here Applications et Résumé Dans cette expérience, nous avons démontré comment déterminer la concentration d’une solution de n- BuLi en utilisant de l’acide diphénylacétique. Nous avons également réalisé une réaction en ajoutant n- BuLi de benzaldéhyde. Les concentrations exactes du n- BuLi sont importantes pour son application réussie dans un certain nombre de réactions. n- BuLi est couramment utilisé dans les réactions d’échange lithium-halogène pour préparer ... Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here Tags Valeur vide question 1. préparation de la solution titrante Un ballon à fond rond séché flamme équipé d’un bar de remuer sous N₂, ajouter l’acide diphénylacétique (250 mg, 1.18 mmol) et THF anhydre (5 mL). 2. titrage du n- BuLi Calculer le montant approximatif du n- BuLi solution (en hexanes) nécessaire de consommer de l’acide diphénylacétique. À l’aide d’une seringue, ajoutez lentementune solution de n- BuLi goutte à goutte. Le mélange réactionnel sera temporairement jaunissent et retour à une solution incolore à chaque chute. Continuez à ajouter la solution de n- BuLi goutte à goutte jusqu'à ce que le mélange réactionnel continue à rester une couleur jaune foncé. Ce sera le point final de la réaction. Répéter le titrage 3 x pour obtenir un volume moyen du n- BuLi utilisé. 3. calcul de molarité Les taupes du n- BuLi utilisée dans le titrage sont équivalentes aux moles d’acide diphénylacétique utilisé dans la réaction. Depuis les taupes de diphénylacétique l’acide utilisé est connu, le calcul de la concentration de n- BuLi est donnée par l’équation suivante : mmol diphénylacétique acide/mL n- BuLi = molarité de la solution de n- BuLi. 4. Ajout du n- BuLi de benzaldéhyde (Figure 2) Ajouter à un ballon à fond rond séché flamme équipé d’un bar de remuer sous N₂, THF anhydre (30 mL) et le benzaldéhyde (3 mmol, 1 équiv.). Refroidir la solution à −78 ° C. Ajouter n- BuLi (1.1 équiv.) et laisser la réaction à chaude à la température ambiante. Ajouter saturés NH₄Cl (AQ., 10 mL) pour étancher la réaction et en extraire la phase aqueuse à l’éther éthylique (2 x 25 mL). Laver les couches organiques combinés (2 x 15 mL) d’eau additionnée de saumure (1 x 20 mL). Sécher avec Na₂donc₄, filtrer et concentrer les couches organiques combinés sous réduit la pression de payer le produit. La figure 2. Ajout du n - BuLi de benzaldéhyde. Passer à... 0:00 Overview 1:06 Principles of n-Butyllithium 2:11 Titration of n-Butyllithium 3:23 Addition of n-Butyllithium to Benzaldehyde 4:58 Applications 6:33 Summary Vidéos de cette collection: Now Playing Titrage du n-butyllithium Organic Chemistry II 47.6K Vues Nettoyage de la verrerie Organic Chemistry II 123.1K Vues Substitution nucléophile Organic Chemistry II 99.2K Vues Agents reducteurs Organic Chemistry II 42.7K Vues Réaction de Grignard Organic Chemistry II 148.7K Vues Appareil de Dean-Stark Organic Chemistry II 99.7K Vues Ozonolyse des alcènes Organic Chemistry II 66.7K Vues Organocatalyse Organic Chemistry II 16.6K Vues Réaction de couplage catalysé au palladium Organic Chemistry II 34.2K Vues Synthèse en phase solide Organic Chemistry II 40.8K Vues Hydrogénation Organic Chemistry II 49.1K Vues Polymérisation Organic Chemistry II 93.6K Vues Point de fusion Organic Chemistry II 149.6K Vues Spectroscopie infrarouge Organic Chemistry II 213.8K Vues Polarimètre Organic Chemistry II 99.8K Vues Confidentialité Conditions d'utilisation Politiques Contactez-nous RECOMMANDER À LA BIBLIOTHÈQUE NEWSLETTERS JoVE Recherche JoVE Journal Collections de méthodes JoVE Encyclopedia of Experiments Archives Enseignement JoVE Core JoVE Science Education JoVE Lab Manual JoVE Business JoVE Quiz JoVE Playlist Faculty Site Auteurs Vue d'ensemble Processus de publication Comité éditorial Domaines et politique de publication Révision par les pairs FAQ Soumettre Bibliothécaires Vue d'ensemble Témoignages Abonnements Accès Ressources Conseil consultatif des bibliothèques FAQ À PROPOS DE JoVE Vue d'ensemble Direction Blog JoVE Help Center JoVE Sitemap Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. Tous droits réservés.