Zheng remercie le professeur A. Paul Alivisatos et le Dr Ulrich Dahmen pour des discussions utiles pendant le développement précoce de l&#39;EM cellules liquides. Elle est reconnaissante envers le soutien du DOE Office of Science Career Programme de recherche rapide.

1. Microfabrication de cellules liquides <ol><li> Préparer des plaquettes de silicium (dopé p, 100 um d&#39;épaisseur et 4 cm de diamètre) et nettoyer les pastilles à l&#39;aide d&#39;un bain de type plaquette procédure de nettoyage. </li><li> Dépôt à basse tension des films minces de nitrure de silicium (20 nm d&#39;épaisseur) sur les deux côtés des plaquettes de silicium à basse pression par dépôt chimique en phase vapeur (LPCVD) Procédé. Un schéma inclus développé est utilisé pour le dépôt, ce qui permet la croissance de nitrure de silicium riche en (SiN x, x &lt;4/3). </li><li> Fabriquer la puce inférieure (2,6 x 2,6 mm; 3 mm de diamètre) avec une fenêtre de visualisation (1 × 50 um) et la puce supérieure (2,6 x 2,6 mm; 3 mm de diamètre) avec une fenêtre de visualisation (1 × 50 pm) et deux réservoirs (0,6 × 1,2 × 0,1 mm), en suivant une séquence de procédés de fabrication standard, y compris un motif photolithographique, la gravure par plasma de la membrane SiN x (SF 6 en utilisant comme gaz actif), KOH humide etching de la tranche de silicium exposée, etc Nous utilisons le procédé le plus courant de photolithographie, par exemple revêtement par centrifugation d&#39;une résine photosensible (photoresist positif avec la vitesse de rotation de 3.000 tours par minute pendant 1 min; l&#39;épaisseur de la résine photosensible est d&#39;environ 1 um), exposition aux UV sous le masque de Cr de cellules liquides, de structuration lithographique utilisant révélateur et le fixateur (eau déminéralisée), etc Il ya des choix différents de la résine photosensible pour dépôt à la tournette et le développeur pour la modélisation. Et, les paramètres correspondants pour les processus peuvent également varier. Comme les caractéristiques du modèle sont relativement importantes (plusieurs centaines de micromètres ou plus), le processus est facile à faire. La solution de KOH est préparée par dissolution de la puissance d&#39;hydroxyde de potassium dans de l&#39;eau déminéralisée avec de l&#39;hydroxyde de potassium: eau de rapport pondéral de 1:2. La solution de KOH est maintenue à 80 ° C pendant le décapage. Une vitesse de gravure de 1 um par minute peut être atteinte. SiN x membrane est un masque de protection idéale pour la gravure KOH du silicium. Depuis etchinlignes g sont utilisés, jetons individuels sont reliés par des lignes minces de tranche gravée après gravure KOH. Pièces de puces peuvent être facilement séparées de la plaquette avec des ciseaux pointus pour un traitement ultérieur. Aucun processus de découpage est nécessaire. </li><li> Dépôt d&#39;indium entretoise sur le côté plat de la puce inférieure. D&#39;abord, faites motif lithographique des puces en suivant le même processus au point 1.3. Pour aider la manutention des copeaux, coller des puces individuelles (peut être un morceau de plusieurs puces) sur une feuille de verre mince à l&#39;aide de résine photosensible et laissez sécher à l&#39;air pendant 5 minutes avant de spin-coating, l&#39;exposition aux UV, etc Ensuite, nettoyer les copeaux de motifs par O 2 plasma de nettoyage à 50 Watts pendant 1 min, troisième, dépôt d&#39;indium à film mince avec une épaisseur de 100 nm sur la puce en utilisant un évaporateur, troisième, lift-off est effectuée pour générer l&#39;entretoise d&#39;indium. </li><li> Bond le fond et les puces haut ensemble. Nous avons d&#39;abord aligner les deux fenêtres de nitrure de silicium visualisation du fond et des copeaux premiers termes d&#39;une optique microscope et appliquer une pression d&#39;environ 0,1 MPa à l&#39;aide d&#39;une pince. Il faut de la pratique pour aligner avec précision les fenêtres les unes sur les autres. Par la suite, les cellules liquides sont cuits dans un four sous vide à 120 ° C pendant 1 heure. Enfin, nous recueillons les cellules et stocker les cellules préparées comme dans un dessiccateur à vide pour un usage futur. </li></ol> Le processus de fabrication entier est représenté sur la figure 1. Nous effectuons tous les procédés de fabrication au laboratoire de nanofabrication de l&#39;Université de Californie, Berkeley. 2. Préparation des solutions de réaction Nous préparons les solutions de réaction pour les nanotubes de croissance Fe 3 Pt à titre d&#39;exemple. Platine (II) acétylacétonate (20 mg / ml) et de fer (II) acétylacétonate (20 mg / ml) ont été dissous dans un mélange solvant de pentadécane et l&#39;oléylamine (7:3 vol / vol), ou un mélange de pentadécane, l&#39;oléylamine, et l&#39;acide oléique (6:3:1 v / v / v) est utilisé pour la comparaison des surfactaneffets t. 3. Chargez Solutions de réaction <ol><li> Environ 50 nl de solution de réaction est chargé dans un des réservoirs de liquide dans une cellule à l&#39;aide d&#39;une seringue et des nanotubes de Téflon (acheté chez Cole-Parmer, IL). Ensuite, l&#39;autre réservoir est rempli de la même manière. </li><li> Environ 30 pl de la solution de réaction est aspiré dans la cellule par la force capillaire et forme une couche liquide (~ 100 nm) prise en sandwich entre deux membranes de nitrure de silicium dans la fenêtre de visualisation. </li><li> La cellule liquide est ensuite scellé à l&#39;aide d&#39;un couvercle de cuivre mince (~ 50 um grille TEM avec fente 0,6 mm de diamètre trou unique, qui a été acheté à partir de Tedd Pella, Inc.) Graisse à vide a été appliqué sur une face de la couverture et de l&#39;époxy a été utilisé pour sceller le bord de la cellule liquide. L&#39;épaisseur totale de la cellule finale liquide est environ 250-300 pm. </li></ol> 4. Cellules de charge liquide dans TEM <ol><li> Une TEM JEOL 3010 fonctionnant à 300 kV et d&#39;un monochromateur FEI F20 UT Tecnai exploité à 200 kV sont utilisés pour l&#39;imagerie in situ. </li><li> La cellule liquide est chargé dans le microscope TEM comme échantillon standard pour l&#39;imagerie. </li></ol> 5. Real Time Imaging TEM <ol><li> Régler le microscope à un état ​​parfait d&#39;imagerie haute résolution TEM, et une densité de courant de faisceau de 1-8 x 10 5 A / m 2 est mis à jour au cours de l&#39;imagerie en temps réel. </li><li> Système de PTFE, la nucléation et la croissance des nanoparticules peut être amorcée par la coulée du faisceau d&#39;électrons sur la couche de liquide. </li><li> Logiciel VirtualDub combiné avec Gatan DigitalMicrograph logiciel est utilisé pour enregistrer la dynamique des nanoparticules. </li></ol>

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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li><li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy.">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li></ol>

Aucun conflit d&#39;intérêt déclaré.

Tous les processus de fabrication ont été fait dans la salle blanche, où les dispositifs semi-conducteurs sont faites. Avant le dépôt d&#39;indium, O 2 de nettoyage au plasma des copeaux est nécessaire pour éliminer le résidu organique sur la surface. Ainsi, un espaceur de haute qualité d&#39;indium peut être atteint, ce qui peut améliorer le collage de puces haut et en bas et le rendement des cellules de fuite de liquide libre. Le nitrure d...

L&#39;étude des réactions chimiques dans les liquides en temps réel et des matériaux d&#39;imagerie biologique dans leur environnement naturel ont été des participations importantes dans les domaines de la recherche 1-5. Grâce à la haute résolution spatiale de microscopie électronique à transmission (MET), l&#39;imagerie à travers des liquides à l&#39;aide TEM a attiré beaucoup d&#39;attention 4,5. Toutefois, il a été un grand défi pour imager des échantillons liquides à l&#39;aide TEM, depuis le microscope conventionnel est utilisé dans un environnement de vide poussé. En outre, les échantillons liquides doivent être suffisamment mince pour permettre au faisceau d&#39;électrons de passer au travers. Williamson et al. 6 signalé que l&#39;imagerie de dépôt électrochimique de Cu peut être obtenu avec une résolution de 5 nm à l&#39;aide d&#39;une cellule électrochimique liquide utilisé dans un TEM. De Jonge et al. 1 a pu imager des échantillons biologiques à travers l&#39;eau serveral micromètres d&#39;épaisseur à l&#39;aide d&#39;un balayage (S) MET. Le faible contraste des échantillons biologiques n&#39;était passoulevé la question depuis des nanoparticules d&#39;or ont été utilisés comme marqueurs pour l&#39;imagerie. L&#39;échantillon liquide épais n&#39;était pas un problème non plus puisque STEM mode d&#39;imagerie a été utilisée et une résolution nanométrique a été atteint. Nous avons récemment développé une cellule autonome liquide, ce qui permet l&#39;imagerie TEM temps réel de nanoparticules colloïdales dans les liquides avec 5,7 résolution inférieure au nanomètre. Ces cellules nouvellement développés liquides, qui offrent une résolution améliorée et plus rapide imagerie TEM (30 images par seconde qui n&#39;a pas été obtenus par imagerie à haute résolution STEM haute), a permis d&#39;étudier la dynamique des nanoparticules colloïdales dans les liquides. Les cellules liquides s&#39;adapter à un support de type TEM et peut être utilisé comme échantillons TEM réguliers. Une petite quantité de liquide (environ 30 picolitres) peut être examinée in situ dans une réaction chimique prolongée. Divers imagerie et d&#39;analyse (c.-à dispersion d&#39;énergie spectroscopie de rayons X) techniques peuvent être appliquées. Puisque l&#39;épaisseur totale de la fenêtre d&#39;observation (y compris les membraneset la couche de liquide) peut être contrôlé à 100 nm ou moins, l&#39;imagerie directe d&#39;échantillons biologiques (protéines par exemple) dans de l&#39;eau liquide sans marqueurs de nanoparticules d&#39;or a été atteint 8. Au cours des deux dernières décennies, il ya eu des réalisations importantes sur les synthèses et les applications des nanocristaux colloïdaux 9-11. Cependant, la compréhension de la façon dont la nucléation des nanoparticules, croissent et interagissent les uns avec les autres dans les liquides est largement empirique et repose principalement sur ​​des analyses ex situ 11-13. Notre développement d&#39;une cellule TEM liquide fournit une plate-forme unique d&#39;étudier les processus dynamiques de nanoparticules dans les liquides en 5,7,14,15 situ. On fabrique une cellule de liquide autonome à l&#39;aide de plaquettes de silicium ultra mince (100 pm) par un procédé de microfabrication séquentiel. Il comprend le dépôt de la membrane de nitrure de silicium, formation de motifs photolithographiques, la gravure de tranche, dépôt d&#39;espacement, et la cellulecollage, etc Environ 50 nanolitres de la solution de réaction est chargé dans un réservoir, qui est aspiré dans la cellule par la force capillaire. On remplit le réservoir avec un autre autre 50 nanolitres du liquide. Par la suite, la cellule est scellée et chargé dans le microscope pour l&#39;imagerie in situ. À l&#39;intérieur du microscope, le liquide prise en sandwich entre deux membranes de nitrure de silicium (au total environ 30 picolitres) peuvent être examinés. Lorsque le faisceau d&#39;électrons passe à travers la couche liquide mince, les processus dynamiques de nanoparticules dans les liquides peuvent être suivies en temps réel. La nucléation et la croissance de nanoparticules peut être induite par le faisceau d&#39;électrons dans certains cas, 5,7 ou réactions peut être déclenché par une source de chauffage externe 14,16. Lorsque le dommage faisceau d&#39;électrons est un sujet de préoccupation, faible courant de faisceau d&#39;électrons (dose) doit être utilisé. Comme les cellules liquides sont fabriqués à partir de silicium et de procédés de microfabrication en grandes séries, les variations de la membrane ou du liquideépaisseur des cellules individuelles liquides peuvent être l6 smal. Tout chercheur qui a une formation de microfabrication de base peut réussir à faire cellules liquides. La technique de manipulation de liquides et in situ TEM opération peut également être maîtrisé après la pratique. Il convient de noter qu&#39;outre l&#39;aide de membranes de nitrure de silicium en tant que fenêtres de visualisation, d&#39;autres matériaux tels que le dioxyde de silicium, de silicium ou de carbone (y compris graphène) peut être utilisé comme membrane de la fenêtre et 17-19. Depuis nos cellules liquides à l&#39;aide de petites fenêtres de visualisation, soit 1 x 50 um, aucun renflement des membranes a été observée. Et, la cellule liquide est également robuste pour fonctionner, c&#39;est à dire en dessous de 1% des cellules liquides ont brisé les fenêtres pendant les expériences. En outre, l&#39;épaisseur de la couche de liquide peut également être réglé de manière flexible par changement de l&#39;épaisseur de l&#39;entretoise d&#39;indium déposée. Lors de la préparation de l&#39;échantillon, une cellule liquide scellé peut maintenir les liquides pendant plusieurs jours sans fuite. La petite quantité de liquide peutexaminer pendant plusieurs heures sous le faisceau d&#39;électrons, ce qui permet l&#39;étude d&#39;une réaction chimique étendue en temps réel. Jusqu&#39;à présent, nous avons visualisé nombreux designs de processus dynamiques de nanoparticules dans les liquides, par exemple, la croissance et la coalescence des nanoparticules Pt 5,15, la diffusion de nanoparticules dans les liquides minces, la fluctuation 20,21 croissance de nanoparticules Bi 14, et la croissance du Pt 3 nanotiges Fe à partir de blocs de construction de nanoparticules 7, etc En outre, nous avons également appliqué cette méthode à d&#39;autres domaines, par exemple, les protéines d&#39;imagerie dans l&#39;eau liquide avec 2,7 nm de résolution 8. En résumé, notre technique de liquide cellule TEM a été prouvée pour être un développement très précieux pour l&#39;étude d&#39;un large éventail de questions fondamentales en science des matériaux, la physique, la chimie et la biologie. Nous croyons qu&#39;il ya encore de la place pour de futures grandes avancées techniques et applications de la TEM liquide et ce sera certainement une grande impact sur un large spectre de la recherche scientifique.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Réactifs </td></tr><tr><td> Platine (II) acétylacétonate </td><td> Aldrich </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> Fer (II) acétylacétonate </td><td> Aldrich </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadécane </td><td> Aldrich </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oléylamine </td><td> Aldrich </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> l&#39;acide oléique </td><td> Sigma </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Équipement </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> Monochromatique TEM </td><td> FEI </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

Le développement récent dans microscopie électronique en transmission in situ, ce qui permet l&#39;imagerie à travers des liquides à haute résolution spatiale, a attiré d&#39;importants intérêts dans les domaines de la recherche en science des matériaux, la physique, la chimie et la biologie. La technologie habilitante clé est une cellule liquide. On fabrique les cellules liquides avec hublots minces par un procédé de microfabrication séquentiel, comprenant le dépôt de nitrure de silicium membrane, un motif photolithographique, gravure tranche, la liaison cellulaire, etc Cellule liquide avec les dimensions d&#39;une grille régulière TEM peuvent tenir dans un porte-échantillon TEM norme . Environ 100 nanolitres solution de réaction est chargé dans les réservoirs et environ 30 picolitres liquide est aspiré dans les fenêtres de visualisation par la force capillaire. Par la suite, la cellule est scellée et chargé dans un microscope pour l&#39;imagerie in situ. À l&#39;intérieur du TEM, le faisceau d&#39;électrons passe à travers la couche mince de liquide pris en sandwich entre deux membranes de nitrure de silicium. Proc dynamiquecessus de nanoparticules dans des liquides, tels que la nucléation et la croissance des nanocristaux, la diffusion et l&#39;assemblage de nanoparticules, etc, ont été imagées en temps réel avec résolution inférieure au nanomètre. Nous avons également appliqué cette méthode à d&#39;autres domaines de recherche, par exemple, des protéines d&#39;imagerie dans l&#39;eau. Cellule TEM liquide est appelé à jouer un rôle majeur dans la révélation des processus dynamiques des matériaux dans leur environnement de travail. Il peut également apporter à fort impact dans l&#39;étude des processus biologiques dans leur environnement naturel.

En utilisant la méthode liquide cellule TEM, nous avons visualisé la croissance en solution de nanotubes Pt Fe 3 blocs de construction de nanoparticules. Figure 2 montre des images séquentielles illustrant la trajectoire de croissance d&#39;un nanotige Pt 3 Fe dans des conditions différentes solutions. Processus fausses couleurs avec Photoshop a été utilisé pour mettre en évidence les nanoparticules. Lorsque le mélange de solvants pentadécane ...

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Nous avons développé une cellule autonome liquide, ce qui permet l&#39;imagerie à travers des liquides à l&#39;aide d&#39;un microscope électronique à transmission. Processus dynamiques de nanoparticules dans les liquides peuvent être révélées en temps réel avec résolution sub-nanométrique.

Révéler processus dynamiques des matériaux dans les liquides en utilisant un liquide Transmission Electron Microscopy cellulaire

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

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12.6K vues.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Nous avons développé une cellule autonome liquide, ce qui permet l'imagerie à travers des liquides à l'aide d'un microscope électronique à transmission. Processus dynamiques de nanoparticules dans les liquides peuvent être révélées en temps réel avec résolution sub-nanométrique.

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Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dynamic Pore échelle Reservoir condition d&#39;imagerie de Réaction en Carbonates utilisant Synchrotron Tomographie rapide

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

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Ingénierie

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caractérisation complète des défauts étendus dans les matériaux semi-conducteurs par un microscope électronique à balayage

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

L&#39;étude des processus dynamiques de Nano-objets de taille dans le liquide en utilisant la transmission de microscopie électronique à balayage

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

Wicking Tests pour unidirectionnels Tissus: Mesures de Capillaire paramètres pour évaluer la pression capillaire dans les processus Liquid Composite Molding

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caractérisation des ultra-fine grainé et nanocristallins Matériaux Utilisation de la transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

Une méthode pour obtenir des coupes sériées ultraminces de micro-organismes en microscopie électronique à Transmission

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

Une Technique analogue macroscopique pour l’étude des processus hydrodynamiques moléculaires dans les liquides et les gaz denses

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Mesure de polarisation ferroélectrique magnétiquement à l’écoute dans les cristaux liquides

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

Microscopie électronique de transmission in situ avec biais et fabrication de barres transversales asymétriques basées sur la phase mixte a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

Exécution de réactions gazeuses in situ à cellules fermées au microscope électronique à transmission

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...