Nous reconnaissons maître machiniste Al Lance de l&#39;Université du Delaware pour l&#39;usinage de la cellule de cisaillement et M. Cédric Gagnon pour la conception et la rédaction. Ce manuscrit a été préparé sous accord de coopération 70NANB7H6178 de NIST, US Department of Commerce. Ce travail utilise des installations financées en partie par la National Science Foundation Accord n ​​° DMR-0944772. Les déclarations, constatations, conclusions et recommandations sont celles de l&#39;auteur (s) et ne reflètent pas nécessairement le point de vue de NIST ou le Département du commerce des États-Unis.

La figure 2 montre une pile assemblée de cisaillement fixé à la plaque de base, qui est monté sur la carte de test à l&#39;échelle de l&#39;environnement de l&#39;échantillon et alignée dans le faisceau de neutrons pour une expérience SANS. Le moteur pas à pas, la boîte de vitesses et de transmission à courroie, l&#39;étape du moteur de fente, la cellule et la direction du faisceau de neutrons cisaillement sont marquées sur la figure 2. Le présent protocole fournit des instructions pour l&#39;assemblage de la cellule de cisaillement (section 1), le montage de la cellule de cisaillement sur la scène de l&#39;environnement de l&#39;échantillon (article 2), l&#39;étalonnage de la géométrie pour une expérience SANS (section 3), le chargement d&#39;un échantillon (section 4), en cours d&#39;exécution une collection d&#39;expérience et de données (article 5) et se terminant une expérience (article 6). Pour référence, la figure 3 est un schéma de la cellule assemblée, et la figure 4 montre les parties de la cellule de cisaillement démontés disposées de plaque avant à la plaque arrière, de gauche à droite, et les outils nécessaires pour le montage (1/16 à 3/16 à wrenche Allens et un 3/8 à clé ouverte). De gauche à droite sur la figure 4 sont la plaque avant, portant, douille à ressort, joints toriques, fenêtre de quartz, plaque centrale avec des joints toriques, ports d&#39;accès de l&#39;échantillon et les connecteurs de seringues, set-vis, mandrin, et les pièces de la plaque arrière (fenêtre de quartz, joints toriques, douille à ressort, portant), la plaque arrière, quatre vis à six pans à tête rapide et raccorder le tuyau de refroidissement avec raccords rapides attachés. Une. Assemblez la cellule de cisaillement (en médaillon à droite dans la figure 2) <ol><li> Préparer la plaque centrale pour l&#39;assemblage. <ol><li> Nettoyez la plaque centrale, y compris l&#39;échantillon et les voies set-vis et identifier le haut de la plaque par la marque de pointage. </li><li> Scellez les voies de chargement des échantillons à l&#39;aide des trois vis de réglage. Envelopper chaque vis située dans la bande de joint de filetage et d&#39;utiliser un 1/16 en clé Allen pour insérer chaque vis dans chaque trou en &quot;bas&quot; (2) et une vis de réglage dans le trou sur le «côté». </li><li&gt; Placer les joints toriques ronds blancs (2-14 en ID, Viton taille de AS568 norme 035) dans les rainures des deux côtés de la plaque centrale. </li></ol></li><li> Préparer les plaques arrière et avant pour le montage (figure 5). <ol><li> Appuyez sur le palier rentre dans chacune des plaques avant et arrière. </li><li> Insérer la douille à ressort (qui est un joint d&#39;étanchéité) avec le ressort du côté ouvert en direction de l&#39;échantillon dans les plaques avant et arrière. </li><li> Placez le petit (1-5/8 à ID) et grand (2-1/4 à ID) Buna-N carrés à double étanchéité des joints toriques dans les rainures dans chacune des plaques avant et arrière. </li><li> Placez les fenêtres de quartz sur le dessus des carrés joints toriques dans chaque assiette. </li></ol></li><li> Assembler les plaques avant et moyennes ensemble. <ol><li> Placer la plaque avant sur une surface plane; aligner le score sur le dessus des plaques centrales et avant et placer la plaque centrale sur la plaque avant. Si nécessaire, appliquer une petite quantité de graisse appropriée pour les joints toriques arrondis en til plaque médiane pour les maintenir en place pendant l&#39;assemblage. </li></ol></li><li> Monter le mandrin et la plaque arrière ensemble. <ol><li> Insérez l&#39;extrémité courte de l&#39;arbre de mandrin dans la plaque arrière. Utilisez la force uniformément appliqué et le mandrin aura «clic» en place. Prenez note que le mandrin est maintenant tenue de la fenêtre de quartz et carrés joints toriques en place sur la plaque arrière. </li></ol></li><li> Assembler la plaque avant, plaque milieu, mandrin et la plaque arrière ensemble. <ol><li> Placez l&#39;avant et la plaque du milieu sur une plate-forme surélevée avec la plaque du milieu vers le haut. Cette plate-forme surélevée est de permettre à l&#39;espace pour l&#39;arbre de mandrin de prolonger dessous de l&#39;ensemble sans toucher la table. </li><li> Aligner le score sur le dessus de l&#39;ensemble de la plaque avant avec le score de l&#39;ensemble de la plaque arrière. </li><li> Insérer la partie longue de la barre du mandrin dans l&#39;ensemble de plaque avant. Assurez-vous que les joints toriques arrondis sur la plaque du milieu restent bien en place lors de l&#39;assemblage. La cellule wmalade diapositive ensemble et de nouveau &quot;, cliquez sur&quot; lorsqu&#39;il est correctement monté. </li><li> Visser l&#39;ensemble ainsi que l&#39;aide des quatre vis à six pans à tête et un 3/16 clé Allen. Serrer les vis dans un contre-modèle de sorte que la cellule maintient concentricité. </li></ol></li><li> Enveloppez sceau ruban fil autour deux ports accès et visser dans haut du plaque milieu. Serrer avec un 3/8 dans une clé à fourche. </li><li> Placer le masque de cadmium (Figure 6) dans la fente de réception usiné dans la face avant de la plaque avant. Appliquer du ruban collant ou pour maintenir le masque en place si nécessaire. </li><li> Utilisez les raccords rapides de contre-connecter le tuyau de refroidissement entre les premiers ports sur les plaques avant et arrière. </li></ol> 2. Montez la cellule de cisaillement dans le Beamline <ol><li> Couvrir la fenêtre du détecteur SANS avec la protection de sécurité. </li><li> Demandez au responsable scientifique de l&#39;instrument de facilité pour aligner le stade de l&#39;environnement de l&#39;échantillon avec le faisceau de neutrons. </li&gt; <li> Monter la carte de test à l&#39;étape de l&#39;environnement de l&#39;échantillon à l&#39;aide de quatre ¼ po x 20 pans creux boulons Allen et un 3/16 clé Allen. </li><li> Attacher l&#39;ensemble de cellule de cisaillement au support de montage de cellule située sur la plaque de base (déjà attaché à la carte de test (figure 7)). <ol><li> Identifier le support et l&#39;arbre d&#39;accouplement de montage de cellules attachée à la plaque de base (figure 8). Assurez-vous que les vis de fixation-pour le coupleur d&#39;arbre sont desserrés. </li><li> Aligner le coupleur d&#39;arbre et l&#39;arbre de mandrin de telle sorte que les vis de réglage sur le coupleur se visser dans la partie plate de l&#39;arbre du mandrin. </li><li> Horizontalement glisser la cellule de cisaillement dans le support de montage de cellule de sorte que l&#39;ensemble ressemble à celui de la figure 8. Cette étape doit être effectuée avec précaution car il est important de ne pas plier l&#39;arbre de mandrin ou le coupleur de l&#39;arbre. </li><li> Fixez l&#39;ensemble de la cellule de cisaillement au support de fixation cellulaire avec deux à six pans creuxvis d&#39;assemblage à l&#39;aide d&#39;une clé de 3/16 à Allen. Serrez fermement en veillant toujours à la cellule de cisaillement est à plat contre le support de fixation cellulaire. </li><li> Serrez les deux vis de réglage sur le connecteur de l&#39;arbre à l&#39;aide d&#39;un 1/16 en clé Allen pour relier l&#39;arbre de mandrin de cellule de cisaillement à l&#39;ensemble d&#39;entraînement. </li></ol></li><li> Aligner la géométrie de la cellule de cisaillement avec le faisceau de neutrons. <ol><li> Utiliser le laser pour ajuster la phase de SANS environnement de l&#39;échantillon de telle sorte que la hauteur de la barre du mandrin est la même que le faisceau de neutrons. Aligner l&#39;axe de la lacune dans la cellule de cisaillement de l&#39;axe de la voie pour ligne de faisceau neutronique. </li></ol></li><li> Insérer la fente de cadmium approprié dans l&#39;ensemble de l&#39;étape du moteur de la fente qui est monté sur la carte de test (Figure 8). Fixez la fente avec la punaise si nécessaire. Remarque: La fente doit être de niveau avec la plaque avant et placé approximativement dans l&#39;intervalle de la cellule de cisaillement. Choisissez la fente conséquence de l&#39;expérience souhaitée. Pour écart resolutisur des expériences 0,1 mm et 0,2 mm fentes courbes sont disponibles. Considérant que, pour les mesures qui ne nécessitent pas une résolution spatiale d&#39;une fente rectangulaire de 0,8 mm est recommandé. </li><li> Déplacer la position du moteur au moyen de la manivelle pour régler la tension de la courroie d&#39;entraînement de sorte qu&#39;il y est d&#39;environ ¼ de déviation de la ceinture. Lorsque tendu correctement, verrouiller l&#39;emplacement du moteur en serrant la vis située sous la roue à l&#39;aide d&#39;une clé de 7/64 à Allen. Note: un engrenage réducteur facultatif peut être ajouté à l&#39;ensemble de moteur. Cette option peut être nécessaire sur la base des taux de cisaillement requis nécessaires à une expérience spécifique. </li><li> Connectez les deux tuyaux de bain de liquide de refroidissement à la cellule de cisaillement en utilisant les raccords rapides. </li><li> Ajustez les caméras de surveillance ou d&#39;autres équipements auxiliaires spécifiques à l&#39;observation de l&#39;expérience. </li><li> Retirez le bouclier de sécurité protégeant la fenêtre du détecteur SANS. </li></ol> 3. Configuration SANS et étalonnage <ol><li> Joindre un 0,5 en &amp;# 160; ouverture à l&#39;extrémité du museau sur le faisceau de neutrons incident. </li><li> Réglez la position souhaitée du détecteur de SANS (q-gamme), neutrons longueur d&#39;onde, et la longueur d&#39;onde propagation suivant des protocoles SAN standard et optimisés pour les conditions expérimentales. Note: Le calcul de la distance échantillon-à-détecteur est basé sur la phase de l&#39;environnement de l&#39;échantillon situé sur la «table Huber&quot;. </li><li> Aligner la position de la fente à l&#39;écart de la cellule de cisaillement. <ol><li> Utiliser l&#39;étape du moteur de la fente (figure 8) afin d&#39;aligner la position de la fente avec l&#39;espace vide de la cellule de cisaillement. Utiliser un laser pour émuler le faisceau de neutrons et un miroir pour détecter le laser une fois qu&#39;il passe à travers les fenêtres en quartz à l&#39;intérieur de l&#39;écart de l&#39;ensemble de cellule de cisaillement. </li><li> Affiner la position de la fente à l&#39;aide des mesures de transmission SANS. Varier systématiquement la position du moteur de la fente de la paroi intérieure de l&#39;espace de cellule de cisaillement à la paroi extérieure de l&#39;espace de cellule de cisaillement en utilisant des étapes de la traduction moteur à fente de 0,1 mm.Observer la transmission (typiquement de 2 secondes) en utilisant SANS et enregistrer la position du moteur de la fente pour chaque mesure de la transmission (Figure 9). Remarque: Si la résolution spatiale est souhaitée, identifier les positions du moteur nécessaires pour les expériences de SANS. Si la résolution spatiale n&#39;est pas nécessaire de déterminer la position du moteur unique qui est aligné avec la fente au milieu de l&#39;écartement de cellule de cisaillement. Aligner la fente de l&#39;écart dans la cellule de cisaillement est crucial pour remplir une bonne expérience. Il est également possible (et recommandé) d&#39;utiliser l&#39;eau pour aligner la position de la fente à l&#39;aide des mesures de transmission de SANS. Utilisation de l&#39;eau permet de réduire la transmission et fournit un contraste avec le boîtier de la cellule de cisaillement (figure 9). Remarque: Chargez l&#39;eau dans la cellule en suivant le protocole de chargement d&#39;échantillon (section 4). L&#39;utilisation d&#39;eau nécessite généralement la cellule de cisaillement à être retiré de la plaque de base, démonté, séché, remonté et remonté à la plaque de base avant de charger la SAmple pour l&#39;expérience. Tant que la plaque de base n&#39;est pas retiré de la scène de l&#39;environnement de l&#39;échantillon ne devrait pas être un problème, mais il est toujours important de vérifier l&#39;alignement de la fente avec l&#39;écart. </li></ol></li><li> Calibrer la géométrie de l&#39;échantillon <ol><li> Effectuer un comptage sombre de faisceau bloqué et une mesure de la cellule vide conformément aux procédures normalisées SANS. Notez que les mesures de cellules vides doivent être effectués à chaque endroit du territoire telles que déterminées par l&#39;étalonnage de la fente réalisée dans la section 3.3. </li></ol></li></ol> 4. Protocole échantillon de chargement <ol><li> Placez le bouclier de sécurité sur la fenêtre du détecteur SANS. </li><li> Montez les deux connecteurs de seringues (Nylon) et les appareils de seringues filetés (bleu et jaune) pour les tuyaux en acier au sommet de la cellule de l&#39;échantillon. Assurez-vous que les robinets sont en position fermée. </li><li> Précharger l&#39;échantillon dans une seringue de 10 ml (volume d&#39;échantillon minimum est de 6 ml) filetés. Assurez-vous que l&#39;échantillon est exempt de bulles. <ol><li> Éliminer les bulles soit par centrifugation ou légèrement chauffer l&#39;échantillon pour réduire la viscosité de l&#39;échantillon pendant le chargement de la seringue. Si l&#39;échantillon est chauffé, il est fortement recommandé que la température de la cellule de cisaillement est également augmentée pour faciliter le chargement de l&#39;échantillon. </li></ol></li><li> Placer une seringue vide sans le piston sur le connecteur dans le milieu de la cellule de cisaillement pour recevoir l&#39;échantillon en excès (Figure 8). </li><li> Placer l&#39;échantillon de la seringue sur l&#39;autre connecteur (figure 8). </li><li> Ouvrez les deux robinets. </li><li> Injecter l&#39;échantillon lentement jusqu&#39;à ce que l&#39;échantillon commence à entrer dans la seringue vide. </li><li> Retirer les bulles d&#39;air de l&#39;espace de la cellule de cisaillement. <ol><li> Tournez la commande de moteur à l&#39;arrêt pour libérer le moteur et permettre à la courroie d&#39;être déplacée manuellement. </li><li> Cisailler l&#39;échantillon à la main pour aider à déplacer les bulles vers le haut de la cellule de cisaillement, de sorte que l&#39;injection de l&#39;échantillon supplémentaire sera généralement pousser la bulle dans la priseet hors de l&#39;espace de cellule de cisaillement. </li></ol></li><li> Fermer les robinets d&#39;arrêt pour verrouiller l&#39;échantillon dans la cellule. </li><li> Changer la température du bain d&#39;eau à la température expérimentale requise, et pré-conditionner l&#39;histoire de cisaillement de l&#39;échantillon selon le cas. </li><li> Vérifiez la présence de bulles (et le faire régulièrement au cours de l&#39;expérience). Si des bulles sont observées; ouvrir les robinets d&#39;arrêt, utiliser la rotation pour déplacer les bulles vers le haut de la zone de cisaillement, et injecter un échantillon supplémentaire de chasser les bulles de la zone de cisaillement de la cellule. </li><li> Retirez la protection de la sécurité et des outils et des fournitures étrangères de la zone de faisceau. </li></ol> 5. Exécution de l&#39;expérience de cisaillement et la collecte de données SANS <ol><li> Pour de simples expériences de cisaillement stable: <ol><li> Réglez le taux de cisaillement dans le fichier de contrôle de cisaillement constant associée au logiciel de commande du moteur (voir la documentation associée pour le fonctionnement du logiciel de commande du moteur). </li><li> Identifier la direction du cisaillementde l&#39;échantillon au cours de l&#39;expérience. </li><li> Mettre en place des expériences de SANS souhaités selon les procédures SANS normalisés. </li><li> Démarrez le moteur de la cellule de cisaillement. </li><li> Commencez l&#39;expérience SANS. Vérifiez les coups de détecteur et observer le modèle SANS 2D pour assurer des résultats SANS sont correctement enregistrées durant le cisaillement. Un exemple d&#39;un modèle typique observée pour les solutions de tensio-actifs décrits dans la section des résultats représentatifs est illustrée sur la figure 10. </li><li> Répétez la procédure (section 5.1) pour chaque taux de cisaillement souhaitée. </li></ol></li><li> Pour les expériences de cisaillement oscillatoire résolue en temps: <ol><li> Vérifiez la position de déclenchement de l&#39;expérience de cisaillement oscillatoire. Pour un cisaillement oscillatoire, c&#39;est au point de déformation maximale et minimale (zéro), la vitesse de déformation. </li><li> Réglez la fréquence d&#39;oscillation et l&#39;amplitude de déformation dans le fichier en temps résolu contrôle associé avec le logiciel de commande du moteur (voir la documentation associée pour moteur control fonctionnement du logiciel). Notez que l&#39;amplitude de déformation est définie conformément à l&#39;amplitude de la contrainte appliquée centrée à zéro et l&#39;amplitude de déformation rhéologique défini. </li><li> Démarrer le moteur de la cellule de cisaillement pour l&#39;expérience de cisaillement oscillatoire. </li><li> Commencez l&#39;expérience SANS. Vérifiez nombre de détecteurs et d&#39;observer le modèle 2D pour assurer SANS est correctement enregistré durant le cisaillement oscillatoire. </li><li> Copiez le neutron fichier journal de détecteur horodaté de Nisto à Charlotte et prétraiter les données en utilisant le logiciel fourni par le NCNR. </li><li> Réduire l&#39;ensemble avec le logiciel de réduction de données prétraitées IGOR. </li><li> Répétez la procédure (section 5.2) pour chaque fréquence d&#39;oscillation désirée et souche état d&#39;amplitude. </li></ol></li></ol> 6. Fin de l&#39;expérience <ol><li> Désactiver le faisceau de neutrons et le contrôle moteur. </li><li> Placez le bouclier de sécurité sur la fenêtre du détecteur SANS. </li><li> Laissez l&#39;échantillon et l&#39;appareil stand dans le faisceau fermé pendant 5 min. Effectuer un contrôle de rayonnement standard avant de retirer la cellule de cisaillement de la plaque de base. </li><li> Ouvrez les robinets d&#39;arrêt sur les ports de l&#39;échantillon et retirer ou pousser l&#39;échantillon en utilisant les seringues de l&#39;échantillon. Récupérer l&#39;échantillon, fermer les robinets, et enlever les seringues. </li><li> Éteignez le bain de température. Découpler les tuyaux de liquide de refroidissement du bain de la cellule de cisaillement ports de connexion rapide. </li><li> Desserrer les vis à six pans creux sur le coupleur de l&#39;arbre entre le mandrin et l&#39;arbre d&#39;entraînement à l&#39;aide d&#39;une clé de 1/16 à Allen. Utilisez une clé 3/16 à Allen pour dévisser les deux vis à tête creuse qui fixent la cellule de cisaillement au support de fixation cellulaire. Faire glisser la cellule de cisaillement sur le support de montage de la cellule. </li><li> Démonter la cellule de cisaillement en inversant le protocole d&#39;assemblage (article 1 du protocole). </li><li> Nettoyer la cellule de cisaillement à l&#39;eau savonneuse. Rincez et séchez soigneusement. </li></ol>

<ol>
	<li>Larson, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Structure and Rheology of Complex Fluids. , (1999).</li><li>Wagner, N. J., Brady, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shear+thickening+in+colloidal+dispersions.">Shear thickening in colloidal dispersions.</a> Phys.Today. 62, 27-32 (2009).</li><li>Fardin, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+&amp;#34;ways+of+thinking&amp;#34;+about+the+shear-banding+phenomenon.">Potential &amp;#34;ways of thinking&amp;#34; about the shear-banding phenomenon.</a> Soft Matter. 8, 910-922 (2012).</li><li>Eberle, A. P. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shear-induced+anisotropy+in+nanoparticle+gels+with+short-ranged+interactions.">Shear-induced anisotropy in nanoparticle gels with short-ranged interactions.</a> Phys. Rev. Lett. , (2013).</li><li>Zaccarelli, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+gels:+equilibrium+and+non-equilibrium+routes.">Colloidal gels: equilibrium and non-equilibrium routes.</a> J. Phys. Cond. Matter. 19, (2007).</li><li>Hsiao, L. C., Newman, R. S., Glotzer, S. C., Solomon, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+isostaticity+and+load-bearing+microstructure+in+the+elasticity+of+yielded+colloidal+gels.">Role of isostaticity and load-bearing microstructure in the elasticity of yielded colloidal gels.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 109, 16029-16034 (2012).</li><li>Zemb, T., Linder, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron,+X-rays,+and+Light.+Scattering+Methods+Applied+to+Soft+Condensed+Matter.">Neutron, X-rays, and Light. Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter.</a> Elsevier Science. 552, (2002).</li><li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-SANS+and+Rheo-SANS+applied+to+soft+matter.">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).</li><li>Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+resolved+small-angle+neutron+scattering+in+the+1-2+plane:+A+study+of+shear-induced+phase-separating+wormlike+micelles.">Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles.</a> Phys. Rev. E. 73, (2006).</li><li>Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-small-angle+neutron+scattering+at+the+National+Institute+of+Standards+and+Technology+Center+for+Neutron+Research.">Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research.</a> Rev. Sci. Instr. 82, (2011).</li><li>Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+of+Melting+and+Recrystallization+in+a+Polymeric+Micellar+Crystal+Subjected+to+Large+Amplitude+Oscillatory+Shear+Flow.">Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow.</a> Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).</li><li>Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+molecular+origin+of+stress+generation+in+worm-like+micelles,+using+a+rheo-SANS+LAOS+approach.">The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach.</a> Soft Matter. 8, 3831-3839 (2012).</li><li>Helgeson, M. E., Porcar, L., Lopez-Barron, C., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Flow-Concentration+Coupling+in+a+Shear-Banding+Fluid.">Direct Observation of Flow-Concentration Coupling in a Shear-Banding Fluid.</a> Phys. Rev. Lett. 105, (2010).</li><li>Helgeson, M. E., Reichert, M. D., Hu, Y. T., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relating+shear+banding,+structure,+and+phase+behavior+in+wormlike+micellar+solutions.">Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions.</a> Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).</li><li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+spatially+resolved+structure+of+cetyltrimethylammonium+bromide+wormlike+micelles+through+the+shear+banding+transition.">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53, 727-756 (2009).</li><li>Liberatore, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+and+shear+rheology+of+entangled+wormlike+micelles+in+solution.">Microstructure and shear rheology of entangled wormlike micelles in solution.</a> J. Rheol. 53, 441-458 (2009).</li><li>Maranzano, B. J., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-small+angle+neutron+scattering+measurements+of+colloidal+dispersion+microstructure+evolution+through+the+shear+thickening+transition.">Flow-small angle neutron scattering measurements of colloidal dispersion microstructure evolution through the shear thickening transition.</a> J. Chem. Phys. 117, 10291-10302 (2002).</li><li>Wagner, N. J., Ackerson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+nonequilibrium+structures+of+shearing+colloidal+suspensions.">Analysis of nonequilibrium structures of shearing colloidal suspensions.</a> J. Chem. Phys. 97, 1473-1483 (1992).</li><li>Zhou, L., Vasquez, P. A., Cook, L. P., McKinley, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+the+inhomogeneous+response+and+formation+of+shear+bands+in+steady+and+transient+flows+of+entangled+liquids.">Modeling the inhomogeneous response and formation of shear bands in steady and transient flows of entangled liquids.</a> J. Rheol. 52, 591-623 (2008).</li><li>Spenley, N. A., Cates, M. E., McLeish, T. C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonlinear+rheology+of+wormlike+micelles+Phys.">Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys.</a> Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).</li><li>Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+Evolution+of+a+Model,+Shear-Bading+Wormlike+Micellar+Soution+during+Shear+Start+Up+and+Cessation.">Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation.</a> Phys. Rev. Lett.. , (2013).</li></ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à révéler.

Un nouvel instrument capable de mesurer la microstructure de cisaillement des fluides complexes dans le plan gradient de cisaillement de vitesse-vitesse par l&#39;intermédiaire de la diffusion aux petits angles de neutrons est développé et validé. La conception de la cellule de cisaillement complète d&#39;autres instruments en utilisant des sources de rayonnements, tels que les rayons X et diffusion de la lumière, ainsi que des instruments rhéo-SANS permettant de caractériser la microstructure dans les deux autr...

Développer une compréhension scientifique d&#39;un phénomène naturel nécessite des mesures exactes et précises. La métrologie est également à la base de l&#39;ingénierie et de la conception réussie de nouveaux procédés et matériaux. Rhéologie est la science de la déformation et de l&#39;écoulement de la matière. La rhéologie est central dans notre capacité à traiter une grande variété de matériaux et est également utilisée par les formulateurs de produits à une cible, les propriétés des matériaux spécifiques. Des exemples typiques de l&#39;ancienne comprennent des polymères de moulage ou de composites formant, tandis que le second comprend le développement de produits de consommation courante tels que les peintures, les shampoings et les aliments. Si la viscosité d&#39;un polymère en fusion est contrôlée de telle sorte qu&#39;il peut être efficacement moulée par injection ou la visco-élasticité d&#39;un shampooing est modifiée de sorte qu&#39;elle ait la consistance correcte pour le consommateur, les propriétés rhéologiques sont contrôlées en modifiant la formulation du matériau 1. La rhéologie des matériaux et des produits dépend aussi de til structurer à l&#39;état fluide et cette structure va de l&#39;échelle microscopique à l&#39;échelle nanométrique. En outre, cette structure change avec les paramètres de traitement, telles que le débit et le temps d&#39;écoulement, qui remet en cause rhéologues pour mesurer la structure lors de l&#39;écoulement. C&#39;est ce défi que l&#39;on rencontre, en partie, par le roman instrumentation décrit dans cet article. De nouvelles techniques capables de sonder la microstructure des matériaux souples sous écoulement de cisaillement peuvent bénéficier doux ingénierie de produits matériel et de l&#39;état de traitement d&#39;optimisation. Beaucoup de défis fascinants et de longue date pour l&#39;application de matériaux souples dans une variété d&#39;industries et de la science fondamentale impliquent un comportement d&#39;écoulement inhabituel, comme cisaillement épaississement dans les suspensions colloïdales 2, cisaillement et le tourbillon de bandes dans micelles géantes 3, et hétérogénéités inhérentes à la flux de gels colloïdaux 4-6. Rhéologues sont constamment mis au défi d&#39;élucider le microstructural origines des non-linéarités dans les réponses rhéologiques et parfois même dans le domaine des matériaux viscoélastiques de cisaillement de vitesse. Ce défi nécessite l&#39;acquisition simultanée de la microstructure en fonction à la fois de la localisation spatiale dans le champ d&#39;écoulement et le temps comportements de dépendance, ce qui s&#39;est avéré une tâche redoutable pour les expérimentateurs. Petits angles de neutrons (SANS) est particulièrement bien adapté pour mesurer la structure des fluides complexes car il peut sonder les matériaux qui sont opaques à la lumière. Aussi deutération sélective peut être utilisé pour fournir un contraste entre les éléments qui peuvent sembler similaires aux rayons X de diffusion 7. En outre, les neutrons ont un avantage sur les rayons X comme il n&#39;ya pas de dégâts d&#39;irradiation des échantillons de matière molle, biologiques ou autres. Dans les expériences illustrées ici, les neutrons froids générés par un réacteur ou d&#39;une source de spallation sont collimatés et éclairés sur un échantillon. L&#39;intensité de la diffusion yichamps d&#39;informations sur la structure du matériau sur la longueur de l&#39;échelles atomiques à plusieurs centaines de nanomètres (et à ultra-faible de l&#39;angle de diffusion des neutrons jusqu&#39;à des dizaines de micromètres), mais sous la forme d&#39;une transformée de Fourier de la structure de l&#39;espace réel. Par conséquent, l&#39;interprétation des données peut être difficile et implique une transformée inverse ou par rapport à des modèles ou des simulations de microstructure. En savoir plus sur SANS instrumentation, des expériences, et le contraste correspondant peut être trouvé sur les tutoriels publiés sur le site Web du Centre pour la science des neutrons, www.cns.che.udel.edu. Nous décrivons ici une cellule de cisaillement conçu pour étendre la méthode SANS pour examiner les documents sous flux. Une revue récente de la méthodologie générale et de l&#39;instrumentation, ainsi que d&#39;une revue de la littérature substantielle des applications récentes peuvent être trouvées dans la référence 8 et les références qui y sont citées. Un environnement idéal et presque idéal pour sonder la structure fluide sous écoulement de cisaillement avecSANS est une géométrie de Couette intervalle étroit, également connu sous le nom cylindres concentriques 9. Cette géométrie applique un flux de cisaillement simple, (c.-à-laminaire) à l&#39;échantillon, tout en maintenant un volume libre suffisant pour le faisceau de neutron incident. L&#39;application de flux rompt la symétrie de la microstructure; comme une telle caractérisation complète de la microstructure du matériau sous écoulement de cisaillement simple nécessite des mesures de la microstructure dans les trois plans de cisaillement. Deux plans de cisaillement peuvent être étudiés en utilisant la configuration de la géométrie de Couette standard (figure 1a): le faisceau de neutrons est configuré pour se déplacer le long de la direction de gradient de vitesse et de sonder la vitesse-tourbillon (1-3) plan de cisaillement (de configuration &quot;radial&quot;) , en alternative, le faisceau est collimaté par une fente mince et alignés parallèlement à la direction d&#39;écoulement, ainsi la vitesse de palpage de gradient-tourbillon (3.2) plan (configuration &quot;tangentielle&quot;). Cet instrument est disponible commercially et a été récemment documentée pour l&#39;examen de fluides complexes sous cisaillement 10. L&#39;examen mentionné ci-dessus décrit son utilisation et celle des dispositifs connexes pour déterminer la structure-propriété à travers une large gamme de matériaux et applications 8. expériences résolues en temps, comme pour les flux de cisaillement oscillatoires ont également été signalés 11, 12. Souvent, le plan le plus intéressant et le plus important de l&#39;écoulement est le gradient de vitesse-vitesse (1-2) plan (figure 1b), mais il est aussi le plus difficile à étudier car elle nécessite une instrumentation particulière. Une cellule de cisaillement sur ​​mesure a été conçu pour permettre investigation directe du gradient de vitesse, la vitesse (1-2) par SANS plan de telle sorte que le faisceau de neutrons se déplace parallèlement à l&#39;axe de tourbillon de cisaillement de 13 à 16. Les mesures dans le plan 1-2 de flux sont essentielles à acquérir une compréhension quantitative de la viscosité de cisaillement parce qu&#39;ils Elucidmangé l&#39;orientation de la structure par rapport à la direction d&#39;écoulement 15, 17, 18. Ceci est important pour des matériaux tels que des polymères, des agents tensio-actifs auto-assemblées, des colloïdes, et d&#39;autres fluides complexes. En outre, il est possible d&#39;étudier la microstructure des matériaux en fonction de la position à travers l&#39;intervalle dans la direction du gradient de cisaillement de l&#39;écoulement. Avec l&#39;ajout de résolution spatiale, le procédé fournit un moyen pour l&#39;étude de matériaux qui présentent des changements de microstructure suivant la direction du gradient de cisaillement. Un exemple pour lequel l&#39;enquête changements de microstructure et la composition le long de la direction du gradient de flux est cisaillement baguage. Les bandes de cisaillement est un phénomène provoqué par un couplage entre la microstructure et la direction de l&#39;écoulement qui se traduit par un champ d&#39;écoulement non homogène 13. Dans cet article, nous décrivons l&#39;instrument, son montage et la technique de mesure de débit SANS mis en œuvre au Centre NIST pour NeUtron recherche (NCNR) à l&#39;Institut National des Standards and Technology (NIST) à Gaithersburg, MD. Cet environnement de l&#39;échantillon est le résultat d&#39;une collaboration entre l&#39;Université du Delaware, le NIST et l&#39;Institut Laue-Langevin (ILL), et a été mis en œuvre avec succès à la fois mal et NIST. Aux fins du présent article, lorsque les parties spécifiques SANS du protocole sont concernés, la technique est décrite comme mis en œuvre au NIST. Cependant, la modification de ces détails spécifiques de l&#39;instrument devrait être simple et la technique globale peut être mis en œuvre sur un instrument SANS pour flux constant (section 5.1). En outre, les instruments équipés d&#39;SANS capacités résolues en temps peuvent également effectuer des expériences de cisaillement flux SANS oscillatoires (section 5.2). Dessins techniques des composants de la cellule de cisaillement sont fournies comme les figures 12 à 23.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="785">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Deuterated Water (99.9%)</td>
			<td>Cambridge Isotopes</td>
			<td>7789-20-0</td>
			<td>83.3 wt % in formulation 
			D2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>57-09-0&#160;</td>
			<td>16.7 wt % in formulation 
			CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/8&#34; open end wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>thread seal tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;">syringes (2)</td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measuring material microstructure under flow using 1-2 plane flow-small angle neutron scattering

Un environnement de l&#39;échantillon nouvelle petite-angle de diffusion de neutrons (SANS) optimisé pour l&#39;étude de la microstructure des fluides complexes sous écoulement de cisaillement simple est présenté. La cellule de cisaillement SANS consiste en une géométrie de Couette de cylindre concentrique qui est fermé hermétiquement et en rotation autour d&#39;un axe horizontal de sorte que la direction du tourbillon de la zone d&#39;écoulement est aligné avec le faisceau de neutrons permettant de diffusion à partir du plan 1-2 de cisaillement (gradient de vitesse, la vitesse , respectivement). Cette approche est une avance sur les environnements d&#39;échantillon de cellule de cisaillement précédentes comme il ya un couplage fort entre la rhéologie en vrac et les caractéristiques de la microstructure dans le plan 1-2 de cisaillement. Flow-instabilités, comme les bandes de cisaillement, peut également être étudié par des mesures résolues spatialement. Ceci est réalisé dans cet environnement de l&#39;échantillon à l&#39;aide d&#39;une étroite ouverture pour le faisceau de neutrons et de balayage le long de la direction de gradient de vitesse. Temps expériences résolues, comme flux start-ups et grand oscillatoire d&#39;amplitude elledébit d&#39;ar sont également possibles par la synchronisation du mouvement de cisaillement et de la détection en temps résolu de neutrons diffusés. Les résultats représentatifs en utilisant les méthodes décrites ici démontrent le caractère utile de la résolution spatiale de la mesure de la microstructure d&#39;une solution de micelles vermiformes qui présente des bandes de cisaillement, un phénomène qui ne peut être étudiée par la résolution de la structure le long de la direction de gradient de vitesse. Enfin, les améliorations possibles de la conception actuelle sont abordés ainsi que des suggestions pour des expériences supplémentaires que la motivation pour de futures expériences sur une large gamme de fluides complexes dans une variété de mouvements de cisaillement.

Les résultats représentatifs d&#39;une expérience d&#39;écoulement SANS succès sont donnés dans les figures 9, 10 et 11. Ces exemples sont des enquêtes effectuées sur une solution micellaire vermiformes (WLM) (tableau 1) connus pour présenter bandes de cisaillement dans certaines conditions de cisaillement. Une discussion complète des résultats scientifiques peuvent être trouvées dans les références 15-17. L...

Watch this Scientific Journal Video about Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering at JoVE.com

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Une cellule de cisaillement est développé pour petits angles des mesures de diffusion de neutrons dans le gradient de cisaillement plan-vitesse et de vitesse est utilisée pour caractériser les fluides complexes. Mesures résolues spatialement dans la direction de gradient de vitesse sont possibles pour l&#39;étude des matériaux cisaillement baguage. Les applications comprennent les enquêtes de dispersions colloïdales, des solutions de polymères, et des structures auto-assemblées.

Mesure microstructure du matériau sous flux utilisant 1-2 Avion Flow-Petit Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

measuring-material-microstructure-under-flow-using-1-2-plane-flow

Research

JoVE Journal

Engineering

14.2K vues.  University of Delaware.  Une cellule de cisaillement est développé pour petits angles des mesures de diffusion de neutrons dans le gradient de cisaillement plan-vitesse et de vitesse est utilisée pour caractériser les fluides complexes. Mesures résolues spatialement dans la direction de gradient de vitesse sont possibles pour l'étude des matériaux cisaillement baguage. Les applications comprennent les enquêtes de dispersions colloïdales, des solutions de polymères, et des structure...

Vidéo: Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Measuring Spatially- and Directionally-varying Light Scattering from Biological Material

Light interacts with an organism's integument on a variety of spatial scales. For example in an iridescent bird: nano-scale structures produce color; the milli-scale structure of barbs and barbules largely determines the directional pattern of reflected light; and through the macro-scale spatial structure of overlapping, curved feathers, these directional effects create the visual texture. Milli-scale and macro-scale effects determine where on the organism's body, and from what viewpoints and under what illumination, the iridescent colors are seen. Thus, the highly directional flash of brilliant color from the iridescent throat of a hummingbird is inadequately explained by its nano-scale structure alone and questions remain. From a given observation point, which milli-scale elements of the feather are oriented to reflect strongly? Do some species produce broader "windows" for observation of iridescence than others? These and similar questions may be asked about any organisms that have evolved a particular surface appearance for signaling, camouflage, or other reasons.
In order to study the directional patterns of light scattering from feathers, and their relationship to the bird's milli-scale morphology, we developed a protocol for measuring light scattered from biological materials using many high-resolution photographs taken with varying illumination and viewing directions. Since we measure scattered light as a function of direction, we can observe the characteristic features in the directional distribution of light scattered from that particular feather, and because barbs and barbules are resolved in our images, we can clearly attribute the directional features to these different milli-scale structures. Keeping the specimen intact preserves the gross-scale scattering behavior seen in nature. The method described here presents a generalized protocol for analyzing spatially- and directionally-varying light scattering from complex biological materials at multiple structural scales.

We present a non-destructive method for sampling spatial variation in the direction of light scattered from structurally complex materials. By keeping the material intact, we preserve gross-scale scattering behavior, while concurrently capturing fine-scale directional contributions with high-resolution imaging. Results are visualized in software at biologically-relevant positions and scales.

Mesure spatialement et Directionnellement variant diffusion de la lumière à partir de matériel biologique

Light interacts with an organism's integument on a variety of spatial scales. For example in an iridescent bird: nano-scale structures produce color; the ...

Recherche

Ingénierie

Atom Probe Tomography Studies on the Cu(In,Ga)Se2 Grain Boundaries

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the nanoscale and in three dimensions. Indeed, APT possesses high sensitivity (in the order of ppm) and high spatial resolution (sub nm).
Considerable efforts were done here to prepare an APT tip which contains the desired grain boundary with a known structure. Indeed, site-specific sample preparation using combined focused-ion-beam, electron backscatter diffraction, and transmission electron microscopy is presented in this work. This method allows selected grain boundaries with a known structure and location in Cu(In,Ga)Se2 thin-films to be studied by atom probe tomography.
Finally, we discuss the advantages and drawbacks of using the atom probe tomography technique to study the grain boundaries in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells.

Atom Probe Tomography Studies on the CuIn,GaSe2 Grain Boundaries

In this work, we describe the use of the atom-probe tomography technique for studying the grain boundaries of the absorber layer in a CIGS solar cell. A novel approach to prepare the atom probe tips containing the desired grain boundary with a known structure is also presented here.

Sonde atomique études de tomographie sur le Cu (In, Ga) Se<sub&gt; 2</sub&gt; Frontières de grains

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Utilisation de la diffusion de l’incidence de broutage résolue par écho de spin neutronique pour étudier les matériaux des cellules solaires organiques

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ diffraction de poudre, l&#39;utilisation des batteries au lithium-ion sur mesure

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

Caractérisation des matériaux Ensemble complet Constantes et leur dépendance de la température pour piézoélectriques matériaux utilisant Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Experimental Methods for Investigation of Shape Memory Based Elastocaloric Cooling Processes and Model Validation

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor compression based cooling process. Nickel-Titanium (Ni-Ti) based alloy systems, especially, show large elastocaloric effects. Furthermore, exhibit large latent heats which is a necessary material property for the development of an efficient solid-state based cooling process. A scientific test rig has been designed to investigate these processes and the elastocaloric effects in SMAs. The realized test rig enables independent control of an SMA&#39;s mechanical loading and unloading cycles, as well as conductive heat transfer between SMA cooling elements and a heat source/sink. The test rig is equipped with a comprehensive monitoring system capable of synchronized measurements of mechanical and thermal parameters. In addition to determining the process-dependent mechanical work, the system also enables measurement of thermal caloric aspects of the elastocaloric cooling effect through use of a high-performance infrared camera. This combination is of particular interest, because it allows illustrations of localization and rate effects &#8212; both important for efficient heat transfer from the medium to be cooled.
The work presented describes an experimental method to identify elastocaloric material properties in different materials and sample geometries. Furthermore, the test rig is used to investigate different cooling process variations. The introduced analysis methods enable a differentiated consideration of material, process and related boundary condition influences on the process efficiency. The comparison of the experimental data with the simulation results (of a thermomechanically coupled finite element model) allows for better understanding of the underlying physics of the elastocaloric effect. In addition, the experimental results, as well as the findings based on the simulation results, are used to improve the material properties.

Experimental methods for investigation of solid state cooling processes and characterization of elastocaloric material properties of Shape Memory Alloys (SMA) are presented. A custom-built test rig has been designed for controlling and comprehensive monitoring of elastocaloric cooling processes. Furthermore, it provides a validation platform for thermomechanically coupled modeling approaches.

Méthodes expérimentales pour les enquêtes de la mémoire de forme à base Elastocaloric processus de refroidissement et de validation du modèle

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS - Interrogation simultanée Dielectric d&#39;impédance, Rhéologie et petit angle de diffusion neutronique des fluides complexes

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light scattering from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles. This protocol describes the SLSP platform and how it employs a 360&#176; rotational photodetector sensor that is scanned around an IOL sample while recording the intensity and location of scattered light as it passes through the IOL medium. The SLSP platform can be used to predict, non-clinically, the propensity for current and novel IOL designs and materials to induce light scatter. Non-clinical evaluation of light scattering properties of IOLs can significantly reduce the number of patient complaints related to unwanted glare, glistening, optical defects, poor image quality, and other phenomena associated with the unintended light scattering. Future studies should be conducted to correlate SLSP data with clinical results to help identify which measured light scatter is most problematic for patients that have undergone cataract surgery subsequent to IOL implantation.

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

This protocol describes the scanning light scattering profiler (SLSP) that enables the full-angle quantitative evaluation of forward and backward scattering of light from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles.

Méthodologie basée sur le Profiler de diffusion de lumière de balayage (SLPS) pour évaluer quantitativement la diffusion de lumière vers l&#39;avant et vers l&#39;arrière à partir de lentilles intraoculaires

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as aqueous solutions and biomaterials, with fast acquisition times. Here, we discuss the assembly and operation of a Brillouin spectrometer that uses stimulated Brillouin scattering (SBS) to measure stimulated Brillouin gain (SBG) spectra of water and lipid emulsion-based tissue-like samples in transmission mode with &lt;10 MHz spectral-resolution and &lt;35 MHz Brillouin-shift measurement precision at &lt;100 ms. The spectrometer consists of two nearly counter-propagating continuous-wave (CW) narrow-linewidth lasers at 780 nm whose frequency detuning is scanned through the material Brillouin shift. By using an ultra-narrowband hot rubidium-85 vapor notch filter and a phase-sensitive detector, the signal-to-noise-ratio of the SBG signal is significantly enhanced compared to that obtained with existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables measurement of SBG spectra with up to 100-fold faster acquisition times, thereby facilitating high spectral-resolution and high-precision Brillouin analysis of soft materials at high speed.

We describe the construction of a rapid continuous-wave-stimulated-Brillouin-scattering (CW-SBS) spectrometer. The spectrometer employs single-frequency diode-lasers and an atomic vapor notch-filter to acquire transmission spectra of turbid/non-turbid samples with high spectral-resolution at speeds up to 100-fold faster than those of existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables high-speed Brillouin material analysis.

Spectromètre à diffusion Brillouin stimulée onde continue à grande vitesse pour l’analyse des matériaux

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Measurement of Dynamic Force Acted on Water Strider Leg Jumping Upward by the PVDF Film Sensor

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, with its peak locomotion speed reaching 150 cm/s. First of all, we observed the microstructure and hierarchy of water strider legs using the scanning electron microscope. On the basis of the observed morphology of the legs, a theoretical model of the detachment from water surface was established, which explained water striders' capability to slide on water surface effortlessly in terms of energy reduction. Secondly, a dynamic force measurement system was devised using the PVDF film sensor with excellent sensitivity, which could detect the whole interaction process. Subsequently, a single leg in contact with water was pulled upward at different speeds, and the adhesion force was measured at the same time. The results of the departing experiment suggested a deep understanding of the fast jumping of water striders.

The protocol here is dedicated to investigating the free and quick maneuvering of water strider on water surface. The protocol includes observing the microstructure of legs and measuring the adhesion force when departing from water surface at different speeds.

Mesure de la Force dynamique a agi sur la jambe de Gerris sauter vers le haut par le capteur de Film PVDF

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, ...