This work has been financially supported by Grants-in-Aid for Scientific Research from the Ministry of Education, Culture, Sports, Science, and Technology (No. 25248027 to M.S.).

Préparation 1. Echantillon <ol><li> La purification de monomères sensibles à la température <ol><li> Dissoudre 20 g de N -isopropylacrylamide (NIPA) dans 100 ml de toluène. </li><li> Filtrer la solution sous vide pour éliminer la poussière. </li><li> Mélanger le filtrat avec 500 ml d&#39;éther de pétrole. </li><li> Placer le récipient réactionnel dans un bain d&#39;eau glacée. </li><li> Agiter la solution jusqu&#39;à ce que les monomères sont précipités (généralement 30 minutes). </li><li> Filtrer la solution sous aspiration pour obtenir les monomères précipitées. </li><li> Sécher les monomères sous pression réduite (100 Pa) pendant la nuit. </li></ol></li><li> Préparation de la solution de polymère sensible à la température <ol><li> Dégazer 20 mL d&#39;eau déminéralisée pendant 1,0 min en utilisant une pompe à membrane. </li><li> Dissoudre 780,8 mg du PNIA purifié dans 9,5 ml d&#39;eau dégazée et désionisée. </li><li> Placer le récipient réactionnel dans un bain d&#39;eau glacée. </li><li> Bouclier de la réaction dela lumière en recouvrant l&#39;appareil avec du papier d&#39;aluminium. </li><li> Agiter la solution doucement pendant 10 min tout en introduisant un flux modéré de gaz Ar doucement par une pointe de pipette attachée à la bouteille de gaz avec un tube. </li><li> Ajouter 11,9 ul de N, N, N &#39;, N&#39; -tétraméthyléthylènediamine à la solution via une micropipette. </li><li> Agiter la solution pendant 1,0 min, tout en introduisant du gaz Ar, tel que mentionné à l&#39;étape 1.2.5. </li><li> Tout en agitant l&#39;échantillon, on dissout 4,0 mg de persulfate d&#39;ammonium dans 0,5 ml d&#39;eau dégazée et déionisée. </li><li> Mélanger la solution d&#39;échantillon (étape 1.2.7) et une solution de persulfate d&#39;ammonium (étape 1.2.8). </li><li> Agiter la solution pendant 30 s, tout en introduisant du gaz Ar, tel que mentionné à l&#39;étape 1.2.5. </li><li> Couvrir la solution avec du papier d&#39;aluminium et de le conserver au réfrigérateur (4 ° C) pendant la nuit. </li></ol></li><li> Préparation des supports d&#39;échantillons <ol><li> Placer 60 ul de la solution d&#39;échantillon (à partir deétape 1.2.11) dans une glissière de la cavité. </li><li> Couvrir la solution avec un couvercle en verre circulaire. Veillez à ne pas les bulles d&#39;air de piège. </li><li> Retirer l&#39;excès de solution à l&#39;aide d&#39;une micropipette et de laboratoire lingettes. </li><li> Sceller l&#39;échantillon avec de la colle. Laisser sécher la colle à la température ambiante (typiquement 6 h). </li><li> Préparer une autre lame remplie de 0,1% en poids de latex de polystyrène (diamètre de particule de 100 nm) de suspension en suivant les étapes 1.3.1-1.3.4. Cette diapositive est utilisée comme standard. </li></ol></li></ol> 2. Mesure des particules de taille avec un microscope Scattering Dynamic Light <ol><li> Optimisation de l&#39;instrument <ol><li> Placer la lame de suspension de latex de polystyrène (étape 1.3.5) sur la platine du microscope inversé. Le côté du verre de couverture doit faire face vers le bas. </li><li> Placer un amortisseur de faisceau devant le détecteur (une photodiode à avalanche et d&#39;un autocorrélateur). </li><li> Appliquer un faisceau laser (laser à l&#39;état solide, λ = 488 nm, 30 mW, continueonde) à l&#39;échantillon à travers un objectif (10 ×). Une partie de la lumière réfléchie passe par un miroir de lancement du microscope et est observée par une caméra CCD montée à l&#39;orifice latéral du microscope (Figure 1). </li><li> Réglez la hauteur de lentille d&#39;objectif pour régler le point focal à la suspension de l&#39;échantillon en déplaçant la hauteur de lentille de l&#39;objectif de la position basse à élevée. Au cours de cette procédure, l&#39;image réfléchie est focalisée à trois reprises, à la surface du couvercle en verre, à l&#39;interface entre le verre de protection et l&#39;échantillon, et à l&#39;interface entre l&#39;échantillon et le verre de trous glissière. Réglez le point focal entre les deuxième et troisième points. </li><li> Atténuer l&#39;intensité de la lumière diffusée en modifiant la puissance du laser. </li><li> Introduire la lumière diffusée dans le détecteur en supprimant l&#39;amortisseur de faisceau devant le détecteur. Cette unité mesure la corrélation temporelle de l&#39;intensité lumineuse. </li><li> Définir un sténopé (φ = 50 pm) entreen le microscope et le détecteur pour obtenir l&#39;effet confocale. Ajuster la position du trou d&#39;épingle afin de maximiser l&#39;intensité de la lumière au niveau du détecteur. </li><li> Mesurer la fonction de corrélation temporelle de l&#39;intensité de la lumière diffusée pendant 30 secondes en initiant l&#39;opération de corrélateur par l&#39;intermédiaire d&#39;un ordinateur. La fonction de corrélation mesurée est souvent exprimée en g (2) (t) - 1, où t est le temps de corrélation et 4 <img alt="L&#39;équation 1" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq1.jpg" /> . Ici, I (t) est l&#39;intensité de la lumière diffusée à l&#39;instant t et (•••) T est la moyenne de temps. Le temps de décroissance sera d&#39;environ 0,1 ms. </li><li> Réglez le point focal pour obtenir une large gamme pour l&#39;amplitude initiale de la fonction de corrélation temporelle (g (2) (t = 0) - 1). NOTE: L&#39;amplitude initiale est fortement affectée par la quantité de lumière réfléchie. En déplaçant le point focal de remorquageard l&#39;interface entre le verre de protection et l&#39;échantillon, la quantité de lumière réfléchie augmente. Pour les diffuseurs de lumière forte, comme du latex de polystyrène, dont l&#39;amplitude initiale peut être modifiée entre 0 et 1. Cependant, il est difficile de régler l&#39;amplitude initiale proche de 1 pour les solutions de polymères les plus courants, car l&#39;intensité de la lumière réfléchie est beaucoup plus élevé que celle de la lumière diffusée. </li><li> Appliquer la transformation de Laplace inverse ( en utilisant le programme de régularisation contraint CONTIN 13,14) à la fonction de corrélation temporelle obtenue pour obtenir la fonction de distribution de taille. Dans les cas où l&#39;amplitude initiale est fixée à moins de 0,2, la fonction de distribution du rayon hydrodynamique montrera un pic pointu autour de 100 nm, ce qui est deux fois le rayon réel (voir la discussion pour plus de détails). </li></ol></li><li> Mesure de l&#39; échantillon <ol><li> Réglez la température de l&#39;étape à 25 ° C. </li><li> Placez une diapositive préparée avec poly-PNIA (PNIPA) solution (étape 1.3.4) sur la platine du microscope. </li><li> Mesurer la fonction de corrélation temporelle de l&#39;intensité de la lumière diffusée en suivant les étapes 2.1.4-2.1.8. Si l&#39;amplitude initiale est supérieure à 0,2, ajuster le point focal pour rendre l&#39;amplitude initiale de la fonction de corrélation temporelle inférieure à 0,2 en suivant l&#39;étape 2.1.9. Une petite amplitude initiale simplifie l&#39;analyse. </li><li> Réglez la température de l&#39;étape à 35 ° C et attendre jusqu&#39;à ce que la solution devient trouble. La température de solution critique inférieure (LCST) de solution de PNIPA est de 32 ° C 15. </li><li> Mesurer la fonction de corrélation temporelle par les étapes suivantes 2.1.4-2.1.8. Si possible, régler la position du point focal pour rendre l&#39;amplitude initiale de la fonction de corrélation temporelle inférieure à 0,2. Pour les solutions turbides, leurs amplitudes initiales ont tendance à augmenter, étant donné que l&#39;intensité de la lumière diffusée augmente, tandis que celle de la lumière réfléchie reste constante. </li><li> Appliquer l&#39;inverse de Laplace transformatisur les fonctions de corrélation temporelle obtenue pour obtenir les fonctions de distribution de taille. Notez que la taille est la moitié de la valeur obtenue dans le cas où l&#39;amplitude initiale est inférieur à 0,2. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Hiroi, T., Shibayama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Light+Scattering+Microscope:+Accessing+Opaque+Samples+with+High+Spatial+Resolution.">Dynamic Light Scattering Microscope: Accessing Opaque Samples with High Spatial Resolution.</a> Opt. Express. 21, 20260-20267 (2013).</li><li>Barth, H. G., Flippen, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Particle+Size+Analysis.">Particle Size Analysis.</a> Anal. Chem. 67, 257-272 (1995).</li><li>Liu, Y., Wang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+supramolecular+polymers.">Characterization of supramolecular polymers.</a> Chem. Soc. Rev. 41, 5922-5932 (2012).</li><li>Berne, B. 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J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterizing+Concentrated,+Multiply+Scattering,+and+Actively+Driven+Fluorescent+Systems+with+Confocal+Differential+Dynamic+Microscopy.">Characterizing Concentrated, Multiply Scattering, and Actively Driven Fluorescent Systems with Confocal Differential Dynamic Microscopy.</a> Phys. Rev. Lett. 108, 218103 (2012).</li><li>Provencher, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+constrained+regularization+method+for+investing+data+represented+by+linear+algebraic+or+integral+equations.">A constrained regularization method for investing data represented by linear algebraic or integral equations.</a> Comp. Phys. Comm. 27, 213-227 (1982).</li><li>Provencher, S. W., Stepanek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Global+analysis+of+dynamic+light+scattering+autocorrelation+functions.">Global analysis of dynamic light scattering autocorrelation functions.</a> Part. Part. Syst. Charact. 13, 291 (1996).</li><li>Takata, S., Norisuye, T., Shibayama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Small-angle+Neutron+Scattering+Study+on+Preparation+Temperature+Dependence+of+Thermosensitive+Gels.">Small-angle Neutron Scattering Study on Preparation Temperature Dependence of Thermosensitive Gels.</a> Macromolecules. 35, 4779-4784 (2002).</li><li>Pusey, P. 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The authors have nothing to disclose.

L&#39;amplitude initiale de la fonction de corrélation temporelle dépend fortement du point focal, comme représenté sur la figure 2 (a). Cela contredit apparemment le fait que la solution soit homogène ( à l&#39; exception de la couche mince à l&#39;interface) 8. Cette variation de l&#39;amplitude initiale est attribuée à une variation de la quantité de lumière réfléchie. Théorie hétérodyne partielle 16 prévoit que l&#39;amplitude initiale, A, l&#39;intensité de la lumière diffusée, je s, et l&#39;intensité de la lumière réfléchie, I r, satisfait l&#39;équation suivante 1 <img alt="équation 2" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq2.jpg" /> Cette équation montre que la plus grande I r devient plus petit A devient. Par conséquent, A est réduit en réglant la position du foyer à proximité de l&#39;interface. La diffusion apparente D constante A can est obtenue en ajustant la fonction de corrélation temporelle dans le cas des solutions monodisperses: <img alt="l&#39;équation 3" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq3.jpg" /> où <img alt="l&#39;équation 4" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq4.jpg" /> . Ici, n est l&#39;indice de réfraction du solvant (eau, 1,33), θ est l&#39;angle dispersé (180 °) et λ est la longueur d&#39; onde de la lumière (514,5 nm). Depuis , nous avons appliqué la géométrie de rétrodiffusion, la valeur de q est fixé. Toutefois, ce point est résolu en utilisant des longueurs d&#39;onde différentes de la lumière. S&#39;il vous plaît noter que tout type de source laser à onde continue est disponible pour construire le microscope DLS. Merci au petit volume irradié, le facteur de cohérence 17 est estimée à plus de 0,99 et est négligeable. Pour les solutions polydispersées, la fonction de distribution D A est obtenue par la transformation de Laplace inverse. e hétérodynes partielsEory prédit aussi que D A ne soit pas la même que la diffusion effective D constante. Ces deux constantes de diffusion satisfont à l&#39;équation suivante: <img alt="l&#39;équation 5" src="/files/ftp_upload/54885/54885eq5.jpg" /> La constante de diffusion D est converti en le rayon hydrodynamique R h en utilisant l&#39;équation de Stokes-Einstein 4. Lorsque A = 1, cette relation devient D A = D. Dans ce cas, le processus de conversion de données est le même que celui de la diffusion dynamique de la lumière commune. La ligne rouge montre la figure 2 (b) correspond à ce cas. En revanche, cette relation devient D A D = 0,5 à la limite de A → 0. Par conséquent, la taille est estimée être deux fois plus grande que la taille réelle lorsque A est faible ( en pratique, inférieure à 0,2), comme le montre la ligne bleue de la figure 2 (b) </strong&gt;. Si l&#39; on sait que A est significativement plus faible, l&#39;axe horizontal peut être déplacé, comme représenté sur la figure 2 (c). En principe, nous pouvons convertir D A en D pour toute valeur de A. Dans la pratique, cependant, il est préférable de définir l&#39;amplitude initiale inférieure à 0,2, puisque simple approximation D A ~ 0,5 D est vrai. Les traits saillants de la technique de diffusion de lumière dynamique microscope ont été démontrées en utilisant une solution de PNIPA. La conformation de PNIPA ci - dessous et au- dessus du LCST a été largement étudiée en utilisant un petit angle de diffusion de neutrons 15,18. En revanche, la diffusion de lumière dynamique n&#39;a pas été utilisée pour l&#39;analyse des PNIPA au- dessus de la LCST en raison de sa turbidité 19. Ce problème est résolu par le microscope de diffusion dynamique de la lumière, comme représenté sur les figures 3 (a) et (b). La taille de ces agrégats est plusieurs &amp;# 181; m, qui ne peut être obtenu soit par un petit angle X-ray / diffusion des neutrons ou des techniques de diffusion de la lumière classiques. Les mesures de résolution temporelle à l&#39;aide de ce système donnent des informations sur le processus d&#39;agrégation au cours du changement de température. L&#39;inconvénient du microscope dynamique de dispersion de la lumière est également illustré sur la figure 3. Pour que le résultat ci - dessous de la LCST, la fonction de corrélation temporelle est fortement affectée par la très petite quantité de poussière présente (les lignes noires en figure 3). Par exemple, la fonction de corrélation de temps ne se dégrade pas complètement, même avec des temps de corrélation de l&#39;ordre de 1,0 s. En effet, le volume irradié avec cet appareil (environ 1,0 um) est nettement plus faible que celle irradiée par le dispositif de diffusion de lumière dynamique habituelle (environ 100 pm). Dans le cas où l&#39;intensité de la lumière dispersée est faible, le signal est masqué par le bruit, telle que celle causée par l&#39;artles montants du centre commercial de la poussière dans la solution. Par conséquent, les trois pics représentés sur la figure 3 (b) peuvent ne pas avoir d&#39; importance quantitative , bien que l&#39;ordre général de la taille est significative. A noter qu&#39;un tel disperseur faible peut être mesurée par un appareil classique de diffusion de lumière dynamique. Nous avons démontré que le microscope dynamique de diffusion de la lumière nous permet de mesurer des échantillons à la fois transparents et turbides avec la même configuration. Etant donné que la longueur du trajet optique dans les échantillons est courte, cette technique peut être appliquée à des échantillons de solides absorbant la lumière, tels que des suspensions de nanotubes de carbone 20. En outre, en raison de sa haute résolution spatiale, cette technique peut être appliquée à des cellules biologiques. Pour son application à la biologie, ce procédé peut également être combiné avec d&#39;autres techniques d&#39;imagerie, telles que la fluorescence et l&#39;imagerie Raman. Ainsi, nous pensons que le microscope dynamique de diffusion de la lumière est un outil puissant pour un large éventail de domaines de recherche.

Particle size is one of the most fundamental properties of colloidal and polymer solutions. Numerous techniques are used to measure the particle size. Particle sizes of 1.0 &#181;m or larger can be measured directly using an optical microscope. For smaller particles, alternative techniques, such as laser diffraction, electron microscopy, or atomic force microscopy, are used2,3. Dynamic light scattering is a commonly-used technique for the measurement of particle size distributions in solutions4. The results obtained using this technique are not derived from images of the particles but from the characteristic time of the fluctuations in scattered light intensity. These fluctuations originate from Brownian motion, which is characterized by a diffusion constant. The size distribution is obtained from the distribution of diffusion constants using the Einstein-Stokes equation. Due to its simplicity, dynamic light scattering is widely used for the routine assessment of solutions, such as paints and food colloids.
Pretreatment is required for most of the techniques used for the particle size measurement of solution samples. In the case of electron microscopy and atomic force microscopy, the sample must be analyzed under vacuum conditions. Therefore, it is difficult to observe the samples in their native forms. Furthermore, for laser diffraction and dynamic light scattering, only diluted samples that are free from multiple scattering and light absorption can be measured. To overcome this difficulty, several new techniques have been proposed for the measurement of dynamic light scattering from undiluted, concentrated solutions, such as cross-correlation spectroscopy5,6, low-coherence dynamic light scattering7,8, diffusing-wave spectroscopy9,10, and differential dynamic microscopy11,12.
We have developed a new apparatus called a dynamic light scattering microscope1. This apparatus enables us to measure turbid samples without dilution by means of a confocal optical system in which multiple scattering is eliminated using a pinhole. However, the measurement procedure and data analysis are slightly more complicated than those of commercially-available instruments. This video explains the measurement procedure and data analysis in detail using the analysis of the temperature-responsive polymer, poly(N-isopropylacrylamide), as an example.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="591">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">N-isopropylacrylamide, 98%</td>
			<td style="width:89px;">Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">I0401</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">toluene, 99%</td>
			<td style="width:89px;">Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">201-01876</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">petroleum ether, distillation temperature 30 ~ 60 &#176;C</td>
			<td style="width:89px;">Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">169-22565</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">N,N,N&#39;,N&#39;-tetramethylethylenediamine, 99%</td>
			<td style="width:89px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">T9281</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:216px;">ammonium persulfate, 98%</td>
			<td style="width:89px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">248614</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">polystyrene latex suspension, 1 wt%</td>
			<td style="width:89px;">Duke Scientific Corporation</td>
			<td style="width:119px;">3500A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">argon</td>
			<td style="width:89px;">Koike Sanso Kogyo Co., Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>purity &#62; 99.999 vol.%</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:216px;"></td>
			<td style="width:89px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">cavity slide</td>
			<td style="width:89px;">Matsunami Glass Ind.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">83-0336</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">inverted microscope</td>
			<td style="width:89px;">Nikon Instech Co., Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">ECLIPSE Ti-U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Thermo Plate</td>
			<td style="width:89px;">Tokai Hit CO.,Ltd</td>
			<td style="width:119px;">TP-108R-C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Ar-Kr ion laser</td>
			<td style="width:89px;">Spectra-Physics</td>
			<td style="width:119px;">Stabilite 2018</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">avalanche photodiode</td>
			<td style="width:89px;">ALV-GmbH</td>
			<td style="width:119px;">ALV-High Q.E. Avalanche Photo Diode</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:216px;">correlator</td>
			<td style="width:89px;">ALV-GmbH</td>
			<td style="width:119px;">ALV-5000/EPP</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measurement of particle size distribution in turbid solutions by dynamic light scattering microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

Les fonctions de temps de corrélation de l&#39; intensité de lumière diffusée pour une suspension de latex de polystyrène (rayon des particules: 50 nm) ont été mesurés à différents points de contact, comme représenté sur la figure 2 (a). Ces fonctions de corrélation ont été transformés en les fonctions de distribution du rayon hydrodynamique par la transformation de Laplace inverse (voir figure 2 (b) et (c)). En utilisant la même procédure, les fonctions de corrélation temporelle et les fonctions de distribution du rayon hydrodynamique de la solution PNIPA ont été obtenus à 25 ° C et 35 ° C, respectivement. Figures 3 (a) et (b) montrent les fonctions de corrélation temporelle de l&#39;intensité de la lumière diffusée et les fonctions de distribution de taille correspondantes de la solution de PNIPA ci - dessous (25 ° C) et au- dessus (35 ° C) la LCST. Les fonctions de distribution granulométrique ont été obtenus par la transformation de Laplace inverse suivie par lacorrection de la hétérodyne partielle. Le rayon hydrodynamique moyen inférieur à la LCST est de plusieurs dizaines de nanomètres, ce qui est typique pour des solutions de polymère. En revanche, le rayon hydrodynamique au-dessus de la LCST est d&#39;environ 1,0 pm. Ce résultat est cohérent avec le fait que la solution est trouble au-dessus de la LCST. Les lignes bleues et rouges sur la figure 3 représentent la répartition granulométrique des solutions obtenues PNIPA immédiatement après et 20 minutes après que la solution devienne turbide, respectivement. La figure 3 (b) montre clairement la croissance de l&#39;agrégat. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54885/54885fig1.jpg" /> Figure 1. Schéma du microscope dynamique de diffusion de lumière. Sténopé (PH), diviseur de faisceau (BS), polariseur (Pol), et photodiode à avalanche (APD). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54885/54885fig1large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir</a>une version plus grande de cette figure. <img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/54885/54885fig2.jpg" /> Figure 2. Les résultats représentatifs pour une suspension de latex de polystyrène. (A) fonctions temps de corrélation de l&#39;intensité de la lumière diffusée pour la suspension de latex de polystyrène. Le rayon nominal est de 50 nm et la concentration est de 0,1% en poids. Deux ensembles de données ont été obtenues à partir de différents points de diffusion. (B), (c) les fonctions de distribution de taille correspondante de la suspension de latex de polystyrène obtenus par la transformation de Laplace inverse de (a). La ligne rouge correspond à la fonction de corrélation temporelle, dont l&#39;amplitude initiale est d&#39;environ 1,0, et la ligne bleue correspond à celle d&#39;une amplitude initiale qui est d&#39;environ 0,2. L&#39;axe horizontal a été calculé sans (b) et (c) compte tenu de l&#39;effet de hétérodynage partiel (PHD) lorsque A &lt;&lt;<html> ; 1. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54885/54885fig2large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/54885/54885fig3.jpg" /> Figure 3. Les résultats représentatifs pour une solution de PNIPA. (A) les fonctions Temps de corrélation d&#39;intensité de la lumière diffusée pour la solution de PNIPA. (B) des fonctions de distribution de dimensions correspondantes pour la solution de PNIPA obtenue par la transformation de Laplace inverse de (a). L&#39;axe horizontal a été calculée en tenant compte de l&#39;effet de hétérodynage partielle pour chaque ensemble de données. La ligne noire représente les données obtenues à 25 ° C. La ligne rouge représente les données obtenues juste après que la solution devienne turbide (35 ° C). La ligne bleue représente les données obtenues après une mesure de 20 min de la ligne rouge./54885/54885fig3large.jpg &quot;Target =&quot; _ blank &quot;&gt; S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

Un protocole pour la mesure directe de la distribution des tailles des particules dans des solutions concentrées en utilisant la microscopie de diffusion dynamique de la lumière est présenté.

Mesure de la distribution granulométrique en turbides Solutions par Dynamic Light Scattering Microscopie

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

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14.0K vues.  University of Tokyo.  Un protocole pour la mesure directe de la distribution des tailles des particules dans des solutions concentrées en utilisant la microscopie de diffusion dynamique de la lumière est présenté. 

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Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate using the Atomic Force Microscope (AFM), can provide key insights into physical interactions present within colloidal systems. Colloidal systems are widely existent in several applications including, pharmaceuticals, foods, paints, paper, soil and minerals, detergents, printing and much more.1-3 Furthermore, colloids can exist in many states such as emulsions, foams and suspensions. Using colloidal probe nanoscopy one can obtain key information on the adhesive properties, binding energies and even gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of the colloids present within. Additionally, colloidal probe nanoscopy can be used with biological cells to aid in drug discovery and formulation development. In this paper we describe a method for conducting colloidal probe nanoscopy, discuss key factors that are important to consider during the measurement, and show that both quantitative and qualitative data that can be obtained from such measurements.

Colloidal probe nanoscopy can be used within a variety of fields to gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of colloidal systems and aid in drug discovery and formulation sciences using biological systems. The method described within provides a quantitative and qualitative means to study such systems.

Examen quantitative et qualitative des interactions entre particules à l&#39;aide de la sonde colloïdale nanoscopie

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate ...

Recherche

Chimie

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dynamic électrochimique Mesure des ions chlorure

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

Dissolution Polarisation Dynamique Nucléaire Instrumentation pour en temps réel la vitesse de réaction enzymatique mesures par RMN

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

A, Low-cost Simple et robuste système pour mesurer le volume de l&#39;hydrogène Evolved par des réactions chimiques avec des solutions aqueuses

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

Fabrication and Testing of Photonic Thermometers

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being leveraged for developing sophisticated photonic sensors. Silicon photonic sensors seek to exploit the strong confinement of light in nano-waveguides to transduce changes in physical state to changes in resonance frequency. In the case of thermometry, the thermo-optic coefficient, i.e., changes in refractive index due to temperature, causes the resonant frequency of the photonic device such as a Bragg grating to drift with temperature. We are developing a suite of photonic devices that leverage recent advances in telecom compatible light sources to fabricate cost-effective photonic temperature sensors, which can be deployed in a wide variety of settings ranging from controlled laboratory conditions, to the noisy environment of a factory floor or a residence. In this manuscript, we detail our protocol for the fabrication and testing of photonic thermometers.

We describe the process of fabrication and testing of photonic thermometers.

Fabrication et essai de thermomètres photoniques

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

Nanosponge accordabilité en taille et en densité de réticulation

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the evaluation of DNA-magnetic particles binding via dynamic light scattering (DLS) and electrophoretic light scattering (ELS). Analysis by DLS provides valuable information on the physicochemical properties of particles including particle size, polydispersity, and zeta potential. The latter describes the surface charge of the particle which plays major role in electrostatic binding of materials such as DNA. Here, a comparative analysis exploits three chemical modifications of nanoparticles and microparticles and their effects on DNA binding and elution. Chemical modifications by branched polyethylenimine, tetraethyl orthosilicate and (3-aminopropyl)triethoxysilane are investigated. Since DNA exhibits a negative charge, it is expected that zeta potential of particle surface will decrease upon binding of DNA. Forming of clusters should also affect particle size. In order to investigate the efficiency of these particles in isolation and elution of DNA, the particles are mixed with DNA in low pH (~6), high ionic strength and dehydration environment. Particles are washed on magnet and then DNA is eluted by Tris-HCl buffer (pH = 8). DNA copy number is estimated using quantitative polymerase chain reaction (PCR). Zeta potential, particle size, polydispersity and quantitative PCR data are evaluated and compared. DLS is an insightful and supporting method of analysis that adds a new perspective to the process of screening of particles for DNA isolation.

This protocol describes the synthesis of magnetic particles and evaluation of their DNA-binding properties via dynamic and electrophoretic light scattering. This method focuses on monitoring changes in particle size, their polydispersity and zeta potential of particle surface which play major role in binding of materials such as DNA.

ADN-magnétoscopie liaison analyse par diffusion de la lumière dynamique et électrophorèse

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

Puces microfluidiques pour diffusion de lumière dynamique Diffraction de rayons x de cristaux In Situ et In Situ pour série cristallographie

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

Détection sensible élémentaire de la chimie dans les Batteries par spectroscopie d’Absorption des rayons x mous et la diffusion des rayons x inélastique résonante

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. Modern instrumentation permits measurement of particle size as a function of time and/or temperature, but currently there is no simple method for performing DLS particle size distribution measurements in the presence of applied voltage. The ability to perform such measurements would be useful in the development of electroactive, stimuli-responsive polymers for applications such as sensing, soft robotics, and energy storage. Here, a technique using applied voltage coupled with DLS and a temperature ramp to observe changes in aggregation and particle size in thermoresponsive polymers with and without electroactive monomers is presented. The changes in aggregation behavior observed in these experiments were only possible through the combined application of voltage and temperature control. To obtain these results, a potentiostat was connected to a modified cuvette in order to apply voltage to a solution. Changes in polymer particle size were monitored using DLS in the presence of constant voltage. Simultaneously, current data were produced, which could be compared with particle size data, to understand the relationship between current and particle behavior. The polymer poly(N-isopropylacrylamide) (pNIPAM) served as a test polymer for this technique, as pNIPAM's response to temperature is well-studied. Changes in the lower-critical solution temperature (LCST) aggregation behavior of pNIPAM and poly(N-isopropylacrylamide)-block-poly(ferrocenylmethyl methacrylate), an electrochemically active block-copolymer, in the presence of applied voltage are observed. Understanding the mechanisms behind such changes will be important when trying to achieve reversible polymer structures in the presence of applied voltage.

Here, a protocol to apply voltage to solution during dynamic light scattering particle size measurements with the intent to explore the effect of voltage and temperature changes on polymer aggregation is presented.

Application de la tension dans l'analyse dynamique de la taille des particules de diffusion de la lumière

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. ...