SR reconnaît le soutien de la fondation de la science Israël, accorder aucune. 280/12.

1. Préparation des échantillons de carbone <ol><li> Broyer les échantillons de carbone à la taille de la fraction désirée (ici, des échantillons de charbon ont été broyés jusqu&#39;à une taille de fraction comprise entre 74 à 250 mm). </li><li> Pendant le processus de broyage du broyeur doit être tenu dans un environnement réglementé (AC refroidi à 20 ° C). De plus, la purge de la chambre de broyage avec un flux d&#39;azote gazeux avant broyage réduit au minimum l&#39;oxydation à ce stade. </li><li> Transférer les échantillons de carbone pouvant être scellé boîtes et de remplacer l&#39;atmosphère de l&#39;air avec de l&#39;azote. Maintenir les échantillons dans une chambre à température régulée (AC refroidi à 20 ° C). </li><li> Préparer les échantillons de carbone pour les mesures de REP en chauffant les échantillons de carbone sous un environnement inerte dans le four à vide. (Dans le but d&#39;éliminer l&#39;eau adsorbée dans le système.) </li><li> Placer chacun des échantillons dans un flacon en verre ouvert à l&#39;intérieur du four à vide (Figure 1A). </li><li> Fermez la porte du four sous vide et remplacer atmosphère dans la chambre wie azote ou l&#39;argon, puis chauffer à 60 ° C. </li><li> Maintenez ces conditions pendant 24 heures. </li><li> Éteindre le four et laisser la température atteint la température ambiante. Ensuite, ouvrez le four et retirer les flacons d&#39;échantillons. </li><li> Boucher les flacons d&#39;échantillon avec cloison en caoutchouc et une capsule en aluminium (figure 1B). </li><li> Utilisez un système d&#39;aspiration (figure 1C) pour éliminer toute trace d&#39;oxygène. </li><li> Connectez le flacon au système et sceller vannes 1-5. </li><li> Tournez sur la pompe et de la pression sous vide jauges. </li><li> Ouvrir le robinet 1 et attendre que les moniteurs montrent un vide de ~ 0,1 mbar. </li><li> Assurez-vous que la fuite est minime en fermant la vanne 1 et le comptage de 30. Si l&#39;augmentation de la pression n&#39;est pas supérieure à 3 mbars que le joint d&#39;étanchéité du système est suffisante. </li><li> Ouvrir le robinet 2 et retirez l&#39;atmosphère dans le flacon - attendent que la pression revient à la valeur initiale de la pression déterminée à l&#39;étape 1.14 et vérifier à nouveau la fuite. </li><li> Si plusieurs flacons sont being fait en même temps (vannes 2-4) puis répétez l&#39;étape 1.15 pour chaque vanne. </li><li> Après la réalisation d&#39;un vide et efficacement purger les flacons de l&#39;atmosphère reste, remplacer l&#39;atmosphère d&#39;un gaz souhaitée. </li><li> Fermez la vanne 1 et vanne immédiatement ouvert 5 et laisser la pression pour atteindre 0,5 atm. </li><li> Fermer le robinet 5 et ouvrir la vanne 1 pour éliminer le gaz, et attendre le retour de la soupape de dépression de départ (purge 1). </li><li> Fermez la vanne 1 et vanne immédiatement ouvert 5 et laisser la pression pour atteindre 0,5 atm. </li><li> Fermer le robinet 5, vanne ouverte 1 pour éliminer le gaz et attendre le retour de la soupape de dépression de départ (purge 2). </li><li> Fermer le robinet 1 et immédiatement vanne ouverte 5, et laisser la pression pour atteindre 1,0 atm, puis fermer le robinet 5. </li><li> Fermer le robinet 2 et retirez le flacon en tirant doucement vers le bas et retirer l&#39;aiguille. </li><li> Après avoir retiré le flacon ouvert une vanne de purge et le gaz provenant de l&#39;installation de vide. </li><li> Avant d&#39;éteindre la soupape ouverte de la pompe à vide2 pour permettre à l&#39;air dans le système et, simultanément, arrêter la pompe (ce qui empêche un reflux de l&#39;huile). </li></ol> Tubes 2. Chargement EPR 3 mm de quartz <ol><li> Rincer le tube EPR à l&#39;éthanol et sec avec N 2. </li><li> Retirer le joint en aluminium de l&#39;échantillon de charbon souhaitée. </li><li> Tournez doucement l&#39;extrémité ouverte du tube EPR dans le flacon rempli avec l&#39;échantillon de carbone. </li><li> Enfoncez et tournez le tube EPR, puis appuyez doucement jusqu&#39;à ce que l&#39;échantillon a dispersé uniformément au fond. </li><li> Remplir le tube de cette manière jusqu&#39;à une longueur d&#39;au moins 1,5 cm. </li><li> Scellez l&#39;extrémité du tube de caoutchouc Teflon mastic d&#39;environ 0,5-1,0 cm de longueur de mastic (figure 2A). </li></ol> 3. Configuration du système de débit <ol><li> Insérez le tube de quartz dans le résonateur EPR, assurez-vous que la section du tube EPR rempli de charbon se remplit la cavité du résonateur entier. </li><li> Les mesures EPR rapportés ici ont été conducted à la température ambiante de 292 à 297 K. </li><li> Mettre en place un réservoir avec le gaz de débit souhaité (N 2, CO 2, Il) assurez-vous il ya 2 vannes de fonctionnement afin de contrôler le flux (figure 2B). </li><li> Connecter un tube de caoutchouc dans le réservoir. Assurez-vous que la longueur atteint l&#39;extrémité du tube de quartz EPR avec suffisamment de traction afin de ne pas mettre de pression sur le tube de quartz. </li><li> Connecter un régulateur de débit au tuyau de caoutchouc à contrôler l&#39;écoulement de gaz. </li><li> Insérez le tube à travers le mastic en téflon de caoutchouc en utilisant une aiguille de petit calibre. </li><li> Insérer l&#39;aiguille jusqu&#39;à ce qu&#39;il soit à proximité (environ 3-4 cm au-dessus de la surface du charbon) sur l&#39;échantillon, mais suffisamment loin de l&#39;échantillon de manière à ne pas affecter le champ magnétique (figure 2C). </li><li> Laisser s&#39;écouler hors (tourner sur les flux SEULEMENT après accord). </li><li> Percer un trou dans le mastic de caoutchouc pour libérer le gaz d&#39;échappement. </li></ol> 4. EPR mesure <ol><li> Allumez le spectromètre EPRter. </li><li> Tune sans flux de gaz. Ouvrez le panneau de réglage micro-ondes, localiser le plongeon à 33,0 dB puissance, et utiliser auto tune pour obtenir les meilleures conditions d&#39;accord .. </li><li> Réglez la puissance de micro-ondes à 2,0 mW, à ce pouvoir, il n&#39;y a pas de saturation. </li><li> Expérience 2D ouvert, en fonction du champ magnétique et du temps. </li><li> Régler les paramètres de l&#39;expérience comme suit: Puissance micro-ondes = 2,0 mW Modulation d&#39;amplitude = 1,0 G constante de temps = 60 ms largeur de balayage = 100 G Delay = 120 sec Nombre de points pour un balayage champ de balayage = 1024 Nb de points en fonction du temps = 50 </li><li> Commencer le cycle de mesure. </li><li> Tourner sur les flux de gaz. </li><li> Après que l&#39;échantillon ait atteint l&#39;équilibre et il n&#39;y a pas d&#39;autres changements dans la forme de raie RPE, à ces paramètres après environ 25 spectres CW-EPR qui ont été mesurée avec 120 secondes de retard entre eux, arrêter le flux de gaz. Exposer l&#39;échantillon à une atmosphère d&#39;air et poursuivre les mesures jusqu&#39;à 50 spectra sont obtenus, ou jusqu&#39;à ce qu&#39;un équilibre soit atteint. Il n&#39;est pas nécessaire de régler à nouveau après l&#39;arrêt de l&#39;écoulement de gaz. La mesure est automatiquement poursuit, avec 120 sec délai entre chaque spectre CW-EPR. </li><li> Si l&#39;équilibre est atteint à une vitesse plus lente, d&#39;augmenter le nombre de points en fonction du temps. </li><li> Si l&#39;équilibre est atteint à un taux beaucoup plus rapide, réduire le temps d&#39;attente entre chaque balayage. </li></ol> 5. Analyse des données <ol><li> Simuler chaque spectre de balayage de champ EPR en utilisant la boîte à outils EasySpin mis en œuvre sur MATLAB 23. Prenez deux espèces en compte, où pour chaque espèce, la valeur de g, la largeur de la ligne, et la mesure de la contribution au spectre EPR est équipé par l&#39;écriture du fichier de programme comme suit: clair, clf, clc % Chargez le fichier expérimental expdata = charge (&#39;t0s.txt&#39;); % Définir système de rotation de l&#39;une des espèces SysC.g = 2,004; SysC.lwpp = 0,62; % Définir les paramètres d&#39;expérimentation pour specs un Exp.mwFreq = 9,85764; % En GHz Exp.Range = [347 357]; % En mT Exp.Harmonic = 1; % Calculer spectre CW EPR pour une espèce [Bx, specX] = poivre (SYSC, Exp); % Définir système de rotation des espèces de deux SysC2.g = 2,0028; SysC2.lwpp = 0,145; % Définir les paramètres expérimentaux pour les espèces de deux Exp2.mwFreq = 9,85764; Exp2.Range = [347 357]; Exp2.Harmonic = 1; % Calculer spectre CW EPR pour les espèces de deux [Bx2, specX2] = poivre (SysC2, Exp2); x = 0:0.1:1; % Combiner le spectre des deux espèces. spectot = 1,0 * 0,0 * specX specX2; % Traçant les spectres expérimentaux et de simulation. Bx * 10, spectot, expdata (:, 1), expdata (:, 2)); </li></ol>

<ol>
	<li>Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+parametric+resonance+(EPR)+studies+on+stable+and+transient+radicals+in+humic+acids+from+compost,+soil,+peat+and+brown+coal.">Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal.</a> Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).</li><li>Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+the+adsorption+of+dioxin+vapours+onto+microporous+carbons+and+mesoporous+silica.">EPR study of the adsorption of dioxin vapours onto microporous carbons and mesoporous silica.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 139 (1-3), 179-188 (2011).</li><li>Pilawa, B., Wieckowski, A. B., Pietrzak, R., Wachowska, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multi-component+EPR+spectra+of+coals+with+different+carbon+content.">Multi-component EPR spectra of coals with different carbon content.</a> Acta Physica Polonica. A. 108 (2), 403-407 (2005).</li><li>Kweon, D. -. H., Kim, C. S., Shin, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+neuronal+SNARE+assembly+by+the+membrane.">Regulation of neuronal SNARE assembly by the membrane.</a> Nat. Struct. Biol. 10 (6), 440-447 (2003).</li><li>Merianos, H. J., Cadieux, N., Lin, C. H., Kadner, R. J., Cafiso, D. 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E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Paramagnetic+Resonance+spectrometry+of+diesel+particulate+matter.">Electron Paramagnetic Resonance spectrometry of diesel particulate matter.</a> Environm. Int. 7, 325-329 (1982).</li><li>Tian, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon-centered+free+radicals+in+particulate+matter+emissions+from+wood+and+coal+combustion.">Carbon-centered free radicals in particulate matter emissions from wood and coal combustion.</a> Energy Fuels. 23 (5), 2523-2526 (2009).</li><li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Electron+Spin+Resonance+to+Gas-Phase+kinetics.">Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics.</a> Science. 164, 381-388 (1969).</li><li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EasySpin,+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR.">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li></ol>

Aucun conflit d&#39;intérêt déclaré.

oxydation de surface des matériaux de carbone est de l&#39;intérêt industriel et universitaire importante. Les effets de l&#39;oxydation du substrat de carbone sont caractérisées par un grand nombre de techniques analytiques, y compris EPR. Lorsque l&#39;on étudie l&#39;interaction de l&#39;oxygène moléculaire avec un substrat de carbone, comme le charbon qui a une propension à subir une oxydation (d&#39;où son utilisation principale en tant que ressource énergétique) préparation de l&#39;échantillon et le...

Substrats de (% en poids) rapports des atomes C / H / S variant présentes types et les concentrations de radicaux stables qui sont détectables par résonance paramagnétique électronique (RPE) différentes 8. Ces radicaux dépendent de la structure des macromolécules et sont fortement influencées par leur nature aromatique. Le spectre RPE de radicaux de charbon est caractérisé par une seule large résonance. Dans ce cas, seule la valeur de g, la largeur de ligne et la concentration de spins peuvent être obtenus. Les valeurs g de spectres EPR peuvent être utilisés pour déterminer si un radical oxygène est centrée centrée carbone ou. L&#39;équation de base pour l&#39;électron Zeeman interaction <img alt="Equation 1" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> définit la valeur de g, h étant la constante de Planck, v est la fréquence mw constant appliqué à l&#39;expérience, B 0 est le champ magnétique de la résonance et β e est le magnéton de Bohr. Pour les électrons libres de la valeur de g est 2,00232. Variations de la valeur g du 2,00232 sont liés à des interactions magnétiques faisant intervenir le moment angulaire orbital de l&#39;électron non apparié et son environnement chimique. Les radicaux organiques ont généralement g-valeurs proches de la g d&#39;électrons libres, qui dépend de l&#39;emplacement du radical libre dans la matrice organique 3, 8-10. radicaux de carbone centrée ont g-valeurs qui sont proches de l&#39;électron valeur g libre 2,0023. des radicaux de carbone-centré avec un atome d&#39;oxygène adjacent a g-valeurs plus élevées dans la gamme de 2,003 à 2,004, tandis que les radicaux d&#39;oxygène centrée g ont des valeurs qui sont&gt; 2,004. La valeur g de 2,0034 à 2,0039 est caractéristique de radicaux centrés sur le carbone dans un hétéroatome d&#39;oxygène à proximité qui se traduit par une augmentation des valeurs de g plus que de purement radicaux centrés sur le carbone 11-15. La ligne de largeur est régie par le processus de relaxation spin-réseau. Ainsi, une interaction entre les radicaux adjacents ou entre un résultat de radicaux oxygène et paramagnétiques dans une diminutiondans le temps de relaxation de spin de réseau, et par conséquent, une augmentation de la largeur de la ligne 4-6. Stoppés expériences d&#39;écoulement avec la détection de l&#39;EPR permettent l&#39;observation des changements dépendant du temps de l&#39;amplitude d&#39;un signal EPR à une valeur de champ distinct au cours de l&#39;interaction de deux phases de balayage d&#39;acquisition du temps (cinétique d&#39;affichage). Le résultat d&#39;une telle mesure est une constante de vitesse pour la formation, la décomposition ou la transformation d&#39;une espèce paramagnétique. Le mode opératoire est analogue au cas bien établi de fonctionnement à débit arrêté avec une détection optique, dans lequel une dépendance temporelle de l&#39;absorption optique à une longueur d&#39;onde distincte n&#39;est observée. Expériences d&#39;écoulement généralement arrêtés sont conduits à l&#39;état liquide que les radicaux qui ne sont pas EPR détectés à l&#39;état liquide en raison de peu de temps de relaxation T 1, comme par exemple hydroxyle (OH ×) ou superoxyde (O 2 -) ne peut pas être étudié directement par EPR arrêté circuler techniques. Il est, cependant, possibl<html> e pour étudier les spin-produits d&#39;addition de ces radicaux avec nitrones, donnant des radicaux de type nitroxyde (spin-pièges), car ils sont EPR-active et leur cinétique peuvent être surveillés aussi par arrêté EPR d&#39;écoulement 16-18. La méthode de mesure des taux de réactions chimiques en utilisant des techniques gazeux rapide débit avec détection EPR a également été établie au préalable 19-22. En substance, le procédé dépend de la mesure, par RPE, de la concentration d&#39;un réactif en fonction de la distance (et donc à une vitesse constante, le temps) sur laquelle le réactif a été en contact avec un gaz réactif dans l&#39;écoulement tube. Des conditions dans lesquelles la concentration du gaz réactif est à peu près constante, on utilise habituellement de telle sorte que la décroissance mesuré est pseudo-premier ordre. Dans le travail en cours, d&#39;une configuration d&#39;écoulement de gaz simple a été mis en œuvre et un débit constant de gaz a été introduit à la surface du substrat de carbone solide. ntent &quot;&gt; Avec le procédé décrit dans les travaux actuels on a réussi à obtenir des résultats intéressants lorsque cette interaction de l&#39;oxygène moléculaire avec une certaine partie de la structure de radical stable existant peut être réversible affectée simplement par l&#39;écoulement d&#39;un gaz diamagnétique à travers les échantillons de carbone au STP. Par suite de ce procédé, la suppression de l&#39;interaction du gaz paramagnétique découvre une nouvelle surface radical avec la valeur de ag, qui est plus proche de celle d&#39;un électron libre.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="629">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">EPR spectrometer</td>
			<td style="width:127px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">Elexsys E500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;">EPR quartz tube</td>
			<td>Wilmad-Lab Glass</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">vacuum oven&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Heraeus&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VT6060</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">Balance</td>
			<td style="width:127px;">Denver Instrument</td>
			<td style="width:119px;">100A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">High Vacuum Silicone Grease</td>
			<td style="width:127px;">VWR international</td>
			<td style="width:119px;">59344-055</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Teflon putty&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Laboratory (Rubber) Stoppers</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114111</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum Crimp seals&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114146</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Hand Crimper</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114243</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Borosilicate vials&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z11938</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Rubber tubing&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum hose clamps</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Screwdriver&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Custom made vacuum system&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">glass storage cylinders&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">BD Regular Bevel Needles</td>
			<td style="width:127px;">BD&#160;</td>
			<td>305122</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Helium&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Argon&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CO2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.99%</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">N2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.999%</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">O2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Air</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exploring the radical nature of a carbon surface by electron paramagnetic resonance and a calibrated gas flow

Alors que les premiers (EPR) études résonance paramagnétique électronique concernant les effets de l&#39;oxydation sur la structure et la stabilité des radicaux de carbone remontent au début des années 1980, l&#39;objectif de ces premiers documents caractérise principalement les modifications apportées aux structures dans des conditions extrêmement difficiles (pH ou de température ) 3.1. Il est également connu que l&#39;oxygène moléculaire paramagnétique subit un échange de spin Heisenberg interaction avec les radicaux stables qui élargit l&#39;EPR de signal extrêmement 4-6. Récemment, nous avons rapporté des résultats intéressants où cette interaction de l&#39;oxygène moléculaire avec une certaine partie de la structure radical stable existant peut être réversible affecté par simple écoulement d&#39;un gaz diamagnétique à travers les échantillons de carbone à STP 7. Comme les flux de He, CO 2, N 2 et ont eu un effet similaire à ces interactions se produire à la surface du système de macropores. Ce manuscrit met en évidence l&#39;expérimental techniques, travail-up, et l&#39;analyse qui influence le caractère radical stable existant dans les structures de carbone. On espère que cela aidera à la poursuite du développement et de la compréhension de ces interactions dans la communauté au sens large.

Lorsque les expériences EPR préformage sur divers échantillons de charbon, en fonction de la durée d&#39;exposition à un gaz de s&#39;écouler diamagnétique il a été noté que, lors de l&#39;écoulement de gaz, une deuxième espèce à 2,0028 g ~ apparus. Cette valeur g est proche de la valeur d&#39;un électron libre, et en accord avec les radicaux aliphatiques non substitués centrés sur le carbone. Toutefois, la concentration totale de spin pour chaque échantillon est restée constante au sein de notre erre...

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Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Des radicaux stables qui sont présents dans des substrats de carbone interagissent avec l&#39;oxygène paramagnétique à travers un échange de spin Heisenberg. Cette interaction peut être considérablement réduit dans les conditions STP par l&#39;écoulement d&#39;un gaz diamagnétique par rapport au système de carbone. Ce manuscrit décrit une méthode simple pour caractériser la nature de ces radicaux.

Exploration de la Radical Nature d&#39;une surface de carbone par résonance paramagnétique électronique et un flux de gaz calibrée

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

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10.6K vues.  The Hebrew University of Jerusalem.  Des radicaux stables qui sont présents dans des substrats de carbone interagissent avec l'oxygène paramagnétique à travers un échange de spin Heisenberg. Cette interaction peut être considérablement réduit dans les conditions STP par l'écoulement d'un gaz diamagnétique par rapport au système de carbone. Ce manuscrit décrit une méthode simple pour caractériser la nature de ces radicaux. 

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Détection quantitative des traces de vapeurs explosives par désorption à température programmée gaz Détecteur à capture d&#39;électrons-chromatographie

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Recherche

Chimie

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Le transport des nanotubes de carbone modifiés en surface par une colonne de sol

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Une méthode pour manipuler tension de surface du liquide par l&#39;intermédiaire d&#39;un métal oxydation de surface et la réduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

Atom Transfer Radical Polymerization de fonctionnalisés Vinyl Monomères Utilisation Perylene comme photocatalyseur lumière visible

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with nitroxide spin probe 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) as a guest inside the periodic mesoporous organosilica (PMO) aerogel UKON1-GEL as a host and ethanol as a solvent is used as an example to describe the protocol. Data is shown from a previous publication, where the protocol has been applied to both IPSL and Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d&#8242;]bis(1,3)dithiole) methyl (Trityl) as guest molecules and UKON1-GEL and SILICA-GEL as host systems. 
A method is shown to prepare aerogel samples that cannot be synthesized directly in the sample tube for measurement due to a size change during synthesis. The aerogel is attached to sample tubes using heat shrink tubing and a pressure cooker to reach the necessary temperature without evaporating the solvent in the process. The method does not assume a clearly defined initial distribution of guest molecules at the start of the measurement. Instead, it requires a reservoir on top of the aerogel and experimentally determines the influx rate during data analysis.
The diffusion is monitored continually over a period of 20 hr by recording the 1d spin density profile within the sample. The spectrometer settings for the imaging experiment are described quantitatively. Data analysis software is provided to take the resonator sensitivity profile into account and to numerically solve the diffusion equation. The software determines the macroscopic translational diffusion coefficient by least square minimization of the difference between the experiment and the numerical solution of the diffusion equation.

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

In Situ Suivi de Diffusion des clients Molécules en Porous Media en utilisant l&#39; imagerie par résonance paramagnétique électronique

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

Sediment Core Extrusion Method at Millimeter Resolution Using a Calibrated, Threaded-rod

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, this resolution provides records at the annual to decadal scale, at best. An extrusion method, using a calibrated, threaded-rod is presented here, which allows for millimeter-scale subsampling of aquatic sediment cores of varying diameters. Millimeter scale subsampling allows for sub-annual to monthly analysis of the sedimentary record, an order of magnitude higher than typical sampling schemes. The extruder consists of a 2 m aluminum frame and base, two core tube clamps, a threaded-rod, and a 1 m piston. The sediment core is placed above the piston and clamped to the frame. An acrylic sampling collar is affixed to the upper 5 cm of the core tube and provides a platform from which to extract sub-samples. The piston is rotated around the threaded-rod at calibrated intervals and gently pushes the sediment out the top of the core tube. The sediment is then isolated into the sampling collar and placed into an appropriate sampling vessel (e.g., jar or bag). This method also preserves the unconsolidated samples (i.e., high pore water content) at the surface, providing a consistent sampling volume. This mm scale extrusion method was applied to cores collected in the northern Gulf of Mexico following the Deepwater Horizon submarine oil release. Evidence suggests that it is necessary to sample at the mm scale to fully characterize events that occur on the monthly time-scale for continental slope sediments.

An extrusion method using a calibrated threaded-rod is presented, which allows for mm scale subsampling of aquatic sediment cores. Millimeter-scale sampling is necessary to fully characterize recent event stratigraphy in sediment records.

Sédiments de base Extrusion Méthode à Millimeter Résolution En utilisant une, tige filetée, Calibré

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, ...

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

Échec de la vérification dans l’industrie pharmaceutique en raison de la malpropreté de Surface en acier inoxydable de nettoyage

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

Greffage des Nanotubes de carbone multiparois avec polystyrène pour permettre à l’auto-assemblage et morcellement anisotrope

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Spectroscopie d’impédance électrochimique comme outil d’Estimation constante taux électrochimique

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...