Nous remercions M. Hempenius et E. Benetti pour des discussions fructueuses, Y. Yu pour une vérification minutieuse de la recette, M. Vlot pour la conception de l&#39;image de la figure 1, C. Padberg et K. Smit pour le support technique. EK reconnaît l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO, TOP Grant 700.56.322, Nanotechnologie macromoléculaire avec stimulation Polymères Responsive) pour un soutien financier. SdB a été soutenu par la Fondation pour la recherche fondamentale sur la matière (FOM), qui est soutenu financièrement par l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO).

REMARQUE: La figure 2 illustre la procédure de préparation des échantillons. brosses de polymères ont été greffés à partir de silicium (Si) des substrats (voie (a)), à partir de substrats d&#39;or revêtu (or nm 100 évaporé sur tranche de silicium ayant une couche de Cr d&#39;adhérence de 10 nm, trajet (b)), et de sondes or AFM colloïdales (6 um de diamètre, voie (c)) par surface initié par transfert d&#39;atome radicalaire (ATRP-SI) 24. Les mesures AFM ont été réalisées sur une multimode AFM avec la tête à faible bruit, vertical engager scanner et une cellule liquide. Préparation de l&#39;échantillon 1. <ol><li> Préparation du support <ol><li> Initiateur de dépôt sur les surfaces de silicium. <ol><li> Nettoyez les substrats de silicium avec du chloroforme, puis une solution de piranha, puis rincer avec de l&#39;eau purifiée, l&#39;éthanol et le chloroforme. </li><li> Placez les substrats secs dans un dessiccateur autour d&#39;un flacon contenant 50 ul (3-aminopropyl) triéthoxysilane. </li><li> Évacuer l&#39;esprit de dessicateurha pompe à palettes pendant 15 min et fermer par la suite. Laisser le dépôt en phase vapeur de procéder O / N. </li><li> Préparer une solution de 40 ml de toluène (dégazé) et 40 ul de triéthylamine dans un erlenmeyer. </li><li> Placez les substrats dans le ballon et ajouter goutte à goutte 40 pi 2-bromo-2-méthylpropionyl. Garder les substrats dans la solution, pour éviter le dépôt de cristaux de sel formés en solution. </li><li> Agiter la solution pendant 4 heures. </li><li> Rincer les substrats avec du toluène et de l&#39;éthanol. Ensuite, placez les substrats dans les flacons de polymérisation. </li></ol></li><li> dépôt de l&#39;initiateur sur des surfaces d&#39;or <ol><li> Préparer une solution monocouche: dissoudre 2-bromo-2-méthyl-propionique l&#39;acide 11- [11- (2-bromo-2-méthyl-propionyloxy) -undecyldisulfanyl] undécyle ester dans 20 ml de chloroforme dégazé (0,2 mM). </li><li> Transfert ca. 1,5 ml de solution de monocouche dans un petit flacon qui a été préalablement purgé à l&#39;argon. </li><li> Nettoyer les substrats d&#39;or revêtu avec du chloroforme etsolution piranha. Ensuite rincer avec de l&#39;eau purifiée, l&#39;éthanol et le chloroforme. </li><li> Plonger les substrats nettoyés dans la monocouche-solution et fermer la fiole. Magasin O / N dans un endroit sombre. </li><li> Nettoyer les sondes colloïdales d&#39;or avec de l&#39;éthanol et de chloroforme en les trempant dans les solvants. </li><li> Immerger les sondes colloïdales dans le flacon contenant la solution de monocouche. Fermez correctement et le garder dans un endroit sombre O / N. </li><li> Enlever les substrats à partir de la solution, on lave avec du chloroforme et de l&#39;éthanol. Ensuite, transférer les initiateurs de substrats recouverts dans le ballon de polymérisation. </li><li> Retirer les sondes à partir de la solution colloïdale de la monocouche, on lave avec du chloroforme et de l&#39;éthanol. Ensuite, transférer chaque sonde séparément dans le flacon de polymérisation. </li></ol></li></ol></li><li> Polymérisation <ol><li> SI-ATRP de PMMA <ol><li> Purger le ballon et flacons, contenant les substrats recouverts d&#39;initiateur (à la fois Si et or) et les sondes colloïdales avec Argpendant 30 min. </li><li> Dissoudre 10 g de méthacrylate de méthyle (MMA) dans le milieu ATRP (mélange eau / 10 ml de méthanol avec un rapport 5: 1) et dégazer la solution pendant 2 heures. </li><li> Ajouter 145 mg et 320 mg CuBr 2,2-bipyridine dans un ballon équipé d&#39;un barreau d&#39;agitation magnétique et deoxygenize par trois cycles de remblai vide-Ar. </li><li> Transférer la solution de monomère dégazé dans le ballon (contenant le cuivre) et agiter pendant 15 min jusqu&#39;à ce que une solution brun clair est observé. </li><li> Fixer une aiguille à une seringue de 2 ml et rincer l&#39;aiguille et la seringue avec de l&#39;argon 2-3 fois. </li><li> Retirer la solution de polymérisation de 1 ml avec la seringue et d&#39;injecter le contenu dans le petit flacon de réaction, contenant le colloïde sonde. </li><li> Retirer la solution restante avec la seringue et injecter le contenu dans le flacon de réaction, contenant les substrats plats. Ajouter suffisamment de solution pour immerger chaque échantillon complètement. </li><li> Effectuer la polymérisation pendant 40 heures à température ambiante. </li><li> Rédéplacer les échantillons de la solution de polymérisation et on lave avec de l&#39;éthanol et le chloroforme dans des cycles multiples. La coloration de l&#39;échantillon indique la présence de la brosse. </li><li> Enfin, sécher les substrats sous un courant d&#39;azote. </li><li> Gardez substrats plats dans une boîte d&#39;azote. Magasin brosse polymère sondes modifiées dans le toluène. </li></ol></li><li> SI-10 ATRP de PNIPAM <ol><li> Purger le flacon et des flacons, contenant les substrats recouverts d&#39;initiateur (à la fois Si et or) et les sondes de colloïde avec de l&#39;argon pendant 30 min. </li><li> Dissoudre 5,6 g de N -isopropylacrylamide et 320 ul PMDETA dans le milieu ATRP (1,6 ml d&#39;eau et 18 ml de methanol) et dégazer la solution pendant 2 heures. </li><li> Ajouter 76 mg CuBr dans un ballon équipé d&#39;un barreau d&#39;agitation magnétique et deoxygenize par trois cycles de remblai vide-Ar. </li><li> Transférer la solution de monomère dégazé dans le ballon contenant le cuivre. Agiter pendant encore 15 minutes jusqu&#39;à ce qu&#39;une solution vert clair est observé. </li&gt; <li> Fixer une aiguille à une seringue de 2 ml et rincer l&#39;aiguille et la seringue avec de l&#39;argon 2-3 fois. </li><li> Retirer la solution de polymérisation de 1 ml avec la seringue et d&#39;injecter le contenu dans le petit flacon de réaction, contenant le colloïde sonde. Répétez l&#39;opération pour toutes les sondes. </li><li> Retirer la solution restante avec la seringue et d&#39;injecter le contenu dans le ballon de réaction, contenant les substrats plats. Ajouter suffisamment de solution pour immerger chaque échantillon complètement. </li><li> Conduire la polymérisation pendant 2 heures à température ambiante. </li><li> Retirer les échantillons de la solution de polymérisation et on lave avec de l&#39;éthanol et de l&#39;eau à travers de multiples cycles. La couleur apparaissant de l&#39;échantillon indique la présence de la brosse. </li><li> Plonger l&#39;échantillon dans une solution 0,1 M d&#39;EDTA et le garder dans la solution O / N pour enlever tout le cuivre. Laver avec de l&#39;eau purifiée et de l&#39;éthanol. </li><li> Gardez les surfaces planes dans une boîte d&#39;azote. Stocker sondes modifiées de pinceau de l&#39;PNIPAM dans l&#39;eau purifiée. </li></ol></li></ol></li><li> Brosse caractérisation, infrarouge à transformée de Fourier (Figure 3) REMARQUE: Utilisez le pâturage angle en mode FTIR pour brosses de polymères sur substrat d&#39;or et le mode de transmission FTIR pour brosses de polymères sur substrat Si. Séchez soigneusement tous les échantillons. Toute l&#39;eau et la contamination solvant peuvent causer de graves dommages du détecteur. <ol><li> Démarrez l&#39;équipement selon le manuel fourni par le fabricant. </li><li> Définissez les paramètres suivants pour la mesure de l&#39;échantillon: comprise entre 900 et 3700 cm -1 avec une résolution de 4 cm -1 et moyenne 32 scans dans chaque mesure. </li><li> Nettoyer un substrat vierge selon le protocole utilisé pour la préparation de l&#39;échantillon, sécher soigneusement et placez-le à la chambre de mesure. </li><li> Appliquez le vide pendant 4 heures. Ensuite, enregistrer une analyse de fond. </li><li> Retirer l&#39;échantillon vide et placer la brosse de polymère échantillon sec revêtu dans la chambre de l&#39;échantillon. </li><li> Appliquer une dépression dans le samplchambre de e et enregistrer un échantillon de balayage toutes les 30 minutes pendant 5 heures. </li><li> Identifier tous les pics dans les spectres de confirmer la composition chimique de la brosse de polymère. (Analyser Seuls les scans avec une ligne de base droite.) </li></ol></li></ol> 2. Mesure AFM <ol><li> Grattez le substrat recouvert de brosse PMMA soigneusement avec une aiguille, rincer avec un bon solvant pour éliminer l&#39;excès de polymère et le sécher. </li><li> Monter les échantillons dans l&#39;appareil de l&#39;AFM et monter la sonde dans la cellule liquide. </li><li> Aligner le laser sur l&#39;extrémité du cantilever. </li><li> Avec l&#39;utilisation de la caméra, alignez la pointe ci-dessus une égratignure. </li><li> Avant d&#39;approcher et de se engager la pointe, réglez le balayage taille 0 nm. Ensuite, engager la pointe à la surface. </li><li> Allez à «mode de rampe» et déterminer la sensibilité de déviation via courbes force à distance. Calibrer la constante de ressort normal en utilisant le &#39;air thermique »mis en œuvre dans le logiciel et ressort de torsion constante of cantilever utilisant le procédé de Wagner et al. 25 <ol><li> Capter le bruit thermique de torsion du cantilever à l&#39;air pendant 2 secondes en utilisant la capture de données à grande vitesse dans le logiciel (6,25 MHz). </li><li> Autre bruit thermique dans la densité spectrale de puissance (V 2 / Hz) en utilisant la transformée de Fourier. </li><li> Déterminer la résonance fondamentale et le facteur de qualité du cantilever dans l&#39;air en utilisant le pic de résonance de la densité spectrale de puissance et l&#39;équation d&#39;un oscillateur harmonique simple, y compris le bruit de base (éq. 2 25 de la réf.). </li><li> Calculer la constante de ressort de torsion à l&#39;aide des dimensions inplane du cantilever (longueur et largeur), la densité et la viscosité du milieu environnant (air) et le facteur de qualité et de la fréquence de résonance déterminée dans l&#39;étape 2.6.3 en utilisant la méthode de Sader 26. NOTE: Nous avons utilisé l&#39;outil fourni sur le site de John Sader: www.ampc.ms.unimelb.edu.au/afm/calibration.html. </li><li> Californielculate la torsion sensibilité angle de déflexion du cantilever en utilisant l&#39;équation. 6 et 7 de la réf. 25. </li><li> Autre la constante de ressort de torsion et la sensibilité de déviation latérale dans la sensibilité de la constante de rappel et la déviation en utilisant la taille de colloïde, l&#39;épaisseur du cantilever et éq. 8 de la réf. 25. REMARQUE: le signal du détecteur peut maintenant être transformée en une force via: vigueur [N] = ressort latéral constant [N / m] * sensibilité de déviation latérale [M / V] * signal du détecteur [V]. </li></ol></li><li> Mesurer la hauteur de la brosse du pinceau sec en imageant la brosse à un zéro au plus bas point de consigne de déviation possible. Déterminer la hauteur de la brosse à partir des files d&#39;analyses de l&#39;image capturée. </li><li> Produit de solvatation de la brosse dans l&#39;acétophénone en appliquant doucement à la surface avec une seringue. NOTE: La couleur de l&#39;échantillon changements que le solvant se évapore. Ceci permet de suivre le processus de séchage. </li><li> Monter l&#39;échantillon à l&#39;AFM. Aligner le signal vertical laser-1,0 V. Régler la consigne de déviation à 0 V et engager le cantilever et la surface. NOTE: Après avoir porté le cantilever en contact avec la surface, l&#39;acétophénone se déplace dans la brosse sur le colloïde la création d&#39;un pont capillaire entre la pointe et la surface. </li><li> Définissez la taille de balayage à 40 um, désactiver les axes de balayage lent et mis en rapport d&#39;aspect de l&#39;image à 1: 4. Notez la hauteur et les canaux de l&#39;image de friction (à la fois l&#39;état de traces et de retraçage). </li><li> Lorsque les images sont capturées retirer la console. </li><li> Appliquez une goutte d&#39;eau sur la surface de la brosse couverte PNIPAM, pour solvater la brosse PNIPAM. </li><li> Soulevez la tête et remplacer rapidement la surface PMMA par la surface de PNIPAM solvaté pour créer le système non miscible. Soyez rapide lors de l&#39;échange des surfaces, pour éviter l&#39;évaporation de l&#39;acétophénone de la brosse PMMA sur la sonde colloïdale. </li><li> Engager la pointe et la surface, et enregistrer des images avec les mêmes paramètres que précédemment. </li></ol>

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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+forces+in+flowing+soft+matter.">Transient forces in flowing soft matter.</a> Soft Matter. 5, 4401-4411 (2009).</li><li>Chen, M., Briscoe, W. H., Armes, S. P., Klein, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lubrication+at+Physiological+Pressures+by+Polyzwitterionic+Brushes.">Lubrication at Physiological Pressures by Polyzwitterionic Brushes.</a> Science. 323, 1698-1701 (2009).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Les résultats présentés montrent que le frottement, pour les systèmes non miscibles de brosses solvatées individuellement, est fortement réduite par rapport aux systèmes traditionnels miscibles de deux des mêmes brosses solvatées. L&#39;absorbance préférée des différents solvants dans les deux brosses empêche les brosses de interdigitées et par conséquent une importante source d&#39;usure et de dégradation dans le pinceau de polymère friction est éliminé. La méthode présentée est donc fondamentalement différente de glisser hydrophile sec sur brosses hydrophobes, où le frottement sera déterminé par des interactions spécifiques à brosse 27. En fait, lors de cisaillement PMMA sur PNIPAM (effondré hauteur 166 nm) sans solvants, nous avons constaté que le frottement était de 50% plus élevé par rapport à sécher sur PMMA PMMA (effondré hauteur 236 m). Comme déjà signalé peu de temps dans les notes de la section «protocole», il ya un couple de points cruciaux qui doivent être gardés à l&#39;esprit lors de l&#39;exécutionces expériences particulières: Tout d&#39;abord, l&#39;acétophénone est un meilleur solvant pour PNIPAM que l&#39;eau. Ainsi, il faut veiller à ce que acétophénone ne entre pas la brosse de PNIPAM en mouillant la brosse PNIPAM avec beaucoup d&#39;eau. Depuis acétophénone et l&#39;eau ne se mélangent pas, l&#39;acétophénone va maintenant pas entrer dans la brosse PNIPAM. Ce est pourquoi nous ne avons pas immerger complètement dans notre système acétophénone, mais plutôt créé un capillaire d&#39;acétophénone pour le système miscible. Une autre raison de l&#39;immersion incomplète, ce est que les résultats complets d&#39;immersion en hydrodynamique trop forte, de sorte que nous ne avons mesuré la traînée Stokes sur le colloïde et en porte à faux. D&#39;autre part, dans des expériences d&#39;AFM les constantes de ressort de torsion et normales sont couplés. Cantilevers avec une faible constante de ressort normal auront également un relativement faible constante de ressort de torsion et vice versa. Cela limite le coefficient de frottement le plus faible mesurable à&gt; 10 -3. Ainsi, dans le but de mesurer la réduction de la friction plein, la friction pour le missystème cible doit être élevé. Ceci est réalisé à l&#39;aide de balais longs à haute densité et une vitesse de cisaillement relativement élevée, typiquement 100 m / s. En outre, le capillaire entre les balais augmente aussi les forces de frottement. Nous avons mesuré le coefficient de frottement le plus faible, pour un système non miscible à 22, de μ = 0,003 sous une contrainte normale d&#39;environ 200 kPa. En utilisant les mêmes conditions expérimentales, on a trouvé que μ = 0,15 pour le système miscible. A noter que les expériences ont été réalisées dans un environnement de laboratoire contrôlé et que les surfaces utilisées dans l&#39;industrie ne sont pas aussi idéal que celui utilisé dans les expériences présentées. La plupart des surfaces ont une distribution de rugosité non uniforme 28 et donc de nombreuses aspérités de différentes formes et tailles. Au cours de la collision de deux aspérités de porte-balais, la friction est composé de différents canaux de dissipation 29. Mécanismes de dissipation à côté de l&#39;état d&#39;équilibre, comme interdigitation et de flux de solvant, il y aura des effets d&#39;hystérésis dans la forme 30 en raison du temps de relaxation lente des polymères et solvant. En outre, les capillaires sont formés et rompus. Dans les systèmes de brosses miscible traditionnellement utilisés, interdigitation transitoire 31 amplifie hystérésis forme- et capillaire. Avec le système non miscible présentée ici, interdigitation transitoire est éliminé aussi. Par ailleurs, hystérésis capillaire peut être contourné par l&#39;application de deux solvants non miscibles. Par conséquent, aussi pour la plus fréquente des surfaces rugueuses, la friction et l&#39;usure sera réduit en utilisant des systèmes de pinceau non miscible 22. La principale source de friction qui reste est la déformation de la brosse. Ancrage polymères polyzwitterionic, qui sont connus pour leur faible frottement intrinsèque 32, sur l&#39;une des surfaces peut minimiser ce dernier. Dans ces systèmes, la pression osmotique du solvant est élevée, entraînant peu de déformation de la brosse sous des charges normales élevés. LeProcédé présenté des systèmes de brosses non miscibles peut être appliquée dans pratiquement ne importe quel système où un faible frottement est souhaitable. Les fonctions de la méthode et sous des pressions élevées. Cependant, il faut veiller à ce que la température est maintenue autour de RT. Les températures élevées endommagent les polymères, ce qui entraînera d&#39;écoulement de liquide sur le contact et par conséquent un frottement élevé. Exemples d&#39;application potentiel sont: seringues, systèmes de piston, roulements d&#39;essieux et charnières.

Lubrifiants parfaits réduisent le frottement et l&#39;usure pour les solides en mouvement relatif, même lorsque les charges normales sont élevés. Pour ce faire, le lubrifiant doit rester en contact pendant le glissement et au repos. Cependant, sous une charge normale positif, liquides simples, à faible viscosité sont rapidement évincés de la zone de contact et des huiles encore plus élevé viscosité sont expulsés par la suite. Pourtant, les contacts biologiques, par exemple, dans les articulations humaines, restent lubrifiés avec des fluides à faible viscosité à tout moment. Nature réalise telle lubrification efficace en utilisant des chaînes de sucres attachés à des surfaces solides 1. Les chaînes de sucre hydrophiles maintenir un liquide aqueux en contact avec la condition que la pression normale ne dépasse pas la pression osmotique du solvant 2. Par conséquent, beaucoup d&#39;efforts ont été dirigés vers imitant lubrifiants biologiques par greffage de polymères sur des surfaces solides formant brosses dits polymères 12/03. Lorsque deux polymères adversebrosses sont mis en contact, les segments des chaînes de polymère sur un côté peuvent se déplacer dans les segments de la chaîne de la brosse sur le côté opposé. Cet effet est appelé interdigitation 13. Lorsque les brosses sont en mouvement de glissement relatif, interdigitation est la principale source d&#39;usure et de frottement 14 15-17. En fait, récemment, les relations friction vitesse pour glisser brosses polymères ont été tirés 18. Ces lois d&#39;échelle sont basées sur interdigitation et le conséquent étirement et de flexion des polymères lors du coulissement. Les principales caractéristiques d&#39;accord avec les résultats de surface expériences forces de l&#39;appareil 19 et de la dynamique moléculaire (MD) 20 simulations. Dans ce dernier le degré de chevauchement peut être directement quantifié. En outre, il a été montré que le chevauchement entre les balais de polyélectrolyte peut être réglé par l&#39;application d&#39;un champ électrique 21. Ainsi, si interdigitation peut être contourné, la friction et l&#39;usure dans ces systèmes serait significantly réduite. Dans une publication récente 22 nous avons montré par des simulations MD que deux systèmes de brosses de polymère solvatées non miscibles éviter le chevauchement entre les brosses. En outre, lors du coulissement les brosses, nous avons constaté une diminution de la force de frottement de deux ordres de grandeur par rapport aux systèmes traditionnels de pinceau miscibles, en excellent accord avec notre microscopie à force atomique (AFM) mesures. Ici, nous expliquons en détail comment mettre en place les expériences de l&#39;AFM de Réf. 22. Le principe de base est esquissée sur la figure 1. Sur les deux contre-surfaces, les deux brosses différentes, chacune solvaté par leur propre solvant préféré, sont nécessaires. Dans cette configuration chaque brosse reste dans son propre solvant. Par conséquent, les segments de polymère à partir une brosse ne pénètrent pas dans l&#39;autre brosse. Poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) est greffée à partir d&#39;une sonde AFM colloïdale et la brosse est solvate par l&#39;acétophénone. Du poly surface plane (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) est greffé et solvaté dans l&#39;eau. Pour comparer le système actuel aux systèmes traditionnels miscibles, une seconde contre-surface plane portant une brosse PMMA solvaté dans acétophénone est faite. La force de frottement mesurée lors du coulissement du système de PMMA non miscible à PNIPAM est d&#39;environ 1% de la friction pour le système de PMMA sur miscible PMMA. Notez que l&#39;utilisation de ces systèmes de brosse particulière ne est qu&#39;un exemple. La méthode présentée est générique et fonctionne en raison de l&#39;absorption préférée de solvants dans les différentes brosses. Par conséquent, plusieurs types de brosses sont censés être applicable, pour autant que les solvants choisis dé-mélange dans les deux brosses. L&#39;effet est amplifié en utilisant deux solvants non-mélange (comme l&#39;acétophénone et de l&#39;eau) de telle sorte qu&#39;un fluide glissant-on-fluide et coulissant l&#39;interface supplémentaire est créée 22,23.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="974">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:241px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:108px;">Company</td>
			<td style="width:105px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:520px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;"></td>
			<td style="width:108px;"></td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Methyl methacrylate</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>M55909&#160;</td>
			<td>Monomer for PMMA synthesis, cleaned by pressing through a basic alumina column</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3-aminopropyl)triethoxysilane</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>440140</td>
			<td>vapor deposited silane monolayer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;">triethylamine</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>T0886</td>
			<td>Reagent for the ATRP initiator moiety coupling.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2-bromo-2-methylpropionyl</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>252271</td>
			<td>ATRP initiator moiety.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;">toluene</td>
			<td style="width:108px;">&#160;Biosolve</td>
			<td style="width:105px;">20150501</td>
			<td>Coupling medium for ATRP moiety</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CuBr</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>212865</td>
			<td>ATRP catalyst.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2,2&#8242;-Bipyridyl</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>14453</td>
			<td>Cu complexing ligand for ATRP of MMA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">N,N,N&#8242;,N&#8242;&#8242;,N&#8242;&#8242;-Pentamethyldiethylenetriamine</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>369497</td>
			<td>Cu complexing ligand for ATRP of NIPAM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">acetic acid 98-100%</td>
			<td style="width:108px;">Merck</td>
			<td>8187551000</td>
			<td>For&#160; cleaning CuBr.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sulfuric acid</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>320501</td>
			<td>For the preparation of Piranha solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;">Hydrogen peroxide 33%</td>
			<td style="width:108px;">&#160;Merck</td>
			<td style="width:105px;">&#160;1.07210.1000</td>
			<td>For the preparation of Piranha solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ethanol</td>
			<td style="width:108px;">&#160;Merck</td>
			<td style="width:105px;">1.00983.1000</td>
			<td>For cleaning substrates.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Basic aluminum oxide 60&#160;</td>
			<td style="width:108px;">&#160;Merck</td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td>For cleaning monomers.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chloroform</td>
			<td style="width:108px;">&#160;Biosolve</td>
			<td style="width:105px;">3080501</td>
			<td>For monolayer deposition and substrate cleaning.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;">Methanol</td>
			<td style="width:108px;">&#160;Biosolve</td>
			<td style="width:105px;">13680501</td>
			<td>For polymerization medium.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Acetophenone</td>
			<td style="width:108px;">Acros Organics</td>
			<td>&#160;102410010</td>
			<td>For AFM measurement environment.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">N-isopropyl acrylamide</td>
			<td style="width:108px;">Acros Organics</td>
			<td>412780250</td>
			<td>Monomer for PNIPAM synthesis, recrystallized from toluene/hexane</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(ethylene glycol) methacrylate&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>409529</td>
			<td>Monomer for Si-POEGMA synthesis, cleaned by pressing through a basic alumina column.</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;">MilliQ water</td>
			<td style="width:108px;">MilliQ Advantage A 10 purification system&#160;</td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td style="width:520px;">ATRP medium, AFM measurement environment 
			and for substrate cleaning.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Silicon substrates&#160;</td>
			<td style="width:108px;"></td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;">Gold coated substrates</td>
			<td style="width:108px;"></td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;">AFM probe, CP-FM-Au,&#160;</td>
			<td style="width:108px;">SQube</td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td>AFM measurement</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;"></td>
			<td style="width:108px;"></td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:241px;">dithiodiundecane-11,1-diybis[2-bromo-2-methlpropanoate] (DTPR)</td>
			<td style="width:108px;"></td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td style="width:520px;">Initiator, for Si-ATRP on gold surfaces. 
			Synthesized according to Macromolecules, 2000, 33,597.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:241px;"></td>
			<td style="width:108px;"></td>
			<td style="width:105px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Atomic Frorce Microscope</td>
			<td colspan="2">Bruker Multimode V controller</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and friction force microscopy measurements of immiscible, opposing polymer brushes

Brosses de polymères solvatées sont bien connus pour lubrifier contacts à haute pression, car ils peuvent supporter une charge normale positif tout en maintenant un faible frottement à l&#39;interface. Néanmoins, ces systèmes peuvent être sensibles à l&#39;usure due à interdigitation des brosses opposées. Dans une publication récente, nous avons montré par simulations de dynamique moléculaire et atomique expériences microscopie à force, que l&#39;utilisation d&#39;un système de brosse de polymère non miscible terminant le substrat et les surfaces de curseur, respectivement, peut éliminer cette interdigitation. En conséquence, l&#39;usure des contacts est réduite. En outre, la force de frottement est de deux ordres de grandeur inférieur à celui des systèmes traditionnels de brosse de polymère miscible. Ce nouveau système proposé possède donc un grand potentiel pour une application dans l&#39;industrie. Ici, la méthode de construction d&#39;un système de brosse de polymère non miscible de deux brosses différentes, chacune solvatées par leur propre solvant préféré est présentée. La procédure comment greffer poly (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) à partir d&#39;une surface plane et le poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) d&#39;une microscopie à force atomique (AFM) sonde colloïdale est décrite. PNIPAM est solvaté dans l&#39;eau et dans le PMMA acétophénone. Via mesures AFM de force de frottement, il est démontré que le frottement de ce système est en effet réduit de deux ordres de grandeur par rapport au système miscible de PMMA sur PMMA solvaté dans acétophénone.

La figure 4 montre des traces représentatives des forces de l&#39;AFM lors du coulissement à la fois le miscibles et les systèmes de brosses de polymères non miscibles. La force de frottement F est normalisée par la force de frottement à l&#39;état stable de glissement F sym pour le symétrique, système miscible. La hauteur de la brosse gonflé dans ces expériences était 1010 nm pour le PMMA et 532 nm pour PNIPAM. Les traces de force sont capturés après avoir suivi la procédure décrite dans la section Protocole. Dans ces expériences, la surface a été déplacé d&#39;avant en arrière avec une vitesse v de 80 um / s, tout en appliquant une charge normale de 30 nN. La différence de force de frottement pour le (panneau de gauche) miscibles et non miscibles (panneau de droite) systèmes de brosses peut être clairement observé. La force de frottement de l&#39;état d&#39;équilibre dans le panneau gauche est 90x supérieure à la force de frottement de l&#39;état d&#39;équilibre dans le panneau droit. Pour le système non miscible à la force de frottement mesurée est typiquement de 0,5 à 2% de la force de frottement f mesuréou le système miscible. Bien que la réduction de la friction exacte dépend de la densité de greffage, le degré de polymérisation, la quantité de solvant, et (faiblement) sur la charge normale et la vitesse de glissement, il est toujours autour de deux ordres de grandeur. Si on augmente la vitesse de glissement pour le système décrit ci-dessus par un facteur 5 (à 400 um / s), la réduction de frottement diminue de 2%. Si nous augmentons la charge normale par un facteur 10 (à 300 nN), la réduction de frottement diminue de 3%. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig1highres.jpg" /> Figure 1. Schéma de croquis de l&#39;installation. Panneau de gauche montre le système miscible, où les mêmes polymères sont greffés à la surface et le colloïde. Les balais sont solvatés dans un liquide à une seule phase. Le panneau de droite montre le système non miscible de deux brosses de polymères différents. Chaque brosse est solvaté dans son propre liquide préféré. Dans traditionnellesystèmes miscibles les polymères des brosses opposées se chevauchent. Pour le système non miscible, brosses opposées ne se entrecroisent que cette friction et l&#39;usure lors du glissement est réduit. <img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" width="700px" /> Figure 2. Schéma esquisse de la procédure de préparation de l&#39;échantillon tel que décrit dans la section Protocoles. De gauche à droite montre la procédure de préparation de la brosse par dépôt de l&#39;initiateur et de la surface initiée par transfert d&#39;atomes polymérisation radicalaire (ATRP SI). Path (A) décrit les brosses greffés sur des surfaces de silicium, (B) brosses greffés sur des surfaces de silicium revêtues d&#39;or et (C) brosses greffés de colloïdes d&#39;or sur les sondes de microscopie à force atomique. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir al</a>Version Arger de ce chiffre. <img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig3highres.jpg" /> Figure 3. spectres FTIR du PMMA (bleu) et PNIPAM (vert) brosses de silicium (lignes épaisses) et l&#39;or (lignes fines). Les données ont été prises à partir Suppl. Mat. de Réf. 22. nombres d&#39;ondes de PMMA (cm - 1): 3,050-2,990 (CH vibration d&#39;élongation), 1730 C = O (double liaison de vibration d&#39;élongation), 1450 (CH 3 et CH 2 déformation vibrations), 1,260-1,040 (vibrations liaison simple étirement COC ), 880-960 (COC liaison simple déformation vibrations). À 1 730 cm - 1 la caractéristique étirement vibrations pic de la groupe C = O est évident PNIPAM nombres d&#39;ondes (cm -1): 3289 (NH symétriques et asymétriques vibrations étirement), 3078, 2971, 2933, 2874 (CH asymétrique et symétrique étirement. en vibration -CH &lt;sub&gt; 2 -), 1635 (C = O de vibration d&#39;élongation), 1535 (amide II), les déformations de flexion 1458 (CH asymétriques), les déformations de flexion 1386 (CH symétriques), 1,366-1,170 (CN vibrations d&#39;étirement asymétriques). En 1635 et 1535 cm - 1, les pics caractéristiques d&#39;étirement de vibration du groupe amide sont apparents. <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig4highres.jpg" width="700px" /> Figure 4. Averaged, filtrées et lissées traces de force lors du coulissement du miscible (à gauche) et (droit) des systèmes non miscibles (ajusté de la réf. 22). La surface est déplacé d&#39;avant en arrière de 40 um à une vitesse de balayage de 1 Hz et charge normale de 30 nN.

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Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

Mesures de préparation et de friction Microscopie à force de polymères non miscibles, Opposing Brosses

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

13.9K vues.  Forschungszentrum Jülich. The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

Vidéo: Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Atomic Force Microscopy of Red-Light Photoreceptors Using PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping

Atomic force microscopy (AFM) uses a pyramidal tip attached to a cantilever to probe the force response of a surface. The deflections of the tip can be measured to ~10 pN by a laser and sectored detector, which can be converted to image topography. Amplitude modulation or &#8220;tapping mode&#8221; AFM involves the probe making intermittent contact with the surface while oscillating at its resonant frequency to produce an image. Used in conjunction with a fluid cell, tapping-mode AFM enables the imaging of biological macromolecules such as proteins in physiologically relevant conditions. Tapping-mode AFM requires manual tuning of the probe and frequent adjustments of a multitude of scanning parameters which can be challenging for inexperienced users. To obtain high-quality images, these adjustments are the most time consuming.
PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) produces an image by measuring a force response curve for every point of contact with the sample. With ScanAsyst software, PF-QNM can be automated. This software adjusts the set-point, drive frequency, scan rate, gains, and other important scanning parameters automatically for a given sample. Not only does this process protect both fragile probes and samples, it significantly reduces the time required to obtain high resolution images. PF-QNM is compatible for AFM imaging in fluid; therefore, it has extensive application for imaging biologically relevant materials.
The method presented in this paper describes the application of PF-QNM to obtain images of a bacterial red-light photoreceptor, RpBphP3 (P3), from photosynthetic R. palustris in its light-adapted state. Using this method, individual protein dimers of P3 and aggregates of dimers have been observed on a mica surface in the presence of an imaging buffer. With appropriate adjustments to surface and/or solution concentration, this method may be generally applied to other biologically relevant macromolecules and soft materials.

A method for investigating the structure of a protein photoreceptor using atomic force microscopy (AFM) is described in this paper. PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) reveals intact protein dimers on a mica surface.

Microscopie à force atomique de Red-Light photorécepteurs Utilisation de l&#39;association PeakForce quantitative nanomécanique propriété

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Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown that when operated in amplitude-modulation (tapping) mode, atomic or molecular-level resolution images can be achieved over a wide range of soft and hard samples in liquid. In these situations, small oscillation amplitudes (SAM-AFM) enhance the resolution by exploiting the solvated liquid at the surface of the sample. Although the technique has been successfully applied across fields as diverse as materials science, biology and biophysics and surface chemistry, obtaining high-resolution images in liquid can still remain challenging for novice users. This is partly due to the large number of variables to control and optimize such as the choice of cantilever, the sample preparation, and the correct manipulation of the imaging parameters. Here, we present a protocol for achieving high-resolution images of hard and soft samples in fluid using SAM-AFM on a commercial instrument. Our goal is to provide a step-by-step practical guide to achieving high-resolution images, including the cleaning and preparation of the apparatus and the sample, the choice of cantilever and optimization of the imaging parameters. For each step, we explain the scientific rationale behind our choices to facilitate the adaptation of the methodology to every user's specific system.

We present a method for achieving sub-nanometer resolution images with amplitude-modulation (tapping mode) atomic force microscopy in liquid. The method is demonstrated on commercial atomic force microscopes. We explain the rationale behind our choices of parameters and suggest strategies for resolution optimization.

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Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Production et caractérisation du vide a déposé des Diodes électroluminescentes organiques

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Generating Lap Joints Via Friction Stir Spot Welding on DP780 Steel

Friction stir spot welding (FSSW), a derivative of friction stir welding (FSW), is a solid-state welding technique that was developed in 1991. An industry application was found in the automotive industry in 2003 for the aluminum alloy that was used in the rear doors of automobiles. Friction stir spot welding is mostly used in Al alloys to create lap joints. The benefits of friction stir spot welding include a nearly 80% melting temperature that lowers the thermal deformation welds without splashing compared to resistance spot welding. Friction stir spot welding includes 3 steps: plunging, stirring, and retraction. In the present study, other materials including high strength steel are also used in the friction stir welding method to create joints. DP780, whose traditional welding process involves the use of resistance spot welding, is one of several high strength steel materials used in the automotive industry. In this paper, DP780 was used for friction stir spot welding, and its microstructure and microhardness were measured. The microstructure data showed that there was a fusion zone with fine grain and a heat effect zone with island martensite. The microhardness results indicated that the center zone exhibited a greater degree of hardness compared with the base metal. All data indicated that the friction stir spot welding used in dual phase steel 780 can create a good lap joint. In the future, friction stir spot welding can be used in high-strength steel welding applied in industrial manufacturing processes.

Here, we present a friction stir spot welding (FSSW) protocol on dual phase 780 steel. A tool pin with high-speed rotation generates heat from friction to soften the material, and then, the pin plunges into 2 sheet joints to create the lap joint.

Génération de joints de tour par le soudage de tache de friction sur l'acier dp780

Friction stir spot welding (FSSW), a derivative of friction stir welding (FSW), is a solid-state welding technique that was developed in 1991. An industry ...

X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells

X-ray beam induced current (XBIC) measurements allow mapping of&#160;the nanoscale performance of electronic devices such as solar cells. Ideally, XBIC is employed simultaneously with other techniques within a multi-modal X-ray microscopy approach. An example is given herein combining XBIC with X-ray fluorescence to enable point-by-point correlations of the electrical performance with chemical composition. For the highest signal-to-noise ratio in XBIC measurements, lock-in amplification plays a crucial role. By this approach, the X-ray beam is modulated by an optical chopper upstream of the sample. The modulated X-ray beam induced electrical signal is amplified and demodulated to the chopper frequency using a lock-in amplifier. By optimizing low-pass filter settings, modulation frequency, and amplification amplitudes, noise can efficiently be suppressed for the extraction of a clear XBIC signal. A similar setup can be used to measure the X-ray beam induced voltage (XBIV). Beyond standard XBIC/XBIV measurements, XBIC can be measured with bias light or bias voltage applied such that outdoor working conditions of solar cells can be reproduced during in-situ and operando measurements. Ultimately, the multi-modal and multi-dimensional evaluation of electronic devices at the nanoscale enables new insights into the complex dependencies between composition, structure, and performance, which is an important step towards solving the materials&#39; paradigm.

A setup for X-ray beam induced current measurements at synchrotron beamlines is described. It unveils the nanoscale performance of solar cells and extends the suite of techniques for multi-modal X-ray microscopy. From wiring to signal-to-noise optimization, it is shown how to perform state-of-the-art XBIC measurements at a hard X-ray microprobe.

Mesures du courant induit par faisceau x pour la microscopie multimodale de rayons X des cellules solaires

X-ray beam induced current (XBIC) measurements allow mapping of&#160;the nanoscale performance of electronic devices such as solar cells. Ideally, XBIC is ...

Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high amounts of hydrogen into aluminum based on the chemical reaction between water and non-oxide coated aluminum.

In order to introduce high amounts of hydrogen in aluminum and aluminum alloys, a new method of hydrogen charging was developed, called the friction in water procedure.

Charge d'hydrogène de l'aluminium utilisant la friction dans l'eau

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high ...

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin probe, both of which measure the Volta potential difference (VPD) between an oscillating probe tip and a sample surface by applying a nulling voltage equal in magnitude but opposite in sign to the tip-sample potential difference. By scanning a conductive KPFM probe over a sample surface, nanoscale variations in surface topography and potential can be mapped, identifying likely anodic and cathodic regions, as well as quantifying the inherent material driving force for galvanic corrosion.
Subsequent co-localization of KPFM Volta potential maps with advanced scanning electron microscopy (SEM) techniques, including back scattered electron (BSE) images, energy dispersive spectroscopy (EDS) elemental composition maps, and electron backscattered diffraction (EBSD) inverse pole figures can provide further insight into structure-property-performance relationships. Here, the results of several studies co-localizing KPFM with SEM on a wide variety of alloys of technological interest are presented, demonstrating the utility of combining these techniques at the nanoscale to elucidate corrosion initiation and propagation.
Important points to consider and potential pitfalls to avoid in such investigations are also highlighted: in particular, probe calibration and the potential confounding effects on the measured VPDs of the testing environment and sample surface, including ambient humidity (i.e., adsorbed water), surface reactions/oxidation, and polishing debris or other contaminants. Additionally, an example is provided of co-localizing a third technique, scanning confocal Raman microscopy, to demonstrate the general applicability and utility of the co-localization method to provide further structural insight beyond that afforded by electron microscopy-based techniques.

Kelvin probe force microscopy (KPFM) measures surface topography and differences in surface potential, while scanning electron microscopy (SEM) and associated spectroscopies can elucidate surface morphology, composition, crystallinity, and crystallographic orientation. Accordingly, the co-localization of SEM with KPFM can provide insight into the effects of nanoscale composition and surface structure on corrosion.

Colocalisation de la microscopie à force de sonde Kelvin avec d’autres microscopies et spectroscopies : applications sélectionnées dans la caractérisation de la corrosion des alliages

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force microscopy (AFM) probe whose tip has been magnetized vertically (i.e., perpendicular to the probe cantilever) is oscillated at a fixed height above the sample surface. The resultant shifts in the oscillation phase or frequency, which are proportional to the magnitude and sign of the vertical magnetic force gradient at each pixel location, are then tracked and mapped. Although the spatial resolution and sensitivity of the technique increases with decreasing lift height above the surface, this seemingly straightforward path to improved MFM images is complicated by considerations such as minimizing topographical artifacts due to shorter range van der Waals forces, increasing the oscillation amplitude to further improve sensitivity, and the presence of surface contaminants (in particular water due to humidity under ambient conditions). In addition, due to the orientation of the probe's magnetic dipole moment, MFM is intrinsically more sensitive to samples with an out-of-plane magnetization vector. Here, high-resolution topographical and magnetic phase images of single and bicomponent nanomagnet artificial spin-ice (ASI) arrays obtained in an inert (argon) atmosphere glovebox with &lt;0.1 ppm O2 and H2O are reported. Optimization of lift height and drive amplitude for high resolution and sensitivity while simultaneously avoiding the introduction of topographical artifacts is discussed, and detection of the stray magnetic fields emanating from either end of the nanoscale bar magnets (~250 nm long and &lt;100 nm wide) aligned in the plane of the ASI sample surface is shown. Likewise, using the example of a Ni-Mn-Ga magnetic shape memory alloy (MSMA), MFM is demonstrated in an inert atmosphere with magnetic phase sensitivity capable of resolving a series of adjacent magnetic domains each ~200 nm wide.

Magnetic force microscopy (MFM) employs a vertically magnetized atomic force microscopy probe to measure sample topography and local magnetic field strength with nanoscale resolution. Optimizing MFM spatial resolution and sensitivity requires balancing decreasing lift height against increasing drive (oscillation) amplitude, and benefits from operating in an inert atmosphere glovebox.

Optimisation de la résolution et de la sensibilité de la microscopie à force magnétique pour visualiser les domaines magnétiques à l’échelle nanométrique

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force ...

Atomic Force Microscopy Cantilever-Based Nanoindentation: Mechanical Property Measurements at the Nanoscale in Air and Fluid

An atomic force microscope (AFM) fundamentally measures the interaction between a nanoscale AFM probe tip and the sample surface. If the force applied by the probe tip and its contact area with the sample can be quantified, it is possible to determine the nanoscale mechanical properties (e.g., elastic or Young&#39;s modulus) of the surface being probed. A detailed procedure for performing quantitative AFM cantilever-based nanoindentation experiments is provided here, with representative examples of how the technique can be applied to determine the elastic moduli of a wide variety of sample types, ranging from kPa to GPa. These include live mesenchymal stem cells (MSCs) and nuclei in physiological buffer, resin-embedded dehydrated loblolly pine cross-sections, and Bakken shales of varying composition.
Additionally, AFM cantilever-based nanoindentation is used to probe the rupture strength (i.e., breakthrough force) of phospholipid bilayers. Important practical considerations such as method choice and development, probe selection and calibration, region of interest identification, sample heterogeneity, feature size and aspect ratio, tip wear, surface roughness, and data analysis and measurement statistics are discussed to aid proper implementation of the technique. Finally, co-localization of AFM-derived nanomechanical maps with electron microscopy techniques that provide additional information regarding elemental composition is demonstrated.

Quantifying the contact area and force applied by an atomic force microscope (AFM) probe tip to a sample surface enables nanoscale mechanical property determination. Best practices to implement AFM cantilever-based nanoindentation in air or fluid on soft and hard samples to measure elastic modulus or other nanomechanical properties are discussed.

Microscopie à force atomique Nanoindentation basée sur le porte-à-faux: mesures des propriétés mécaniques à l’échelle nanométrique dans l’air et les fluides

An atomic force microscope (AFM) fundamentally measures the interaction between a nanoscale AFM probe tip and the sample surface. If the force applied by ...

Determination of the Friction Coefficients of Icy Pavements Under Different Amounts of Snowfall

Ice on road surfaces can lead to a significant decrease in the friction coefficient, thus endangering driving safety. However, there are still no studies that provide exact friction coefficient values for pavements covered in ice, which is detrimental to both road design and the selection of winter road maintenance measures. Therefore, this article presents an experimental method to determine the friction coefficient of icy road surfaces in the winter. A British portable tester (BPT), also known as a pendulum friction coefficient meter, was employed for the experiment. The experiment was divided into the following five steps: the preparation of the equipment, the calculation and analysis of the snowfall, equipment calibration, friction coefficient determination, and data analysis. The accuracy of the final experiment is directly affected by the equipment accuracy, which is described in detail. Moreover, this article suggests a method for calculating the ice thickness for corresponding amounts of snowfall. The results illustrate that even patchy ice formed by very light snowfall may lead to a significant decrease in the friction coefficient of the pavement, thus endangering driving safety. Additionally, the friction coefficient is at its peak when the ice thickness reaches 5 mm, meaning protection measures should be taken to avoid the formation of such ice.

Here, we present a method for determining the friction coefficient of pavements with different ice thicknesses indoors. The complete procedure includes the preparation of the equipment, the calculation and analysis of the snowfall, equipment calibration, friction coefficient determination, and data analysis.

Détermination des coefficients de frottement des chaussées glacées sous différentes quantités de neige

Ice on road surfaces can lead to a significant decrease in the friction coefficient, thus endangering driving safety. However, there are still no studies ...