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Montage d'un chauffage à reflux

Vue d'ensemble

Source : Laboratoire du Dr Philip Miller — Imperial College de Londres

De nombreuses expériences chimiques nécessitent des températures élevées avant toute réaction est observée, mais solutions de réactifs de chauffage peuvent conduire à perte de réactifs ou de solvant par évaporation si leurs points d’ébullition sont suffisamment faibles. Afin d’assurer sans perte de réactifs ou de solvant, un système de reflux est utilisé pour condenser les vapeurs produites sur chauffage et retourner ces condensats dans la cuve de réaction.

Procédure

1. préparation de la verrerie

  1. S’assurer que la verrerie est exempte de contaminants chimiques et le cas échéant, de l’humidité en permettant à la chaleur dans un four à 100 ° C pendant environ 30 min.
  2. Une fois refroidis, vérifier que tous les joints rodés sont contaminant gratuit avec un sec ou acétone imbibée nettoyage tissu spécialement conçu pour les applications de laboratoire.
  3. Après la dissolution des régents dans un solvant approprié dans une cuve de réaction appropriée (généralement

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Résultats

Le résultat peut être observé après caractérisation spectroscopique de la solution qui en résulte, que les deux réactifs devraient maintenant avoir réagi pour former un nouveau produit. En règle générale, les diverses stratégies de purification devra séparer le produit désiré de réactions secondaires indésirables.

Dans cet exemple, une réaction de transestérification entre téréphtalate de diméthyle (DMT) et l’éthylène glycol est survenu pour permettre bis(2-hydroxyeth...

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Applications et Résumé

Réalisation de réactions sous reflux est une technique importante à comprendre. En plus de fournir un système selon lequel les réactifs solvants et volatiles sont recyclés, il permet également un contrôle précis de la température de réaction, puisque cela aura lieu constant au point d’ébullition du solvant choisi. Par le choix du solvant, on peut contrôler la température dans une fourchette très étroite.

Des techniques plus avancées peuvent utiliser du solvant pour effectuer...

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References
  1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).
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Overview

1:02

Principles of Reflux

2:28

Preparation of Reflux Glassware

3:49

Heating of Reactants

5:43

Applications

7:27

Summary

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