Ce travail a été financé en partie par National Science Foundation grant no. DMR-0420785 (XPS). Nous remercions l’Université du Michigan Michigan Center pour la caractérisation des matériaux, (MC)2, pour son aide avec XPS et le laboratoire de l’Université du Michigan Van Vlack XRD. Nous tenons également à remercier Thomas Kratofil pour son aide avec la préparation de matériaux en vrac.

ATTENTION : Porter nécessaire équipement de protection individuelle (EPI) y compris les chaussures fermées, pantalon pleine longueur, lunettes de protection, masque de filtration des particules, blouse et des gants comme oxyde poudres pose un risque d’irritation de contact et d’irritation de contact avec les yeux. Consulter tous les fiches signalétiques avant de débuter pour dépassement du PPE. Synthèse devrait être faite avec l’utilisation des contrôles d’ingénierie comme une hotte aspirante.
1. en vrac synthèse d’oxydes d’entropie-stabilisé
<ol><li>
Calcul de masse des poudres d’oxyde constitutifs
	<ol>
<li>Estimer la masse totale souhaitée de la cible en multipliant le volume désiré par la densité moyenne des constituants oxydes binaires. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> où <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> et <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> sont la fraction molaire et la densité de la <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>composant de th. Pour un 1 » (2,54 cm) de diamètre, ⅛ » (0,3175 cm) épais échantillon, le volume cible est <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> </img>1,7 cm3.</li>
		<li>Déterminer les taupes requis de chaque composant en divisant cette masse de la cible par la masse molaire moyenne des constituants oxydes binaires. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> où <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> est la masse molaire de le <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>composant de th. Convertit le nombre de moles, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> </img>, retour à grammes par <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Remarque : Les masses des constituants et des compositions ciblées des matériaux synthétisés ici sont donnés dans les tableaux 1 et 2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prétraitement des poudres d’oxyde
	<ol>
<li>Nettoyer un mortier et un pilon de l’agate par gravure avec 20 mL d’eau régale (HNO3 + 3 HCl). Verser l’acide dans le mortier et broyer avec le pilon jusqu'à ce que le fond est clair. Eliminer correctement l’acide et rincer à l’eau.</li>
		<li>Combiner 0,559 g de MgO, 1,103 g de CoO, 1,035 g de NiO, 1,103 g de CuO et 1,129 g de poudres de ZnO (pour composition équimolaire) dans le mortier propre.</li>
		<li>En utilisant le propre Pilon, broyer la poudre à l’aide des requêtes dans le sens horaire pour 20 tours, puis tourne dans le sens antihoraire de 20. Répétez cette procédure pour au moins 45 min. utiliser une spatule métallique propre pour enlever la poudre sur les côtés du mortier et badigeonner la poudre vers le bas pour le centre du mortier. NOTE : Poudre de mélange et le broyage est faite lorsque la poudre est homogène et gris-noir en couleur, apparaît finement au sol et se sent bon.</li>
		<li>Transférer la poudre dans un récipient propre et refermable pour le transport.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pressage de pellets en céramique ATTENTION : Porter des gants et des lunettes de sécurité lors de l’assemblage de la matrice, et alors que la presse est en cours d’utilisation. Procédez comme nettoyage et assemblage de mourir ensemble sur une surface de papier propre. Les composants utilisés sont illustrés à la Figure 2.<ol>
<li>Lubrifier les côtés et la face intérieure du plongeur petit cul (C marqué dans la Figure 2 a et 2 b) de la filière d’huile minérale et les insérer dans le cylindre de die jusqu'à ce qu’elle affleure le bas.</li>
		<li>Un pesée papier en rouleau dans la cavité du moule afin que les côtés de la matrice sont couverts. Verser la poudre dans le fond du moule. Sans laisser le petit piston à tomber hors de la matrice, Tapotez doucement la partie sur le comptoir pour éliminer les poches d’air et niveler la poudre. Retirer délicatement le papier de pesée.</li>
		<li>Ajouter une petite quantité d’acétone à la poudre dans la cavité du moule pour former une boue. Ceci active le flux de grains alors que la cible est sous pression et inhibe la formation d’espaces vides.</li>
		<li>Lubrifier les côtés et la face intérieure du piston (partie B de la Figure 2 a et 2 b) avec de l’huile de paraffine, en veillant à ne pas déranger la poudre. Insérez cette partie dans la matrice. Introduisez le dé assemblé dans la machine de pression comme illustré en Figure 2 c, y compris les plaques supérieure et inférieure (pièces D dans la Figure 2 a et 2 b) pour assurer une surface uniforme.</li>
		<li>Die de place dans la presse uniaxiale froide. Le bras de pression de la pompe jusqu'à 200 MPa. Permettre à la presse de s’asseoir dans l’État comprimé pendant 20 min. La pression se détendra avec le temps comme la poudre densifie. Augmenter la pression au besoin pour maintenir 200 MPa pour la durée du pressage. Essuyer tout excès de solvant qui s’échappe de la matrice.</li>
		<li>Relâcher la pression de la presse. Retirer délicatement les plaques supérieure et inférieure. Positionner la gaine enlèvement et piston enlèvement tel qu’illustré à la Figure 2c. Presser lentement, retirer la pièce de petit dé l’Assemblée avant d’exposer la cible pressée. Appuyer l’ensemble soigneusement jusqu'à ce que la cible est exposée de la matrice. Retirez soigneusement le corps vert et transférer dans un creuset pour frittage.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Frittage céramique ATTENTION : Matériaux cible vont être trempés des températures élevées. Porter des gants résistant à la chaleur et un masque facial lorsque vous enlevez le creuset du four chaud.<ol>
<li>Obtenir un creuset en alumine qui s’adapte à la poudre compacte et une couche de 2 mm de Yttria-Stabilized zircone (YSZ) 0,1 à 0,2 mm perles. Recouvrir le fond du creuset avec perles YSZ. Remarque : Le revêtement devrait être environ 2 mm d’épaisseur pour s’assurer que la cible ne contacte pas le fond du creuset.</li>
		<li>Lentement et soigneusement transférer la cible pressée vers le centre du creuset.</li>
		<li>À l’aide de pinces métalliques, transport soigneusement le creuset dans le four de frittage. Augmenter la température de 1100 ° C à 50 ° C min-1. La cible pendant 24 h à 1 100 ° C dans une atmosphère de frittage.</li>
		<li>Alors qu’à 1100 ° C, retirez le creuset du four. À l’aide de pinces, étancher rapidement la cible dans l’eau à température ambiante. La cible sera bredouiller pour ~ 30 s, puis retirez-la de l’eau et mis à sécher.</li>
		<li>Une fois que la cible est frais et sec, mesurer la densité de la cible et les comparer à la valeur théorique, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> </img>, calculé dans la partie 1. Mesurer la masse de la cible sur la balance utilisée précédemment et de mesurer les dimensions à l’aide d’étriers. Le rapport entre la densité mesurée à la valeur estimée, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> </img>, donne la densité théorique pour cent. Remarque : Après la synthèse, la densité est généralement environ 80 % de la densité théorique.</li>
		<li>Pour une densité plus élevée, rebroyé la fritte cible en utilisant le pilon et le mortier et répéter la procédure de synthèse en vrac à l’étape 1.2.3. Après le second frittage, déterminer la densité de la cible. Remarque : La densité mesurée est généralement <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> densité théorique, ce qui est appropriée pour les dépôts de laser pulsé (PLD).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. PLD de ESO monocristal Films
<ol><li>
Préparation de la cible
	<ol>
<li>Les pastilles de céramique en vrac synthétisés à l’étape 1 servira désormais de sources de dépôts (cibles). Polir l’ou les cibles dans un mouvement circulaire à l’aide de progressives (320/600/800/1 200) grains de papier SiC, jusqu'à ce que la surface est réfléchissante et uniforme.</li>
		<li>Placer les cibles sur le carrousel à l’intérieur de la chambre et un morceau de ~ 2 cm sur 2 cm de papier de brûlure sur l’objectif final dans le trajet optique.</li>
		<li>Mesurer la taille du spot laser en un seul tir à la cible et en mesurant la marque de brûlure qui en résulte sur les deux axes. Si la taille de tache n’est pas correcte, ajuster la lentille de focalisation (Figure 3 a). Ajuster la taille de spot mesurée jusqu'à l’obtention d’une ellipse, 0,27 x 0,24 cm sur les deux axes.</li>
		<li>Retirez le papier de la brûlure et fermer la porte pour l’évacuation. Évacuer la chambre à l’aide d’un rouleau sec, rudesse pompe à une pression de 6,7 Pa, à quel point la pompe turbo peut être filée jusqu'à concurrence de 1 000 Hz.</li>
		<li>Pomper la chambre à une pression de base d’au moins 1,3 x 10-5 Pa telle que mesurée par un calibre d’ion. Une fois atteint, ramènent le turbo à une vitesse de 200 Hz pour permettre l’utilisation des gaz de procédé durant la croissance.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Préparation du substrat
	<ol>
<li>Nettoyer une seule cristalline, un côté poli, substrat de MgO épaisseur 0,5 mm par sonication de 2 min chacun, à semi-conducteurs grade trichloroéthylène (TCE), acétone de grade de semi-conducteurs et grande pureté isopropanol (IPA).</li>
		<li>Souffler le substrat avec ultra sec comprimé N2 gaz et fixer le substrat à l’arbre de substrat (Figure 3 b) avec une petite quantité de peinture argentée thermoconductrice. Faire chauffer le substrat et la platine à ° C pendant 10 min sur une plaque chauffante pour guérir la peinture argentée.</li>
		<li>À l’aide de l’outil de transfert externe, le porte-substrat sur le bras de transfert dans la chambre et chargez lock, puis sceller et pomper la chambre à une pression d’au moins 1,3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Transvaser le substrat dans la chambre de croissance en ouvrant la vanne d’arrêt entre les deux et à l’aide du bras de transfert pour placer la platine du substrat sur le radiateur.</li>
		<li>Rétracter le bras de transfert dans la serrure de charge et sceller la porte. Baisser le chauffage à l’aide de l’Assemblée de la vis sur le dessus de la chambre.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
L’énergie laser et Fluence NOTE : Le dépôt est activé par l’irradiation d’un laser à excimères pulsé 248 nm KrF. La largeur d’impulsion laser est de ~ 20 ns.<ol>
<li>Mesure l’énergie du laser à l’aide d’un compteur d’énergie placé dans le chemin de la poutre, juste avant d’entrer dans la chambre (Figure 3 a). Déterminer l’énergie moyenne après irradiation par la photodiode 50 impulsions à une fréquence de 2 Hz.</li>
		<li>Varier la tension d’excitation du laser jusqu'à une énergie d’impulsion moyenne de 310 mJ avec ± 10 mJ stabilité. Retirer le compteur d’énergie de la marche des rayons pour permettre le laser passer dans la chambre. Remarque : L’utilisation d’une atténuation de laser de la fenêtre de la chambre de 10 %, la configuration ci-dessus donne une fluence de 2,55 J cm-2. La distance de substrat-cible dans ce travail est de 7 cm. Une différence de différents substrats-cible peut changer les conditions de dépôt idéal et taux de croissance.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Dépôts
	<ol>
<li>Avant la croissance, faire chauffer le substrat à 1 000 ° C pendant 30 min à un taux de min 30 ° C-1 dans le vide pour dehydroxylize la surface du cristal de MgO. Réduire la température à 300 ° C à 30° min-1 et laisser se pour équilibrer pendant 10 min. NOTE : Nos températures signalées sont déterminés par un thermocouple au sein de l’incubateur.</li>
		<li>Débit ultra haute pureté (99,999 %) O2 gaz dans la chambre pour atteindre une pression de 6,7 PA. NOTE : Quand l’oxygène embarqué dans la chambre, la pression est mesurée à l’aide d’une jauge de barotron. Le gaz est introduit à l’aide d’un contrôleur de débit massique, dans le cadre d’un système en boucle fermée qui stabilise la pression dans la chambre pendant la croissance.</li>
		<li>Nettoyer les cibles de tout contaminant restants et les préparer à la croissance par ablation préalable. Sur la cible sélectionnée de raster et tourner, de sorte que le laser ne frappe pas au même endroit chaque fois, s’assurer que l’obturateur du substrat est fermé et l’ablation de la cible pour 2 000 impulsions à une fréquence de 5 Hz. Remarque : La cible est maintenant prêt, et le système est dans les bonnes conditions (température, pression, fluence) pour les dépôts.</li>
		<li>Ouvrir l’obturateur avant le dépôt. Dans ces conditions, 10 000 impulsions à 6 Hz produit un film épais de ~ 80 nm. NOTE : Ce taux de croissance a été déterminé par la réflectivité des rayons x dans le précédent travail16.</li>
		<li>Après la déposition, augmenter la pression partielle d’oxygène à 133 Pa (1,0 torr) pour empêcher la formation de lacunes d’oxygène. Réduire la température de l’échantillon à 40 ° C à 10 ° min-1. Après avoir atteint 40 ° C, le débit d’oxygène à proximité et, après la stabilisation de la pression, ouvrir le robinet-vanne entre la chambre de croissance et de la serrure de charge. Augmenter le chauffage et le bras de transfert permet de retirer la platine de support de l’ensemble dans la serrure de charge.</li>
		<li>Ventiler la serrure de charge dans l’atmosphère et retirer l’échantillon à l’aide de l’outil de transfert externe. Supprimer l’exemple de l’arbre à l’aide d’une lame de rasoir et vernis à la table de fraisage pour enlever le vernis restant et du matériel déposé. Répéter l’étape 2.2 pour la croissance de film supplémentaires.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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 <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018).</li>
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<li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.2198088">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907(2006).</li>
<li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2008.02556.x/abstract">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li>
<li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li>
</ol>

Nous n’avons rien à divulguer.

Nous ont décrit et montré un protocole pour la synthèse de vrac et de haute qualité, simple films cristallins (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0,20, 0,27, 0,33) et (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) stabilisé entropie oxydes. Nous espérons que ces techniques de synthèse s’applique à un large éventail de compositions d’entropie stabilisé oxyd...

Depuis la découverte des alliages métalliques haute-entropie en 2004, matériaux haute entropie ont suscité un intérêt considérable en raison des propriétés telles que l’augmentation de dureté1,2,3, dureté4, 5et la corrosion résistance3,6. Récemment, haute-entropie oxydes7,8 et borures9 ont été découverts, ouvrant une grande aire de jeux pour les amateurs de matériel. Oxydes, en particulier, peuvent démontrer des propriétés fonctionnelles utiles et dynamiques comme la ferroélectricité10magnetoelectricity11,12, thermo-électriques13et supraconductivité14 . Oxydes d’entropie-stabilisé (OEN) ont récemment démontrés intéressant, une composition dépendant des propriétés fonctionnelles15,16, malgré les troubles importants, faisant de cette nouvelle classe de matériaux particulièrement excitant.
Entropie-stabilisé de matériaux sont chimiquement homogène, multicomposants (généralement avoir cinq ou plusieurs constituants), matériaux monophasés où la contribution entropique configurationnelle (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) à l’énergie libre de Gibbs (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) est significatif suffisant pour conduire à la formation d’une seule phase solide solution17. La synthèse de ESOs multicomposants, où trouble configurationnel cationique est observé à travers les sites cationiques, requiert un contrôle précis de la composition, la température, la vitesse de déposition, étancher des taux et étancher température7,16 . Cette méthode vise à permettre le praticien la capacité de synthétiser la phase pure et pastilles de céramique oxyde d’entropie stabilisée chimiquement homogène et phase pure et simple cristallin, plat couches minces de stoechiométrie désirée. Matériaux en vrac peuvent être synthétisés avec plus de 90 % de densité théorique permettant l’étude des propriétés électroniques, magnétiques et structurelles ou utilisent comme sources de techniques de minces physique vapor deposition (PVD). Comme les oxydes stabilisé entropie considérés ici ont cinq cations, des techniques PVD minces qui utilisent cinq sources, telles que l’épitaxie par jet moléculaire (MBE) ou co pulvérisation, sera présenté avec le défi du dépôt de couches minces chimiquement homogènes due à la dérive des flux. Ce protocole se traduit par cristalline, chimiquement homogène, simple plat (rugosité de root-mean-square (RMS) de ~0.15 nm) oxyde stabilisé entropie films minces d’une seule source de matière, qui ne semblent pas posséder la composition chimique nominale. Ce protocole de synthèse de couches minces peut être accélérée par l’inclusion d’in situ de l’électron, techniques de caractérisation optique pour la surveillance en temps réel de la synthèse et de contrôle de la qualité raffinée. Attendue des limitations de cette méthode proviennent de la dérive de l’énergie laser pouvant limiter l’épaisseur des films de qualité inférieure à 1 μm.
Malgré les avancées significatives dans la croissance et caractérisation de couches minces d’oxyde matériaux10,18,19,20,21, la corrélation entre la stéréochimie et structure électronique en oxydes peut conduire à des différences significatives dans le matériau final découlant des différences méthodologiques apparemment insignifiants. En outre, le champ d’oxydes d’entropie stabilisé à plusieurs composantes est plutôt naissant, avec seulement deux rapports récents de la synthèse de couches minces dans la littérature7,16. OEN se prête particulièrement bien à ce processus, contourner les difficultés qui seraient présentées par dépôt chimique en phase vapeur et épitaxie par jet moléculaire. Ici, nous fournissons un protocole de synthèse détaillée de produits en vrac et les couches minces ESOs (Figure 1), afin de minimiser les difficultés, les variations inattendues de propriété, de traitement des matériaux et d’améliorer l’accélération des découvertes dans le domaine.

<table><tbody><tr><td>MAGNESIUM OXIDE 99.95%</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>COBALT(II) OXIDE, 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>NICKEL(II) OXIDE 99.998%</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>COPPER(II) OXIDE 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ZINC OXIDE 99.99%</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99.5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil, pure</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>alumina crucible</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA</td><td>Inframat Advanced Materials</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC paper 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td><td>Cryogenic Gases</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE</td><td>Cryogenic Gases</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides

Nous présentons ici une méthode de synthèse de vrac et de composants de multiples couches minces (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (variante de Co) et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (variante Cu) stabilisé entropie oxydes. La phase pure et chimiquement homogène (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0,20, 0,27, 0,33) et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) pastilles de céramique sont synthétisés et utilisés dans les dépôts de très haute qualité, la phase des films minces cristallines pures et simples de la stoechiométrie de la cible. Une méthodologie détaillée pour le dépôt de couches minces d’oxyde entropie stabilisé, chimiquement homogène et lisse par la déposition de laser pulsé sur des substrats de MgO (001) orienté est décrite. La phase et la cristallinité de vrac et de matériaux minces sont confirmées à l’aide de la diffraction des rayons x. Composition et homogénéité chimique sont confirmés par spectroscopie de photoélectrons x et dispersive en énergie. La topographie de surface des couches minces est mesurée avec la sonde au microscope à balayage. La synthèse de haute qualité, films minces seul oxyde cristallin, entropie stabilisé permet l’étude de l’interface, la taille, la souche et trouble des effets sur les propriétés dans cette nouvelle classe de matériaux hautement désordonnée d’oxyde.

Les spectres de diffraction des rayons x (DRX) ont été prises des deux le prêt (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0,20, 0,27, 0,33) et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) en bloc de céramique (Figure 4 a), dépôt de couches minces (Figure 4 b). Ces données mont...

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Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

La synthèse de haute qualité en vrac et de la couche mince (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Oxydes d’entropie stabilisé O est présenté.

En vrac et la synthèse de minces d’oxydes d’entropie stabilisé une composition Variant

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

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The Second Law of Thermodynamics

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9.4K vues.  University of Michigan. La synthèse de haute qualité en vrac et de la couche mince (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Oxydes d’entropie stabilisé O est présenté.

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Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabrication de nano-oxydes conducteurs transparents conçus par ablation laser

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Recherche

Ingénierie

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Fabrication d&#39;oxydes complexes spatialement confinés

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Modèles atomique définies pour croissance épitaxiale d&#39;oxyde complexe couches minces

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chimie

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

Écrit et à basse température Caractérisation des nanostructures d&#39;oxyde

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Synthesis and Characterization of High c-axis ZnO Thin Film by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System and its UV Photodetector Application

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto silicon (Si) substrates via different synthesized temperatures by using plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system. The effects of different synthesized temperatures on the crystal structure, surface morphologies and optical properties have been investigated. The X-ray diffraction (XRD) patterns indicated that the intensity of (0002) diffraction peak became stronger with increasing synthesized temperature until 400 oC. The diffraction intensity of (0002) peak gradually became weaker accompanying with appearance of (10-10) diffraction peak as the synthesized temperature up to excess of 400 oC. The RT photoluminescence (PL) spectra exhibited a strong near-band-edge (NBE) emission observed at around 375 nm and a negligible deep-level (DL) emission located at around 575 nm under high c-axis ZnO thin films. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images revealed the homogeneous surface and with small grain size distribution. The ZnO thin films have also been synthesized onto glass substrates under the same parameters for measuring the transmittance.
For the purpose of ultraviolet (UV) photodetector application, the interdigitated platinum (Pt) thin film (thickness ~100 nm) fabricated via conventional optical lithography process and radio frequency (RF) magnetron sputtering. In order to reach Ohmic contact, the device was annealed in argon circumstances at 450 oC by rapid thermal annealing (RTA) system for 10 min. After the systematic measurements, the current-voltage (I-V) curve of photo and dark current and time-dependent photocurrent response results exhibited a good responsivity and reliability, indicating that the high c-axis ZnO thin film is a suitable sensing layer for UV photodetector application.

We offered a method to directly synthesize high c-axis (0002) ZnO thin film by plasma enhanced chemical vapor deposition. The as-synthesized ZnO thin film combined with Pt interdigitated electrode was used as sensing layer for ultraviolet photodetector, showing a high performance through a combination of its good responsivity and reliability.

Synthèse et caractérisation de l&#39;axe c Haute ZnO Thin Film par Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition système et son application Photodetector UV

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Croissance épitaxiale de perovskite Strontium Titanate sur Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Croissance et propriétés électrostatiques et chimiques du métal/LaAlO3/SrTiO3 hétérostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Synthèse chimique de Titanate de baryum poreux minces et stabilisation thermique de la Phase ferroélectrique par souche induite par la porosité

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

<meta charset="utf8"></head><body>Hétérojonction d’oxyde métallique pour les activités photocatalytiques

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

En vrac et la synthèse de minces d’oxydes d’entropie stabilisé une composition Variant

Résumé

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