Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • תוצאות
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

A protocol is presented for the synthesis and preparation of nanoparticles consisting of electroactive polymers.

Abstract

A method for the synthesis of electroactive polymers is demonstrated, starting with the synthesis of extended conjugation monomers using a three-step process that finishes with Negishi coupling. Negishi coupling is a cross-coupling process in which a chemical precursor is first lithiated, followed by transmetallation with ZnCl2. The resultant organozinc compound can be coupled to a dibrominated aromatic precursor to give the conjugated monomer. Polymer films can be prepared via electropolymerization of the monomer and characterized using cyclic voltammetry and ultraviolet-visible-near infrared (UV-Vis-NIR) spectroscopy. Nanoparticles (NPs) are prepared via emulsion polymerization of the monomer using a two-surfactant system to yield an aqueous dispersion of the polymer NPs. The NPs are characterized using dynamic light scattering, electron microscopy, and UV-Vis-NIR-spectroscopy. Cytocompatibility of NPs is investigated using the cell viability assay. Finally, the NP suspensions are irradiated with a NIR laser to determine their effectiveness as potential materials for photothermal therapy (PTT).

Introduction

פולימרים electroactive לשנות את תכונותיהם (צבע, מוליכות, תגובתיות, נפח, וכו ') בנוכחות שדה חשמלי. פעמים המיתוג מהירות, tunability, עמידות, ומאפיינים קלים של פולימרים האלקטרו הובילו ליישומים רבים מוצעים, כוללים אנרגיה חלופית, חיישנים, electrochromics, והתקנים ביו-רפואיים. הפולימרים electroactive הם שעשוי להיות שימושיים כאלקטרודות סוללה וקבלים גמישות, קל משקל. 1 יישומים של פולימרים האלקטרו במכשירי electrochromic כוללים מערכות בוהק הפחתה לבניינים וכלי רכב, משקפי שמש, משקפי מגן, התקני אחסון אופטיים, וטקסטיל חכם. 2-5 חכמים חלונות יכולים להפחית את דרישות אנרגיה על ידי חסימת אורכי גל מסוים של אור על פי דרישה והגנת פנים של בתים ומכוניות. חכם טקסטיל ניתן להשתמש בבגדים כדי לסייע בהגנה מפני קרינת UV. יש לי 6 פולימרים electroactive also החל להיות בשימוש במכשירים רפואיים. בין הפולימרים electroactive בשימוש במכשירים ביו-רפואיים, polypyrrole (PPy), polyaniline (פאני), ופולי (3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) הם בין הנפוצים ביותר. לדוגמא, אלו סוגים של פולימרים משמשים בדרך כלל כמתמרים במכשירי biosensor גם 7 יישומים במשלוח טיפולי הראו הבטחה.; מחקרים הוכיחו את שחרורו של תרופות וחלבונים טיפוליים מהתקנים שהוכנו מפולימרי electroactive. 8-12 לאחרונה, פולימרים electroactive שימשו כסוכנים טיפוליים בטיפול photothermal. 13-15 בטיפול photothermal, סוכני photothermal חייבים לקלוט אור בליד -infrared אזור (ניר) (~ 700-900 ננומטר), הידוע גם בחלון הטיפולי, שבו אור יש עומק המרבי של חדירה ברקמה, בדרך כלל עד 1 סנטימטר. 16,17 בטווח זה, chromophores ביולוגי כגון המוגלובין , יש לי המוגלובין, שומנים, מים וחומצן קטנים ללאהספיגה, המאפשרת לאור לחדור בקלות. כאשר סוכני photothermal לקלוט אור בחלון טיפולי זו, photoenergy מומר לאנרגיית photothermal.

ארווין ועמיתים לעבודה שדווחו בעבר alkoxy-הוחלפו מונומרים בנזן BIS-מעדות שהיו מסונתזים באמצעות צימוד Negishi. 18 צימוד Negishi הוא שיטה מועדפת לקשר פחמן-פחמן היווצרות. תהליך זה יש יתרונות רבים, כוללים השימוש בחומרי ביניים organozinc, שהם פחות רעילים ונוטים להיות תגובתיות גבוהה מorganometallics האחר המשמשת. 19,20 תרכובות Organozinc הן גם תואמות עם מגוון רחב של קבוצות פונקציונליות על organohalides. 20 ב תגובת צימוד Negishi, organohalide וorganometal הם מצמידים באמצעות פלדיום (0) זרז. 20 בעבודה שהוצגה במסמך זה, שיטת צימוד צולבת זו מנוצלת בסינתזה של 1,4-2,5-BIS dialkoxy ( 3,4-ethylenedioxythienyl) benzene (BEDOT-B (OR) 2) מונומרים. אז יכולים להיות polymerized מונומרים אלה בקלות אלקטרוכימי או כימי להניב פולימרים שהם מועמדים מבטיחים לשימוש ביישומים ביו-רפואיים.

שיטות מקובלות להכנת השעיות פולימרים קולואידים בתמיסות מימיות עבור יישומים ביו-רפואיים בדרך כלל כרוכות בפירוק של פולימרים בתפזורת ואחריו טכניקות אידוי nanoprecipitation או תחליב-ממס. 21,22 על מנת לייצר צירופים של פולי (BEDOT-B (OR) 2) , גישה מלמטה למעלה מודגמת כאן שם הצירופים ומסונתזים באמצעות בפילמור תחליב אתר. פילמור התחליב הוא תהליך שהוא להרחבה בקלות והיא שיטה מהירה יחסית להכנת NP. 22 מחקרים באמצעות פילמור התחליב לייצר צירופים של פולימרים האלקטרו אחרים דווחו לPPy וPEDOT. 15,23,24 צירופים וPEDOT, למשל, הוכן באמצעות p תחליב ספרייolymerization. 24 שיטה זו היא קשה לשחזר, ובדרך כלל תשואות חלקיקים גדולים יותר, בגודל מיקרון. הפרוטוקול המתואר במאמר זה בוחן את השימוש בשיטת הטיפה-sonication להכין reproducibly צירופים ופולימר 100 ננומטר.

בפרוטוקול זה, פולימרים electroactive מותאמים לקלוט אור באזור ניר דומה לפולי שדווחו בעבר (BEDOT-B (OR) 2) מסונתזים ומאופיין להפגין את הפוטנציאל שלהם במכשירי electrochromic וכסוכני PTT. ראשית, הפרוטוקול לסינתזה של מונומרים באמצעות צימוד Negishi מתואר. מונומרים מאופיינים באמצעות NMR וספקטרוסקופיה UV-Vis-ניר. ההכנה של מתלי קולואיד NP באמצעות פילמור תחליב חמצוני בתקשורת מימית מתוארת גם. ההליך מבוסס על תהליך פילמור שני שלבים שתואר קודם לכן על ידי תחליב אל האן ואח. שמוחל על מונומרים השונים. מערכת דו-שטח היאמשמש לשליטה monodispersity NP. Assay כדאיות תא משמש להערכת cytocompatibility של הצירופים ו. לבסוף, את הפוטנציאל של צירופים ואלה לפעול כמתמרים PTT לידי ביטוי על ידי הקרנה עם לייזר ניר.

Protocol

זהירות: יש להתייעץ בכל גיליונות נתוני בטיחות הרלוונטיים (SDS) לפני השימוש. כמה מהחומרים הכימיים המשמשים בסינתזות אלה שעלולים להיות מסוכנים. אנא השתמש בכל נהלי הבטיחות המתאימים, כולל ציוד מגן אישי (משקפי מגן, כפפות, מעיל מעבדה, מכנסיים ארוכים, נעליים סגורה ובוהן), ולבצע סינתזות בברדסי קטר. Lithiation הוא מסוכן במיוחד וצריכה להתבצע רק על ידי אנשים שהוכשרו כראוי עם פיקוח.

1. מונומר סינתזה

הערה: איור 1 מציג את המסלול הכימי להכנת מקדים ומונומרים סינתזה שמתואר בסעיפים 1.2-1.5.

  1. חומרים
    1. לטהר מעדות כפי שתואר לעיל. 25
    2. Recrystallize tetrabutyl פרכלורט אמוניום (TBAP) מאתיל אצטט ויבש תחת ואקום במשך 24 שעות. לכיל n-butyllithium (nBuLi, 2.5 M בhexanes) כפי שתואר על ידי et al Hoye. 26 תוך 48 שעות לפני שימוש כדי לקבוע את הריכוז בפועל.
    3. סולפט יבש מגנזיום ואשלגן פחמתי ב 100 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות לפני השימוש. להשתמש בכל הכימיקלים אחרים המשמשים בפרוטוקול זה כפי שהתקבל.
  2. סינתזה של 1,4-Dialkoxybenzenes
    הערה: איור 1 א מציג את ההכנה של 1,4-dihexyloxybenzene באמצעות 1-bromohexane.
    1. לצייד בקבוק תחתון עגול שלושה-צוואר מיובש בתנור עם מחיצה, מתאם כניסת ארגון, ומצויד במתאם לשקע גז מחובר לbubbler הקבל. להוסיף בר ומערבבים לבקבוק לפני האיטום.
    2. חבר את מתאם הכניסה לקו Schlenk באמצעות פולי (ויניל כלוריד) צינורות (PVC) ולטהר את הבקבוק התחתון העגול עם ארגון.
    3. להוסיף 12.5 גר '(113.5 mmol) של הידרוקינון לבקבוק התחתון העגול ולפזר אותו ב 20 מיליליטר של tetrahydrofuran נטול מים (THF) עם ערבוב.
    4. בנפרד, לפזר 14 גרם (250 mmol) של KOH ב 30 מיליליטר של אתנול באחת-צווארבקבוק עגול תחתון ומערבבים עד שהיא נמסה.
    5. נמס ברגע, לאט להוסיף את פתרון KOH לבקבוק עגול התחתון שלושה-הצוואר באמצעות מזרק. אפשר התערובת לעורר עבור שעה 1.
    6. אחרי שעה 1, להוסיף 250 mmol של 1-bromoalkane לתערובת התגובה.
    7. מחממים את תערובת התגובה בריפלוקס במשך 24 שעות עם ערבוב תחת ארגון.
    8. לאחר 24 שעות, לאפשר את תערובת התגובה להתקרר לRT ולהוסיף מים DI 15 מיליליטר ו -10 מיליליטר של dichloromethane.
    9. מעבירים את התערובת למשפך separatory. לבודד את השכבה האורגנית ולשטוף אותו שלוש פעמים עם 10 מיליליטר של מים DI.
    10. ייבש את השכבה האורגנית מעל 15 גרם של MgSO 4 במשך 15 דקות.
    11. הסר את 4 MgSO באמצעות סינון ואקום באמצעות נייר סינון.
    12. הסר את הממס מהפתרון המסונן באמצעות מאייד סיבובי על 50 מעלות צלזיוס ו -21 kPa להניב 1,4-dialkoxybenzene כלבן מוצק גולמי.
    13. Recrystallize המוצר הגולמי על ידי הוספה מספיק אתנול חם ללפזר את המוצר. ברגע מומס, מניח באמבט קרח כדי לגרום להתגבשות.
    14. לאסוף גבישים באמצעות סינון ואקום באמצעות נייר סינון ולשטוף עם אתנול קר.
    15. ייבש את הגבישים תחת ואקום במשך 24 שעות על RT ולאחסן אותם תחת ארגון עד לשימוש נוסף. הליך זה מייצר 1,4-dihexyloxybenzene.
    16. לאפיין את המוצר באמצעות נקודת התכה וH 1 ו -13 ספקטרוסקופיה NMR C. 27
  3. סינתזה של moieties אסתר 1,4-Dialkoxybenzenes מכילה
    הערה: איור 1 מציג את המסלול הכימי להכנת 1,4-dialkoxybenzene באמצעות אתיל-4-bromobutanoate.
    1. לצייד בקבוק תחתון עגול שלושה-צוואר מיובש בתנור עם מחיצה, מתאם כניסת ארגון, ומצויד במתאם לשקע זכוכית המחובר לbubbler הקבל. להוסיף בר ומערבבים לבקבוק לפני האיטום.
    2. חבר את מתאם הכניסה לקו Schlenk באמצעות צינורות PVC ולטהר עם ארגון.
    3. שוקל 1.88 גר '(93.5 mmol) של KI ו15.69 גרם (93.3 mmol) של K 2 CO 3 ולהוסיף לבקבוק התחתון העגול.
    4. להוסיף 25 מיליליטר של N נטול מים, -dimethylformamide N (DMF) ומערבבים עד מלחים מתמוססים.
    5. ברגע שנמס, להוסיף 2.5 גרם (18.7 mmol) של הידרוקינון לתערובת התגובה ולאפשר לעורר התגובה עד שהיא נמסה.
    6. כאשר כל המוצקים מומסים, להוסיף 46.8 mmol של bromoalkanoate אלקיל; לחמם את תערובת התגובה בריפלוקס במשך 24 שעות תחת ארגון עם ערבוב מתמיד.
    7. הסר את תערובת התגובה מהחום ולאפשר לו להתקרר לRT.
    8. מעבירים את תערובת התגובה למשפך separatory ולהוסיף מים (20 מיליליטר) ואתיל אצטט (20 מיליליטר) כדי לחלץ את השכבה האורגנית. לבודד את השכבה האורגנית ולשטוף אותו שלוש פעמים במים (20 מיליליטר מנות).
    9. ייבש את השכבה האורגנית מעל 15 גרם של MgSO 4 במשך 15 דקות. ברגע שהתייבש, להסיר MgSO 4 מהתערובת באמצעות סינון ואקום באמצעות filנייר ter.
    10. הסר את הממס באמצעות מאייד רוטרי ב 100 מעלות צלזיוס ו -21 kPa. ייבש את המוצר הגולמי תחת ואקום ב RT O / N.
    11. Recrystallize המוצר על ידי הוספה רק אתנול חם מספיק כדי להמס את כל המוצק. ברגע מומס, לקרר את הבקבוק בקרח ולאפשר ליצירת גבישים. לאסוף את המוצר באמצעות סינון ואקום ולשטוף עם אתנול קר.
    12. ייבש את הגבישים תחת ואקום ב RT למשך 24 שעות ולאחסן בארגון עד לשימוש נוסף. הליך זה מייצר 1,4-BIS בנזן (butanoyloxy אתיל).
    13. לאפיין את המוצר באמצעות נקודת התכה וH 1 ו -13 ספקטרוסקופיה NMR C. 28
  4. סינתזה של 1,4-Dialkoxy-2,5-dibromobenzenes
    הערה: המסלול הכימי להכנת 1,4-dialkoxy-2,5-dibromobenzenes מוצגת באיור 1 א ו -1 B.
    1. להתאים בקבוק תחתון עגול יבש, שלוש-צוואר עם כניסת ארגון, משפך בנוסף לחץ קבוע כתרים עםפקק זכוכית או מחיצה, ולשקע מחוברים למצוידים במשפך זכוכית הפוך התלוי מעל פתרון 1 M NaOH צינורות פלסטיק.
    2. בבקבוק התחתון בסיבוב הזה, לפזר 218 mmol של 1,4-dialkoxybenzene בdichloromethane (15 מיליליטר).
    3. בנפרד, להוסיף 12 מיליליטר (598 mmol) של Br 2 בבקבוק 250 מ"ל ולדלל עם dichloromethane (12 מיליליטר).
    4. מעבירים את פתרון 2 / dichloromethane Br למשפך בנוסף לחץ המתמיד. להוסיף dropwise פתרון Br 2 לתוך הבקבוק התחתון העגול שלושה-הצוואר עם ערבוב תחת ארגון במשך תקופה של 2 שעות.
    5. לאחר תוספת מלאה, לאפשר התגובה לעורר O / N תחת זרימה רציפה ארגון.
    6. להרוות את התגובה על ידי הוספת המים DI (20 מיליליטר), ויוצקים את התערובת לתוך משפך separatory.
    7. לבודד את השכבה האורגנית ולשטוף שלוש פעמים עם מים די (20 מיליליטר מנות). ייבש את השכבה האורגנית מעל 15 גרם של MgSO 4 במשך 15 דקות.
    8. הסר את MgSO 4 על ידיסינון ואקום באמצעות נייר סינון, ולהסיר את הממס באמצעות מאייד סיבובי על 75 מעלות צלזיוס ו -21 kPa.
    9. לטהר 1,4-dialkoxy-2,5-dibromobenzene הגולמי על ידי הוספה רק אתנול חם מספיק כדי להמס את כל המוצק. ברגע מומס, לקרר את הבקבוק בקרח ולאפשר ליצירת גבישים. לאסוף את המוצר באמצעות סינון ואקום ולשטוף עם אתנול קר.
    10. ייבש את המוצר המטוהר תחת ואקום ב RT O / N; לאחסן תחת ארגון.
    11. לאפיין את המוצר באמצעות נקודת התכה וH 1 ו -13 ספקטרוסקופיה NMR C. 27,28
  5. Negishi צימוד של 1,4-Dialkoxy-2,5-dibromobenzenes עם 3,4-Ethylenedioxythiophene (מעדות)
    הערה: תרשים 1C מראה את צימוד Negishi של 1,4-2,5-dibromobenzenes dialkoxy עם מעדות כדי ליצור מונומרים M1 ו- M2.
    1. להתאים בקבוק תחתון נקי שלושה-צוואר עגול עם מחיצה, מצויד במתאם בקרת זרימת כניסה המחובר לארגון הקבל, וזרימה קון לשקע גזמתאם Trol מחובר לbubbler.
    2. חבר את מתאם הכניסה לקו Schlenk באמצעות צינורות PVC-מוקף חומה עבה. בגין זורם ארגון לתוך בקבוק התגובה לכמה דקות.
    3. באמצעות מבער בונזן, להבה-לייבש את המכשיר תחת ואקום ולטהר עם ארגון שלוש פעמים על מנת להבטיח סביבה חסרת אוויר.
    4. שוקל 1.07 גר '(10 mmol) של עדות מטוהרת ולהוסיף לבקבוק התגובה באמצעות מזרק מוחדר דרך המחיצה. לדלל את מהעדות עם THF נטול מים (20 מיליליטר) ומערבבים בארגון.
    5. צ'יל הבקבוק המכיל את הפתרון מהעדות באמצעות אמבט הקרח / אצטון יבש במשך 15 דקות ב-78 מעלות צלזיוס.
    6. לאחר 15 דקות, להוסיף לאט 11 mmol nBuLi בdropwise פתרון hexanes תוך שמירה על הטמפרטורה ב-78 מעלות צלזיוס. מערבבים את התגובה ב-78 מעלות צלזיוס במשך שעה 1.
      הערה: הריכוז של nBuLi המדויק צריך להיקבע על ידי טיטרציה לפני השימוש כאמור בסעיף 1.1.
    7. אחרי שעה 1 של ערבוב, להסיר את הקרח / ba אצטון היבשה.
    8. מייד לאחר הסרת האמבטיה, להוסיף 14.13 מיליליטר של 1.0 dropwise 2 פתרון M ZnCl. אפשר התגובה להמשיך במשך שעה 1 תוך ערבוב על RT.
    9. אחרי שעה 1 של ערבוב, להוסיף 4 mmol של 1,4-dialkoxy-2,5-dibromobenzene ופלדיום 0.08 mmol של tetrakis (triphenylphosphine) (0) לתערובת התגובה.
    10. מחממים את תערובת התגובה בריפלוקס (70 מעלות צלזיוס) באמבטית שמן.
    11. לעקוב אחר התקדמות של תגובה באמצעות כרומטוגרפיה בשכבה דקה (TLC): קח את aliquots הקטן (0.2 מיליליטר) של תערובת התגובה יומית באמצעות מזרק ולזרז לתוך 2 מיליליטר 1 M HCl. לחלץ עם 2 מיליליטר CHCl 3 ולזהות את התמצית על צלחת TLC סיליקה צד הכתמים של פתרונות של העדות וappropriate1,4-dialkoxy-2,5-dibromobenzene. Elute עם אצטט 60:40 אתיל: הקסאן.
    12. כאשר התגובה היא מלאה, לאפשר את תערובת התגובה להתקרר לRT. להרוות את התגובה על ידי הוספת 10 מיליליטר של 1 M HCl ואחריו התוספת של dichloromethane (20 מיליליטר).
    13. TR ansfer למשפך separatory ולבודד את השכבה האורגנית.
    14. שטוף את השכבה האורגנית עם מים די עד שהמים לשטוף כבר לא חומצי. בדוק את החומציות של המים לשטוף עם נייר pH.
    15. ייבש את השכבה האורגנית מעל 15 גרם של 4 MgSO, מסנן, ולהסיר ממס באמצעות מאייד סיבובי על 50 מעלות צלזיוס ו -21 kPa להניב מונומר הגולמי הוארך נטיה (M1 או M2) ככתום-צהוב מוצק.
    16. Recrystallize המוצר הגולמי באמצעות פתרון חם של 3: 1 אתנול: פתרון לבנזן M1 או 7: 2 הקסאן: בנזין לM2. להוסיף תערובת ממס חמה מספיק כדי להמס את מוצק. ברגע מומס, לקרר את הבקבוק בקרח ולאפשר ליצירת גבישים. לאסוף את המוצר באמצעות סינון ואקום ולשטוף עם אתנול קר.
    17. ייבש את המוצר תחת ואקום במשך 24 שעות ב RT. אחסן בחושך תחת ארגון.
    18. לאפיין את המוצר באמצעות נקודת התכה וH 1 ו -13 ספקטרוסקופיה NMR C. 18

s = "jove_title"> 2. אלקטרוכימיה

  1. Electropolymerization
    1. בבקבוק 50 מיליליטר נפח להכין 100 פרכלורט tetrabutylammonium מ"מ תמיסת אלקטרוליט (TBAP) באצטוניטריל נטול מים (CH 3 CN).
    2. בבקבוק 10 מיליליטר נפח להכין מונומר מ"מ 10 פתרון (M1 או M2) באמצעות פתרון CN 100 מ"מ TBAP / CH 3 כdiluent.
    3. הוסף חוט כסף (אלקטרודה פסאודו-התייחסות) ודגל פלטינה (אלקטרודה דלפק) לתא אלקטרוכימי המיובש בתנור.
    4. הכנס כפתור טרי מלוטש פלטינה (2 מ"מ קוטר 2) לשימוש כאלקטרודה עבודה. ודא שהחלק התחתון של האלקטרודה כפתור פלטינה לא נוגע בחלק התחתון של תא אלקטרוכימי.
    5. מלא את תא אלקטרוכימי עם תמיסת אלקטרוליט מונומר מספיק כדי להבטיח שהעצות של כל שלוש אלקטרודות שקועים בפתרון.
    6. דה-לאוורר את הפתרון במשך 5 דקות על ידי ארגון בעדינות מבעבע באמצעות מחט שקועה בהפתרון דואר.
    7. להעלות את המחט 2 מ"מ מעל הפתרון וימשיך זרימת ארגון לאורך הניסוי כדי לשמור על שמיכת ארגון על הפתרון.
    8. חבר את האלקטרודות לpotentiostat ולהתחיל פילמור ידי רכיבה על אופני חמש פעמים הפוטנציאל מוטלות בשיעור לטאטא של 100 mV / sec ומגוון אפשרי בין -1.5 V ו1.0 V.
    9. רשום את התפוקה הנוכחית במהלך תהליך זה כדי ליצור voltammograms המחזורית.
  2. פולימר אלקטרוכימיה
    1. לאחר סרט הפולימר מופקד על האלקטרודה העבודה כפתור פלטינה, להסיר את כל אלקטרודות מתמיסת אלקטרוליט מונומר ועדינות לשטוף עם פתרון ללא מונומר אלקטרוליט (3 מיליליטר).
    2. הוסף את האלקטרודות לתא אלקטרוכימי נקי ולהוסיף מספיק תמיסת אלקטרוליט ללא מונומר כדי להבטיח שהעצות של כל שלוש אלקטרודות שקועים בפתרון.
    3. חבר את האלקטרודות לpotentiostat. מחזור TW הפוטנציאל מיושםפעמים o בשיעור של 50 mV לטאטא / sec ומגוון אפשרי בין -1.5 V ו1.0 V.
    4. חזור על הניסוי ב 100, 200, 300, ו -400 mV / sec. רשום את התפוקה הנוכחית במהלך כל ניסוי כדי ליצור voltammograms המחזורית.
  3. הכנת Electropolymerized הסרטים לUV-Vis-ניר ספקטרוסקופיה וphotothermal לימודים
    1. הכן סרטי פולימר כאמור בסעיף 2.1 לעיל, הפעם באמצעות תחמוצת אינדיום בדיל (איטו) שקופיות זכוכית -coated כמו האלקטרודה העבודה. לגדול סרטי הפולימר מעל 5 מחזורים בקצב סריקה של 100 mV / sec.
    2. לאחר בתצהיר פולימרים, להסיר את האלקטרודות מפתרון מונומר ולשטוף עם אצטוניטריל (5 מיליליטר).
    3. אחסן את סרט הפולימר באצטוניטריל לפני ספקטרוסקופיות לימודים.

3. הכנת NP

איור 2 מראה סכמטי של התהליך המשמש להכנת NP באמצעות פילמור תחליב.

  1. יחסי ציבורepare פתרון 1 מיליליטר של 2% (w / v) פולי (חומצה 4-styrenesulfonic חומצה-שיתוף maleic) (PSS-שיתוף MA) במים בבקבוקון זכוכית. הוסף בר ומערבבים מגנטיים קטנה לבקבוקון. זהו השלב המימי.
  2. הכן של 16 מ"ג / מיליליטר בפתרון מונומר כלורופורם 100 μl בצינור microcentrifuge.
  3. הכן את הפתרון האורגני על ידי המסת 0.03 גרם של חומצת sulfonic dodecylbenzene (DBSA) בפתרון מונומר 100 μl. מערבבים את הפתרון האורגני באמצעות מערבל מערבולת אוטומטי במשך 30-60 דקות על מנת להבטיח אחידות של הפתרון.
  4. הוסף את השלב האורגני לdropwise השלב המימי ב 10 μl חלקים תוך ערבוב עם בר ומערבבים מגנטי עד הנפח של הפתרון האורגני המלא משמש. לאפשר ערבוב במשך 60 שניות בין תוספות.
  5. הוסף 2 מיליליטר של מים כדי לדלל את התערובת. הסר את סרגל מערבבים מהבקבוקון.
  6. Sonicate התחליב באמצעות sonicator בדיקה עבור הסכום כולל של 20 שניות ב 10-שניות במרווחים במשרעת של 30% ואילו טבילהבקבוקון באמבט קרח.
  7. הסר את בקבוקון המדגם מאמבט הקרח, להחליף את בר ומערבבים, וממשיך לבחוש התחליב.
  8. להוסיף 3.8 μl של פתרון 100 מ"ג / מיליליטר של FeCl 3 במים לתחליב מונומר. לאפשר פילמור להתרחש עבור שעה 1 תוך ערבוב מתמיד. צירופים ותשואות פרוטוקול זה של פולימר התייצבו עם PSS-שיתוף-MA.
  9. הסר את ההשעיה NP מהצלחת ומערבבים ומעביר ל7 מיליליטר צינורות צנטריפוגה. צנטריפוגה ההשעיה ב75600 XG במשך 3 דקות; לשחזר את supernatant וזורקי גלולה.
  10. Dialyze supernatant במשך 24 שעות באמצעות 100 צינורות דיאליזה kDa מולקולריים הפסקת משקל (MWCO).

4. סרטים פולימריים וNP אפיון

הערה: אפיון סרטי הפולימר וצירופים ובאמצעות ספקטרוסקופיה-Vis-ניר UV, וצירופים ובאמצעות פיזור אור דינמי, ניתוח פוטנציאל זטה, ומיקרוסקופ אלקטרונים.

  1. קביעת קליטת הפולימר בUV-Vis-Nספקטרום IR 29
    1. השעיות NP: מעבירים את ההשעיה לקובט קוורץ ולרכוש ספקטרום של 300 - 1,000 ננומטר במרווח סריקה של 5 ננומטר.
    2. סרטי פולימר חמצון: העבר את שקופיות זכוכית איטו מצופה פולימר לקובט קוורץ ולמלא את קובט עם אצטוניטריל נטול מים. הוסף 2 טיפות של תמיסת 100 מ"ג / מיליליטר של FeCl 3 בCHCl 3 לאצטוניטריל ולערבב כדי להבטיח את סרט הפולימר הוא מתחמצן באופן מלא. לרכוש ספקטרום בין 300 - 1,000 ננומטר במרווח סריקה של 5 ננומטר.
    3. סרטי פולימר מופחתים: העבר את שקופיות זכוכית איטו מצופה פולימר לקובט ולמלא את קובט עם אצטוניטריל נטול מים. הוסף טיפה אחת של הידרזין לנוזל ומערבבים על מנת להבטיח את סרט הפולימר מופחת באופן מלא. לרכוש ספקטרום בין 300 - 1,000 ננומטר במרווח סריקה של 5 ננומטר.
  2. קביעת גודל NP שימוש דינמי פיזור אור (DLS) 30
    1. הפעל את מכשיר DLS ולאפשרזה כדי להתחמם במשך 15 דקות.
    2. לדלל את ההשעיה NP במים לריכוז של 0.01 מ"ג / מיליליטר ומקום בקובט קלקר חד פעמי.
    3. הנח קובט בקורא ולהתחיל מדידה.
  3. קביעת פוטנציאל NP זיטה 31
    1. הפעל את מכשיר פוטנציאל זטה ולאפשר לו להתחמם במשך 30 דקות.
    2. הכן את המדגם על ידי דילול 200 μl של ההשעיה NP ב800 μl של 10 מ"מ פתרון KCl.
    3. מלא קובט קלקר חד פעמי עם 700 μl של המדגם.
    4. הכנס את תא אלקטרודה פוטנציאל זטה לתוך המדגם להבטיח כי אין בועות לכודות בין האלקטרודות או בנתיב אור הלייזר.
    5. הכנס את קובט במכשיר ובצע את ההוראות להפעלת תוכנת המדידה.
  4. קביעת גודל NP באמצעות סריקה מיקרוסקופית אלקטרונים (SEM) 32
    1. יצוק ירידה של 10 μl של השעיות NP על הוופלים Si ולאפשר לו להתייבש.
    2. גמגום מעיל הצירופים ויבשים עם 2 ננומטר של אירידיום.
    3. תמונת הדגימות במרחק עבודה של 5 מ"מ ובשעת 5 קילו וולט.

5. לחקור Cytocompatibility של הצירופים ו

הערה: יש לבצע כל מניפולציות התא בארון בטיחות ביולוגית (זרימת מכסה המנוע למינרית) על מנת למנוע זיהום של התאים עם חיידקים, שמרים, פטריות או מהסביבה, וכדי להגן על המשתמש מפני מחלות זיהומיות פוטנציאליות. כל הפתרונות והציוד המשמשים בתאים צריכים להיות סטרילי. להשתמש בטכניקות תרבית תאי ספטית נכונה.

  1. תרבות Skov-3 תאי סרטן השחלות בצלוחיות T75 על 37 מעלות צלזיוס בחממה CO 2 (5% CO 2) באמצעות הנשר בינוני השתנה Dulbecco (DMEM) בתוספת 10% בסרום שור עוברי כמדיום גידול.
  2. תאי זרע בצפיפות תאים של 5000 תאים / גם בצלחת 96-היטב ודגירה של 24 שעות על 37 מעלות צלזיוס בCO 2 חממה.
  3. מייד לפני השימוש, לדלל השעיה NP במדיום גידול מלא בריכוז של 1 מ"ג / מיליליטר.
  4. סנן את השעיות NP ידי עובר דרך מסנן 0.2 מיקרומטר סטרילי ולדלל את הריכוזים הרצויים חשיפה (2-500 מיקרוגרם / מיליליטר) עם מדיום גידול מלא בתוספת 1% פניצילין / סטרפטומיצין.
  5. הסר את המדיה מכל אחת מהבארות בצלחת 96-היטב בעדינות על ידי pipetting ולהחליף עם של מתלי NP 100 μl בריכוזי החשיפה השונים, או עם של תקשורת NP-חופשית 100 μl עבור שני פקדי cytocompatibility חיוביים ושליליים. לנצל 6 בארות לשכפל לכל מצב.
  6. מייד לפני השלב הבא, להכין פתרון 0.5 מ"ג / מיליליטר של 3 (4,5-dimethylthiazol-2-י.ל.) ברומיד -2,5-diphenyltetrazolium (MTT) בDMEM האדום ללא פנול. סינון סטרילי פתרון MTT דרך מסנן 0.2 מיקרומטר סטרילי.
  7. לאחר מאפשר הצירופים ולדגירה עם התאים לתקופה הרצויה של זמן (typically 24 או 48 שעות), להסיר השעיות NP ידי pipetting בזהירות.
  8. מייד להחליף את התקשורת עם הבא בהתאם למצב:
    1. לשליטה cytocompatibility השלילית, להוסיף 100 מתנול μl לכל אחד מ6 בארות ולאפשר לשבת במשך לפחות 5 דקות. לאחר טיפול מתנול, להחליף את מתנול עם של 0.5 מ"ג / מיליליטר פתרון MTT-מסונן סטרילי 100 μl בDMEM האדום ללא פנול.
    2. לביקורת החיובית ודגימות שטופלו NP, להחליף בינוני עם של 0.5 מ"ג / מיליליטר פתרון MTT-מסונן סטרילי 100 μl בDMEM האדום ללא פנול.
  9. דגירה התאים עבור 2 עד 4 שעות בחממה. לאחר דגירה, לבדוק את התאים תחת מיקרוסקופ כדי לבדוק את היווצרות גבישי formazan.
  10. מוציא בזהירות את פתרון MTT על ידי pipetting ולהחליף אותו עם של dimethylsulfoxide 100 μl (DMSO).
  11. מניחים את הצלחת גם 96 על שייקר ומערבבים במשך כמה דקות כדי לעודד פירוק לגבישי mazan.
  12. מדוד את הספיגה של כל טוב ב590 ננומטר (ספיגת שיא של מוצר formazan) ו -700 ננומטר (בסיס).
  13. להפחית את ספיגת המדגם ב 700 ננומטר (בסיס) שב590 ננומטר עבור כל אחד.
  14. לנרמל את הספיגה תוקנה על ידי חלוקתו בממוצע של הבקרה החיובית ולהמיר אחוז על ידי הכפלה ב -100.
  15. לקבוע את הכדאיות הממוצעת אחוזים וסטיית תקן לכל מצב.

6. photothermal התמרה לימודים

הערה:. בעבודה זו מערכת לייזר שתוארה קודם לכן על ידי פאתני וTunell מנוצלת 33

  1. התמרה photothermal של השעיות NP
    1. לדלל צירופים ובמי DI לריכוז של עניין.
    2. להוסיף השעיה NP 100 μl לטוב של צלחת 96-היטב. מניחים את הצלחת היטב על צלחת חמה נשמרה על 25 מעלות צלזיוס.
    3. הפעל את אספקת החשמל לליזר ולאפשר לו to לחמם לכמה דקות. במחקר זה נעשה שימוש בדיודת לייזר-סיב בשילוב 808 ננומטר דורג עד 1 W של כוח.
    4. מסלול קרן הלייזר לכיוון הבמה המדגם באמצעות סיב אופטי. השתמש בעדשה קמורה לסטות קרן הלייזר לגודל הנקודה הרצויה.
    5. מדוד את תפוקת החשמל באמצעות מד כוח סטנדרטי ולהתאים לעצמה של 1 W / 2 סנטימטר.
    6. הפעל את המצלמה IR (אינפרא אדום המצלמה InSb (מערכות FLIR SC4000)) ולהגדיר את האזור של עניין מקום (ROI) לקרוא את הטמפרטורה של נקודת 6 מ"מ שבו הלייזר ממוקד.
    7. מניחים את גם של ריבית בנקודה של קרן לייזר מוקדי. רשום את הטמפרטורה הבסיסית של המדגם. הפעל את הלייזר ולהקרין גם ברציפות במשך 5 דקות בזמן הקלטת הטמפרטורה.
    8. לאחר 5 דקות, לכבות את הלייזר וממשיך להקליט את הטמפרטורה של היטב עד שהוא מתקרר בחזרה לטמפרטורה הבסיסית מתחילה.
      הערה: חום ולקרר כל השעיה שלוש פעמים ולחשב אתשינוי טמפרטורה ממוצע על פני זמן. השתמשו במי DI של 25 מעלות צלזיוס במקום השעיה NP כביקורת שלילית להמרת photothermal.
  2. התמרה photothermal של פולימר סרטים
    1. העבר את שקופיות זכוכית איטו מצופה פולימר לצלחת חמה נשמרה על 25 מעלות צלזיוס.
    2. הפעל את אספקת החשמל לליזר ולאפשר לו להתחמם במשך כמה דקות. במחקר זה נעשה שימוש בדיודת לייזר-סיב בשילוב 808 ננומטר דורג עד 1 W של כוח.
    3. מסלול קרן הלייזר לכיוון הבמה המדגם באמצעות סיב אופטי. השתמש בעדשה קמורה לסטות קרן הלייזר לגודל הנקודה הרצויה.
    4. מדוד את תפוקת החשמל באמצעות מד כוח סטנדרטי ולהתאים לעצמה של 1 W / 2 סנטימטר.
    5. הפעל את המצלמה IR (אינפרא אדום המצלמה InSb (מערכות FLIR SC4000)) ולהגדיר את האזור של עניין מקום (ROI) לקרוא את הטמפרטורה של נקודת 6 מ"מ שבו הלייזר ממוקד.
    6. מניחים את הסרט בנקודה של קרן לייזר מוקדי. רשום את bטמפרטורת aseline של המדגם. הפעל את הלייזר ומקרין את המדגם ברציפות במשך 5 דקות בזמן הקלטת הטמפרטורה.
    7. לאחר 5 דקות, לכבות את הלייזר וממשיך להקליט את הטמפרטורה של המדגם עד שהוא מתקרר בחזרה לטמפרטורה הבסיסית מתחילה.
      הערה: חום ולקרר כל סרט שלוש פעמים ולחשב את השינוי בטמפרטורה הממוצע על פני זמן. השתמש בשקופית איטו חשופה של 25 מעלות צלזיוס כביקורת שלילית להמרת photothermal.

תוצאות

פרוטוקול תגובת מניב M1 ו- M2 מוצג באיור 1. ניתן לאפיין מונומרים על ידי H 1 ו- 13 ספקטרוסקופיה NMR C, נקודת התכה, וניתוח יסודי. ספקטרום NMR H 1 מספק מידע בנוגע לקישוריות של אטומים והסביבות האלקטרוניים שלהם; כך, הוא משמש באופן שיגרתי כדי ...

Discussion

בעבודה זו, צירופים ופולימר electroactive היו מסונתזים כסוכני PTT פוטנציאל לטיפול בסרטן. ההכנה של הצירופים ומתוארים, החלה בסינתזה של מונומרים אחרי פילמור תחליב. בעוד הכנת צירופים ובאמצעות פולימרים electroactive כגון מעדות וpyrrole תוארה קודם, מאמר זה מתאר את ההכנה של צירופים ופולימרי?...

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

עבודה זו מומנה בחלקו על ידי קרן טקסס Emerging Technology (אתחול לשחפת), מדינה באוניברסיטת מחקר תכנית שיפור טקסס, מדינת אוניברסיטת דוקטורט מחקר טקסס (לTC), שותפות NSF למחקר ולחינוך בחומרים (PREM, DMR-1205670), קרן וולש (AI-0045), והמכונים לאומי לבריאות (R01CA032132).

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
2 mm diameter platinum working electrodeCH InstrumentsCH102Polished using very fine sandpaper
3,4-ethylenedioxythiopheneSigma-Aldrich483028Purified by vacuum distillation
3-(4,5-Dimethylthiazol-2-yl)-2,5-Diphenyltetrazolium Bromide (MTT) 98%Alfa AesarL11939
505 Sonic DismembratorFisher Scientific™ FB5051101/8 “ tip and rated at 500 watts
808 nm laser diodeThorLabsL808P1WJRated at 1 W
Acetonitrile anhydrous 99%Acros61022-0010
Avanti J-26 XPIBeckman Coulter393127
Bromohexane 98%MP Biomedicals202323
Dialysis (100,000) MWCOSpectrumLabsG235071
Dimethyl sulfoxide 99% (DMSO)BDHBDH1115
Dimethylformamide anhydrous (DMF) 99%Acros326870010
Dodecyl benzenesulfonate (DBSA) TCID0989
Dulbecco’s modified eagle medium (DMEM) Corning10-013 CV
EMS 150 TES sputter coaterElectron Microscopy Sciences
Ethanol (EtOH) 100%BDHBDH1156
ethyl 4-bromobutyrate (98%)Acros173551000
Ethyl acetate 99%FisherUN1173
Fetal bovine serum (FBS)Corning35-010-CV
Helios NanoLab 400FEI
HexaneFisherH306-4
Hydrochloric acid (HCl)FisherA142-212
Hydroquinone 99.5%Acros120915000
Hydrozine anhydrous 98%Sigma-Aldrich215155
Indium tin oxide (ITO) coated galssDelta TechnologiesCG-41IN-CUV4-8 Ω/sq
Iron chloride 97% FeCl3Sigma-Aldrich157740
Magnesium sulfate (MgSO4)Fisher593295Dried at 100 oC
SKOV-3ATCCHTB-26
MethanolBDHBHD1135
n-Butlithium (2.5 M) Sigma-Aldrich230707Pyrophoric
Poly(styrenesulfonate-co-malic acid) (PSS-co-MA) 20,000 MWSigma-Aldrich434566
Potassium carbonateSigma-Aldrich209619Dried at 100 oC
Potassium hydroxideAlfa AesarA18854
Potassium iodideFisherP410-100
RO-5 stirplateIKA-Werke
SC4000 IR cameraFLIR
Synergy H4 Hybrid ReaderBiotek
Tetrabutylammonium perchlorate (TBAP) 99%Sigma-Aldrich3579274Purified by recrystallization in ethyl acetate
Tetrahydrofuran anhydrous (THF) 99%Sigma-Aldrich401757
tetrakis(triphenylphosphine)
palladium(0)		Sigma-Aldrich216666Moisture sensitive
ThermomixerEppendorf
USB potentiostat/galvanostatWaveNowAFTP1
Zetasizer Nano ZsMalvernOptical Arrangment 175o
Zinc chloride (1 M) ZnCl2Acros370057000

References

  1. Irvin, J., Irvin, D., Stenger-Smith, J. Electrically active polymers for use in batteries and supercapacitors. Handbook of Conducting Polymers. , (2007).
  2. Amb, C. M., Dyer, A. L., Reynolds, J. R. Navigating the color palette of solution-processable electrochromic polymers. Chemistry of Materials. 23 (3), 397-415 (2011).
  3. Beaujuge, P. M., Reynolds, J. R. Color control in pi-conjugated organic polymers for use in electrochromic devices. Chemical Reviews. 110 (1), 268-320 (2010).
  4. Ananthakrishnan, N., Padmanaban, G., Ramakrishnan, S., Reynolds, J. R. Tuning polymer light-emitting device emission colors in ternary blends composed of conjugated and nonconjugated polymers. Macromolecules. 38 (18), 7660-7669 (2005).
  5. Zhu, Y., Otley, M. T., et al. Neutral color tuning of polymer electrochromic devices using an organic dye. Chemical Communications, Cambridge, England. 50 (60), 8167-8170 (2014).
  6. Kline, W. M., Lorenzini, R. G., Sotzing, G. A. A review of organic electrochromic fabric devices. Coloration Technology. 130 (2), 73-80 (2014).
  7. Gerard, M., Chaubey, A., Malhotra, B. D. Application of conducting polymer to biosensors. Biosensors & Bioeletronics. 17, 345-359 (2002).
  8. Abidian, M. R., Kim, D. -. H., Martin, D. C. Conducting-polymer nanotubes for controlled drug release. Advanced materials. 18 (4), 405-409 (2006).
  9. Ge, D., Qi, R., et al. A self-powered and thermally-responsive drug delivery system based on conducting polymers. Electrochemistry Communications. 12 (8), 1087-1090 (2010).
  10. George, P. M., LaVan, D. A., Burdick, J. A., Chen, C. -. Y., Liang, E., Langer, R. Electrically controlled drug delivery from biotin-doped conductive polypyrrole. Advanced Materials. 18 (5), 577-581 (2006).
  11. Li, Y., Neoh, K. G., Kang, E. T. Controlled release of heparin from polypyrrole-poly(vinyl alcohol) assembly by electrical stimulation. Journal of biomedical materials research. Part A. 73 (2), 171-181 (2005).
  12. Svirskis, D., Travas-Sejdic, J., Rodgers, A., Garg, S. Electrochemically controlled drug delivery based on intrinsically conducting polymers. Journal of controlled release: official journal of the Controlled Release Society. 146 (1), 6-15 (2010).
  13. Cheng, L., Yang, K., Chen, Q., Liu, Z. Organic stealth nanoparticles for highly effective in vivo near-infrared photothermal therapy of cancer. ACS Nano. 6 (6), 5605-5613 (2012).
  14. Chougule, M. A. Synthesis and characterization of polypyrrole (PPy) thin films. Soft Nanoscience Letters. 01 (01), 6-10 (2011).
  15. Yang, K., Xu, H., Cheng, L., Sun, C., Wang, J., Liu, Z. In vitro and in vivo near-infrared photothermal therapy of cancer using polypyrrole organic nanoparticles. Advanced materials. 24 (41), 5586-5592 (2012).
  16. Diniz, S. N., Sosnik, A., Mu, H., Valduga, C. J. Nanobiotechnology. BioMed research international. 2013, (2013).
  17. Weissleder, R. A Clearer Vision for in vivo Imaging. Nature Biotechnology. , (2001).
  18. Irvin, J., Reynolds, J. Low-oxidation-potential conducting polymer: alternating substituted para-phenylene and 3,4-ethylenedioxythiophene repeat units. Polymer. 39 (11), 2339-2347 (1998).
  19. Yang, Y., Oldenhius, N., Buchwald, S. Mild and general condition for Negishi cross-coupling enabled by the use of palladacycle percatalysts. Angew Chem. 29 (6), 997-1003 (2012).
  20. Negishi, E., Hu, Q., Huang, Z., Qian, M., Wang, G. The Negishi Coupling: an update: Enantiopure sulfoxides and sulfinamides. New products from Aldrich R & D. Aldrichchimica Acta. 38 (3), (2005).
  21. Bilati, U., Allémann, E., Doelker, E. Development of a nanoprecipitation method intended for the entrapment of hydrophilic drugs into nanoparticles. European Journal of Pharmaceutical Sciences. 24 (1), 67-75 (2005).
  22. Nagavarma, B. V. N., Yadav, H. K. S., Ayaz, A., Vasudha, L. S., Shivakumar, H. G. Different techniques for preparation of polymeric nanopaticles-A review. Asian Journal of Pharaceutical and Clinical Research. 5 (3), 16-23 (2012).
  23. Vaitkuviene, A., Kaseta, V., et al. Evaluation of cytotoxicity of polypyrrole nanoparticles synthesized by oxidative polymerization. Journal of Hazardous Materials. 250-251, 167-174 (2013).
  24. Han, Y. K., Yih, J. N., et al. Facile synthesis of aqueous-dispersible nano-PEDOT:PSS-co-MA core/shell colloids through spray emulsion polymerization. Macromolecular Chemistry and Physics. 212 (4), 361-366 (2011).
  25. Winkel, K. L., Carberry, J. R., Irvin, J. A. Synthesis and electropolymerization of 3,5-bis-(3,4-ethylenedioxythien-2-yl)-4,4-dimethyl isopyrazole: A donor-acceptor-donor monomer. Journal of the Electrochemical Society. 160 (8), G111-G116 (2013).
  26. Hoye, T., Eklov, B., Voloshin, M. No-D NMR spectroscopy as a convenient method for titering. Organic Letters. 6 (15), 2567-2570 (2004).
  27. Umezawa, K., Oshima, T., Yoshizawa-Fujita, M., Takeoka, Y., Rikukawa, M. Synthesis of hydrophilic-hydrophobic block copolymer ionomers based on polyphenylenes. ACS Macro Letters. 1 (8), 969-972 (2012).
  28. Tao, Z., Fan, H., Zhou, J., Jin, Q. Conjugated polyelectrolyte with pendant caboxylate groups: synthesis, photophysics, and pH responses in the presence of surfactants. Journal of Polymer Science Part A-Polymer Chemistry. 46 (3), 830-843 (2008).
  29. Winkel, K. L., Carberry, J. R., et al. Donor-acceptor-donor polymers utilizing pyrimidine-based acceptors. Reactive & Functional Polymers. 83, 113-122 (2014).
  30. Kròl, E., Scheffers, D. -. J. FtsZ polymerization assays: simple protocols and considerations. Journal of Visualized Experiments : JoVE. (81), e50844 (2013).
  31. Zolnik, B., Potter, T. M., Stern, S. T. Zeta potential measurement. Methods in Molecular Biology. 697, 173-179 (2011).
  32. Nogi, K., Naito, M., Yokoyama, T. . Nanoparticle technology handbook. , (2012).
  33. Pattani, V. P., Tunnell, J. W. Nanoparticle-mediated photothermal therapy: A comparative study of heating for different particle types. Lasers in Surgery and Medicine. 44 (8), 675-684 (2012).
  34. Subianto, S., Will, G. D., Kokot, S. Templated electropolymerization of pyrrole in a capillary. Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry. 41 (12), 1867-1869 (2003).
  35. Sgouras, D., Duncan, R. Methods for the evaluation of biocompatibility of soluble synthetic polymers which have potential for biomedical use: use of the tetrazolium-based colorimetric assay (MTT) as a preliminary screen for evaluation of in vitro cytotoxicity. Journal of Materials Science: Materials in Medicine. 1 (2), 61-68 (1990).
  36. Ahmadian, S., Barar, J., Saei, A. A., Fakhree, M. A. A., Omidi, Y. Cellular toxicity of nanogenomedicine in MCF-7 cell line: MTT assay. Journal of Visualized Experiments : JoVE. (26), (2009).
  37. Huang, X., Kang, B., et al. Comparative study of photothermolysis of cancer cells with nuclear-targeted or cytoplasm-targeted gold nanospheres: continuous wave or pulsed lasers. Journal of Biomedical Optics. 15 (5), 058002 (2015).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

107electroactiveNegishiphotothermal

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved