ניצול של עצור זרימת מיקרו-אבובים כורים לפיתוח של המרות אורגני

Summary

פרוטוקול להקרנה התגובה אורגני באמצעות לעצור זרימת מיקרו-אבובים (SFMT) כורים העסקת המגיבים גז ו/או האור מתווכת תגובות מוצג.

Abstract

תגובה חדשה הקרנת טכנולוגיה עבור סינתזה אורגנית הודגם לאחרונה על-ידי שילוב אלמנטים של מיקרו-זרימה רציפה והן אצווה קונבנציונאלי כורים, טבע לעצור זרימת מיקרו-אבובים (SFMT) כורים. ב- SFMT, תגובות כימיות הדורשים בלחץ גבוה יכולים להיות מוקרן במקביל דרך דרך בטוחה ונוחה. זיהום צולב, אשר היא בעיה נפוצה בתגובה. הקרנת עבור זרימה רציפה כורים, הוא נמנע בדרך SFMT. יתר על כן, ניתן לשלב זמינים מסחרית אור חדיר המיקרו-הצנרת לתוך SFMT, הגשה בחירה מצוינת עבור תגובות בתיווך אור בשל יעיל יותר חשיפה קלה אחיד, לעומת אצווה כורים. באופן כללי, מערכת הכור SFMT היא דומה זרימה רציפה כורים והסופריור יותר מאשר אצווה כורים לתגובות לשלב ריאגנטים גז ו/או לדרוש אור-תאורה, אשר מאפשרת תגובה פשוטה אך יעילה במיוחד מערכת הסינון. יתר על כן, כל תגובה בהצלחה מפותחת מערכת הכור SFMT יכול לתרגם בנוחות את סינתזה של זרימה רציפה לייצור בקנה מידה גדול.

Introduction

כימיה הזרימה היא טוב לראיון לכיוון התנועה של תהליכים ירוקה ובת קיימא^1,2. בניגוד כורים אצווה, זרימה רציפה כורים בעלי יתרונות משמעותיים, כגון ניהול תרמי משופר, בקרה משופרת ערבוב תקנה הלחץ הפנימי. יתרונות אלה לצמצם משמעותית את היווצרות תוצרי לוואי במערכת זרימה רציפה. יתר על כן, זרימה רציפה משפר את התגובות גז נוזלי biphasic בתוך הצנרת-המיקרו בשל פני השטח פנים מעולה של ריאגנטים במצבים שונים. זרימה רציפה כורים גם לספק פלטפורמה טובה פוטוסינתזה עקב תאורה אור משופרת ואחידה לאורך מיקרו-צינורות³.

למרות ההצלחה בטכנולוגיית זרימה רציפה, קיימות עדיין מגבלות תגובה סינון עבור פרמטרים המערבות זרזים, ממיסים, ריאגנטים,². השינויים שנעשו על-ידי מערכת הזרימה ישפיע בצורה דרסטית את האיזון זרימה. יתר על כן, מערכת זרימה רציפה קלאסי. בדרך כלל הוא מוגבל אחד התגובה הקרנת במועד, שהופך אותו זמן רב להקרנה התגובה מקבילים יעילים. זמן התגובה של סינתזה זרימה רציפה גם מוגבל על ידי גודלו מיקרו-אבובים הכור. יתר על כן, זרימה רציפה ההקרנה הוא נוטה זיהום צולב בטמפרטורה גבוהה, למרות הספק בינוני הוא מועסק בין תגובות שונות⁴.

לכן, כדי לטפל הקושי של הקרנת פרמטרים דיסקרטית במערכות זרימה רציפה, פיתחנו מערכת הכור (SFMT) של מיקרו-אבובים להפסיק זרימה להקרנה התגובה המערבת ריאגנטים גז ו/או בתיווך צילום תגובות². SFMT כורים מהווים אלמנטים של אצווה כורים והן כורים זרימה רציפה. המבוא של שסתומי סגירה entraps של ריאגנטים בתוך המיקרו-אבובים, תפיסה דומה לזו כור אצווה, ופועל כאשר המערכת בלחץ, SFMT כמו כור בלחץ גבוה מיניאטורי. SFMT ניתן אז מתחת לפני המים לתוך אמבט מים או שמן, היכרות עם חום לכור הראשי. באפשרותך גם שהבהיקו אורות גלויים לאורך המיקרו-צינור במהלך תקופת התגובה כדי להקל על תגובות בתיווך צילום.

ב- SFMT, גזים דליקים או רעילים, כגון אתילן אצטילן, פחמן חד חמצני, יכול להיות מנוצל כדי ליצור כימיקלים יקר בצורה בטוחה יותר בהשוואה לאצווה כורים^1,2,4. . זה נכס לשימוש כזה גזים תגובתי כפי הם זולים כימי ביניים לדלק, ניתן להסיר בקלות לאחר השלמת תגובות, מתן הליך נקי יותר². להיפך, רוב פיתוח התגובה ביצעו ב אצווה כורים נוטה לשלול את השימוש גזים תגובתי עקב אי הנוחות שלה ואת סכנת פיצוץ בלחץ גבוה וטמפרטורה. אם גזי ריאגנטים הם מועסקים, הם בדרך כלל יוכנסו כורים אצווה באמצעות מבעבעים או בלונים. זה נתן בדרך כלל נמוך הפארמצבטית או תגובתיות בשל היעילות ערבול נמוכה על הממשק. למרות כלי בלחץ גבוה מוחלים בדרך כלל כדי לשפר את תגובתיות, המסיסות של גזים, הם מייגעת עם סיכון של פיצוץ, במיוחד עם גזים דליקים. בנוסף, משטח אטום אלו נפוץ כורים בלחץ גבוה עשה את זה מתאים בתיווך צילום תגובות. לפיכך, תגובות הכוללות ריאגנטים גזי ותגובות בתיווך צילום הם בדרך כלל בצד שמאל שאינו גלוי. בהקשר זה, SFMT כורים לספק לפלטפורמה אידיאלית כי ריאגנטים גז יכול להיות מנוצל תוך המיקרו-אבובים בסיוע מווסת לחץ אחורי (BPR) להסדיר את הלחץ הפנימי באופן נוח ובטוח². מלבד תגובות המערבות ריאגנטים גזי, סינתזה שקודמו האור מציג גם הבטחות נהדר עבור סינתזה אורגנית^5,6. עם זאת, אחד הנפילה הגדולה ביותר של תגובות בתיווך האור הוא המדרגיות של כורים אצווה קונבנציונאלי בגלל ההשפעה הנחתה של פוטון תחבורה בתוך כלי גדול⁷. אם נעשה שימוש ובעוצמת מקורות אור, הקרנה יתר עלולה לגרום במבנה נילווה. יתר על כן, ריאגנטים גזי לעתים רחוקות הוחלו בתגובות צילום-כימית בעיקר בזכות מערכת מכשירים מורכבים כאשר באמצעות גז-שלב שני המגיבים-בלחץ גבוה². דרך המבוא של ערוץ צר, כמו SFMT, סביבה גז בלחץ גבוה ניתן להשיג בקלות תחת אור הקרנה.

לפיכך, מפורטת וידאו שואפת לעזור עוד מדענים להבין את היתרונות של ההליך של שימוש SFMT עבור תנאי הקרנה של המרות במעורבות-גז ותגובות בתיווך אור.

Protocol

עיין גליונות נתונים כל בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני טיפול בכימיקלים רעילים ומסרטנים אפשרי. לנהל את הערכות סיכונים המתאימה לפני שמתחילים את כל התגובות, לרבות השימוש הנדסה פקדים, כגון ציטוטוקסיקה, בלוני גז, כמו גם לובש מספקת ציוד מגן אישי. הכשרה מתאימה צריכה להתבצע לפני השימוש גז דליק מאוד כדי למנוע תאונות שנגרמו על ידי האשמת בלוני גז.

1. גז-מעורב תגובה²

1. הכנה של מיכל אצטילן
   ווסת גז קבוע של מיכל אצטילן כדי 20 psi (137895 הרשות הפלסטינית), מעל הרצוי שהלחץ של 5 psi (34474 הרשות הפלסטינית) בשימוש במערכת.
   הערה: עיין איור 1 -פרטים נוספים של הרגולטורים גז להגדיר.
   הערה: שהלחץ הרגולטור (BPR) הינו ממוקם בקצה של הצנרת, עיין איור 2 ו- 3 פרטים נוספים על קביעת SFMT.
2. הכנת 4-iodoanisole פתרון
   1. להוסיף פס מגנטי מערבבים 10 מ מ לתוך בקבוקון סיבוב המדרגה 10 מ"ל.
   2. למדוד 58.5 מ ג 4-iodoanisole עם איזון במשקל ולהעביר הבקבוק העגול-התחתון.
      התראה: הלידים Aryl המגרים, יכול להיות מזיק. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.
   3. להוסיף 8.5 מ ג Pd (PPh₃)₂Cl₂, 1.0 מ"ג copper(I) יודיד 21.0 מ ג 1, 3, 5-trimethoxybenzene (פנימי סטנדרטי) ו- 80 µL N, N-Diisopropylethylamine (DIPEA) לתוך הבקבוק העגול-התחתון זהה. להוסיף כ- 2.5 מ של דימתיל סולפוקסיד (דימתיל סולפוקסיד) הבקבוק העגול-התחתון.
      התראה: Pd (PPh₃)₂Cl₂, יודיד copper(I), DIPEA המגרים, יכולים להיות מזיקים. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.
      התראה: 1, 3, 5-trimethoxybenzene אינם דליקים ולא יציבה. להרחיק מקורות ההצתה.
      התראה: דימתיל סולפוקסיד הוא חומר כימי רעיל. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.
   4. לאטום את הבקבוקון התחתון עגול עם מחיצת גומי והיה התערובת מערבבים על צלחת חום-בטמפרטורת החדר ובלחץ עד כל המוצק יש מומס.
      הערה: Sonication נוסף יכול להיעשות כדי להבטיח פתרון הומוגני.
   5. דגה את תערובת התגובה עם בלון מלא ארגון למשך כ 15 דקות תוך שמירה על קבוע זע בצלחת חום. להסיר שתי מחטים לאחר 15 דקות כדי להבטיח סביבה אינרטי בתוך הבקבוק העגול-התחתון.
      הערה: עיין באיור 4 עבור פרטים על דגה בהליך.
3. ערבוב של שכבת נוזל וגז ב כור SFMT
   1. לחלץ את כל תערובת התגובה מ הבקבוק העגול התחתון בעזרת מזרק נירוסטה 8 מ ל קשור מחט ארוכה באמצעות מחט מחבר דרך מחצה גומי. הסר את המחט ולצרף את המזרק פלדת אל-חלד משאבת מזרק. להתחבר את המזרק טוהר גבוהה Perfluoroalkoxy alkanes (HPFA) אבובים (יתר 1 "/ 16", זיהוי 0.03 ", 300 ס"מ, נפח = 1.37 mL) באמצעות מחבר T.
      הערה: השתמש מחבר המחט להתחבר בשני פלדת אל-חלד ואת זמן מחט, עיין איור 5 לפרטים נוספים על שימוש במחבר המחט.
      הערה: כל בועות האוויר צריך להיות הסרה של המזרק נירוסטה לפני שתצרף המשאבה מזרק.
      הערה: ודא כי כל הצנרת הן להדק לפני שתחבר את תערובת התגובה שיבנו כדי להפחית את החשיפה של אוויר, עיין איור 2 ו- 3 על החיבורים של הצנרת.
   2. הגדר קצב הזרימה של המשאבה מזרק µL 300/דקה לקבלת תערובת התגובה להישאב לתוך הצנרת HPFA. להתאים את קצב הזרימה של אצטילן עם שסתום מחט עד כ יחס 1:1 נוזל: גז לאורך פקקים. יחס equilibrated נשמר עד לאורך צינור HPFA מתמלא ריאגנטים סלאג גז/נוזל.
      התראה: אצטילן הוא דליק. להרחיק מקורות ההצתה.
      הערה: BPR ימוקם אצטון הבקבוקון לפני מנקה את הצנרור עם גז אצטילן.
      הערה: נקה את הצנרור עם גז אצטילן קודם עד בועה נצפית בבקבוקון אצטון עבור BPR להבטיח כי הלחץ נבנית בתוך הכור SFMT לפני שאיבה תערובת התגובה לתוך הכור SFMT. עיין באיור 6 להמחשה טובה יותר של היחס בין נוזל: גז.
   3. סגור את השסתום בסוף כל הנוזל היה היה מוזרק הצנרת HPFA או כאשר נוזל להתחיל לדלוף מן BPR. שואפים אצטילן יותר עד שהנוזל מפסיק לנוע בתוך הצנרת כדי לשמור על הלחץ בתוך הצנרת. סגור את השסתום בנקודת ההתחלה, סגור את השסתום המחט פעם אחת להשלים. להעביר את כל התרמית לאמבטיה שמן, תקופת דגירה של 2 שעות.
      הערה: המסתמים נשמרים מעל האמבטיה שמן למניעת זיהום מהשמן סיליקון.
      הערה: מראש חום לאמבטיה שמן עד לטמפרטורה הרצויה לפני העברת הכור SFMT זה.
   4. לאחר שעה אחת, לשאוב את תערובת התגובה לתוך בקבוקון 10 מ"ל באמצעות מזרק נירוסטה 8 מ. ממלאים מזרק נירוסטה 8 מ של דיאתיל אתר (כ- 4.0 מ"ל) לשטוף שאריות של הצנרת.
      התראה: דיאתיל אתר הוא דליק. להתרחק כל מקורות ההצתה.
      הערה: הקסאן יכול לשמש כדי לשטוף את השמן הסיליקון לפני שתמשיך כדי למנוע זיהום עבור והשלבים.
   5. NH רוויה₄תמיסה מימית קלרנית (4.0 מ"ל) נוספה השכבה אורגניים משולבים, ואחריו מיצוי נוזל-נוזל עם 1.5 mL דיאתיל אתר, בעזרת משפך מפריד.
      התראה: מלון NH₄Cl עשויים להיות מזיקים. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.
   6. לערוך ניתוח גז כרומטוגרפיה המוני ספקטרום (GC-MS) עם השכבה אורגני כדי לקבוע את התשואה.
      הערה: 1, 3, 5-trimethoxybenzene נוספה בשלב 1.2.3 כמו תקן פנימי.
      הערה: מעגל פנימי כיול סטנדרטי היה מגרש עם מסה שונה של המוצר להפיק עיקול רגרסיה ליניארית. התשואה של המוצר הוא אינטרפולציה של העקומה רגרסיה ליניארית. עיין 2 הפניה למעורר לקבלת פרטים נוספים על עקומת כיול.

2.תגובת צילום משולבת⁵

1. להוסיף 30.8 מ ג benzylidenemalonitrile, 4.1 מ ג 9-mesityl-10-methylacridinium פרכלורט, tetramethylethylene 67.3 מ ג ו- 2.0 mL dichloroethane לתוך בקבוקון septa סיליקון 10 מ"ל.
   התראה: Benzylidenemalonitrile, פרכלורט 9-mesityl-10-methylacridinium, tetramethylethylene, dichloroethane מאוד דליקים להתרחק כל מקורות ההצתה.
2. דגה עבור רבע שעה עם בלון מלא ארגון. להסיר שתי מחטים לאחר 15 דקות כדי להבטיח סביבה אינרטי בתוך המבחנה.
   הערה: עיין באיור 4 עבור פרטים על דגה בהליך.
3. לטהר את הצנרור HPFA (יתר 1 "/ 16", זיהוי 0.03 ", 340 ס מ, נפח = 1.5 mL) בגז ארגון במשך כ- 5 דקות על-ידי חיבור ישיר של הכור SFMT בלון גז ארגון עם הגוף האיחוד להציץ. סגור את שני השסתומים על אומללותו של גז ארגון בתוך הצנרת HPFA לאחר שהגיע הזמן אנלוגיים של 5 דקות.
   הערה: עיין איור 5 לפרטים נוספים על השימוש של הגוף האיחוד להציץ.
4. עם מזרק 3 מ ל חד פעמי זה מצורף עם מחט ארוכה, לחלץ את תערובת התגובה מ 10 מ"ל בקבוקון septa סיליקון. הסר את המחט וחבר של מזרק חד פעמיות הצנרת HPFA באמצעות מזרק מחבר. פתח שני השסתומים לשאוב התגובה ומערבבים ידנית. סגור את שני השסתומים שוב ברגע הצנרת HPFA התמלא תערובת התגובה.
   הערה: עיין איור 5 לפרטים נוספים על השימוש את המזרק מחבר.
   הערה: מערבבים את תערובת התגובה היטב עם המזרק כדי להבטיח פתרון הומוגני לפני שאיבה לתוך הצנרת HPFA.
   הערה: ייתכן שיש עודף הממס תעלה את עוצמת הקול אבובים. המקום הסוף אבובים על בזבוז יכול לאסוף את כל תערובת התגובה גלש.
5. מקם את הכור SFMT באמצע הנורית הכחולה (λ_{מקסימום} = 425 nm, 2 מטר, 20 W) פס כדי להבטיח חשיפה שווה של הצנרת HPFA. HPFA נחשף על הקרנה במשך כ- 5-48 שעות.
   הערה: אורך הפס LED כחול מוגדר על 2 מטר כדי לספק מספיק אנרגיה עבור התגובה להמשיך.
6. לשאוב תערובת התגובה עם מזרק חד פעמיות 3 מ"ל לתוך בקבוקון למטה עגול ונקי עם חתיכה מזרק מחבר . לשטוף שאריות עם עודף דיאתיל אתר באמצעות מזרק חד פעמיות 3 מ"ל לתוך הבקבוק העגול-התחתון זהה.
   הערה: עיין איור 5 לפרטים נוספים על השימוש את המזרק מחבר.
7. מדד 0.06 mmol של 1, 3, 5-trimethoxybenzene (פנימי סטנדרטי) ולהוסיף תערובת אורגנית משולב. להסיר את עודף הממס תחת לחץ מופחת עם מכונה rotavap.
8. למדוד 0.6 מ"ל של כלורופורם deuterated עם מזרק חד פעמיות 1 מ"ל המצורפת עם מחט ארוכה ולהוסיף המוצר גולמי מרוכז. להעביר את התערובת deuterated לתוך צינור נקי NMR גס ¹H NMR ניתוח.
   הערה: האינטגרל (x) עבור תקן פנימי-6.10 ppm משמשת לחישוב שער ההמרה על ידי השוואת האינטגרל (y) של מוצר שנוצר ב 3.38 ppm.
   

3. צילום בתיווך התגובה במעורבות-גז²

1. הכנה של מיכל אצטילן
   הגדר את ווסת גז של הטנקים אצטילן בערך 20 psi (137895 הרשות הפלסטינית) אשר נמצא מעל הרצוי שהלחץ של 5 psi (34474 הרשות הפלסטינית) במערכת.
   הערה: עיין איור 1 -פרטים נוספים של הרגולטורים גז להגדיר.
   הערה: שהלחץ הרגולטור (BPR) הינו ממוקם בקצה של הצנרת, איור 2 ו 3 לקבלת פרטים נוספים על קביעת SFMT.
2. הכנת bromopentafluorobenzene פתרון
   1. תחת האווירה אינרטי, להוסיף 74.1 מ"ג bromopentafluorobenzene, 2.8 מ ג Ir(ppy)-₂(dtbbpy)-PF-₆ ו- 46.8 מ ג 2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-yl) oxyl (טמפו) לתוך septa הסיליקון 10 מ"ל. להוסיף מ 3.0 ל acetonitrile לתוך המבחנה זכוכית 10 מ ל אותו כדי להמיס את כל ריאגנטים.
      התראה: Bromopentafluorobenzene acetonitrile הם מאוד דליק ולא יציבה. להתרחק כל מקורות ההצתה.
      התראה: Ir(ppy)-₂(dtbbpy)-PF-₆ וטמפו עשויים להיות מזיקים. התייעץ עם MSDSs הרלוונטי לפני שתמשיך.
   2. דגה את תערובת התגובה עם בלון מלא ארגון בקפידה במשך 10 דקות באמבט קרח. להסיר שתי מחטים septa כדי להבטיח אווירה אינרטי המבחנה.
      הערה: עיין באיור 4 עבור פרטים על דגה בהליך.
   3. הוסף µL 56.0 של DIPEA לתוך התערובת בעזרת מזרק 1 מ"ל, דגה לעוד 5 דקות באמבט קרח דומה לשלב 3.2.2.
3. ערבוב של שכבת נוזל וגז ב כור SFMT
   1. עם מזרק נירוסטה 8 מ ל מצורף עם מחט ארוכה באמצעות מחט מחבר, לחלץ את תערובת התגובה מ המבחנה septa סיליקון. הסר את המחט ולצרף את המזרק משאבת מזרק. להתחבר לשקע T-מחבר.
      הערה: השתמש מחבר המחט להתחבר בשני פלדת אל-חלד ואת זמן מחט, עיין איור 5 לפרטים נוספים על שימוש במחבר המחט.
      הערה: כל גז צריך להיות הסרה של המזרק נירוסטה לפני שתצרף המשאבה מזרק.
      הערה: ודא כי כל הצנרת הן להדק לפני שתחבר את תערובת התגובה שיבנו כדי להפחית את החשיפה של גז, עיין איור 2 ו- 3 על החיבורים של הצנרת.
   2. מוגדר קצב הזרימה של מנגנון זרימת µL 100/min , לשאוב את תערובת התגובה אל הצנרת HPFA (יתר 1 "/ 16", זיהוי 0.03 ", 300 ס"מ, נפח = 1.37 מ"ל). להתאים את קצב הזרימה של אצטילן עם שסתום מחט עד 2:1 גז/נוזל יחס הוא ציין את התקע.

השתלים יחס היה לקבוע באמצעות הערכה של הצנרת ברורה.
הערה: BPR ימוקם אצטון הבקבוקון לפני מנקה את הצנרור עם גז אצטילן.
הערה: נקה את הצנרור עם גז אצטילן קודם עד בועה נצפית בבקבוקון אצטון עבור BPR להבטיח כי הלחץ נבנית בתוך הכור SFMT לפני שאיבה תערובת התגובה לתוך הכור SFMT.
הערה: עיין באיור 6 להמחשה טובה יותר של היחס בין נוזל: גז אך שימו לב כי נפח הגז צריך להיות כפול נפח הנוזל התקע לפי הערכה חזותית.

סגור השסתום בסוף כאשר כל הנוזל היה הוזרק לתוך הכור SFMT (סה כ נפח מ"ל 0.65, 0.065 mmol) או כאשר נוזלי התחיל לדלוף מן BPR. שואפים אצטילן יותר עד תחנת נוזלי עוברת הצנרת. סגור את השסתום בנקודת ההתחלה, סגור את השסתום המחט פעם עשה. העברת כל התרמית כדי באמבט מים שחומם מראש עד 60 ° צלזיוס, מותר להגיב במשך 3 שעות תחת אור LED כחול (λ_{מקסימום} = 425 nm, 3 מ', 30 W).
הערה: המסתמים נשארו מעל המים הרותחים כדי למנוע כל זיהום.
הערה: אורך הפס LED כחול מוגדר כ 3 מטר כדי לספק מספיק אנרגיה עבור התגובה להמשיך.

לשאוב את תערובת התגובה של הצנרת HPFA עם מזרק נירוסטה 8 מ לתוך בקבוקון סיבוב המדרגה. לשטוף את שאריות מן הכור אבובים עם עודף דיאתיל אתר לתוך הבקבוק העגול-התחתון זהה. לרכז את התערובת תחת לחץ מופחת עם מכונה rotavap.
הערה: בזהירות להפחית את הלחץ בתור חומר המוצא, המוצרים הם נדיפים מאוד.

להוסיף 0.6 מ"ל של כלורופורם deuterated באמצעות מזרק חד פעמיות 1 מ"ל לתוך הבקבוק העגול-התחתון כדי להמיס את התערובת גולמי מרוכז. להעביר את התערובת deuterated אבובים NMR עבור ¹⁹F NMR ניתוח.
הערה: מנסרה F NMR ¹⁹של חומר המוצא (bromopentafluorobenzene), 2 מוצרים (2, 3, 4, 5, 6-Pentafluorostyrene ו- pentafluorobenzene) היו מנותח למצוא לשיא משמעותי עבור כל חומר כימי. ספקטרום F NMR גולמי ¹⁹משמש כדי להשוות בין ה אינטגרל של פסגות משמעותית 3 אלה כדי לקבוע את היחס שבין המוצר נוצר. עיין 2 הפניה למעורר לקבלת פרטים נוספים על החישובים של המרת מוצר, המוצר יחס.

תוצאות

במחקר זה, נעשה שימוש SFMT כדי לבצע את השינויים כוללים גזי ריאגנטים (טבלה 1), תגובות בתיווך אור (טבלה 2) תגובות המערבת ריאגנטים גז וגם צילום-זרז (טבלה 3).

איור 1 מציג את מלכודת טיפוסי ווסת גז להיות מחובר בלון גז כדי לווסת את הלחץ של הגז נשאב לתוך המערכת SFMT.

Discussion

הכור SFMT פיתח הוא שינוי של מערכת זרימה רציפה על-ידי הוספת שסתומי סגירה מיקרו-צינורות². במערכת זו, קצב הזרימה של אמצעי אחסון הרצוי של ריאגנטים יכול מופסקות כרצונו, הדמיית כור אצווה אבל מיקרו-צינורות^2,10,11. שסתומי...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acetylene Cylinder	Chem Gas PTE LTD (Singapore)
Logato 200 series Syringe pumps	KD Scientific Inc	788200
Blue LED Strips	Inwares Pte Ltd (Singapore)	3528 FlexiGlow LED Strips
PFA Tubing High Purity 1/16" OD x .030" ID x 50ft	IDEX Health&Science	1632-L	Depending on diameter of tubings needed
KDS Stainless Steel Syringe	KD Scientific Inc	780802
Shut-Off Valve Tefzel (ETFE) with 1/16" Fittings	IDEX Health&Science	P-782
BPR Assembly 20 psi	IDEX Health&Science	P-791
Luer Adapter Female Luer - Female Union	IDEX Health&Science	P-628	Known as syringe connector in this paper
1/4-28 Female to Male Luer Assy	IDEX Health&Science	P-675	Known as needle connector in this paper
Union Body PEEK .020 thru hole, for 1/16" OD"	IDEX Health&Science	P-702-01
Super Flangeless Ferrule w/SST Ring, 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16" OD	IDEX Health&Science	P-250X
PEEK Low Pressure Tee Assembly 1/16" PEEK .020 thru hole	IDEX Health&Science	P-712	Known as T-connector in this paper
Super Flangeless Nut PEEK 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16" & 1/32" OD	IDEX Health&Science	P-255X
Micro Metering Valve Assembly, 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16" OD	IDEX Health&Science	P-445NF	Known as Needle valve in this paper
Shut Off Valve Assembly PEEK .020	IDEX Health&Science	P-732
Terumo Syringe without needle	Terumo medical		1 mL and 3 mL depending on the volume needed
Terumo needle	Terumo medical		22G X 1½” (0.70 X 38 mm)
Sterican needle	B | Braun Sharing Enterprise		21G X 4¾” (0.80 X 120 mm)
Bruker ACF300 (300 MHz)			For 300 MHz NMR scanning
AV-III400 (400 MHZ)			For 400 MHz NMR scanning
AMX500 (500 MHz)			For 500 MHz NMR scanning
Merck 60 (0.040-0.063 mm) mesh silica gel	Merck
4-Iodoanisole	Sigma Aldrich	I7608-100G
412740 ALDRICH Bis(triphenylphosphine) palladium(II) dichloride ≥99% trace metals basis	Sigma Aldrich	412740-5G
Copper(I) iodide purum, ≥99.5%	Sigma Aldrich	03140-100G
N,N-Diisopropylethylamine	Tokyo Chemical Industry Co., Ltd	D1599
1, 3, 5-trimethoxybenzene	Tokyo Chemical Industry Co., Ltd	P0250
2,3-Dimethyl-2-butene ≥99%	Sigma Aldrich	220159-25ML
Bromopentafluorobenzene 99%	Sigma Aldrich	B75158-10G
TEMPO Green Alternative 98%	Sigma Aldrich	214000-25G
Acetonitrile	Sigma Aldrich	271004-1L
Diethylether	Sigma Aldrich	346136-1L
Dimethyl sulfoxide	VWR chemical	23500.322- 25L
1,2-Dichloroethane	Sigma Aldrich	284505-1L
9-mesityl-10-methylacridinium perchlorate			Refer to Ref. 8 for synthesis
Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6			Refer to Ref. 9 for synthesis