מפתח גורמים המשפיעים על הביצועים של Sb2S3-רגיש תאים סולריים במהלך Sb2S3 התצהיר ויה SbCl3-עיבוד פתרון מורכב thiourea

Summary

עבודה זו מספק הליך ניסיוני מפורט עם העדות של Sb₂S₃ בשכבה mesoporous TiO₂ באמצעות SbCl₃-פתרונות מורכבים thiourea עבור יישומים Sb₂S₃-רגיש תאים סולריים. מאמר זה קובע גם גורמים מרכזיים המסדירים את התהליך התצהיר.

Abstract

Sb₂S₃ נחשבת לאחד בולמי אור המתעוררים שניתן להחיל על תאים סולאריים מהדור הבא בשל תכונותיו אופטי וחשמליים ייחודי. לאחרונה, להדגים את הפוטנציאל כמו תאים סולאריים מהדור הבא על ידי שאיפה להשגת יעילות פוטו גבוהה של > 6% Sb₂S₃-רגיש תאים סולריים באמצעות thiourea פשוטה (טו)-המבוסס על שיטת פתרון מורכב. כאן, אנו מתארים את ההליכים ניסיוני מפתח לתצהיר של Sb₂S₃ בשכבה (mp-טיו₂) mesoporous TiO₂ באמצעות SbCl₃- טו מורכבות פתרון בייצור של תאים סולריים. ראשית, הפתרון - טו SbCl₃הוא מסונתז על ידי המסת SbCl₃ וטו ב- N, N- dimethylformamide-יחסים טוחנת שונים של SbCl₃: אקדוחן אז הפתרון הוא שהופקדו על איך מכינים סובסטרטים המורכב mp-טיו-₂-/TiO-₂-חסימת שכבה/F-מסטול זכוכית₂ כדורי שלג על ידי ציפוי ספין. לבסוף, כדי ליצור Sb גבישי₂S₃, הדגימות הם annealed N₂-מלא הכפפות ב 300 º C. ההשפעות של הפרמטרים ניסיוני על ביצועי המכשיר פוטו נדונות גם.

Introduction

אנטימון מבוסס chalcogenides (Sb-Chs), כולל₂S Sb₃, Sb₂Se₃, Sb₂(S, Se)₃ו- CuSbS₂, נחשבים חומרים המתעוררים ניתן להשתמש בתאים סולאריים מהדור הבא^{1 ,2,3,4,5,6,7,8}. עם זאת, פוטו מכשירים המבוססים על בולמי אור Sb-Chs שטרם הגעת את יעילות ההמרה 10% כוח (PCE) נדרש להפגין מסחור ריאלי.

כדי להתגבר על מגבלות אלה, שיטות וטכניקות שונות הוחלו, כגון thioacetamide-induced טיפול פני שטח¹, בטמפרטורת החדר התצהיר שיטה⁴, טכניקה של התצהיר שכבות אטומיות בודדות²השימוש קולואיד נקודה קוונטית נקודות⁶. בין השיטות השונות, הפתרון-עיבוד המבוסס על פירוק כימי אמבט הציג את הביצועים הגבוהה ביותר¹. עם זאת, שליטה מדויקת של התגובה הכימית והטיפול שלאחר נדרשים על מנת להשיג את^1,הטוב ביותר ביצועים³.

לאחרונה פיתחנו הפתרון-עיבוד פשוטה עבור ביצועים גבוהים-Sb-₂S-₃-רגיש תאים סולריים באמצעות SbCl₃-פתרונות מורכבים thiourea (טו)³. באמצעות שיטה זו, הצלחנו ליצור איכות Sb₂S₃ עם יחס Sb/S מבוקרת, אשר הונחה על תא סולארי כדי להשיג הופעה התקן דומה של 6.4% PCE. גם הצלחנו להפחית ביעילות את זמן העיבוד מאז₂S₃ של Sb היה מפוברק מאת תצהיר צעד אחר צעד.

בעבודה זו, אנו מתארים הליך ניסיוני מפורט Sb₂S₃ התצהיר על המצע המורכב mesoporous TiO₂ (mp-טיו₂) / TiO₂ חסימת שכבה (TiO₂- BL) / מסטול-F (₂ כדורי שלג זכוכית FTO) הזיוף של Sb₂S₃-רגיש תאים סולריים באמצעות SbCl₃- טו מורכבות פתרון עיבוד³. בנוסף, שלושה גורמים מרכזיים להשפיע על ביצועי פוטו במהלך התצהיר₃ S₂Sb היה מזוהה ודן. הרעיון של השיטה ניתן להחיל בקלות לתאים סולאריים אחרים מסוג sensitizer מבוסס על מתכת סולפידים.

Protocol

1. סינתזה של הפתרון TiO - BL₂

1. להכין שני בקבוקונים שקוף עם אמצעי אחסון 50 מ.
2. להוסיף 20 מ"ל אתנול מבחנה 1 (V1), חותם V1.
3. העברה N₂V1-מלא הכפפות עם מערכת מבוקרת לחות של רמה O H₂של < 1 עמודים לדקה.
4. להוסיף 1.225 מ של טיטניום (IV) isopropoxide (TTIP) כדי V1 באמצעות מזרק עם מסנן PVDF מיקרומטר 0.45 ובעדינות לבחוש את התערובת במשך לפחות 30 דקות.
   הערה: שלב זה חייב להתבצע בתוך קופסה הכפפה (או בתנאים לחות נמוכה) מאז TTIP היא רגישה מאוד לחות. אם הפתרון TTIP הוא לא שקוף או לבן פוחת משקעים מובחנות בתוך הפתרון, הוא אמור לשמש, מאחר לתגובה לא רצויה שכבר אירעה בתוך הפתרון.
5. בבקבוקון השני מוכן (V2), להוסיף μL 18 של עב ס₃ (70%) וμl 138 של H₂O עד 20 מ"ל אתנול באמצעות micropipette ומערבבים בעדינות את התערובת במשך לפחות 30 דקות.
   הערה: שלב זה אין לבצע בתיבת הכפפות, מאחר H₂O משמש.
6. לערבב את 2 פתרונות על ידי מזיגת הפתרון V2 בתוך תמיסת V1 ומערבבים במשך יותר מ 2 h לסנתז את₂TiO 0.1 M שקוף - BL הפתרון.
   הערה: הפתרון הסופי חייב להיות שקוף. אם הפתרון אינו שקוף, סידן זה עד מתקבל פתרון שקוף. בהצלחה מוכן TiO₂- BL פתרונות יציבים במשך כמה ימים על תנאי לחות של < 50%.

2. סינתזה של הפתרונות - טו₃SbCl עם שונים SbCl₃/TU יחס שן טוחנת

הערה: הסינתזה חייב להתבצע בתא הכפפות בגלל רגישות גבוהה מאוד של SbCl₃ לחות.

1. להכין SbCl₃ מניות הפתרון [1 mmol של SbCl₃ ב 1 מ"ל של N, N- dimethylformamide (DMF)] פנימה תא הכפפות. לדוגמה, להוסיף 6.486 גר' SbCl₃ 30 מ של DMF פתרון מניות 32.2 mL.
2. להוסיף כמות נאותה של פתרון מניות בקבוקון המכיל כמות נתונה של TU לסנתז את הפתרון - טו₃SbCl עם יחס טוחנת הרצוי של SbCl₃/TU. לדוגמה, נניח 2 הבקבוקונים בכל מכילים 0.1 g של TU, להוסיף 0.9394 מ"ל של הפתרון מניות כדי בקבוקון אחד ו- 0.5637 mL השני, לסנתז פתרונות עם SbCl₃/TU יחס של 1/1.5 ו- 1/2.5, בהתאמה.

3. הכנת המצע המורכב mp-טיו₂/TiO₂- BL FTO/זכוכית

1. רחץ מצופים FTO הזכוכית (FTO זכוכית) של 25 מ"מ x 25 מ"מ באמבט אולטראסוני עם אצטון למשך 10 דקות, ואחריו אתנול.
   הערה: כדי לפברק את המכשיר פוטו, השתמש בדוגמת מראש FTO זכוכית, לאן פני השטח FTO 5-10 מ"מ x 25 מ"מ חרוטה לחלוטין.
2. מיד יבש הזכוכית FTO על ידי פיצוץ גז דחוס על המדגם.
3. פנקו את הזכוכית FTO עם UV/O₃ מנקה במשך 20 דקות.
4. ספין המעיל אתנול על הזכוכית FTO ב 5,000 סל ד 60 s.
5. מיד ספין המעיל שוב עם הפתרון - BL₂TiO מוכן תחת באותם התנאים של צעד 3.4.
6. יבש הזכוכית FTO למשך 2 דקות על-ידי הצבתו על פלטה preheated ב 200 מעלות צלזיוס.
7. חזור על שלבים 3.5, 3.6 כדי להשיג את העובי הרצוי של - BL₂TiO.
8. להפקיד את השכבה₂ mp-טיו על הזכוכית - BL/FTO₂TiO באמצעות שיטת הדפסה המסך עם טיו₂ הדבקה (50 ננומטר TiO₂ חלקיקים) ומסיכה פוליאסטר.
9. Anneal mp-טיו₂/TiO₂- BL/FTO הזכוכית ב 500 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות.
10. טובלים את סובסטרטים annealed בפתרון שקוף מימית 40 מ מ TiCl₄ לאחר קירור אותם לטמפרטורת החדר.
    הערה: 40 מ מ TiCl₄ הפתרון חייב להיות שקוף. אם הפתרון₄ TiCl מצעים הם טבל לפני הם מצוננים, הם ישברו בקלות בגלל ההבדל טמפרטורה גדולים בין המצע הפתרון.
11. להעביר את סובסטרטים תנור ב 60 מעלות צלזיוס ולאחסן אותם לשעה.
12. לשטוף את סובסטרטים מספר פעמים עם מים חמים ויבש באופן מיידי אותם באוויר blowingcompressed עליהם.
    הערה: כדי למנוע כל פיצוח מצעים, השתמש מים חמים (כ 60 ° C) כאשר שטיפה.
13. Anneal של סובסטרטים שוב ב 500 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות.

4. התצהיר של Sb₂S₃ על המצע של mp-טיו₂/TiO₂- BL FTO/זכוכית

1. לטיפול של מצעים עם UV/O₃ מנקה במשך 20 דקות לנקות את השטח, להעביר אותם תא הכפפות.
2. ספין המעיל הממס DMF על סובסטרטים ב-3000 סל ד לפני 60 s לסובב ציפוי אותם עם הפתרון - טו SbCl₃.
3. מחממים את סובסטרטים כמו מצופים למשך 5 דקות על-ידי הצבתם על פלטה חמה ב 150 מעלות צלזיוס פירוק תרמי חלקית, היווצרות שלב אמורפי.
4. מקם את הדוגמאות על פלטה preheated ב 300 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות על היווצרות הגבישי.
5. לאחר קירור הדגימות לטמפרטורת החדר, הסר אותם בתא הכפפות.

5. ייצור של Sb₂S₃-רגיש תאים סולריים

1. להוסיף 1 מ"ל של chlorobenzene 15 מ ג של poly(3-hexylthiophene) (P3HT) ומערבבים בעדינות אותם עד מתקבל פתרון ברור אדמדם.
2. לסובב את המעיל chlorobenzene על₂S Sb₃-הפקיד המצע ב-3000 סל ד 60 s.
3. מיד ספין המעיל שוב עם הפתרון P3HT מוכן תחת באותם התנאים כמו בשימוש בשלב 5.2.
4. להעביר את הדגימות לתוך תא ואקום של המאייד.
5. הפקדת 100 ננומטר זהב עם קצב של 1.0 Å / s.

תוצאות

איור 1 מציג ייצוג סכמטי של התהליך ניסיוני לתצהיר_{3 2}S Sb על המצע של mp-טיו₂/TiO₂- BL/FTO זכוכית. איור 1 d מציגה את המאפיינים הבסיסיים ערכה של מוצר אופייני מפוברק על ידי השיטה המתוארת במסמך זה. התבנית רנטגן הראשי עקיפה (XRD) הוא תוא?...

Discussion

TiO₂- BL הוא נרחב המשמש כשכבה חסימת חור בתאים סולאריים. כפי שמוצג באיור2, הבדל גדול נצפתה ב ביצועי המכשיר תלוי בעובי - BL₂TiO. לכן, ועוביו צריך להיות מותאם כדי להשיג את הביצועים הטובים ביותר של המכשיר הכולל, כי היא פועלת באופן ביקורתי כשכבה חסימת חור כדי למנוע מגע ישיר ב?...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ethyl alcohol, Pure, >99.5%	Sigma-Aldrich	459836
Titanium(IV) isopropoxide 97%	Aldrich	205273
Nitic acid, ACS reagent, 70%	Sigma-Aldrich	438073
Antimony(III) chloride	Sigma-Aldrich	311375
Thiourea	Sigma-Aldrich	T7875
N,N-Dimethylformamide, anhydrous, 99.8%	Sigma-Aldrich	227056
TiO2 paste with 50 nm particles	ShareChem	SC-HT040
Poly(3-hexylthiophene)	1-Material	PH0148
Chlorobenzene	Sigma-Aldrich	284513
FTO/glass (8 Ohmos/sq)	Pilkington
Spin coater	DONG AH TRADE CORP	ACE-200
Hot plate	AS ONE Corporation	HHP-411
Glove box	KIYON	KK-021AS
UV OZONE Cleaner	AHTECH LTS	AC-6
Furnace	WiseTherm	FP-14
UV/Vis Absorption spectroscopy	PerkinElmer	Lambda 750
Multifunctional evaporator with glove box	DAEDONG HIGH TECHNOLOGIES	DDHT-SDP007