Wichtige Faktoren, die die Leistung von Sb-2S-3-sensibilisiert Solarzellen während einer Sb2S3 Abscheidung über SbCl3-Thioharnstoff komplexe Lösung-Verarbeitung

Zusammenfassung

Diese Arbeit liefert ein detaillierte experimentelle Verfahren für die Abscheidung von Sb-₂S-₃ auf einem mesoporösen TiO₂ -Layer mit einem SbCl₃-Thioharnstoff komplexe Lösung für Anwendungen in der Sb-₂S-₃-Solarzellen sensibilisiert. Dieser Artikel bestimmt auch wichtige Faktoren, welche die Abscheidung.

Zusammenfassung

SB₂S₃ gilt als einer der aufstrebenden leichte Absorber, die nächste Generation Solarzellen aufgrund seiner einzigartigen optischen und elektrischen Eigenschaften angewendet werden können. Vor kurzem, wir belegen sein Potenzial als nächste Generation Solarzellen erreichen einen hohen Photovoltaik Wirkungsgrad von > 6 % im Sb-₂S-₃-Solarzellen mit einem einfachen Thioharnstoff (TU) sensibilisiert-komplexe Lösungsmethode basiert. Hier beschreiben wir die wichtigen experimentellen Verfahren für die Abscheidung von Sb-₂S-₃ auf einem mesoporösen TiO₂ (mp-TiO₂) Layer mit einer SbCl₃- TU komplexe Lösung bei der Herstellung von Solarzellen. Erstens die SbCl₃- TU-Lösung wird durch Auflösen von SbCl₃ und TU in N, N- Dimethylformamid bei unterschiedlichen molaren Verhältnissen von SbCl₃synthetisiert: TU Die Lösung lagert sich dann als vorbereitet Substrate bestehend aus mp-TiO₂/TiO₂-Schicht/F-dotierte SnO₂ Glas durch Spin-Coating zu blockieren. Zu guter Letzt zu kristallinen Sb-₂S-₃, die Proben sind geglüht in eine N-₂-gefüllten Glove-Box bei 300 ° C. Die Auswirkungen der experimentellen Parameter auf die Photovoltaik Geräteleistung werden ebenfalls behandelt.

Einleitung

Antimon-basierte chalkogeniden (Sb-Chs), einschließlich Sb-₂S-₃, Sb₂Se₃, Sb₂(S, Se)₃und CuSbS₂, gelten als neue Materialien, die in der nächsten Generation Solarzellen^{1 verwendet werden kann ,2,3,4,5,6,7,8}. Photovoltaik-Geräte basierend auf Sb-Chs-Licht-Absorber haben jedoch noch nicht die 10 % Wirkungsgrad (PCE) machbar Kommerzialisierung nachweisen erreicht.

Um diese Einschränkungen zu überwinden, wurden verschiedene Methoden und Techniken, wie ein Thioacetamide-induzierten Oberflächenbehandlung¹, eine Raumtemperatur Ablagerung Methode⁴, ein atomic Layer Deposition Technik², und die Verwendung von angewendet Kolloid Dot Quantum Dots⁶. Unter diese verschiedenen Methoden ausgestellt die Lösung-Verarbeitung anhand einer chemischen Bad Zersetzung der höchsten Leistung¹. Eine präzise Steuerung der chemischen Reaktion und der Nachbehandlung sind jedoch die beste Leistung^1,3zu erreichen erforderlich.

Vor kurzem, entwickelten wir eine einfache Lösung-Verarbeitung für Hochleistungs-Sb₂S₃-Solarzellen mit einem SbCl₃sensibilisiert-Thioharnstoff (TU) komplexe Lösung³. Mit dieser Methode konnten wir eine Qualität Sb₂S₃ mit einem kontrollierten Sb/S-Verhältnis herzustellen, die auf eine Solarzelle, eine vergleichbares Geräteleistung von 6,4 % angewendet wurde PCE. Wir waren auch in der Lage, effektiv die Verarbeitungszeit zu reduzieren, da die Sb-₂S-₃ wurde durch einen einstufigen Ablagerung hergestellt.

In dieser Arbeit beschreiben wir die detaillierte experimentelle Vorgehensweise für ein Sb-₂S-₃ -Ablagerung auf dem Substrat bestehend aus mesoporösen TiO₂ (mp-TiO₂) / TiO₂ blockiert Schicht (TiO₂- BL) / F-dotierte SnO₂ () FTO) Glas zur Herstellung von Sb-₂S-₃-Solarzellen über SbCl₃- TU komplexe Lösung-Verarbeitung³sensibilisiert. Darüber hinaus wurden drei Schlüsselfaktoren, die die Photovoltaik-Leistung im Zuge einer Sb₂S₃ Abscheidung identifiziert und diskutiert. Das Konzept der Methode kann leicht auf andere sensibilisierend-Typ Solarzellen basierend auf Metallsulfide angewendet werden.

Protokoll

1. Synthese von TiO₂BL - Lösung

1. Bereiten Sie 2 transparente Fläschchen mit 50 mL Volumen.
2. 1 Durchstechflasche (V1) 20 mL Ethanol hinzu und versiegeln Sie V1 zu.
3. Übertragen Sie V1 auf ein N-₂-Glove-Box mit einer Feuchtigkeit-gesteuerte System H₂O Niveau von < 1 ppm gefüllt.
4. Hinzufügen von 1,225 mL von Titan (IV) Isopropoxide (TTIP) v1 mit einer Spritze mit einem 0,45 µm PVDF Filter und vorsichtig rühren Sie die Mischung für mindestens 30 Minuten.
   Hinweis: Dieser Schritt muss ausgeführt werden, in einem Handschuhfach (oder unter sehr niedrigen Luftfeuchtigkeit) Da TTIP sehr empfindlich auf Feuchtigkeit reagiert. Wenn die TTIP Lösung nicht transparente oder weiße Ausscheidungen sind im Inneren die Lösung beobachtet, sollte es nicht verwendet werden da eine unerwünschte Reaktion innerhalb der Lösung bereits stattgefunden hat.
5. In der anderen vorbereiteten Durchstechflasche (V2), fügen Sie 18 μl Druckaufschluss₃ (70 %) und 138 μL von H₂O, 20 mL Ethanol mit einer Mikropipette und vorsichtig rühren Sie die Mischung für mindestens 30 Minuten.
   Hinweis: Dieser Schritt muss nicht in einem Handschuhfach ausgeführt werden, da H₂O verwendet wird.
6. Die 2 Lösungen durch Gießen die V2-Lösung in die V1-Lösung verrühren Sie und für mehr als 2 h, transparente 0,1 M TiO₂- BL Lösung zu synthetisieren.
   Hinweis: Die endgültige Lösung muss transparent sein. Wenn die Lösung nicht transparent ist, Analyse es bis eine transparente Lösung erreicht ist. Erfolgreich vorbereitete TiO₂BL - Lösungen sind über mehrere Tage bei Feuchtebedingungen < 50 % stabil.

(2) Synthese der SbCl₃- TU Lösungen mit verschiedenen SbCl₃/TU molaren Verhältnissen

Hinweis: Die Synthese muss wegen der sehr hohen Empfindlichkeit von SbCl₃ gegen Feuchtigkeit im Handschuhfach durchgeführt werden.

1. Bereiten Sie die SbCl₃ -Stammlösung [1 Mmol SbCl₃ in 1 mL N, N- Dimethylformamid (DMF)] in das Handschuhfach. Fügen Sie 6,486 g von SbCl₃ z. B. 30 mL DMF für eine 32,2 mL Stammlösung hinzu.
2. Fügen Sie eine angemessene Menge an Vorratslösung zu einem Fläschchen mit einer bestimmten Menge an TU die SbCl₃- TU-Lösung mit der gewünschten Molverhältnis von SbCl₃/TU. synthetisieren Nehmen wir beispielsweise an die 2 Fläschchen enthalten 0,1 g 0,9394 mL der Stammlösung zu einem Fläschchen und 0,5637 mL hinzufügen der TU, die andere Lösungen mit SbCl₃/TU Verhältnissen von 1/1.5 und 1/2.5, bzw. zu synthetisieren.

3. Vorbereitung des Untergrunds bestehend aus mp-TiO₂/TiO₂- BL/FTO Glas

1. Gewaschen Sie die FTO-beschichtete Glas (FTO) 25 mm x 25 mm in ein Ultraschallbad mit Aceton für 10 min, gefolgt von Ethanol werden.
   Hinweis: Um die Photovoltaik Gerät herzustellen, verwenden Sie FTO Pre Ornamentglas, wo ist die 5-10 mm x 25 mm FTO Oberfläche komplett gebeizt.
2. Trocknen Sie sofort das FTO-Glas durch Einblasen von Druckluft über die Probe.
3. Das FTO-Glas mit einem UV/O₃ Reiniger 20 min beschallen.
4. Spin-Mantel Ethanol auf die FTO Glas bei 5.000 u/min für 60 s.
5. Sofort Drehen Sie Mantel wieder mit der vorbereiteten TiO₂- BL-Lösung unter den gleichen Bedingungen der Schritt 3.4.
6. Trocknen der FTO-Glas für 2 min, indem es auf einer vorgeheizten Heizplatte bei 200 ° C.
7. Wiederholen Sie die Schritte 3.5 und 3.6, die gewünschte TiO₂- BL Dicke zu erhalten.
8. Zahlen Sie die mp-TiO-₂ -Schicht auf dem TiO₂- BL/FTO Glas TiO₂ Paste (50 nm TiO₂ Partikel) und eine aus Polyester Maske des Siebdruckverfahrens mit ein.
9. Glühen Sie das mp-TiO₂/TiO₂- BL/FTO Glas bei 500 ° C für 30 min.
10. Tauchen Sie die geglühten Substrate in einer transparenten wässrigen 40 mM TiCl₄ -Lösung nach dem sie auf Raumtemperatur abkühlen.
    Hinweis: Die 40 mM TiCl₄ Lösung muss transparent sein. Wenn die Substrate in der TiCl₄ Lösung getaucht werden, bevor sie abgekühlt sind, können sie wegen der großen Temperaturunterschied zwischen dem Substrat und die Lösung leicht brechen.
11. Übertragen Sie der Substrate zu einem Ofen bei 60 ° C und für 1 h aufbewahren.
12. Spülen Sie die Substrate mehrmals mit warmem Wasser und trocknen Sie sie sofort durch Blowingcompressed Luft auf sie.
    Hinweis: Um keine Rissbildung der Substrate zu verhindern, verwenden Sie warmes Wasser (ca. 60 ° C) beim spülen.
13. Glühen Sie die Substrate wieder bei 500 ° C für 30 min.

(4) Ablagerung von Sb-₂S-₃ auf dem Substrat des mp-TiO₂/TiO₂- BL/FTO Glas

1. Behandeln Sie die Substrate mit einem UV/O₃ Reiniger für 20 min, um die Oberfläche zu reinigen, und übertragen Sie sie auf das Handschuhfach.
2. Spin-Mantel DMF Lösungsmittel auf den Substraten bei 3.000 u/min für 60 s vor dem Beschichten sie mit SbCl₃- TU Lösung zu spinnen.
3. Erhitzen Sie die als beschichtete Substrate für 5 min, indem sie auf eine heiße Platte bei 150 ° C für eine partielle thermische Zersetzung und die Bildung der amorphen Phase.
4. Legen Sie die Proben auf einer vorgeheizten Herdplatte bei 300 ° C für 10 min für die kristalline Phase Bildung.
5. Nach dem die Proben auf Raumtemperatur abkühlen, entfernen Sie sie aus dem Handschuhfach.

5. Herstellung von Sb-₂S-₃-Solarzellen sensibilisiert

1. 1 mL der Chlorobenzene 15 mg poly(3-hexylthiophene) (P3HT) hinzu und rühren Sie sie sanft, bis eine klare rötliche Lösung erreicht ist.
2. Mantel Chlorobenzene auf der Sb-₂S-₃Spin-Substrat abgeschieden, bei 3.000 u/min für 60 s.
3. Sofort Drehen Sie Mantel wieder mit der vorbereiteten P3HT-Lösung unter den gleichen Bedingungen wie im Schritt 5.2 verwendet.
4. Übertragen Sie die Proben in einer Vakuumkammer des Verdampfers.
5. Kaution 100 nm gold mit einer Rate von 1,0 Å / s.

Ergebnisse

Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung der Versuchsanordnung für die Sb-₂S-₃ -Abscheidung auf dem Substrat des mp-TiO₂/TiO₂- BL/FTO Glas. Abbildung 1 d zeigt die grundlegenden Eigenschaften und Aufbau des ein typisches Produkt von der hier beschriebenen Methode hergestellt. Die wichtigsten Röntgendiffraktometrie (XRD) Muster ist gut aufeinander abgestimmt, damit ein Stibnite ...

Diskussion

TiO₂- BL ist weithin als ein Loch blockiert Schicht in Solarzellen verwendet. Wie in Abbildung 2gezeigt, war ein großer Unterschied in der Geräteleistung abhängig von TiO₂- BL Dicke beobachtet. Daher sollte ihre Dicke optimiert werden um eine optimale Leistung der gesamtvorrichtung zu erhalten weil es kritisch wirkt als Loch blockierende Schicht keinen direkten Kontakt zwischen FTO und Loch-der Transport von Materialien¹¹zu verhindern. Es sei ...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ethyl alcohol, Pure, >99.5%	Sigma-Aldrich	459836
Titanium(IV) isopropoxide 97%	Aldrich	205273
Nitic acid, ACS reagent, 70%	Sigma-Aldrich	438073
Antimony(III) chloride	Sigma-Aldrich	311375
Thiourea	Sigma-Aldrich	T7875
N,N-Dimethylformamide, anhydrous, 99.8%	Sigma-Aldrich	227056
TiO2 paste with 50 nm particles	ShareChem	SC-HT040
Poly(3-hexylthiophene)	1-Material	PH0148
Chlorobenzene	Sigma-Aldrich	284513
FTO/glass (8 Ohmos/sq)	Pilkington
Spin coater	DONG AH TRADE CORP	ACE-200
Hot plate	AS ONE Corporation	HHP-411
Glove box	KIYON	KK-021AS
UV OZONE Cleaner	AHTECH LTS	AC-6
Furnace	WiseTherm	FP-14
UV/Vis Absorption spectroscopy	PerkinElmer	Lambda 750
Multifunctional evaporator with glove box	DAEDONG HIGH TECHNOLOGIES	DDHT-SDP007