עבודה זו מומנה על ידי משרד האנרגיה, משרד המדע בארה&quot;ב.

1. מערכת לייזר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בפעימות לייזר המיוצרים על ידי ממותג Q Nd: YAG לייזר הפועל ב1,064 ננומטר וב10 הרץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתמקד פעימות לייזר על המדגם עם אורך מוקד עדשת 75 מ&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאסוף הפלזמה האור עם סיבים אופטיים הצביעו על והניחו ליד הפלזמה נוצרה על המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש הספקטרוגרף / ICCD Echelle לספקטרלית נחישות ולהקליט את ספקטרום LIBS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פועל ICCD בשני מצבים שאינם מגודרות ומגודרים באמצעות רווח של 125. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש עיכוב 0 μsec זמן (ד t) במצב שאינו מגודרת וד לא μsec 1 במצב סגור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשני המצבים, להשתמש ברוחב שער (t) ב 20 μsec עם חשיפת 3 שניות (שילוב אור הפלזמה על שבב המצלמה ICCD); זה יביא להתווסף 30 יריות לייזר יחידים לייצר בכל ספקטרום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הקלט כולל של 5 ספקטרום כזה עבור כל דגימה נותחה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בגנרטור עיכוב דיגיטלי לשלוט tהתכתבות במסרים מיידי בין הלייזר ודופק שער ICCD. הניסיון להגדיר מוצג באיור 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא עיתוי עם אוסצילוסקופ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להפעיל את הלייזר באנרגיות דופק של 10, 25, 50, ו100 mJ באמצעות זיהוי שני שאינם מגודרת וסגור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הרף לפקח על אנרגיית הלייזר ולהתאים לתיקון לסחיפה, במידת צורך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שיקול בטיחות: Nd:. YAG לייזר הוא לייזר IV הייצוגית; ללבוש משקפי בטיחות הלייזר מתאימים בכל העת בעת הפעלת הלייזר ולהקים חדר משתלב בשילוב עם דלת החדר ולייזר 14 </li></ol> 2. דגימות והכנת דוגמאות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בחומרי עזר סיליקט מוסמכים סינטטיים עם ריכוזי מרכיב ידועים כדגימות; אלה לחקות דגימות קרקע משותפות עם קטין וכמויות זעירות של אלמנטים נבחרים פורש מגוון רחב של ריכוזים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ריכוזים של יסודות הקורט נעו בין כמה עמודים לדקה ל -10,000 עמודים לדקה. שולחן1 רשימות האלמנטים המנוטרים כאן כוללים סוגיהם הקו ואורכי גל המשמשים לניתוח. סוגי הקווים שכותרתו I ו-II מסמנים אטומים ניטראליים או אטומים מיוננים ביחידות, בהתאמה. הרכב הבסיס המשותף של כל דגימת סיליקט הוא SiO 2 (72%), אל 2 O 3 (15%), Fe 2 O 3 (4%), CaMg (CO 3) 2 (4%), Na 2 SO 4 ( 2.5%), ו-K 2 SO 4 (2.5%). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על הדגימות לתוך כדורים בקוטר 31 במ&quot;מ באמצעות לחץ הידראולי כדי ליצור משטח חלק לניתוח LIBS. משטח החלק מסייע ליצור עקביות עם תוצאות LIBS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לנתח נקודת מדגם חדשה עבור כל ספקטרום שנרשם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שיקול בטיחות: דגימות סיליקט סינתטיות מכילות מגוון רחב של אלמנטים בריכוזים שונים; ללבוש כפפות במהלך טיפול. </li></ol> 3. הכנת עקומות כיול <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את עקומות כיול עבור Variאלמנטים מפוקפקים בזיהוי שני מגודרות ואינו מגודרת על פני הטווח של אנרגיות לייזר שנבדקו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עושה את העיגולים האלה על ידי התוויית אזור השיא או אזור ratioed השיא (ציר y) נגד ריכוז אלמנט (ציר x). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בקו מגמה ליניארי כדי להתאים את עקומת הכיול. [צילום מסך 1] </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חישוב מגבלות זיהוי באמצעות זיהוי 3σ כהגדרתו על ידי IUPAC. 15 [חישוב 1] </li></ol> 4. קביעת טמפרטורת פלזמה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למדוד טמפרטורות פלזמה ממגרשים בולצמן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשתמש בערכה של קווי ברזל [Fe (אני)] בין אורכי הגל של 371-408 ננומטר כדי ליצור חלקות בולצמן באמצעות: ln (Iλ / GA) = E-u / KT - ln (4ρZ/hcN 0) (1 Eq.) שבו אני הוא את עוצמת מעבר שנקבע מאזור השיא, λ הוא אורך הגל, היא הסתברות המעבר, גרם הוא הניוון של המעבר, E u הוא המדינה העליונה לפליטה, k הוא הקבוע בולצמן, T היא הטמפרטורה,Z היא פונקציית החלוקה, h הוא קבוע, ג של פלאנק הוא מהירות אור, N 0 הוא סכה הכל אוכלוסיית המין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר קווים פה שידועים E u, g, וערכים. </li></ol><ul style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קווים פה (אני) משמשים כאן הם 371.99, 374.56, 382.04, 404.58, 406.36 ננומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ניתן למצוא E u, g, וערכים באתר זה <a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">(http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html)</a> </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הקפד לבחור את האפשרות להראות את &quot;G&quot; על פי קריטריונים נוספים שכותרתו מידע ברמה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש k E וערכי k גרם. </li></ul><ol start="4" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לקבוע טמפרטורה, LN עלילה (Iλ / GA) נגד u E ולהתאים את הנתונים עם קו מגמה ליניארי;. המדרון הוא שווה ל-1/kT 16,17 [צילום מסך 2] </li></ol> 5. קביעת צפיפות אלקטרונים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי למדוד את אלקטרוצפיפות n, להשתמש בכל הרוחב בחצי לכל היותר (FWHM) של קו המימן ב656.5 ננומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את המידע הזה באמצעות ד t = 0.5 μsec ולא ב = 4.5 μsec על ICCD. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד את FWHM של קו המימן. [צילום מסך 3] </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשב את צפיפות האלקטרונים באמצעות: דואר N = 8.02 x 10 12 [Δλ 1/2 / α 1/2] 3/2 (Eq. 2) שבו דואר N הוא צפיפות האלקטרונים, Δλ 1/2 הוא FWHM הנמדד של שורת המימן, וα 1/2 הוא אורך הגל מופחת אשר הוא פונקציה של הטמפרטורה וצפיפות האלקטרונים. הערכים לאורכי הגל המופחת ניתנים בנספח IIIa של Griem. 16-18 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשב את צפיפות האלקטרונים באמצעות טמפרטורה של 10,000 K (זה היה קרוב לטמפרטורה הממוצעת של הפלזמה). [צילום מסך 4] </li></ol> 6. לעבוד את כל הנתונים באמצעות תכניתשיכול לקבוע את אזורי השיא ו / או Microsoft Excel

<ol>
	<li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li><li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument.">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li><li>Cu&#241;at, J., Fortes, F. J., Cabal&#237;n, L. M., Carrasco, F., Sim&#243;n, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations.">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li><li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer.">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li><li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li><li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable,+geochemical,+mineralogical,+and+environmental+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li><li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li><li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer:+No+limits+on+the+horizon.">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li><li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis:+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes.">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li><li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples.">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li><li>Radziemski, L. J., Loree, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy:+Time-integrated+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications.</a> J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Fan, C., Longtin, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing.">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li><li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Compendium of Chemical Terminology. , (1997).</li><li>Cremers, D. A., Radziemski, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).</li><li>Griem, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).</li><li>Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+Measurements+of+Electron+Density+of+Capillary+Plasma+Based+on+Stark+Broadening+of+Hydrogen+Lines.">Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines.</a> Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).</li></ol>

אין לי המחברים הכל כדי לחשוף.

כאשר משווים את מצבי זיהוי שאינו מגודרות ומגודרים, הנתונים מראים כי גבול גילוי מצב זיהוי מגודרת אפשר זיהוי של כל האלמנטים, כולל אלה שלא ראו את השימוש באנרגיות לייזר גבוהות יותר במצב זיהוי שאינו מגודרת. באמצעות זיהוי מגודרת, גבוה הרקע הראשוני מההיווצרות של הפלזמה הוא ל...

ספקטרוסקופיה התמוטטות מושרה לייזר (LIBS) היא שיטה פשוטה של ​​ניתוח יסודות המשתמשת ניצוץ לייזר שנוצר כמקור העירור. על גבי משטח שמתחמם, ablates, atomizes וionizes חומר משטח כתוצאה מכך היווצרות של פלזמה דופק הלייזר ממוקד. אור הפלזמה ספקטרלית נפתר וזוהה ואלמנטים מזוהים על ידי החתימה ספקטראלית שלהם. אם מכויל כראוי, LIBS יכול לספק תוצאות כמותיות. LIBS יכול לנתח מוצקים, גזים ונוזלים עם הכנת מדגם קטנה או לא. 1 תכונות אלו הופכות אותו לאידיאלי עבור ניתוחים שאינם יכול להתבצע במעבדה. נכון לעכשיו, LIBS הוא נחקר עבור יישומים רבים ושונים במיוחד אלה הדורשים מדידות המבוסס על שדה לכימות. 1-8 זה דורש הפיתוח של מכשור LIBS תוך שימוש ברכיבים קשיחים וקומפקטי מתאימים למערכת מבוססת תחום. ברוב המקרים,רכיבי se לא יהיו את מלוא היכולות של מכשור מעבדה מבוססת, וכך לפגוע בביצועי הניתוח. תוצאות LIBS תלויות בפרמטרי דופק לייזר ותנאי מדידה אחר הכוללים גיאומטריה דגימה, אווירה שמסביב, ואת השימוש בזיהוי מגודרת או בלתי מגודרת. 9-12 למכשור LIBS מבוסס שדה, שני גורמים חשובים שיש לשקול הם את האנרגיה הדופק והשימוש במגודר לעומת גילוי שאינו מגודרת. שני גורמים אלה קובעים במידה רבה את העלות, גודל ומורכבות של מכשיר LIBS. לייזרים קטנים, שנבנו מחוספס שיכול ליצור פולסים 10-50 mJ בשיעורי החזרה של .3-10 הרץ זמינים מסחרי ויהיה יתרון מאוד לשימוש. לכן, חשוב לדעת מה, אם בכלל, הפסד ביכולות זיהוי יגרום מהשימוש בלייזרים אלה. האנרגיה הדופק היא פרמטר מרכזי לLIBS כפי שהוא קובע את כמות החומר ablated ומתאדה וchar העירורתכונותיהם של הפלזמה. בנוסף, השימוש בזיהוי מגודרת יכול להגדיל את העלות של מערכת LIBS; כתוצאה מכך, זה הכרחי כדי לקבוע את ההבדלים בין הספקטרום ויכולות זיהוי באמצעות זיהוי מגודרת ואינו מגודרת. לאחרונה, בוצע מחקר שהשווה איתור מגודר לזיהוי שאינו מגודרת לקטין אלמנטים שנמצאו בפלדה. התוצאות הראו כי מגבלות זיהוי היו דומות אם לא טובים יותר לגילוי שאינו מגודרת. 12 מאפיין חשוב אחד LIBS הוא שהטכניקה חווה השפעות מטריצה ​​פיזיות וכימיות. דוגמא הראשונה היא שזוגות דופק לייזר בצורה יעילה יותר עם ​​משטחי הניצוח / מטאל מאשר שאינם מנהלי משטחים. 13 במחקר זה, אנחנו רוצים לקבוע את ההשפעות של פרמטרים אנרגיה דופק ותזמון עבור חומרים שאינם מנהלים כמו simulants אדמה. אמנם, מכשירים ניידים LIBS שדה פותחו ומשמשיםעבור יישומים מסוימים, מחקר מקיף על יכולות זיהוי לא בוצע השוואת אנרגיה ומערכות מגודרות גבוהות יותר למערכות אנרגיה ושאינו מגודרות נמוכות באמצעות simulants אדמה. מחקר זה מתמקד בפרמטרי אנרגיה דופק לייזר ועיתוי לקביעת יסודות קורט במטריצות מורכבות. האנרגיה דופק לייזר נעה 10-100 mJ לקבל השוואה בין אנרגיות נמוכות יותר וגבוהות יותר. השוואה של השימוש במגודר לעומת גילוי שאינו מגודרת בוצעה גם על אותו טווח האנרגיה.

<table border="1">
		<tbody>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Nd:YAG laser</td>
			<td>Continuum</td>
			<td>Surelite II</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Echelle spectrograh/ICCD</td>
			<td>Catalina/Andor</td>
			<td>SE200/iStar</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Digital delay generator</td>
			<td>BNC</td>
			<td>Model 575-4C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Hydraulic Press</td>
			<td>Carver</td>
			<td>Model-C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>31-mm pellet die</td>
			<td>Carver</td>
			<td>3902</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter indictor model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AI310D</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter detector model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AC2501S</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>MSO 4054</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Optical fiber</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QP1000-2-UV-VIS</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens)</td>
			<td>CVI Optics</td>
			<td>LK-24-C-1064</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material list</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07704 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07705 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07706</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07708</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07709</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples)</td>
			<td>SCP Science</td>
			<td>040-080-001</td>
			<td></td>
		 </tr>
		</tbody>
 </table>

dependence of laser-induced breakdown spectroscopy results on pulse energies and timing parameters using soil simulants

התלות של כמה יכולות זיהוי LIBS על אנרגיות נמוכות יותר דופק (&lt;100 MJ) ופרמטרי תזמון נבדקה באמצעות דגימות סיליקט סינתטיות. דגימות אלה שימשו כsimulants לאדמה והכילו אלמנטים קטנים ועקבות נמצאים בדרך כלל בקרקע במגוון רחב של ריכוזים. במחקר זה, מעל 100 עקומות כיול הוכנו באמצעות אנרגיות דופק שונות ופרמטרי עיתוי; זיהוי גבולות ורגישויות נקבעו מעקומות הכיול. טמפרטורות פלזמה נמדדו גם באמצעות חלקות בולצמן לאנרגיות השונות ופרמטרי העיתוי שנבדקו. צפיפות האלקטרונים של הפלזמה חושב באמצעות המחצית המרבית ברוחב המלא (FWHM) של קו המימן ב656.5 ננומטר על האנרגיות שנבדקו. בסך הכל, תוצאות המחקר מראים כי השימוש באנרגיות דופק נמוכים וגילוי שאינו מגודרת לא מתפשרות ברצינות תוצאות האנליטיות. תוצאות אלו הן רלוונטיות מאוד לעיצוב של שדהומכשירי LIBS אדם נייד.

השפעה של אנרגיית לייזר דופק ומצבי גילוי על יכולות זיהוי. ספקטרום LIBS של דגימות סיליקט סינתטיות נרשם באמצעות זיהוי מגודרת ואינו מגודרת על פני הטווח של אנרגיות דופק לייזר שנבדקו. מעל 100 עקומות כיול נבנו מנתונים אלה כדי להעריך את ההשפעה של אנרגיית לייזר הדופק. ע?...

Watch this Scientific Journal Video about Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants at JoVE.com

Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

יכולות זיהוי LIBS על simulants הקרקע נבדקו באמצעות מגוון של אנרגיות דופק ופרמטרי עיתוי. עקומות כיול שימשו לקביעת מגבלות זיהוי ורגישויות לפרמטרים שונים. באופן כללי, התוצאות הראו שלא הייתה ירידה משמעותית ביכולות זיהוי באמצעות אנרגיות דופק נמוכות וגילוי שאינו מגודרת.

תלות של תוצאות ספקטרוסקופיה ההתפלגות מושרה לייזר על אנרגיות דופק ופרמטרים תזמון שימוש Simulants קרקע

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.2K Views.  Alvernia University.  יכולות זיהוי LIBS על simulants הקרקע נבדקו באמצעות מגוון של אנרגיות דופק ופרמטרי עיתוי. עקומות כיול שימשו לקביעת מגבלות זיהוי ורגישויות לפרמטרים שונים. באופן כללי, התוצאות הראו שלא הייתה ירידה משמעותית ביכולות זיהוי באמצעות אנרגיות דופק נמוכות ...

Video: Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass determination allows one to evaluate the correctness of protein primary sequences, the presence of mutations and/or post-translational modifications, the possible protein degradation, the sample homogeneity, and the degree of isotope incorporation in case of labelling (e.g. 13C labelling).
Electrospray ionization (ESI) mass spectrometry (MS) is widely used for mass determination of denatured proteins, but its efficiency is affected by the composition of the sample buffer. In particular, the presence of salts, detergents, and contaminants severely undermines the effectiveness of protein analysis by ESI-MS. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) MS is an attractive alternative, due to its salt tolerance and the simplicity of data acquisition and interpretation. Moreover, the mass determination of large heterogeneous proteins (bigger than 100 kDa) is easier by MALDI-MS due to the absence of overlapping high charge state distributions which are present in ESI spectra.
Here we present an accessible approach for analyzing proteins larger than 100 kDa by MALDI-time of flight (TOF). We illustrate the advantages of using a mixture of two matrices (i.e. 2,5-dihydroxybenzoic acid and &#945;-cyano-4-hydroxycinnamic acid) and the utility of the thin layer method as approach for sample deposition. We also discuss the critical role of the matrix and solvent purity, of the standards used for calibration, of the laser energy, and of the acquisition time. Overall, we provide information necessary to a novice for analyzing intact proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Accurate mass measurement represents an important step during the investigation of proteins. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry (MS) can be used for such determination and its key advantage is the tolerance to salts, detergents and contaminants. Here we illustrate an accessible approach for the analysis of proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

מטריקס בסיוע לייזר Desorption / יינון זמן של טיסה (MALDI-TOF) Mass ניתוח Spectrometric של חלבונים שלמים גדול מ100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

הובלה של פחמן-שונה Surface דרך טור קרקע

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

בניית מודלים לחיזוי הורס של תוכן מרכיב האוכמניות ידי ספקטרוסקופיה האינפרה-אדום הקרוב בהתבסס על מדידות HPLC

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

תובנה לתוך האינטראקציות של חומצות אמינו פפטידים עם חומרים אורגניים באמצעות ספקטרוסקופיית חיל מולקולה בודדת

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

אנליזת נשימה בזמן אמת באמצעות Nanoelectrospray משני יינון מצמידים ספקטרומטר מסה ברזולוציה גבוהה

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

קבלת מפות תלת-ממדיות כימי על ידי אנרגיה מסונן הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים טומוגרפיה

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

פרוטוקול MPLEx עבור ניתוחים מולטי-omic של דגימות אדמה

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

A New Straightforward Method for Lipophilicity (logP) Measurement using 19F NMR Spectroscopy

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction is to modulate the lipophilicity of the compound. In our group, we are interested in the study of the impact of fluorination on lipophilicity of aliphatic fluorohydrins and fluorinated carbohydrates. These are not UV-active, resulting in a challenging lipophilicity determination. Here, we present a straightforward method for the measurement of lipophilicity of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy. This method requires no UV-activity. Accurate solute mass, solvent and aliquot volume are also not required to be measured. Using this method, we measured the lipophilicities of a large number of fluorinated alkanols and carbohydrates.

A New Straightforward Method for Lipophilicity logP Measurement using 19F NMR Spectroscopy

A novel and straightforward variation of the shake-flask method was developed for accurate lipophilicity measurement of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy.

שיטה פשוטה חדשה למדידה Lipophilicity (יומןP) באמצעות 19F NMR ספקטרוסקופיה

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

מבצע ספקטרוסקופיית על חלקיקי פלמונית עם מיקרוסקופ ניגוד מבוסס שידור מסוג Nomarski הפרעות דיפרנציאליות

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using ...

Characterizing Lewis Pairs Using Titration Coupled with In Situ Infrared Spectroscopy

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, characterization of these interactions has been limited to models equivalent to stoichiometric reactions. Here, we report a method utilizing in situ infrared spectroscopy to probe the solution interactions between Lewis acids and carbonyls under synthetically relevant conditions. Using this method, we were able to identify 1:1 complexation between GaCl3 and acetone and a highly ligated complex for FeCl3 and acetone. The impact of this technique on mechanistic understanding is illustrated by application to the mechanism of Lewis acid-mediated carbonyl-olefin metathesis in which we were able to observe competitive binding interactions between substrate carbonyl and product carbonyl with the catalyst.

Here, we present a method for the observation of solution interactions between Lewis acids and bases by employing in situ infrared spectroscopy as a detector for titration under synthetically relevant conditions. By examining solution interactions, this method represents a complement to X-ray crystallography, and provides an alternative to NMR spectroscopy.

אפיון לואיס זוגות שימוש בטיטור בשילוב עם ספקטרוסקופיה אינפרא-אדום באתרו

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, ...