Este trabalho foi financiado através de EUA Departamento de Energia, o Office of Science.

1. Sistema Laser <ol><li> Use pulsos de laser produzidos por um Q-switched Nd: YAG operando em 1064 nm e em 10 Hz. </li><li> Concentre-se os pulsos de laser sobre a amostra com uma lente de comprimento focal 75 mm. </li><li> Recolhe-se o plasma de luz com uma fibra óptica apontada e colocado perto do plasma formado na amostra. </li><li> Use um espectrógrafo Echelle / ICCD para espectralmente determinação e registrar o espectro LIBS. </li><li> Operar o ICCD em ambos os modos não-fechado e fechado usando um ganho de 125. </li><li> Use um 0 ms atraso de tempo (t d) no modo não-fechado e um 1 ms t d no modo fechado. </li><li> Para ambos os modos, usar uma largura portão (t b) de 20 ms, com uma exposição de 3 segundos (que integra a luz de plasma no chip câmara ICCD), o que irá resultar em 30 disparos de laser individuais sendo adicionado para produzir cada espectro. </li><li> Gravar um total de 5 dessas espectros para cada amostra analisada. </li><li> Usar um gerador de atraso digital para controlar a tIming entre o laser eo pulso portão ICCD. A montagem experimental é mostrado na Figura 1. </li><li> Verifique o tempo com um osciloscópio. </li><li> Operar o laser em energias de pulso de 10, 25, 50 e 100 mJ utilizando a detecção tanto não-fechado e fechado. </li><li> Monitorar continuamente a energia do laser e ajustar para corrigir o desvio, se necessário. </li><li> 14 usar óculos de segurança do laser apropriados em todos os momentos durante a operação do laser e estabelecer bloqueios de sala em conjunto com a porta da sala e laser; YAG laser é um laser de Classe IV: Análise de Segurança: O Nd. </li></ol> 2. Amostras e Preparação de Amostras <ol><li> Use silicato materiais de referência certificados sintéticos com concentrações de elementos conhecidos como amostras, as quais imitam amostras comuns do solo com menor e traços de elementos selecionados, abrangendo uma gama de concentrações. </li><li> As concentrações dos elementos vestigiais variando desde alguns ppm a 10.000 ppm. Quadro1 lista os elementos monitorados aqui incluindo os seus tipos de linhas e comprimentos de onda utilizados para a análise. Os tipos de linha rotulados como I e II significar átomos neutros ou de átomos ionizados isoladamente, respectivamente. A composição de base comum de cada uma das amostras é o silicato de SiO 2 (72%), o Al 2 O 3 (15%), Fe 2 O 3 (4%), CaMg (CO3) 2 (4%), Na 2 SO 4 ( 2,5%), e K 2 SO 4 (2,5%). </li><li> Pressionar as amostras em peletes 31 milímetros de diâmetro, usando uma prensa hidráulica para criar uma superfície lisa para a análise LIBS. A superfície lisa ajuda a criar consistência com os resultados LIBS. </li><li> Analisar um novo local de amostra para cada espectro gravado. </li><li> Consideração de segurança: Os exemplos de silicatos sintéticos contêm uma grande variedade de elementos em diversas concentrações; usar luvas durante o manuseamento. </li></ol> 3. Preparando curvas de calibração <ol><li> Prepare curvas de calibração para a variávelelementos ous na detecção tanto fechado e não-fechado em toda a gama de energias de laser testados. </li><li> Fazer estas curvas traçando a área do pico ou à área do pico ratioed (eixo-y) contra a concentração do elemento (eixo x). </li><li> Use uma linha de tendência linear para ajustar a curva de calibração. [Captura de tela 1] </li><li> Calcular limites de detecção utilizando a detecção 3σ, conforme definido pela IUPAC. 15 [cálculo 1] </li></ol> 4. Plasma Temperatura Determinação <ol><li> Medir as temperaturas de plasma de parcelas de Boltzmann. </li><li> Use um conjunto de linhas de ferro [Fe (I)] entre comprimentos de onda de 371-408 nm para criar enredos Boltzmann usando: ln (Iλ / GA) =-E u / kT - ln (4ρZ/hcN 0) (Eq. 1) onde I é a intensidade da transição, tal como determinado a partir da área do pico, λ é o comprimento de onda, A é ​​a probabilidade de transição, g é a degeneração da transição, e u é o estado superior de emissão, k é a constante de Boltzmann, T é a temperatura,Z é a função de partição, h é a constante de Planck, c é a velocidade da luz, N 0 é a população total da espécie. </li><li> Escolha linhas Fe que têm conhecido E u, g, e valores. </li></ol><ul><li> Os Fe (I) linhas usadas aqui são 371,99, 374,56, 382,04, 404,58, 406,36 nm. </li><li> O E u, g, e os valores podem ser encontradas neste site ( <a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html</a> ) </li><li> Certifique-se de selecionar a opção para mostrar o &quot;g&quot;, sob critérios adicionais rotulados como informações sobre o nível. </li><li> Use o k E e valores de k g. </li></ul><ol start="4"><li> Para determinar a temperatura, ln plot (Iλ / GA) contra a E u e ajustar os dados com uma linha de tendência linear;. A inclinação é igual a -1/kT 16,17 [screen shot 2] </li></ol> 5. Electron Density Determinação <ol><li> Para medir o electrodensidade n, use toda a largura à meia altura (FWHM) da linha de hidrogênio em 656,5 nm. </li><li> Tome esses dados usando t d = 0,5 ms e t b = 4,5 ms no ICCD. </li><li> Medir a FWHM da linha de hidrogénio. [Captura de tela 3] </li><li> Calcula-se a densidade de electrões usando: N e = 8,02 x 10 12 [Δλ 1/2 / α 1/2] 3/2 (equação 2) onde N e é a densidade de electrões, Δλ 1/2 é o FWHM medido do A linha de hidrogénio, e α 1/2 é o comprimento de onda reduzido, que é uma função da temperatura e a densidade de electrões. Os valores para os comprimentos de onda reduzidos são fornecidos no Apêndice de Griem IIIa 16-18. </li><li> Calcula-se a densidade de electrões usando uma temperatura de 10,000 K (este era o próximo da temperatura média do plasma). [Captura de tela 4] </li></ol> 6. Trabalhar até todos os dados utilizando um programa deque pode determinar as áreas dos picos e / ou Microsoft Excel

<ol>
	<li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li><li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument.">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li><li>Cu&#241;at, J., Fortes, F. J., Cabal&#237;n, L. M., Carrasco, F., Sim&#243;n, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations.">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li><li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer.">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li><li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li><li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable,+geochemical,+mineralogical,+and+environmental+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li><li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li><li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer:+No+limits+on+the+horizon.">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li><li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis:+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes.">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li><li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples.">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li><li>Radziemski, L. J., Loree, T. 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P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing.">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li><li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Compendium of Chemical Terminology. , (1997).</li><li>Cremers, D. A., Radziemski, L. 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Os autores não têm nada a divulgar.

Ao comparar os modos de detecção de não-fechado e fechado, os dados de limite de detecção mostra que o modo de detecção fechado permitiu a detecção de todos os elementos, incluindo aqueles que não foram observados através de energias de laser mais elevadas no modo de detecção de não-fechado. Usando a detecção de fechado, o fundo inicial elevado a partir da formação do plasma que não se observa e o fundo é menor que mostra a emissão elementar melhor resolvidos. Além disso, os limites de detecção f...

Espectroscopia de desagregação induzida por laser (LIBS) é um método simples de análise elementar, que utiliza uma faísca gerada por laser como fonte de excitação. O impulso de laser que é focado sobre uma superfície que se aquece, ablates, atomiza e ioniza o material de superfície, resultando na formação de plasma. A luz de plasma é espectralmente resolvido e detectado e elementos são identificados por suas assinaturas espectrais. Se devidamente calibrado, LIBS pode fornecer resultados quantitativos. LIBS pode analisar sólidos, gases e líquidos, com pouca ou nenhuma preparação da amostra. 1 Essas características o tornam ideal para análises que não podem ser realizadas em laboratório. Atualmente, LIBS está sendo estudado para muitas aplicações diferentes, especialmente aqueles que necessitam de medições no terreno para a quantificação. 1-8 Isso requer o desenvolvimento de instrumentação LIBS utilizando componentes robusto e compacto adequado para um sistema baseado em campo. Na maioria dos casos, ocomponentes si não terá todas as capacidades da instrumentação laboratorial, comprometendo assim o desempenho análise. LIBS resultados são dependentes de parâmetros de pulso de laser e outras condições de medição que incluem geometria de amostragem, a atmosfera circundante, bem como a utilização de detecção fechado ou não fechado. 9-12 Para baseada em campo LIBS instrumentação, dois fatores importantes a considerar são a energia de pulso e o uso de fechado contra detecção não fechado. Estes dois factores determinam, em grande medida, o custo, tamanho e a complexidade do aparelho de LIBS. Pequenos, lasers robustamente construídos que podem gerar pulsos de 10-50 MJ na repetência de 0,3-10 Hz estão disponíveis comercialmente e seria altamente vantajoso usar. Portanto, é importante saber que, se houver algum, a perda de capacidades de detecção irá resultar da utilização destes lasers. A energia de pulso é um parâmetro chave para LIBS, uma vez que determina a quantidade de material ablated e vaporizado e char excitaçãoterísticas do plasma. Além disso, a utilização da detecção de fechado pode aumentar o custo do sistema de LIBS, como resultado, é imperativo para determinar as diferenças entre os espectros e utilizando as capacidades de detecção de detecção fechado e não fechado. Recentemente, um estudo foi realizado comparando a detecção fechado para detecção de não-fechado para elementos menores encontrados em aço. Os resultados mostraram que os limites de detecção foram comparáveis, se não melhor para a detecção de não-fechado. 12 Uma característica importante de LIBS é que a técnica sofre os efeitos da matriz físicas e químicas. Um exemplo do primeiro é que os casais de pulsos de laser de forma mais eficiente com superfícies condutoras / metal do que os não-realização de superfícies. 13 Para este estudo, queremos determinar os efeitos de parâmetros de energia de pulso e de tempo para a não realização materiais como simuladores de solo. Embora, de campo instrumentos LIBS portáteis foram desenvolvidos e utilizadospara algumas aplicações, um estudo abrangente sobre as capacidades de detecção não foi realizada comparando maior energia e sistemas fechados para sistemas de energia e não fechados inferiores usando simuladores de solo. Este estudo centra-se em parâmetros de energia pulso de laser e datação para determinação de elementos traço em matrizes complexas. A energia do pulso do laser variou entre 10 e 100 mJ de obter uma comparação entre a energias mais baixas e mais altas. Uma comparação entre o uso de fechado contra detecção não fechado foi também realizada na mesma gama de energia.

<table border="1">
		<tbody>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Nd:YAG laser</td>
			<td>Continuum</td>
			<td>Surelite II</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Echelle spectrograh/ICCD</td>
			<td>Catalina/Andor</td>
			<td>SE200/iStar</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Digital delay generator</td>
			<td>BNC</td>
			<td>Model 575-4C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Hydraulic Press</td>
			<td>Carver</td>
			<td>Model-C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>31-mm pellet die</td>
			<td>Carver</td>
			<td>3902</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter indictor model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AI310D</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter detector model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AC2501S</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>MSO 4054</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Optical fiber</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QP1000-2-UV-VIS</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens)</td>
			<td>CVI Optics</td>
			<td>LK-24-C-1064</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material list</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07704 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07705 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07706</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07708</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07709</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples)</td>
			<td>SCP Science</td>
			<td>040-080-001</td>
			<td></td>
		 </tr>
		</tbody>
 </table>

dependence of laser-induced breakdown spectroscopy results on pulse energies and timing parameters using soil simulants

A dependência de algumas capacidades de detecção LIBS em energias mais baixas de pulso (&lt;100 MJ) e parâmetros de tempo foram analisados ​​utilizando-se amostras de silicato sintéticos. Estas amostras foram usados ​​como simuladores para o solo e continha pequenas e oligoelementos comumente encontrados no solo em uma ampla gama de concentrações. Para este estudo, mais de 100 curvas de calibração foram preparadas utilizando diferentes energias de impulsos e parâmetros de tempo, os limites de detecção e sensibilidade foi determinada a partir das curvas de calibração. Temperaturas de plasma também foram medidos através de parcelas de Boltzmann para as várias energias e os parâmetros de tempo testados. A densidade dos electrões do plasma foi calculada usando a metade do valor máximo de largura total (FWHM) de linha de hidrogénio a 656,5 nm, sobre as energias testados. No geral, os resultados indicam que a utilização de baixas energias de impulso e de detecção de não-fechado não comprometer seriamente os resultados analíticos. Estes resultados são muito importantes para o desenho de campoe instrumentos LIBS pessoa-portátil.

Efeito da energia de pulso de laser e modos de detecção de capacidades de detecção de espectros. LIBS das amostras de silicato sintéticos foram gravados usando detecção fechado e não-fechado em toda a gama de energias de pulso de laser testados. Mais de 100 curvas de calibração foram construídas a partir destes dados para avaliar o efeito da energia do pulso do laser. As curvas de calibração foram preparadas por (1), utilizando a área sob o pico do analito e (2) pelo ratioing a área do pi...

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Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Capacidades de detecção LIBS em simuladores de solo foram testados usando uma gama de energias de pulso e parâmetros de tempo. As curvas de calibração foram utilizados para determinar os limites de detecção e as sensibilidades para os diferentes parâmetros. Em geral, os resultados mostraram que não houve uma redução significativa na capacidade de detecção utilizando baixas energias de pulso e de detecção de não-fechado.

Dependência da induzida por laser Resultados Breakdown Spectroscopy sobre Energias de pulso e parâmetros de tempo utilizando simuladores de solo

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.2K visualizações.  Alvernia University.  Capacidades de detecção LIBS em simuladores de solo foram testados usando uma gama de energias de pulso e parâmetros de tempo. As curvas de calibração foram utilizados para determinar os limites de detecção e as sensibilidades para os diferentes parâmetros. Em geral, os resultados mostraram que não houve uma redução significativa na capacidade de detecção utilizando baixas energias de pulso e de detecção de não-fechado. 