Bu çalışma Enerji, Bilim Ofisi ABD Bölümü ile finanse edildi.

1.. Lazer Sistemi <ol><li> Q-anahtarlı Nd tarafından üretilen lazer darbeleri kullanın: YAG lazer 1,064 nm ve 10 Hz&#39;de çalışan. </li><li> 75 mm odak uzaklığı lens numune üzerine lazer darbeleri Odak. </li><li> Işaret ve örnek üzerinde oluşan plazma yakın yerleştirilmiş bir fiber optik ile plazma ışığı toplamak. </li><li> Kararlılığını spektral ve KIBS spektrum kaydetmek için bir Eşel spektrograf / ICCD kullanın. </li><li> 125 bir kazanç kullanarak hem non-kapılı ve Geçitli modlarında ICCD çalıştırın. </li><li> Non-kapılı modunda 0 mikro saniye olduğu zaman gecikmesini (t d) ve Geçitli modunda 1 mikro saniye olduğu t d kullanın. </li><li> Modları için, (ICCD kamera çip plazma ışığı entegre) bir 3 sn pozlama ile 20 mikro saniye bir kapı genişliği (t b) kullanın, bu 30 ayrı lazer çekim için her spektrum üretmek üzere eklenen neden olur. </li><li> Analiz edilen her numune için 5 böyle spektrumları toplam kaydedin. </li><li> T kontrol etmek için bir dijital gecikme jeneratör kullanınlazer ve ICCD kapı darbesi arasında IMing. Kurulmuş deney, Şekil 1 &#39;de gösterilmiştir. </li><li> Bir osiloskop ile zamanlamasını doğrulayın. </li><li> Non-kapı ve kapılı hem de algılama kullanarak darbe 10 enerjileri, 25, 50, ve 100 mJ&#39;de lazer çalıştırın. </li><li> Sürekli lazer enerjisini izleme ve gerektiğinde, sürüklenme düzeltmek için ayarlanır. </li><li> Güvenlik Notları: Nd:. YAG lazer Sınıf IV lazer, lazer çalıştırırken her zaman uygun lazer güvenlik gözlükleri ve oda kapı ve lazer ile birlikte oda kilitleri kurmak 14 </li></ol> 2. Örnekleri ve Örnek Hazırlama <ol><li> Numune olarak bilinen element konsantrasyonları ile sentetik silikat sertifikalı referans malzemeleri kullanın, bunlar küçük ortak toprak örnekleri taklit ve konsantrasyonlarının bir aralığı kapsayan seçilen elemanların eser miktarda. </li><li> Iz elementlerin miktarları birkaç ppm ila 10000 ppm. Tablo değişmekteydiAnalizi için kullanılan kendi hat türleri ve dalga boyları da dahil olmak üzere burada izlenir 1 listeleri elemanları. I ve II olarak etiketlenmiş çizgi türleri sırasıyla, nötr atomlar veya tek başına iyonlaşmış atom anlamına gelir. Her bir numunenin silikat ortak baz bileşimi SiO 2 (% 72), Al 3 2 O (% 15) &#39;dir, Fe 2 O 3 (% 4), CaMg (CO 3) 2 (% 4), 2 Na SO 4 ( % 2.5), ve K 2 SO 4 (% 2.5). </li><li> LIBS analiz için düz bir yüzey oluşturmak için bir hidrolik pres kullanılarak 31 mm çapında topaklar halinde örnekleri basın. Pürüzsüz yüzey KIBS sonuçları ile tutarlılık oluşturmak için yardımcı olur. </li><li> Kaydedilen her bir spektrum için yeni bir örnek nokta analiz. </li><li> Emniyet göz: sentetik silikat örnekleri çeşitli konsantrasyonlarda elemanları geniş bir yelpazede içerir; taşıma sırasında eldiven giyin. </li></ol> 3. Kalibrasyon Eğrileri hazırlanıyor <ol><li> Vari için kalibrasyon eğrileri hazırlayıntest edilen lazer enerjileri aralığında işlenir ve non-kapılı her iki algılama lı elemanları. </li><li> Element konsantrasyonu (x-ekseni) karşı pik alanı veya ratioed pik alanı (y-ekseni) grafiğini çizmek suretiyle bu eğrileri yapın. </li><li> Kalibrasyon eğrisi uygun bir doğrusal eğilim hattı kullanın. [Ekran görüntüsü 1] </li><li> IUPAC tarafından tanımlanan 3σ algılama kullanarak algılama sınırlarını hesaplayın. 15. [hesaplama 1] </li></ol> 4. Plazma sıcaklığı belirlenmesi <ol><li> Boltzmann parsellerden plazma sıcaklıkları ölçmek. </li><li> - Ln (4ρZ/hcN 0) (Eşitlik 1) ln (Iλ / gA) =-E u / kT: kullanarak Boltzmann araziler yaratmak için 371-408 nm dalga boyu arasında demir hatları [Fe (I)] bir dizi kullanımı I pik alanı ile belirlenen geçişin yoğunluğu olduğu yerde, λ dalga boyu olan, bir geçiş olasılığı, g geçişin yozlaşması olan, E u emisyon için üst durumdur, k Boltzmann sabiti, T sıcaklıktır,Z h Planck sabiti, c ışık hızı olduğunu, bölme fonksiyonu, N 0 toplam türler nüfusu. </li><li> E u, g ve A değerleri bilinen Fe çizgiler seçti. </li></ol><ul><li> Burada kullanılan Fe (I) hatları 371,99, 374,56, 382,04, 404,58, 406,36 nm. </li><li> E u, g ve A değerleri bu web sitesinde bulunabilir ( <a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html</a> ) </li><li> Düzey bilgi olarak etiketlenmiş ek kriterler altında &quot;g&quot; göstermek için seçeneği seçmek için emin olun. </li><li> E k ve g k değerleri kullanın. </li></ul><ol start="4"><li> E u karşı sıcaklığı, arsa ln (Iλ / gA) belirlemek ve bir doğrusal eğilim çizgisi ile veriyi sığdırmak için. Eğimi -1/kT eşittir 16,17 [screen shot 2] </li></ol> 5. Elektron Yoğunluk Tayini <ol><li> Elektro ölçmek içinn yoğunluğu, 656,5 nm hidrojen çizgisinin yarı maksimum (FWHM) de tam genişliği kullanın. </li><li> = T d kullanarak bu verileri almak 0.5 mikro saniye olduğu ve t b = ICCD üzerinde 4.5 mikro saniye olduğu. </li><li> Hidrojen hattının FWHM ölçün. [Ekran görüntüsü 3] </li><li> Kullanılarak elektron yoğunluğu hesaplayın: N e = 8.02 x 10 12 [Δλ 1/2 / α 1/2] N e elektron yoğunluğu 3/2 (Denklem 2), Δλ 1/2 arasında ölçülen FWHM olduğu hidrojen hattı ve α 1/2 sıcaklığın bir fonksiyonu ve elektron yoğunluğu düşük dalga boyudur. Indirgenmiş dalga boyları için değerler en Griem Ek IIIa &#39;da verilmiştir. 16-18 </li><li> (Bu plazma ortalama sıcaklığına yakın) 10,000 K bir sıcaklığı kullanılarak elektron yoğunluğunu hesaplar. [Ekran görüntüsü 4] </li></ol> 6. Bir Programı Kullanma Tüm Verileri çalışınbu tepe alanlarının ve / veya Microsoft Excel belirleyebilir

<ol>
	<li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li><li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument.">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li><li>Cu&#241;at, J., Fortes, F. J., Cabal&#237;n, L. M., Carrasco, F., Sim&#243;n, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations.">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li><li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer.">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li><li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li><li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable,+geochemical,+mineralogical,+and+environmental+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li><li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li><li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer:+No+limits+on+the+horizon.">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li><li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis:+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes.">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li><li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples.">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li><li>Radziemski, L. J., Loree, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy:+Time-integrated+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications.</a> J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Fan, C., Longtin, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing.">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li><li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Compendium of Chemical Terminology. , (1997).</li><li>Cremers, D. A., Radziemski, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).</li><li>Griem, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).</li><li>Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+Measurements+of+Electron+Density+of+Capillary+Plasma+Based+on+Stark+Broadening+of+Hydrogen+Lines.">Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines.</a> Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).</li></ol>

Yazarlar ifşa etmek bir şey yok.

Non-kapı ve kapı algılama modları karşılaştırırken, saptama sınırı verileri kapılı algılama modu olmayan-kapılı algılama modunda yüksek lazer enerjileri kullanılarak görülmedi olanlar da dahil olmak üzere tüm öğeleri tespiti için izin verdiğini gösteriyor. Kapılı algılama kullanarak, plazma oluşumu başlangıç ​​yüksek plan gözlenmemiştir ve arka elemental emisyon daha iyi çözülmesi gösteriyor azaltılır. Ayrıca, tespit limitleri kapılı algılama kullanılarak biraz düş...

Lazer kaynaklı arıza Spektroskopisi (LIBS) uyarım kaynağı olarak bir lazer tarafından oluşturulan bir kıvılcım kullanan element analizi, basit bir yöntemdir. Lazer darbeli, ısıtır ablates, atomize ve plazma oluşumu ile sonuçlanan bir yüzey malzemesi iyonize bir yüzey üzerine odaklanmıştır. Plazma ışık Işıksal çözülmesi ve algılanır ve elemanları kendi spektral imzaları ile tanımlanır edilir. Düzgün kalibre ise, LIBS kantitatif sonuçlar sağlayabilir. LIBS az veya hiç numune hazırlama ile katı, gaz ve sıvı analiz edebilirsiniz. 1. Bu özellikleri laboratuarda yürütülen olamaz analizler için idealdir. Şu anda, LIBS özellikle çok farklı uygulamalar ölçümü için alan bazlı ölçümler gerektiren olanlar için çalışılmaktadır. 1-8 Bu alan bazlı sistem için uygun sağlam ve kompakt bileşenleri kullanarak KIBS enstrümantasyon geliştirilmesini gerektirmektedir. Çoğu durumda,se bileşenler böylece analiz performansından ödün, laboratuar tabanlı enstrümantasyon tam yeteneklere sahip değildir. LIBS sonuçlar lazer darbe parametreleri ve örnekleme geometri, çevreleyen atmosfer ve Geçitli veya non-kapılı algılama kullanımını içeren diğer ölçüm koşullarına bağlıdır. 9-12 alan bazlı KIBS enstrümantasyon için, dikkate alınması gereken iki önemli faktör darbe enerji vardır ve kullanımı olmayan kapılı algılama karşı Geçitli. Bu iki faktör, büyük ölçüde LIBS enstrümanın maliyet, boyut ve karmaşıklık belirler. 0,3-10 Hz tekrarlanma oranlarda 10-50 mJ gelen pulsları üretir Small, sağlam yapılı lazerler ticari olarak temin edilebilir ve kullanımı son derece avantajlı olacaktır. Bu nedenle, eğer varsa, algılama yeteneklerine kaybı Bu lazerlerin kullanımı neden olur, ne bilmek önemlidir. Bu ablasyon ve buharlaşmış malzeme miktarı ve uyarma karakter olarak belirleyen darbe enerjisi LIBS için önemli bir parametredirPlazmanın tiklerinden ötürü. Buna ek olarak, kapı tespit kullanımı LIBS sistemin maliyetini artırabilir, sonuç olarak, bu kapı ve non-kapılı algılama kullanarak spektrumları ve algılama yetenekleri arasındaki farklılıkları belirlemek için zorunludur. Son zamanlarda, bir çalışma çelik bulunan küçük elementlerin olmayan kapılı tespiti için bir kapı algılama karşılaştırılarak yapıldı. Sonuçlar algılama sınırları olmayan kapılı tespiti için karşılaştırılabilir olmasa daha iyi olduğunu gösterdi. 12. LIBS önemli özelliklerinden birisi, teknik, fiziksel ve kimyasal matriks etkileri deneyimleri olduğunu. Eski bir örneği daha iletken / metal yüzeyleri ile daha verimli lazer darbeli çiftler yüzeyleri, iletken olmayan olmasıdır. 13 Bu çalışma için, toprak benzerlerinde gibi iletken olmayan malzemeler için darbe enerjisi ve zamanlama parametrelerini etkisini belirlemek istedi. Her ne kadar, alan taşınabilir KIBS alet geliştirilmiş ve kullanılmıştırbazı uygulamalar için, algılama yetenekleri üzerinde kapsamlı bir çalışma toprak benzerleri kullanılarak düşük enerji ve non-kapılı sistemlerde daha yüksek enerji ve kapı sistemlerini karşılaştırırken yapılmamıştır. Bu çalışma karmaşık matrisler iz elementlerin belirlenmesi için lazer darbe enerjisi ve zamanlama parametreleri üzerinde duruluyor. Lazer darbesinin enerjisi düşük ve daha yüksek enerji arasında bir karşılaştırma elde etmek üzere 10 ile 100 mJ arasında bulunmuştur. Non-kapılı algılama karşı kapılı kullanımının bir karşılaştırılması da, aynı enerji aralığı üzerinde yapıldı.

<table border="1">
		<tbody>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Nd:YAG laser</td>
			<td>Continuum</td>
			<td>Surelite II</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Echelle spectrograh/ICCD</td>
			<td>Catalina/Andor</td>
			<td>SE200/iStar</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Digital delay generator</td>
			<td>BNC</td>
			<td>Model 575-4C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Hydraulic Press</td>
			<td>Carver</td>
			<td>Model-C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>31-mm pellet die</td>
			<td>Carver</td>
			<td>3902</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter indictor model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AI310D</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter detector model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AC2501S</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>MSO 4054</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Optical fiber</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QP1000-2-UV-VIS</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens)</td>
			<td>CVI Optics</td>
			<td>LK-24-C-1064</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material list</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07704 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07705 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07706</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07708</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07709</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples)</td>
			<td>SCP Science</td>
			<td>040-080-001</td>
			<td></td>
		 </tr>
		</tbody>
 </table>

dependence of laser-induced breakdown spectroscopy results on pulse energies and timing parameters using soil simulants

Düşük nabız enerjilerin (&lt;100 mJ) ve zamanlama parametreleri üzerinde bazı KIBS algılama yetenekleri bağımlılığı sentetik silikat örnekleri kullanılarak incelenmiştir. Bu örnekler için toprak benzerlerinde yaygın olarak kullanılan ve konsantrasyonları, geniş bir toprakta bulunan küçük ve eser elementleri ihtiva edilmiştir. Bu çalışma için, 100&#39;ün üzerinde kalibrasyon eğrileri farklı darbe enerjileri ve zamanlama parametreleri kullanılarak hazırlanmış; tespit sınırları ve hassasiyetleri kalibrasyon eğrileri belirlenmiştir. Plazma sıcaklığı, aynı zamanda, çeşitli enerjileri ve test edilen zamanlama parametreleri için Boltzmann araziler kullanılarak ölçülmüştür. Plazmanın elektron yoğunluğu test enerjilerinin fazla 656,5 nm hidrojen hattının tam genişlikli yarım maksimum (FWHM) kullanılarak hesaplanmıştır. Bu sonuçlar, düşük darbe enerjileri ve non-kapılı algılama kullanımı ciddi analitik sonuçları olumsuz olmadığını göstermektedir. Bu sonuçlar tasarımına çok alakalı alanda-ve kişi-taşınabilir KIBS aletleri.

Sentetik silikat numune algılama yeteneklerine lazer darbeli enerji ve araştırma modları etkisi. LIBS spektrumları test lazer darbeli enerji aralığında işlenir ve non-kapılı algılama kullanılarak kaydedildi. 100 üzerinde kalibrasyon eğrileri lazer darbe enerjisinin etkisini değerlendirmek için bu verilere inşa edildi. Kalibrasyon eğrileri (1) analit tepe noktasının altındaki ve (2) 405,58 nm&#39;de demir tepe alanına analit pik alanı ile ratioing alanını kullanarak hazırlandı...

Watch this Scientific Journal Video about Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants at JoVE.com

Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Toprak simulants üzerinde KIBS algılama yetenekleri darbe enerjileri ve zamanlama parametreleri bir dizi kullanılarak test edildi. Kalibrasyon eğrileri farklı parametreler için algılama sınırları ve karşı duyarlılıklarını araştırmak için kullanıldı. Genellikle, sonuçlar alt nabız enerjileri ve non-kapılı algılama kullanarak algılama yeteneklerinde önemli bir azalma olmadığını gösterdi.

Toprak benzerleri kullanılarak Darbe Enerjileri ve Zamanlama Parametreleri Lazer kaynaklı Dağılımı Spektroskopisi Sonuçlarının Bağımlılığı

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.2K Görüntüleme.  Alvernia University.  Toprak simulants üzerinde KIBS algılama yetenekleri darbe enerjileri ve zamanlama parametreleri bir dizi kullanılarak test edildi. Kalibrasyon eğrileri farklı parametreler için algılama sınırları ve karşı duyarlılıklarını araştırmak için kullanıldı. Genellikle, sonuçlar alt nabız enerjileri ve non-kapılı algılama kullanarak algılama yeteneklerinde önemli bir azalma olmadığını gösterdi. 

Video: Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass determination allows one to evaluate the correctness of protein primary sequences, the presence of mutations and/or post-translational modifications, the possible protein degradation, the sample homogeneity, and the degree of isotope incorporation in case of labelling (e.g. 13C labelling).
Electrospray ionization (ESI) mass spectrometry (MS) is widely used for mass determination of denatured proteins, but its efficiency is affected by the composition of the sample buffer. In particular, the presence of salts, detergents, and contaminants severely undermines the effectiveness of protein analysis by ESI-MS. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) MS is an attractive alternative, due to its salt tolerance and the simplicity of data acquisition and interpretation. Moreover, the mass determination of large heterogeneous proteins (bigger than 100 kDa) is easier by MALDI-MS due to the absence of overlapping high charge state distributions which are present in ESI spectra.
Here we present an accessible approach for analyzing proteins larger than 100 kDa by MALDI-time of flight (TOF). We illustrate the advantages of using a mixture of two matrices (i.e. 2,5-dihydroxybenzoic acid and &#945;-cyano-4-hydroxycinnamic acid) and the utility of the thin layer method as approach for sample deposition. We also discuss the critical role of the matrix and solvent purity, of the standards used for calibration, of the laser energy, and of the acquisition time. Overall, we provide information necessary to a novice for analyzing intact proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Accurate mass measurement represents an important step during the investigation of proteins. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry (MS) can be used for such determination and its key advantage is the tolerance to salts, detergents and contaminants. Here we illustrate an accessible approach for the analysis of proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Uçuş lazer desorpsiyon / iyonizasyon zaman sağlam proteinler (MALDI-TOF) kütle spektrometrik analizi Matris destekli daha büyük 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Kimya

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Bir Toprak Kolonundaki Yüzey modifiye Karbon Nanotüpler taşınması

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

HPLC Ölçümleri dayanarak Yakın kızılötesi Spektroskopisi Yaban mersini içinde Hammadde İçeriği tahribatsız Tahmininde Modellerinin İnşaatı

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

Tek Molekül Kuvvetleri Spektroskopisi kullanarak İnorganik Malzemelerle Amino Asitler ve Peptitler Etkileşimi içine Trendleri

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

İkincil Nanoelectrospray iyonlaşma kullanarak gerçek zamanlı nefes analiz için yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi birleştiğinde

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

3D kimyasal haritalar tarafından enerji elde etme transmisyon elektron mikroskobu tomografi filtre

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

Toprak örnekleri Multi-omic analizleri için karmaşık iletişim kuralı

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

A New Straightforward Method for Lipophilicity (logP) Measurement using 19F NMR Spectroscopy

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction is to modulate the lipophilicity of the compound. In our group, we are interested in the study of the impact of fluorination on lipophilicity of aliphatic fluorohydrins and fluorinated carbohydrates. These are not UV-active, resulting in a challenging lipophilicity determination. Here, we present a straightforward method for the measurement of lipophilicity of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy. This method requires no UV-activity. Accurate solute mass, solvent and aliquot volume are also not required to be measured. Using this method, we measured the lipophilicities of a large number of fluorinated alkanols and carbohydrates.

A New Straightforward Method for Lipophilicity logP Measurement using 19F NMR Spectroscopy

A novel and straightforward variation of the shake-flask method was developed for accurate lipophilicity measurement of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy.

19F NMR spektroskopi kullanarak Lipophilicity (logP) ölçüm için yeni bir basit Yöntem

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

Iletim bazlı Nomarski-tipi diferansiyel girişim kontrast mikroskobu ile Plazmonik nanopartiküller üzerinde spektroskopisi gerçekleştirme

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using ...

Characterizing Lewis Pairs Using Titration Coupled with In Situ Infrared Spectroscopy

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, characterization of these interactions has been limited to models equivalent to stoichiometric reactions. Here, we report a method utilizing in situ infrared spectroscopy to probe the solution interactions between Lewis acids and carbonyls under synthetically relevant conditions. Using this method, we were able to identify 1:1 complexation between GaCl3 and acetone and a highly ligated complex for FeCl3 and acetone. The impact of this technique on mechanistic understanding is illustrated by application to the mechanism of Lewis acid-mediated carbonyl-olefin metathesis in which we were able to observe competitive binding interactions between substrate carbonyl and product carbonyl with the catalyst.

Here, we present a method for the observation of solution interactions between Lewis acids and bases by employing in situ infrared spectroscopy as a detector for titration under synthetically relevant conditions. By examining solution interactions, this method represents a complement to X-ray crystallography, and provides an alternative to NMR spectroscopy.

Situ Kızılötesi Spektroskopi ile Birleştiğinde Titrasyon Kullanarak Lewis Çiftleri Karakterize

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, ...