The authors acknowledge National Science Foundation grant CHE- 1214068 for supporting this research project.

1. הכנת GMS <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשתמש בכל הכימיקלים בתהליך הבא כפי שהתקבל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 75 מיליליטר של 2 מ &#39;של חומצה הידרוכלורית פתרון (HCl). שוקל 2.0 גרם של פולי (אתילן גליקול) -block-פולי (אתילן גליקול) (פרופילן גליקול) -block-פולי (P123, MW = 5,800) ולהעביר לתוך 75 מיליליטר מוכן של 2 פתרון M HCl. ב RT, חל ערבוב מגנטי לפתרון במהירות של 350 r / min עד P123 הוא נמס לגמרי. הפתרון יהיה ברור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול 4 גרם של tetraethoxysilane (Teos, MW = 208.33) בבקבוקון קטן והעברה 180 μl של Bis [3 (triethoxysilyl) propyl] -tetrasulfide (TESPTS, MW = 538.94) לתוך הבקבוקון. לאט לנער את הבקבוקון לערבב שני חומרים כימיים. בבקבוקון נוסף, שוקל 38 מ&quot;ג של חומצת chloroauric (4 HAuCl, 99.90%) ולפזר ב 1 מיליליטר של מים DI. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להגדיל את טמפרטורת פתרון P123 עד 35 מעלות צלזיוס באמבט שמן עם השליטה תרמי בטמפרטורה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף את כל התערובת של TEOS וTESPTS מוכן בשלב 1.3 לפתרון P123, ולשמור על הפתרון בבחישה מגנטית נמרצת של 700 r / min. שמור את פתרון ערבוב במשך 2 דקות, ולאחר מכן להוסיף את כל פתרון HAuCl 4 ערוכים dropwise 1.3 הצעד בתוך 30 שניות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את פתרון ערבוב ב 700 r / min למשך 24 שעות ב 35 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 24 שעות, להעביר את הפתרון לתוך בקבוק וחנות אטום בתנור בחום של 100 מעלות צלזיוס במשך 72 שעות. זה נקרא עיבוד הידרותרמיות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר העיבוד הידרותרמיות, לסנן את הפתרון עם נייר סינון המס &#39;1 ולחץ שלילי במשפך, ולאחר מכן לשטוף במים שתי פעמים ושלוש פעמים אתנול להסיר נותר HCl. במהלך כל תהליך כביסה, להוסיף 1 סנטימטר מים או אתנול מעל מוצק ולחכות לחומר להתייבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העבר את המשקעים מסינון לכור היתוך ויתכלה קרמיקה ב 550 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות. הגדר את תכנית הרמפה כדלקמן: C עד 25 ° 550 מעלות צלזיוס במשך שעה 2, לשמור ב 550 מעלות צלזיוס למשך 4שעות, ולאחר מכן לאפשר את המדגם כדי להישאר בתנור עם הדלת סגורה עד שהטמפרטורה יורדת מתחת 40 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר calcination, להעביר את המוצר לבקבוקון זכוכית עם מרית פלסטיק. יש חומר מסונתז צבע אדום. </li></ol> 2. תגובה קטליטי, חמצון של נזיל אלכוהול <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מאז החמצון של נזיל אלכוהול הוא תגובה נוזלית שלב ללא ממס נפרד, מדד 5 מיליליטר של נזיל אלכוהול (99.8%) ולהעביר אותו לבקבוק 25 מיליליטר שלושה-צוואר, אז לשקול 10 מ&quot;ג של זרז GMS וזה כדי להוסיף נזיל אלכוהול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את אמבטיה שמן בטמפרטורה מבוקרת עם ערבוב מגנטי כדי להבטיח שליטה מדויקת ואחידה של טמפרטורת התגובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את הבקבוק עם נזיל אלכוהול וזרז לאמבטיה השמן, ולאחר מכן קבע את הטמפרטורה ל 100 מעלות צלזיוס ומערבבים ב150 r / min. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זרימת גז חמצן עם טוהר 99.9% לבקבוק ב 2 מיליליטר / דקה בשליטת זרימה המונית בקר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשרטמפרטורה של האמבט השמנים מגיעה ל -100 מעלות צלזיוס ותתייצב, להציג גז חמצן לתוך בקבוק שלושה צוואר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את קצב זרימה קבוע וטמפרטורת חמצן, ומאפשר התגובה להמשיך במשך 6 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר התגובה, לסנן את המוצר עם נייר סינון המס &#39;1. אסוף את השלב הנוזלי ולהעביר aliquot לבקבוקון גז כרומטוגרפיה (GC). בבקבוקון GC, לערבב חומצה אצטית הכיתה HPLC ארבעה חלקים לכל מדגם חלק אחד (לדוגמא, להשתמש 36 מדגם μl וμl 144 חומצה אצטית.) שים את הבקבוקון על סמפלר אוטומטי גז כרומטוגרף לניתוח. לשטוף את המשקע המוצק על נייר הסינון עם מים די ואתנול אז לאפשר לו להתייבש באוויר. לאסוף את מוצק מיובש עם מרית כזרז ממוחזר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על אותו הליך הניסוי מצעד 2.3 באמצעות 2.7 עם זרז ממוחזר שלוש פעמים. בכל חוזר, להתאים את כמות אלכוהול בנזיל כדי להתאים את היחס המתואר בשלב 2.2. </li></ol> 3. Thermal הטיפול בGMS לבדיקה של יציבות תרמית <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שוקל שלוש מנות של 300 מ&quot;ג נפרדים של GMS מסונתז, ולאחסן אותם בצלוחיות זכוכית. אלה מסומנים כיצוו 1, 2 ויצוו אצווה אצווה 3. שמרו 1 כקבוצת ביקורת, ולשים אצווה 2 ותצוו 3 לכבשן לעיבוד תרמי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תכנית התנור כדלקמן לעיבוד ב 400 מעלות צלזיוס: רמפה מ -25 מעלות צלזיוס עד 400 מעלות צלזיוס בשעות 0.5, לשמור ב 400 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות, לאפשר את המדגם כדי להישאר בתנור עם הדלת סגורה עד למפלים הטמפרטורה להלן 40 ° C. שים אצווה 2 בכור היתוך ולהפעיל את התכנית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תכנית התנור כדלקמן לעיבוד ב 650 מעלות צלזיוס: רמפה מ -25 ° C עד 650 ° C בשעה 0.75, לשמור על 650 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות, לאפשר את המדגם כדי להישאר בתנור עם הדלת סגורה עד שהטמפרטורה יורדת מתחת 40 מעלות צלזיוס. שים אצווה 3 בכור היתוך ולהפעיל את התכנית. </li></ol> 4. אפיוןשל GMS חומרי 21,22 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> על מכשיר physisorption, דגה GMS חומרים עם התכנית הבאה: 90 מעלות צלזיוס למשך 60 דקות ולאחר מכן 350 מעלות צלזיוס במשך 480 דקות. הפעל ניתוח מלא האיזותרמה על חומרי degased לקבל נתונים physisorption. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר מדגם GMS ברשת TEM פחמן מחוררת 200-רשת ולבחון את הדגימה תחת מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים. להגביל הגדלה תחת 44,000X כדי להגן על החומר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> XRD לרוץ עם קרינת Cu Kα (λ = 1.5418 א). מתח סט צינור של 45 קילו וולט, וזרם צינור של 40 מילי-אמפר. לאסוף עוצמה בטווח 2θ בין 10 ° -90 ° ועם גודל צעד של 0.008 מעלות וזמן מדידה של 5 שניות בכל שלב. </li></ol>

<ol>
	<li>Liguras, D. K., Kondarides, D. I., Verykios, X. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Production+of+hydrogen+for+fuel+cells+by+steam+reforming+of+ethanol+over+supported+noble+metal+catalysts.">Production of hydrogen for fuel cells by steam reforming of ethanol over supported noble metal catalysts.</a> Appl. Catal. B-Environ. 43 (4), 345-354 (2003).</li><li>Gelin, P., Primet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complete+oxidation+of+methane+at+low+temperature+over+noble+metal+based+catalysts:+a+review.">Complete oxidation of methane at low temperature over noble metal based catalysts: a review.</a> Appl. Catal. B-Environ. 39 (1), 1-37 (2002).</li><li>Lu, S. F., Pan, J., Huang, A. B., Zhuang, L., Lu, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alkaline+polymer+electrolyte+fuel+cells+completely+free+from+noble+metal+catalysts.">Alkaline polymer electrolyte fuel cells completely free from noble metal catalysts.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 105 (52), 20611-20614 (2008).</li><li>Ma, C. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+oxidation+of+benzyl+alcohol+on+Au+or+Au&#8211;Pd+nanoparticles+confined+in+mesoporous+silica.">Catalytic oxidation of benzyl alcohol on Au or Au&#8211;Pd nanoparticles confined in mesoporous silica.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 92 (1-2), 202-208 (2009).</li><li>Bamwenda, G. R., Tsubota, S., Nakamura, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+the+preparation+methods+on+the+catalytic+activity+of+platinum+and+gold+supported+on+TiO2+for+CO+oxidation.">The influence of the preparation methods on the catalytic activity of platinum and gold supported on TiO2 for CO oxidation.</a> Catalysis Letters. 44 (1-2), 83-87 (1997).</li><li>Brown, K. R., Walter, D. G., Natan, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Seeding+of+colloidal+Au+nanoparticle+solutions.+2.">Seeding of colloidal Au nanoparticle solutions. 2.</a> Improved control of particle size. 12 (2), 306-313 (2000).</li><li>Niesz, K., Grass, M., Somorjai, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Precise+control+of+the+Pt+nanoparticle+size+by+seeded+growth+using+EO13PO30EO13+triblock+copolymers+as+protective+agents.">Precise control of the Pt nanoparticle size by seeded growth using EO13PO30EO13 triblock copolymers as protective agents.</a> Nano Lett. 5 (11), 2238-2240 (2005).</li><li>Yuranov, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd/SiO2+catalysts:+synthesis+of+Pd+nanoparticles+with+the+controlled+size+in+mesoporous+silicas.">Pd/SiO2 catalysts: synthesis of Pd nanoparticles with the controlled size in mesoporous silicas.</a> J. Mol. Catal. A-Chem. 192, 1-2 (2003).</li><li>Brinas, R. P., Hu, M. H., Qian, L. P., Lymar, E. S., Hainfeld, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoparticle+size+controlled+by+polymeric+Au(I)+thiolate+precursor+size.">Gold nanoparticle size controlled by polymeric Au(I) thiolate precursor size.</a> J. Am. Chem. Soc. 130 (3), 975-982 (2008).</li><li>Zhu, H. G., Liang, C. D., Yan, W. F., Overbury, S. H., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+highly+active+silica-supported+Au+catalysts+for+CO+oxidation+by+a+solution-based+technique.">Preparation of highly active silica-supported Au catalysts for CO oxidation by a solution-based technique.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (22), 10842-10848 (2006).</li><li>Gabaldon, J. P., Bore, M., Datye, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+silica+supports+for+improved+thermal+stability+in+supported+Au+catalysts.">Mesoporous silica supports for improved thermal stability in supported Au catalysts.</a> Top. Catal. 44 (1-2), 253-262 (2007).</li><li>Li, F. B., Li, X. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+enhancement+of+photodegradation+efficiency+using+Pt-TiO2+catalyst.">The enhancement of photodegradation efficiency using Pt-TiO2 catalyst.</a> Chemosphere. 48 (10), 1103-1111 (2002).</li><li>Sakthivel, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+photocatalytic+activity+by+metal+deposition:+characterisation+and+photonic+efficiency+of+Pt,+Au+and+Pd+deposited+on+TiO2+catalyst.">Enhancement of photocatalytic activity by metal deposition: characterisation and photonic efficiency of Pt, Au and Pd deposited on TiO2 catalyst.</a> Water Res. 38 (13), 3001-3008 (2004).</li><li>Jia, C. G., Wang, Y. P., Feng, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+Catalytic+Properties+Of+Polymer-Supported+Fe-Co-Cu+And+Fe-Co-Au+Pentametallic+Clusters.">Preparation and Catalytic Properties Of Polymer-Supported Fe-Co-Cu And Fe-Co-Au Pentametallic Clusters.</a> React. Polym. 18 (3), 203-211 (1992).</li><li>Yu, X. Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reduced+graphene+oxide+supported+Au+nanoparticles+as+an+efficient+catalyst+for+aerobic+oxidation+of+benzyl+alcohol.">Reduced graphene oxide supported Au nanoparticles as an efficient catalyst for aerobic oxidation of benzyl alcohol.</a> Appl. Surf. Sci. 280, 450-455 (2013).</li><li>Xu, Y. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Au@Pt+core-shell+nanoparticles+supported+on+multiwalled+carbon+nanotubes+for+methanol+oxidation.">Au@Pt core-shell nanoparticles supported on multiwalled carbon nanotubes for methanol oxidation.</a> Catal. Commun. 13 (1), 54-58 (2011).</li><li>Baker, C. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+Control+of+Gold+Nanoparticles+Grown+on+Polyaniline+Nanofibers+for+Bistable+Memory+Devices.">Size Control of Gold Nanoparticles Grown on Polyaniline Nanofibers for Bistable Memory Devices.</a> ACS Nano. 5 (5), 3469-3474 (2011).</li><li>Wei, G. -. T., Yang, Z., Lee, C. Y., Yang, H. Y., Wang, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous&#8722;Organic+Phase+Transfer+of+Gold+Nanoparticles+and+Gold+Nanorods+Using+an+Ionic+Liquid.">Aqueous&#8722;Organic Phase Transfer of Gold Nanoparticles and Gold Nanorods Using an Ionic Liquid.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (16), 5036-5037 (2004).</li><li>Gadenne, B., Hesemann, P., Moreau, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supported+ionic+liquids:+ordered+mesoporous+silicas+containing+covalently+linked+ionic+species.">Supported ionic liquids: ordered mesoporous silicas containing covalently linked ionic species.</a> Chemical Communications. 15, 1768-1769 (2004).</li><li>Yang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+preparation+variables+in+the+synthesis+of+Au/Al2O3+using+EXAFS+and+electron+microscopy.">Understanding preparation variables in the synthesis of Au/Al2O3 using EXAFS and electron microscopy.</a> Applied Catalysis A: General. 291 (1-2), 73-84 (2005).</li><li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Intercalation+of+aggregation-free+and+well-dispersed+gold+nanoparticles+into+the+walls+of+mesoporous+silica+as+a+robust+&#8216;green&#8217;+catalyst+for+n-alkane+oxidation.">Intercalation of aggregation-free and well-dispersed gold nanoparticles into the walls of mesoporous silica as a robust &#8216;green&#8217; catalyst for n-alkane oxidation.</a> Journal of the American Chemical Society. 131, 914-915 (2009).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+gold+intercalated+into+mesoporous+silica+as+a+highly+active+and+robust+catalyst.">Nanoscale gold intercalated into mesoporous silica as a highly active and robust catalyst.</a> Nanotechnology. 23, 294010-294018 (2012).</li><li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+synthesis+of+nanoscale+icosahedral+gold+particles+at+room+temperature.">Controlled synthesis of nanoscale icosahedral gold particles at room temperature.</a> Chemcatchem. 4, 1662-1667 (2012).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

בתוך פרוטוקול הסינתזה, תשומת לב לריכוז חומרים פעילי שטח, pH של טמפרטורת פתרון ותגובה היא קריטית להיווצרות המוצלחת של GMS. השלבים הקריטיים הם 1.2, 1.3, 1.4 ו -1.6. הפרמטרים שהוזכרו לעיל לשלוט פרמטר הקריטי אריזה ושלב של מיצלות נוצרה מחומרים פעילי שטח. השלב והמורפולוגיה של micelle קו?...

כטכנולוגיה מתפתחת שיש פוטנציאל גדול ביישומי קטליזה, חומרים ננומטריים קיבלו ריבית מחקר אינטנסיבית בעשורים האחרונים. בין זרזי ננו דיווחו, זרזי מתכת אצילים כגון Au, Ag, פ&quot;ד ו Pt משכו תשומת לב עולמית 1-3. תגובות קטליטי בחרו לכלול את החמצון של פחמן חד חמצני על חוקרי Au, תגובה לעזאזל על זרזי PD, ופיצול מים עם Pt. למרות הפוטנציאל המבטיח קטליטי, זהב ננו מוגבל בתחולתו בשל שחרור משרות מהרעלה, coking, השפלה תרמית, וsintering. זה כבר דווח כי זהב, כנציג למתכות אצילות, יש סלקטיביות גבוהה והוא נוטה פחות שטיפת מתכת, הרעלה עצמית על-חמצון, ו -4. עם זאת, הביצועים הקטליטית של זהב מאוד תלויים בגודל החלקיקים. אל Haruta et. דיווח הקשר בין ביצועים וללכת קטליטיקוטר LD אשכול, הממחיש את הפעילות הגבוהה ביותר של זרזי זהב עם גודל חלקיקים ~ 2.7 5 ננומטר. גודל החלקיקים של מתכות אצילות יכול להיות נשלט על ידי שיטת הכנת 6-9; עם זאת, המכשול העיקרי ליישום רחב נשאר צבירה והפסד של פעילות. כדי לפתור את הבעיה של sintering, שיטה נפוצה היא לשתק חלקיקים ננומטריים על חומר תמיכה. חומרי תמיכה שונים יושמו כולל סיליקה הנקבובית 10-11, תחמוצות מתכת מוליכים למחצה 12-13, פולימרים 14, גרפן 15 וצינורות פחמן 16. בין החומרים המשמשים, סיליקה הנקבובית הוא חומר אטרקטיבי כתמיכה כי זה רק במתינות חומצי, אדיש יחסית, תרמית וכימית יציב, ויכול להיות מוכן עם מוגדר היטב מאוד meso- / מיקרו-נקבוביות. המבנה הנקבובי מספק תמיכה טובה לחלקיקי מתכת, אלא גם מקנה גישת מצע סלקטיבי גודל לזרזי המתכת. סלקטיביות זו מבטיחה במיוחד בגלל tunability קשור עם חומרים נקבוביים אלה. לעתים קרובות, חלקיקי זהב נמצאים להיות מאוד נייד על משטחי סיליקה 17-18 וקלות ליצור חלקיקים גדולים מאוד (50 + ננומטר) בלתי-עת חשיפה לטמפרטורות גבוהות, ובכך הופכים אותו קשה להכין חלקיקי זהב על סיליקה 19. Mukherjee et al. חוסר תנועה מדווחת של חלקיקי זהב monodispersed על MCM-41 סיליקה mesoporous על ידי 3-aminopropyl-trimethoxysilane ו 3-mercaptopropyl-triethoxysilane, וחלקיקי זהב הנתמכים נמצא פעיל מאוד לתגובות הידרוגנציה ואין שטיפה של זהב נמצאה בתגובה 20. בעקבות הדו&quot;ח של שינוי של סיליקה mesoporous משטח, שדיווחנו שיטה להכין זהב intercalated לתוך הקיר של סיליקה mesoporous (GMS). בנוסף, הגישה סיליקה mesoporous נתמכת מציעה AP מדרגיproach לפוטנציאל באופן עצמאי לשנות את הזרז וסביבה נקבובית. מאז תהליכים קטליטיים הם בעלי חשיבות כלכלית חיונית, היתרונות יכולים להיות מרחיקת לכת. היכולת לפתח תהיה זרזים &quot;ירוקים&quot; השפעה חיובית עמוקה על הסביבה ולשפר את יעילות היתכנות ומשאב הכלכלית של תהליכים תעשייתיים חשובים.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol)</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>435465-250ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tetraethoxysilane</td>
			<td>TCI</td>
			<td>201-083-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis[3-(triethoxysilyl)propyl]-tetrasulfide</td>
			<td>GELEST</td>
			<td>SIB1825.0-100GM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>chloroauric acid</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>520918-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>benzyl alcohol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>305197-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nitrogen physisorption</td>
			<td>Micromeritics</td>
			<td>Tristar II</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffraction</td>
			<td>Philips</td>
			<td>X&#39;Pert Pro</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>transmission electron microscopy</td>
			<td>Philips</td>
			<td>CM200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>gas chromatography</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td>GC-2010</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and catalytic performance of gold intercalated in the walls of mesoporous silica

ככור ננו catalytically פעיל מבטיח, חלקיקי זהב intercalated בסיליקה mesoporous (GMS) היו מסונתזים בהצלחה ומאפיינים של החומרים נחקרו. השתמשנו בגישה של סול-ג&#39;ל סיר אחד לintercalate חלקיקי ננו זהב בקירות של סיליקה mesoporous. כדי להתחיל עם הסינתזה, P123 שימש כתבנית ליצירת מיצלות. אז TESPTS שימש כסוכן שינוי פני השטח לintercalate חלקיקי ננו זהב. בעקבות תהליך זה, TEOS נוספה כבמקור סיליקה שעבר תהליך פילמור בסביבת חומצה. לאחר עיבוד הידרותרמיות וcalcination, המוצר הסופי נרכש. כמה טכניקות נוצלו כדי לאפיין את נקבוביות, המורפולוגיה ומבנה של סיליקה mesoporous intercalated הזהב. התוצאות הראו מבנה יציב של סיליקה mesoporous לאחר עיבור זהב. באמצעות החמצון של נזיל אלכוהול כתגובת benchmark, חומרי GMS הראו גבוהה אין תמיכה בבחירהtivity ומחזור.

שיטה זו משמשת להשוואת הרמות של סינתזת heme בנורמלי (HBEC30KT) לעומת סרטן תאים (HCC4017) ריאות. איור 2 מראה על רמה גבוהה יותר של סינתזת heme בתאי סרטן (HCC4017) מאשר בתאים רגילים ריאות (HBEC30KT). רמת סינתזת heme נמדדה גם בתאים נורמלים וסרטניים בנוכחות ציאניד קרבוניל uncoupler 3-chlorophenylhydrazo...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica at JoVE.com

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

סינתזה וביצועי קטליטי של הזהב intercalated בחומות של mesoporous סיליקה

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

synthesis-catalytic-performance-gold-intercalated-walls-mesoporous

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.9K Views.  Colorado School of Mines. Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Video: Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Isolation and Preparation of Bacterial Cell Walls for Compositional Analysis by Ultra Performance Liquid Chromatography

The bacterial cell wall is critical for the determination of cell shape during growth and division, and maintains the mechanical integrity of cells in the face of turgor pressures several atmospheres in magnitude. Across the diverse shapes and sizes of the bacterial kingdom, the cell wall is composed of peptidoglycan, a macromolecular network of sugar strands crosslinked by short peptides. Peptidoglycan&#8217;s central importance to bacterial physiology underlies its use as an antibiotic target and has motivated genetic, structural, and cell biological studies of how it is robustly assembled during growth and division. Nonetheless, extensive investigations are still required to fully characterize the key enzymatic activities in peptidoglycan synthesis and the chemical composition of bacterial cell walls. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) is a powerful analytical method for quantifying differences in the chemical composition of the walls of bacteria grown under a variety of environmental and genetic conditions, but its throughput is often limited. Here, we present a straightforward procedure for the isolation and preparation of bacterial cell walls for biological analyses of peptidoglycan via HPLC and Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC), an extension of HPLC that utilizes pumps to deliver ultra-high pressures of up to 15,000 psi, compared with 6,000 psi for HPLC. In combination with the preparation of bacterial cell walls presented here, the low-volume sample injectors, detectors with high sampling rates, smaller sample volumes, and shorter run times of UPLC will enable high resolution and throughput for novel discoveries of peptidoglycan composition and fundamental bacterial cell biology in most biological laboratories with access to an ultracentrifuge and UPLC.

The bacterial cell wall is composed of peptidoglycan, a macromolecular network of sugar strands crosslinked by peptides. Ultra Performance Liquid Chromatography provides high resolution and throughput for novel discoveries of peptidoglycan composition. We present a procedure for the isolation of cell walls (sacculi) and their subsequent preparation for analysis via UPLC.

בידוד והכנת קירות תא חיידקי לניתוח קומפוזיציוני על ידי כרומטוגרפיה נוזלית אולטרה ביצועים

The bacterial cell wall is critical for the determination of cell shape during growth and division, and maintains the mechanical integrity of cells in the ...

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical (Methylation) and Physical (Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance) Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of heteroxylans. De-starched wheat endosperm cell walls were isolated as an alcohol-insoluble residue (AIR)1 and sequentially extracted with water (W-sol Fr) and 1 M KOH containing 1% NaBH4 (KOH-sol Fr) as described by Ratnayake et al. (2014)2. Two different approaches (see summary in Figure 1) are adopted. In the first, intact W-sol AXs are treated with 2AB to tag the original RE backbone chain sugar residue and then treated with an endoxylanase to generate a mixture of 2AB-labelled RE and internal region reducing oligosaccharides, respectively. In a second approach, the KOH-sol Fr is hydrolyzed with endoxylanase to first generate a mixture of oligosaccharides which are subsequently labelled with 2AB. The enzymically released ((un)tagged) oligosaccharides from both W- and KOH-sol Frs are then methylated and the detailed structural analysis of both the native and methylated oligosaccharides is performed using a combination of MALDI-TOF-MS, RP-HPLC-ESI-QTOF-MS and ESI-MSn. Endoxylanase digested KOH-sol AXs are also characterized by nuclear magnetic resonance (NMR) that also provides information on the anomeric configuration. These techniques can be applied to other classes of polysaccharides using the appropriate endo-hydrolases.

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical Methylation and Physical Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the structural characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of heteroxylans by tagging the RE with 2 aminobenzamide prior to enzymatic (endoxylanase) hydrolysis and then analysis of the resultant oligosaccharides using mass spectrometry (MS) and nuclear magnetic resonance (NMR).

רצף של הצמח קיר Heteroxylans שימוש enzymic, כימית (מתילציה) הפיזיקליים (ספקטרומטריית מסה, תהודה מגנטית גרעינית) טכניקות

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

סינתזה של חלבון Bioconjugates<em&gt; דרך</em&gt; כימיה ציסטאין-maleimide

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

סינתזה הידרוקינון המבוססת של Nanorods הזהב

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from benzimidazolium salts. Detailed and generalized protocols are also presented for testing the catalytic activity of such complexes in arylation and Suzuki-Miyaura cross-coupling reactions. Representative results are shown for the catalytic activity of the four complexes in arylation and Suzuki-Miyaura type reactions. For each of the reactions investigated, at least one of the four complexes successfully catalyzed the reaction, qualifying them as promising candidates for catalysis of many carbon-carbon bond-forming reactions. The protocols presented are general enough to be adapted for the synthesis, purification and catalytic activity testing of new palladium N-heterocyclic carbene complexes.

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from benzimidazolium salts. The complexes were tested for catalytic activity in arylation and Suzuki-Miyaura reactions. For each reaction investigated, at least one of the four complexes successfully catalyzed the reaction.

פלדיום<em&gt; N</em&gt; קומפלקסים Carbene heterocyclic: סינתזה מ Benzimidazolium מלחים ופעילות קטליטי פחמן פחמן בונד התגבשות התגובות

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen reduction reaction. Spontaneous galvanic displacement was used to deposit Pt layers onto Ni nanowire substrates. The synthesis approach produced catalysts with high specific activities and high Pt surface areas. Hydrogen annealing improved Pt and Ni mixing and specific activity. Acid leaching was used to preferentially remove Ni near the nanowire surface, and oxygen annealing was used to stabilize near-surface Ni, improving durability and minimizing Ni dissolution. These protocols detail the optimization of each post-synthesis processing step, including hydrogen annealing to 250 &#176;C, exposure to 0.1 M nitric acid, and oxygen annealing to 175 &#176;C. Through these steps, Pt-Ni nanowires produced increased activities more than an order of magnitude than Pt nanoparticles, while offering significant durability improvements. The presented protocols are based on Pt-Ni systems in the development of fuel cell catalysts. These techniques have also been used for a variety of metal combinations, and can be applied to develop catalysts for a number of electrochemical processes.

&#160; The protocol describes the synthesis and electrochemical testing of platinum-nickel nanowires. Nanowires were synthesized by the galvanic displacement of a nickel nanowire template. Post-synthesis processing, including hydrogen annealing, acid leaching, and oxygen annealing were used to optimize nanowire performance and durability in the oxygen reduction reaction.

סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb2O5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

שיפור האות Nanoprobe מהירה על ידי באתרו בתוך Nanoparticle זהב סינתזה

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

סינתזה ואפיון חלקיקי זהב אמפיפילי

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Gold Nanoparticle Synthesis

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of tetrachloroauric acid in 3.0 g (3.7 mmol, 3.6 mL) of oleylamine (technical grade) and 3.0 mL of toluene into a boiling solution of 5.1 g (6.4 mmol, 8.7 mL) of oleylamine in 147 mL of toluene. While boiling and mixing the reaction solution for 2 hours, the color of the reaction mixture changed from clear, to light yellow, to light pink, and then slowly to dark red. The heat was then turned off, and the solution was allowed to gradually cool down to room temperature for 1 hour. The gold nanoparticles were then collected and separated from the solution using a centrifuge and washed three times; by vortexing and dispersing the gold nanoparticles in 10 mL portions of toluene, and then precipitating the gold nanoparticles by adding 40 mL portions of methanol and spinning them in a centrifuge. The solution was then decanted to remove any remaining byproducts and unreacted starting materials. Drying the gold nanoparticles in a vacuum environment produced a solid black pellet; which could be stored for long periods of time (up to one year) for later use, and then redissolved in organic solvents such as toluene.

A protocol for synthesizing ~12 nm diameter gold nanoparticles (Au nanoparticles) in an organic solvent is presented. The gold nanoparticles are capped with oleylamine ligands to prevent agglomeration. The gold nanoparticles are soluble in organic solvents such as toluene.