This work has been performed at the Molecular Foundry, Lawrence Berkeley National Laboratory and supported by the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Scientific User Facilities Division of the US Department of Energy, under Contract No. DE-AC02&#8211;05CH11231. The financial support of F.M. by a ME-Fulbright fellowship and A.S. by Higher Education Commission of Pakistan are gratefully acknowledged.

ملاحظة: قبل البدء، تحقق من كل اوراق البيانات المادية ذات الصلة (MSDSS). العديد من المواد الكيميائية المستخدمة في إجراءات الاصطناعية وتطبيق سامة. يرجى اتباع جميع ممارسات السلامة المناسبة واستخدام المعدات المناسبة الواقية (معطف المختبر، والسراويل كامل طول والأحذية المغلقة اصبع القدم، ونظارات السلامة والقفازات). الرجاء استخدام جميع معدات الوقاية الشخصية المبردة عند التعامل مع النيتروجين السائل للقياسات امتصاص النيتروجين (قفازات عازلة، درع الوجه). 1. المسامية بوليمر إعداد متراصة في شكل العمود السائبة وشعري <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> السائبة بوليمر متراصة لتوصيف <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تنقية الستايرين، divinylbenzene وحمض ميثاكريليك من خلال عمود من الألومينا الأساسي، من أجل إزالة مثبطات البلمرة. وضع 10 غرام من الألومينا الأساسي في 25 مل حقنة البلاستيك القابل للتصرف مع المكونات من ألياف الصوف الزجاجي معبأة في طرف الحقنة. ترشح حوالي 10 مل من مونومر خلال العمود. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحميل أحادية (50 ملغ الستايرين، و 100 ملغ divinylbenzene و 50 ملغ حامض ميثاكريليك) والمسام تشكيل كلاء (300 التولوين ملغ و 300 ملغ الأيزو أوكتين) في كوب 1 مل قارورة. إضافة البادئ البلمرة، 4 ملغ من 2،2&#39;-azobisisobutyronitrile (AIBN، 1٪ فيما يتعلق أحادية). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التجانس صوتنة لمدة 10 دقيقة. إزالة الأكسجين المذاب بواسطة محتدما النيتروجين من خلال السائل لمدة 10 دقيقة. ختم غطاء القارورة مع فيلم البارافين وضعه في حمام مائي عند 60 درجة مئوية لمدة 6 ساعات لبلمرة الخليط. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تبرد لدرجة حرارة الغرفة وكسر القارورة بعناية. نقل متراصة البوليمر إلى كشتبان استخراج السليلوز. وضع كشتبان استخراج في غرفة استخراج سوكسليت وتجميعه لقاع القارورة المستديرة التي تحتوي على كمية من الميثانول، وهو لا يقل عن ثلاثة أضعاف حجم الغرفة الاستخراج. تجميع مكثف إلى الجزء العلوي من غرفة الاستخراج. أداء استخراج سوكسليت من الغليان الميثانوللمدة 16 ساعة، وضمان إزالة كاملة من أحادية غير المتفاعل والمسام تشكيل الوكلاء. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بين عشية وضحاها جاف في فرن الفراغ عند 60 ° C. تأكد من وجود مجموعات وظيفية الكربوكسيلية إرفاق PCP بواسطة تحويل فورييه الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (FT-IR). قياس المساحة التي كتبها امتصاص النيتروجين porosimetry. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Functionalization من السيليكا الشعيرات الدموية لإعداد الأعمدة متآلف <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قطع 2 م 100 ميكرون معرف السيليكا تنصهر الشعرية المغلفة بوليميد. توصيله إلى كوب 0،25-0،50 مل حقنة وغسل شعري مع الأسيتون. إزالة الأسيتون وذلك بدهن الشعرية بالماء. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> من أجل تفعيل طلاء السيليكا الداخلي للالشعرية، واستخدام ضخ حقنة في التدفق على محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.2 M مائي عند 0.25 ميكرولتر / دقيقة لمدة 30 دقيقة. شطف مع الماء حتى النفايات السائلة محايد. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام الرقم الهيدروجيني شرائط الورق للتحقق النفايات السائلة درجة الحموضة. من أجل protonate المجموعات silanol من الشعرية، ضخ 0.2 M aqueoحل لنا حمض الهيدروكلوريك من خلال الشعيرات الدموية عند 0.25 ميكرولتر / دقيقة لمدة 30 دقيقة. شطف مع الماء حتى النفايات السائلة محايد. شطف مع الايثانول. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضخ 20٪ (وزن / وزن) حل الإيثانول من 3- (trimethoxysilyl) بروبيل ميتاكريليت (درجة الحموضة 5 تعديلها مع حمض الخليك) عند 0.25 ميكرولتر / دقيقة لمدة 1 ساعة. في هذه الخطوة، وfunctionalized الشعرية السيليكا مع مجموعة الفينيل من أجل إرفاق متراصة البوليمر إلى السطح الداخلي الشعرية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> شطف مع الأسيتون وجافة في تيار النيتروجين وترك في درجة حرارة الغرفة بين عشية وضحاها قبل الاستخدام. قطع الشعرية إلى قطع أقصر من طول 20 سم. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد الأعمدة متآلف شعري <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد خليط البلمرة متطابقة بالنسبة للبوليمر متراصة السائبة (القسم 1.1) في قنينة زجاجية 1 مل مع الحاجز المطاطي. إضافة البادئ 1٪ AIBN فيما يتعلق أحادية. التجانس صوتنة لمدة 10 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تطهير خليط البلمرة مع النيتروجين اقتران السيليكا الشعرية غير functionalizedإلى دفق النيتروجين. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تضاف الشعرية تيار النيتروجين من خلال الحاجز المطاطي من القارورة وتزج به في خليط البلمرة بحيث فقاعات النيتروجين من خلال السائل. ترك غطاء قارورة فضفاضة قليلا لتجنب الضغط الزائد. تطهير لمدة 10 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> رفع الشعرية تيار النيتروجين من خليط البلمرة إلى فراغ الرأس من القارورة، وأغلق بإحكام الغطاء. إدراج الشعرية functionalized من خلال الحاجز إلى الخليط البلمرة. الزيادة في الضغط المتولد في الشعرية من خلال النيتروجين حقنها في فراغ الرأس مضخات الخليط البلمرة من خلال الشعيرات الدموية functionalized. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جمع عدة قطرات من مزيج البلمرة من النفايات السائلة من شعري للتأكد من أن يمتلئ بالكامل وإغلاقه مع الحاجز المطاطي. اتخاذ الشعرية من القارورة بعناية فائقة وإغلاق مدخل الشعرية مع الحاجز المطاطي. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بلمرة مزيجالبنية الواردة في الشعيرات الدموية في حمام مائي عند 60 درجة مئوية لمدة 6 ساعات. يبرد في درجة حرارة الغرفة، وقطع بضعة ملليمترات من طرفي الشعرية. إزالة أحادية غير المتفاعل والمسام تشكيل كلاء عن طريق تنظيف العمود مع الأسيتونتريل باستخدام مضخة HPLC في 3 ميكرولتر / دقيقة لمدة 30 دقيقة. تحقق احداهما العمود الشعري. </li></ol></li></ol> 2. النمو من الحديد benzenetrycarboxylate (FeBTC) PCP <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نمو FeBTC وزارة الصحة العامة على بوليمر متراصة السائبة لتوصيف <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> طحن متراصة المجففة سابقا باستخدام هاون ومدقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزج 100 ملغ من مسحوق متراصة في 5 مل من 2 ملي FeCl 3 · 6H 2 O في الإيثانول لمدة 15 دقيقة. مرشح فراغ باستخدام فلتر النايلون (0.22 ميكرون)، وغسل مسحوق مع الايثانول. تزج مسحوق متراصة في 5 مل من 2 مم حامض 1،3،5-benzenetricarboxylic (BTC) في الإيثانول لمدة 15 دقيقة. مرشح فراغ باستخدام فلتر النايلون (0.22 ميكرون)، وغسل مسحوق مع الايثانول.</li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كرر الخطوة رقم 2 كما تريد. وسيتم تحديد نمو طلاء المعادن العضوية النهائي من قبل عدد من الدورات التطبيقية. عادة، يتم تنفيذ ما بين 10 و 30 دورات. تأكد من وجود مسام جديدة عن طريق امتصاص النيتروجين porosimetry. قياس كمية من مواقع المعادن إضافية عن طريق التحليل الحراري الوزني (TGA). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نمو FeBTC وزارة الصحة العامة على عمود متجانسة الشعرية لإثراء phosphopeptides <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> باستخدام مضخة الحقنة. تدفق متراصة الشعرية مع 2 مم FeCl 3 · 6H 2 O في الإيثانول لمدة 15 دقيقة في 2 ميكرولتر / دقيقة. يغسل مع الإيثانول لمدة 15 دقيقة في 2 ميكرولتر / دقيقة. تدفق متراصة الشعرية مع 2 مم BTC في الإيثانول لمدة 15 دقيقة في 2 ميكرولتر / دقيقة. يغسل مع الإيثانول لمدة 15 دقيقة في 2 ميكرولتر / دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كرر الخطوة 1 كما تريد. وسيتم تحديد نمو طلاء المعادن العضوية النهائي من قبل عدد من الدورات التي يؤدونها. </li></ol></li></ol> 3. هضم البروتين وEnrichment من Phosphopeptides <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> هضم البروتين <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حل 0.5 مل من الحليب الخالي من الدسم في 1 مل من الماء وتقسيمه إلى 200 ميكرولتر الكسور. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لهضم البروتين إضافة 160 ميكرولتر 1 M بيكربونات الأمونيوم و 50 ميكرولتر 45 ملي dithiothreitol إلى كل جزء، من أجل يلتصق السندات ثاني كبريتيد. احتضان عند 50 درجة مئوية في thermomixer لمدة 15 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة تدريجيا 50 ميكرولتر من محلول مائي من iodoacetamide 100 ملم، في حين يبرد المحلول إلى درجة حرارة الغرفة. Iodoacetamide ومنع تشكيل ثاني كبريتيد السندات الجديدة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> احتضان في الظلام لمدة 15 دقيقة في درجة حرارة الغرفة. إضافة 1 مل منزوع الأيونات الماء. إضافة 2 ميكروغرام التربسين وهضم البروتينات في thermomixer عند 37 درجة مئوية لمدة 14 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إنهاء عملية الهضم من خلال تحمض مع 10 ميكرولتر من حمض trifluoroacetic 1٪، ووضعه في thermomixer لمدة 5 دقائق في درجة حرارة الغرفة. تخزين هضم البروتينات في -20 ° C. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إثراء phosphopeptides باستخدام عمود وزارة الصحة العامة الشعرية. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تدفق العمود مع 100 ميكرولتر من 4: 1 خليط من الأسيتونتريل تحتوي على حمض trifluoroacetic 0.1٪ لمدة 10 دقيقة بمعدل تدفق 1 ميكرولتر / دقيقة. ضخ الهضم من البروتين من خلال عمود في 2 ميكرولتر / دقيقة لمدة 30 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تغسل الببتيدات غير فسفرته مرة أخرى مع 4: خليط 1 من الأسيتونتريل تحتوي على حمض trifluoroacetic 0.1٪ لمدة 10 دقيقة بمعدل تدفق 1 ميكرولتر / دقيقة. يغسل بالماء لمدة 10 دقيقة بمعدل تدفق 1 ميكرولتر / دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> phosphopeptides أزل باستخدام 250 ملي درجة الحموضة 7 الفوسفات حل العازلة التي يتم ضخها في 1 ميكرولتر / دقيقة لمدة 15 دقيقة. جمع شاطف في قارورة وتحلية الحل باستخدام بروتوكول قياسي 19. إعداد 2 ملغ حامض / مل 2،5-dihydroxybenzoic لاستخدامه بمثابة مصفوفة لمصفوفة بمساعدة الليزر الامتزاز / التأين الوقت من الطيران مطياف الكتلة (MALDI-TOF-MS). تعادل 2 ميكرولتر من حمض 2،5-dihydroxybenzoic في تلميح إلى أزل phosphopeptides واكتشافها مباشرة على لوحة MALDI. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحليل المواقع التي MALDI-TOF-MS وتجديد العمود عن طريق التنظيف جيدا بالماء ثم الميثانول. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Li, H., Eddaoudi, M., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+synthesis+of+an+exceptionally+stable+and+highly+porous+metal-organic+framework.">Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework.</a> Nature. 402, 276-279 (1999).</li><li>Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functional+porous+coordination+polymers.">Functional porous coordination polymers.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 43, 2334-2375 (2004).</li><li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+chemistry+and+applications+of+metal-organic+frameworks.">The chemistry and applications of metal-organic frameworks.</a> Science. 341, 974 (2013).</li><li>Ma, S., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+storage+in+porous+metal-organic+frameworks+for+clean+energy+applications.">Gas storage in porous metal-organic frameworks for clean energy applications.</a> Chem. Commun. 46, 44-53 (2010).</li><li>Li, J. R., Sculley, J., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+separations.">Metal-organic frameworks for separations.</a> Chem. Rev. 112, 869-932 (2012).</li><li>Lee, J., Farha, O. K., Roberts, J., Scheidt, K. A., Nguyen, S. T., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+materials+as+catalysts.">Metal-organic framework materials as catalysts.</a> Chem. Soc. Rev. 38, 1450-1459 (2009).</li><li>Gu, Z. Y., Yang, C. X., Chang, N., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+analytical+chemistry:+From+sample+collection+to+chromatographic+separation.">Metal-organic frameworks for analytical chemistry: From sample collection to chromatographic separation.</a> Acc. Chem. Res. 45, 734-745 (2012).</li><li>Ahmad, R., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microporous+coordination+polymers+as+selective+sorbents+for+liquid+chromatography.">Microporous coordination polymers as selective sorbents for liquid chromatography.</a> Langmuir. 25, 11977-11979 (2009).</li><li>Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+MIL-101(Cr)+for+high-performance+liquid+chromatographic+separation+of+substituted+aromatics.">Metal-organic framework MIL-101(Cr) for high-performance liquid chromatographic separation of substituted aromatics.</a> Anal. Chem. 83, 7144-7150 (2011).</li><li>Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+the+coordination+status+of+the+open+metal+sites+in+metal-organic+frameworks+for+high+performance+separation+of+polar+compounds.">Control of the coordination status of the open metal sites in metal-organic frameworks for high performance separation of polar compounds.</a> Langmuir. 28, 6802-6810 (2012).</li><li>Gu, Z. Y., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+MIL-101+for+high-resolution+gas-chromatographic+separation+of+xylene+isomers+and+ethylbenzene.">Metal-organic framework MIL-101 for high-resolution gas-chromatographic separation of xylene isomers and ethylbenzene.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1477-1480 (2010).</li><li>Chang, N., Gu, Z. Y., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolitic+imidazolate+framework-8+nanocrystal+coated+capillary+for+molecular+sieving+of+branched+alkanes+from+linear+alkanes+along+with+high-resolution+chromatographic+separation+of+linear+alkanes.">Zeolitic imidazolate framework-8 nanocrystal coated capillary for molecular sieving of branched alkanes from linear alkanes along with high-resolution chromatographic separation of linear alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 13645-13647 (2010).</li><li>Yu, L. Q., Xiong, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+fabrication+of+post-modified+zeolitic+imidazolate-90+as+stationary+phase+for+open-tubular+capillary+electrochromatography.">Room temperature fabrication of post-modified zeolitic imidazolate-90 as stationary phase for open-tubular capillary electrochromatography.</a> J. Chromatogr. A. 1343, 188-194 (2014).</li><li>Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Incorporation+of+metal-organic+framework+UiO-66+into+porous+polymer+monoliths+to+enhance+the+liquid+chromatographic+separation+of+small+molecules.">Incorporation of metal-organic framework UiO-66 into porous polymer monoliths to enhance the liquid chromatographic separation of small molecules.</a> Chem. Commun. 49, 7162-7164 (2013).</li><li>Lin, C. L., Lirio, S., Chen, Y. T., Lin, C. H., Huang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+hybrid+metal-organic+framework-polymeric+monolith+for+solid-phase+extraction.">A novel hybrid metal-organic framework-polymeric monolith for solid-phase extraction.</a> Chem. Eur. J. 20, 3317-3321 (2014).</li><li>Svec, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+polymer+monoliths:+Amazingly+wide+variety+of+techniques+enabling+their+preparation.">Porous polymer monoliths: Amazingly wide variety of techniques enabling their preparation.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 902-924 (2010).</li><li>Shekhah, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Step-by-step+route+for+the+synthesis+of+metal-organic+frameworks.">Step-by-step route for the synthesis of metal-organic frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 129, 15118-15119 (2007).</li><li>Shekhah, O., Fu, L., Belmabkhout, Y., Cairns, A. J., Giannelis, E. P., Eddaoudi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Successful+implementation+of+the+stepwise+layer-by-layer+growth+of+MOF+thin+films+on+confined+surfaces:+mesoporous+silica+foam+as+a+first+case+study.">Successful implementation of the stepwise layer-by-layer growth of MOF thin films on confined surfaces: mesoporous silica foam as a first case study.</a> Chem. Commun. 48, 11434-11436 (2012).</li><li>Saeed, A., Maya, F., Xiao, D. J., Naham-ul-Haq, M., Svec, F., Britt, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+a+highly+porous+coordination+polymer+on+a+macroporous+polymer+monolith+support+for+enhanced+immobilized+metal+ion+affinity+chromatographic+enrichment+of+phosphopeptides.">Growth of a highly porous coordination polymer on a macroporous polymer monolith support for enhanced immobilized metal ion affinity chromatographic enrichment of phosphopeptides.</a> Adv. Funct. Mater. 24, 5797-5710 (2014).</li><li>Krenkova, J., Lacher, N. A., Svec, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+selectivity+via+nanochemistry:+Monolithic+capillary+column+containing+hydroxyapatite+nanoparticles+for+separation+of+proteins+and+enrichment+of+phosphopeptides.">Control of selectivity via nanochemistry: Monolithic capillary column containing hydroxyapatite nanoparticles for separation of proteins and enrichment of phosphopeptides.</a> Anal. Chem. 82, 8335-8341 (2010).</li><li>Jabeen, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica-lanthanum+oxide:+Pioneer+composite+of+rare-earth+metal+oxide+in+selective+phosphopeptides+enrichment.">Silica-lanthanum oxide: Pioneer composite of rare-earth metal oxide in selective phosphopeptides enrichment.</a> Anal. Chem. 84, 10180-10185 (2012).</li><li>Hussain, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalized+diamond+nanopowder+for+phosphopeptides+enrichment+from+complex+biological+fluids.">Functionalized diamond nanopowder for phosphopeptides enrichment from complex biological fluids.</a> Anal. Chim. Acta. 775, 75-84 (2013).</li><li>Aprilita, N. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(glycidyl+methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII+in+phosphoproteomics.">Poly(glycidyl methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII in phosphoproteomics.</a> J. Proteom. Res. 4, 2312-2319 (2005).</li><li>Lo, C. Y., Chen, W. Y., Chen, C. T., Chen, Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+enrichment+of+phosphopeptides+from+tryptic+digests+of+proteins+using+iron+oxide+nanocomposites+of+magnetic+particles+coated+with+zirconia+as+the+concentrating+probes.">Rapid enrichment of phosphopeptides from tryptic digests of proteins using iron oxide nanocomposites of magnetic particles coated with zirconia as the concentrating probes.</a> J. Proteom. Res. 6, 887-893 (2007).</li><li>Aryal, U. K., Ross, A. R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enrichment+and+analysis+of+phosphopeptides+under+different+experimental+conditions+using+titanium+dioxide+affinity+chromatography+and+mass+spectrometry.">Enrichment and analysis of phosphopeptides under different experimental conditions using titanium dioxide affinity chromatography and mass spectrometry.</a> Rapid Commun. Mass. Spectrom. 24, 219-231 (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Select Iron Affinity Gel Technical Bulletin. , (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

متراصة البوليمر الأصلي يحتوي على المجموعات الوظيفية الكربوكسيلية قادرة على ربط المعادن. تنسيق المواقع المعادن الأولية على المواد الأصلية، ونحن قادرون على النمو طلاء PCP (الشكل 1A)، وتتضمن عددا من المواقع المعادن الإضافية تشكيل شبكة الصغيرة التي يسهل اختراقه...

البوليمرات التنسيق مسامية (PCPs) هي مركبات التنسيق على أساس مراكز المعدنية التي ربطها بروابط العضوية مع تكرار الكيانات تنسيق تمتد في 1 أو 2 أو 3 الأبعاد التي يمكن أن تكون غير متبلور أو بلوري 1-3. في السنوات الأخيرة، وقد اجتذب هذا النوع من مواد مسامية اهتماما واسع النطاق بسبب المسامية العالية، tunability الكيميائية واسعة، واستقرارها. تم استكشافها PCPs لمجموعة من التطبيقات بما في ذلك تخزين الغاز وفصل الغاز، والحفز 3-6، ومؤخرا جدا، وقد وصفت التطبيقات التحليلية الأولى من PCPs 7. لأن من وظائف الكيميائية والمسامية العالية معززة PCPs بهم استهدفوا لإمكاناتها الضخمة لتحسين عمليات تنقية وفصل الكروماتوغرافي، وتم نشر عدد من التقارير المتعلقة بهذا الموضوع 7-13. ومع ذلك، فإن أداء PCPs ليست حاليا في لequivaleمستوى الإقليم الشمالي مع المواد الكروماتوغرافي القائمة على الأرجح بسبب انتشار سريع من خلال الفراغات بين الجسيمات الكبيرة في سرير معبأة من هذه المواد الصلبة نظرا لمن الأشكال التضاريسية عادة غير منتظمة الشكل من جسيمات أو البلورات. هذه التعبئة وزعت بشكل غير منتظم يؤدي إلى أداء أقل من المتوقع، وكذلك backpressures العمود عالية وغير مرغوب فيها الأشكال التضاريسية ذروة شكل 14،15. من أجل إيجاد حل لمشكلة انتشار سريع من خلال الفراغات بين الجسيمات وبالتزامن تعزيز أداء PCPs للتطبيقات التحليلية، وتطوير المواد المختلطة على أساس البوليمر متراصة ماكروبوروس 16 الذي يحتوي على PCP على سطح تحفر شأنه يكون مرغوبا فيه. كتل البوليمر هي بذاتها، ومواد واحد من قطعة والتي يمكن أن تحافظ تدفق الحمل الحراري من خلال فوهاتها، مما يجعلها واحدة من البدائل الأكثر فعالية لحبة التعبئة وتم تسويقها بنجاح من قبل عدة ج<html> ompanies 17،18. وعادة ما تستند كتل البوليمر المسامية على البلمرة من مونومر وcrosslinker في وجود porogens، التي عادة ما تكون خليط من ثنائية المذيبات العضوية. المواد التي تم الحصول عليها متجانسة يكون لها هيكل microglobular والمسامية والنفاذية العالية التدفق. مقاربة بسيطة لتوحيد هذه المواد لإعداد يستند متراصة البوليمر تحتوي على PCP على إضافة مباشرة لPCPs كما تصنيعه في خليط بلمرة متراصة. هذا النهج أدى إلى PCPs دفن معظمهم من داخل سقالة البوليمر، وليس ينشطون لتطبيق مزيد من المواد النهائية 14،15. وهناك حاجة إلى نهج الاصطناعية مختلفة بشكل واضح من أجل، على سبيل المثال، تطوير الأفلام موحدة من PCPs، أو الأطر المعدنية العضوية البلورية (موفس) حيث الغالبية من المسام الموجودة داخل البلورة يمكن الوصول إليها من تحفر من متراصة البوليمر. ر &quot;&gt; وهنا نحن الإبلاغ عن بروتوكول بسيط لإعداد مادة البوليمر الهجين المعادن العضوية (وزارة الصحة العامة) على أساس دعم البوليمر ماكروبوروس مع مجموعات وظيفية مناسبة لإلحاق PCPs، والتي يمكن تنفيذها بسهولة باعتبارها واحدة قائمة بذاتها متراصة البوليمر من قطعة في شكل عمود مع خصائص الأمثل لتطبيقات التدفق من خلال. ويتبع هذا الإجراء التوليف البوليمر من قبل على أساس حل درجة حرارة الغرفة بسيطة &#160; طريقة لزراعة طلاء PCP على السطح الداخلي للمسام متراصة 19-20. كما في المثال الأول، وصفنا إعداد الحديد (III) benzenetricarboxylate (FeBTC) فيلم التنسيق البوليمر داخل بولي ماكروبوروس (حمض الستايرين divinylbenzene-ميثاكريليك) متراصة. هذه الطريقة فعالة لإعداد المساحيق بكميات كبيرة وكذلك الأعمدة الشعرية وبروتوكول صفها هو للتنفيذ بسهولة لPCPs أخرى. كمثال على إمكانية MOPHs كمواد وظيفية لتدفق throuتطبيقات غ، طبقنا المتقدمة FeBTC وزارة الصحة العامة والتي تحتوي على طلاء كثيف من الحديد (III) مراكز لإثراء phosphopeptides من خليط من البروتين هضم استغلال تقارب ملزمة من phosphopeptides إلى الحديد (III). بروتوكول المتقدمة 21 ويضم ثلاثة أجزاء رئيسية: إعداد الدعم متراصة البوليمرات العضوية ماكروبوروس. نمو طلاء PCP على سطح مسام متراصة. تطبيق لإثراء phosphopeptides.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Polyimide-coated capillaries</td>
			<td>Polymicro Technologies</td>
			<td>TSP100375</td>
			<td>100 &#956;m i.d.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, 98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>440159</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Styrene, 99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W323306</td>
			<td>Technical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Divinylbenzene, 80%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>414565</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methacrylic acid, 98%</td>
			<td>Mallinckrodt</td>
			<td>MK150659</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, &#8805;99.5%</td>
			<td>EMD chemicals</td>
			<td>MTX0735-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isooctane, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>650439</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#39;-azobisisobutyronitrile, 98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>441090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium oxide (basic alumina)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>199443</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron (III) chloride hexahydrate, 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,3,5-benzenetrycarboxylic acid, 95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>482749</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>360457</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium bicarbonate, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>9830</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trifluoroacetic acid, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>302031</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, &#8805;99.8%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>2854</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodoacetamide, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>I1149</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dithiothreitol, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>43819</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monobasic sodium phosphate dihydrate, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>71505</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dibasic sodium phosphate dihydrate, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>71643</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphoric acid, &#8805;85%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>438081</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,5-dihydroxybenzoic acid, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>85707</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trypsin</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>T8003</td>
			<td>Bovine pancreas</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#946;-casein</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>C6905</td>
			<td>Bovine milk</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ZipTip pipette tips</td>
			<td>Merck Millipore</td>
			<td>ZTC18S096</td>
			<td>C18 resin</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of highly porous coordination polymer coatings on macroporous polymer monoliths for enhanced enrichment of phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

ويرد التوضيح تخطيطي للنمو PCP على سطح المسام من البوليمر متراصة العضوية في الشكل 1. وفي هذا الرقم، نحن لتوضيح الأولي الحديد (III) ذرات احتفظت على سطح مسام متراصة البوليمر الأصلية منسقة لمجموعات وظيفية الكربوكسيلية . باستخدام بروتوكول صفها يجند العضوية هنا إضاف?...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides at JoVE.com

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

إعداد التنسيق المسامية العالية البوليمر طلاء البوليمر على ماكروبوروس كتل لتعزيز إثراء Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

preparation-highly-porous-coordination-polymer-coatings-on

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.0K Views.  E. O. Lawrence Berkeley National Laboratory. A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Video: Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

Confocal Imaging of Confined Quiescent and Flowing Colloid-polymer Mixtures

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed assembly1-3, drug delivery4, improved hydrocarbon recovery5-7, and flowable electrodes for energy storage8. Suspensions containing fluorescent colloids and non-adsorbing polymers are appealing model systems, as the ratio of the polymer radius of gyration to the particle radius&#160;and concentration of polymer control the range and strength of the interparticle attraction, respectively. By tuning the polymer properties and the volume fraction of the colloids, colloid fluids, fluids of clusters, gels, crystals, and glasses can be obtained9.&#160;Confocal microscopy, a variant of fluorescence microscopy, allows an optically transparent and fluorescent sample to be imaged with high spatial and temporal resolution in three dimensions. In this technique, a small pinhole or slit blocks the emitted fluorescent light from regions of the sample that are outside the focal volume of the microscope optical system. As a result, only a thin section of the sample in the focal plane is imaged. This technique is particularly well suited to probe the structure and dynamics in dense colloidal suspensions at the single-particle scale: the particles are large enough to be resolved using visible light and diffuse slowly enough to be captured at typical scan speeds of commercial confocal systems10. Improvements in scan speeds and analysis algorithms have also enabled quantitative confocal imaging of flowing suspensions11-16,37.&#160;In this paper, we demonstrate confocal microscopy experiments to probe the confined phase behavior and flow properties of colloid-polymer mixtures. We first prepare colloid-polymer mixtures that are density- and refractive-index matched. Next, we report a standard protocol for imaging quiescent dense colloid-polymer mixtures under varying confinement in thin wedge-shaped cells. Finally, we demonstrate a protocol for imaging colloid-polymer mixtures during microchannel flow.

Confocal microscopy is used to image quiescent and flowing colloid-polymer mixtures, which are studied as model systems for attractive suspensions. Image analysis algorithms are used to calculate structural and dynamic metrics for the colloidal particles that measure changes due to geometric confinement.

التصوير متحد البؤر المحصورة من هادئة ويتدفق مخاليط البوليمر المادة الغروية

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

تلفيق منطقة كبيرة قائمة بذاتها سامسونج بوليمر أفلام

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Photodynamic Therapy with Blended Conducting Polymer/Fullerene Nanoparticle Photosensitizers

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT) is reported. The nanoparticles are formed by hydrophobic interaction of the semiconducting polymer MEH-PPV (poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene]) with the fullerene PCBM (phenyl-C61-butyric acid methyl ester) in the presence of a non-compatible solvent. MEH-PPV has a high extinction coefficient that leads to high rates of triplet formation, and efficient charge and energy transfer to the fullerene PCBM. The latter processes enhance the efficiency of the PDT system through fullerene assisted triplet and radical formation, and ultrafast deactivation of MEH-PPV excited stated. The results reported here show that this nanoparticle PDT sensitizing system is highly effective and shows unexpected specificity to cancer cell lines.

This protocol describes a method for the fabrication of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene. These nanoparticles were investigated for their potential use as a next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT).

العلاج الضوئي مع المخلوطة إجراء البوليمر / الفوليرين الجسيمات النانوية الضيائية

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

إعداد ماكروبوروس الفوقي الكوارتز أفلام على السيليكون التي كتبها الكيميائية الحل ترسب

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Functionalization من احد الجدران الكربون الأنابيب النانومترية مع الحرارية عكسها البوليمر كتلة وتوصيف كل زاوية صغيرة تشتت النيوترونات

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ethylene-propylene rubber, grafted with maleic anhydride, is thermo-reversibly cross-linked in two steps. The pending anhydride moieties are first modified with furfurylamine to graft furan groups to the rubber backbone. These pendant furan groups are then cross-linked with a bis-maleimide via a Diels-Alder coupling reaction. Both reactions can be performed under a broad range of experimental conditions and can easily be applied on a large scale. The material properties of the resulting Diels-Alder cross-linked rubbers are similar to a peroxide-cured ethylene/propylene/diene rubber (EPDM) reference. The cross-links break at elevated temperatures (&#62; 150 &#176;C) via the retro-Diels-Alder reaction and can be reformed by thermal annealing at lower temperatures (50-70 &#176;C). Reversibility of the system was proven with infrared spectroscopy, solubility tests and mechanical properties. Recyclability of the material was also shown in a practical way, i.e., by cutting a cross-linked sample into small parts and compression molding them into new samples displaying comparable mechanical properties, which is not possible for conventionally cross-linked rubbers.

A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products.

إعداد وخصائص الحرارية عكسية عبر ربط الكيمياء المطاط عن طريق ديلز-ألدر

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and absence of white light exposure. By instituting a controlled temperature ramp, the gelation of these materials can be precisely monitored as they proceed through this structural evolution, which effectively mirrors the conditions experienced during the solution deposition phase of organic electronic device fabrication. Using small angle neutron scattering (SANS) and ultra-small angle neutron scattering (USANS) along with appropriate fitting protocols we quantify the evolution of select structural parameters throughout this process. Thorough analysis indicates that continued light exposure throughout the gelation process significantly alters the structure of the ultimately formed gel. Specifically, the aggregation process of poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano-scale aggregates is negatively affected by the presence of illumination, ultimately resulting in the retardation of growth in conjugated polymer microstructures and the formation of smaller scale macro-aggregate clusters.

A protocol for the analysis of gels formed from the optoelectronic conjugated polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) using small and ultra-small angle neutron scattering in both the presence and absence of illumination is presented.

رصد تأثيرات الإضاءة على هيكل المواد الهلامية البوليمرية مترافق استخدام تشتت النيوترونات

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

الغزل الجاف موائع جزيئية وتوصيف الألياف المجددة Fibroin الحرير

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي كأداة لتقدير معدل الكهروكيميائية المستمر

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables the acquisition of photoluminescence spectra covering the time regime from nanoseconds up to 0.1 s. This enables us to follow the changes in the intensity (decay) and emission of the spectra over time. Using this method, it is possible to study diverse photophysical phenomena, such as the emission of phosphorescence, and the contributions of prompt and delayed fluorescence in molecules showing thermally activated delayed fluorescence (TADF). Remarkably, all spectra and decays are obtained in a single experiment. This can be done for solids (thin film, powder, crystal) and liquid samples, where the only limitations are the spectral sensitivity of the camera and the excitation wavelength (532 nm, 355 nm, 337 nm, and 266 nm). This technique is, thus, very important when investigating the excited state dynamics in organic emitters for their application in organic light-emitting diodes and other areas where triplet harvesting is of paramount importance. Since triplet states are strongly quenched by oxygen, emitters with efficient TADF luminescence, or those showing room temperature phosphorescence (RTP), must be correctly prepared in order to remove any dissolved oxygen from solutions and films. Otherwise, no long-lived emission will be observed. The method of degassing solid samples as presented in this work is basic and simple, but the degassing of liquid samples creates additional difficulties and is particularly interesting. A method of minimizing solvent loss and changing the sample concentration, while still enabling to remove oxygen in a very efficient and a repeatable manner, is presented in this work.

Here, we present a method of the spectroscopic characterization of organic molecules by means of time-resolved photoluminescence spectroscopy on the nanosecond-to-millisecond timescale in oxygen-free conditions. Methods to efficiently remove oxygen from the samples and, thus, limit luminescence quenching are also described.

حل وقت الحصاد "التوصيف الثلاثي فوتوفيسيكال المركبات العضوية" في خالية من الأكسجين "البيئة باستخدام" الوثيقة iCCD الكاميرا

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...