This work has been performed at the Molecular Foundry, Lawrence Berkeley National Laboratory and supported by the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Scientific User Facilities Division of the US Department of Energy, under Contract No. DE-AC02&#8211;05CH11231. The financial support of F.M. by a ME-Fulbright fellowship and A.S. by Higher Education Commission of Pakistan are gratefully acknowledged.

NOTE: Avant de commencer, vérifiez que toutes les feuilles de données pertinentes matérielles (FS). Plusieurs des produits chimiques utilisés dans les procédures de synthèse et d&#39;application sont toxiques. S&#39;il vous plaît suivre toutes les pratiques de sécurité appropriées et utiliser l&#39;équipement de protection adéquat (blouse, pantalon pleine longueur, des chaussures fermées, des lunettes de sécurité, gants). S&#39;il vous plaît utiliser tous les équipements de protection individuelle cryogénique lors de la manipulation de l&#39;azote liquide pour les mesures d&#39;adsorption d&#39;azote (gants isolants, écran facial). 1. poreux Polymer Monolith Préparation en vrac et colonne capillaire Format <ol><li> Bulk Polymer Monolith pour la caractérisation <ol><li> Purifier le styrène, le divinylbenzène et l&#39;acide méthacrylique à travers une colonne d&#39;alumine basique, afin d&#39;éliminer les inhibiteurs de polymérisation. Placez 10 g d&#39;alumine basique dans un ml seringue en plastique jetable 25 avec un bouchon de fibres de laine de verre emballé dans l&#39;embout de la seringue. Percoler à environ 10 ml du monomère à travers la colonne. </li><li> Charger les monomères de styrène (50 mg, 100 mg et 50 mg divinylbenzène acide méthacrylique) et les agents formant des pores (300 mg de toluène et 300 mg isooctane) dans un flacon de 1 ml en verre. Ajouter l&#39;initiateur de la polymérisation, 4 mg de 2,2&#39;-azobisisobutyronitrile (AIBN, 1% par rapport aux monomères). </li><li> Homogénéiser par sonication pendant 10 min. Éliminer l&#39;oxygène dissous par barbotage d&#39;azote à travers le liquide pendant 10 minutes. Sceller le bouchon du flacon avec un film de paraffine et placer dans un bain d&#39;eau à 60 ° C pendant 6 heures pour polymériser le mélange. </li><li> Refroidir à la température ambiante et de briser le flacon soigneusement. Transférer le monolithe de polymère dans une cartouche d&#39;extraction en cellulose. Placer la cartouche d&#39;extraction dans une chambre d&#39;extraction Soxhlet et l&#39;assembler à un ballon à fond rond contenant un volume de methanol, qui est au moins trois fois le volume de la chambre d&#39;extraction. Assemblage d&#39;un condenseur à la partie supérieure de la chambre d&#39;extraction. Réaliser une extraction Soxhlet en faisant bouillir le méthanolpendant 16 heures, en veillant à l&#39;élimination complète des monomères non réagis et des agents formant des pores. </li><li> Sécher toute la nuit dans une étuve à vide à 60 ° C. Confirmer la présence de groupes fonctionnels carboxyliques pour fixer la PCP par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR). Mesurer la surface par adsorption d&#39;azote porosimétrie. </li></ol></li><li> Fonctionnalisation de silice capillaires pour la préparation de colonnes monolithiques <ol><li> Couper 2 m d&#39;un 100 um id silice fondue capillaire de polyimide revêtu. Connectez-le à une seringue en verre de 0,25-0,50 ml et laver le capillaire avec de l&#39;acétone. Retirer l&#39;acétone par rinçage du capillaire avec de l&#39;eau. </li><li> Pour activer le revêtement interne de silice du capillaire, en utilisant une pompe à seringue à couler une solution 0,2 M de NaOH aqueux à 0,25 ul / min pendant 30 min. Rincer à l&#39;eau jusqu&#39;à ce que l&#39;effluent soit neutre. </li><li> Utiliser des bandes de papier pH pour vérifier pH de l&#39;effluent. Afin de protoner les groupes silanol du capillaire, une pompe Aqueo 0,2 Mune solution de HCl nous à travers le capillaire à 0,25 ul / min pendant 30 min. Rincer à l&#39;eau jusqu&#39;à ce que l&#39;effluent soit neutre. Rincez avec de l&#39;éthanol. </li><li> Pompe à 20% (p / p) de solution éthanolique d&#39;acide 3- (triméthoxysilyl) propyl méthacrylate (pH ajusté avec de l&#39;acide 5 acétique) à 0,25 ul / min pendant 1 heure. Dans cette étape, le capillaire en silice est fonctionnalisée par des groupes vinyle dans le but de fixer le monolithe de polymère à la surface intérieure capillaire. </li><li> Rincez avec de l&#39;acétone et au sec dans un courant d&#39;azote et le laisser à température ambiante pendant une nuit avant de l&#39;utiliser. Couper le capillaire dans des pièces plus courtes de longueur 20 cm. </li></ol></li><li> Préparation des colonnes monolithiques capillaires <ol><li> Préparer un mélange de polymérisation identique à celui pour le monolithe de polymère en masse (section 1.1) dans une fiole en verre de 1 ml avec un septum en caoutchouc. Ajouter initiateur 1% par rapport à AIBN monomères. Homogénéiser par sonication pendant 10 min. </li><li> Purger le mélange de polymérisation avec de l&#39;azote par couplage d&#39;un capillaire en silice non-fonctionnalisépour un courant d&#39;azote. <ol><li> Insérer le capillaire de courant d&#39;azote à travers le septum en caoutchouc du flacon et plonger dans le mélange de polymérisation de sorte que l&#39;atome d&#39;azote barbote à travers le liquide. Laissez le bouchon du flacon un peu lâche pour éviter une surpression. Purger pendant 10 min. </li><li> Soulevez le capillaire de flux d&#39;azote dans le mélange de polymérisation à l&#39;espace de tête de la fiole, et fermer hermétiquement le bouchon. Insérer un capillaire fonctionnalisé à travers le septum dans le mélange de polymérisation. L&#39;excès de pression dans le capillaire générée par l&#39;azote injecté dans l&#39;espace de tête pompe le mélange de polymérisation à travers le capillaire fonctionnalisé. </li><li> Recueillir quelques gouttes de mélange de polymérisation à partir de l&#39;effluent du capillaire pour qu&#39;il soit complètement rempli et refermer avec un septum en caoutchouc. Prenez le capillaire du flacon très soigneusement et fermer l&#39;entrée du capillaire avec un septum en caoutchouc. </li></ol></li><li> Polymériser le mélangeture contenu dans le capillaire dans un bain d&#39;eau à 60 ° C pendant 6 heures. Refroidir à la température ambiante et de couper quelques millimètres des deux extrémités du capillaire. Éliminer les monomères non réagis et des agents formant des pores en rinçant la colonne avec de l&#39;acétonitrile en utilisant une pompe de CLHP à 3 ul / min pendant 30 min. Vérifier la contre-pression de la colonne capillaire. </li></ol></li></ol> 2. Croissance du Fer-benzenetrycarboxylate (FeBTC) PCP <ol><li> La croissance de l&#39;FeBTC MSP sur un polymère Monolith en vrac pour la caractérisation <ol><li> Broyer le monolithe préalablement séché en utilisant un mortier et un pilon. </li><li> Immerger 100 mg de la poudre de monolithe dans 5 ml de 2 mM de FeCl 3 · 6H 2 O dans de l&#39;éthanol pendant 15 min. On filtre sous vide en utilisant un filtre en nylon (0,22 um) et laver la poudre avec de l&#39;éthanol. Immerger la poudre de monolithe dans 5 ml d&#39;acide 2 mM de 1,3,5-benzène tricarboxylique (BTC) dans de l&#39;éthanol pendant 15 min. On filtre sous vide en utilisant un filtre en nylon (0,22 um) et laver la poudre avec de l&#39;éthanol.</li><li> Répétez l&#39;étape numéro 2 comme vous le souhaitez. La croissance de la couche organique de métal-finale sera définie par le nombre de cycles appliqués. En règle générale, entre 10 et 30 cycles sont effectués. Confirmer la présence de nouveaux pores par adsorption d&#39;azote porosimétrie. Mesurer la quantité de sites métalliques supplémentaires par analyse thermogravimétrique (TGA). </li></ol></li><li> La croissance de la FeBTC MDSP sur une colonne monolithique capillaire pour l&#39;enrichissement de phosphopeptides <ol><li> En utilisant une pompe à seringue. Rincer le monolithe capillaire avec 2 mM de FeCl 3 · 6H 2 O dans de l&#39;éthanol pendant 15 min à 2 ul / min. Laver avec de l&#39;éthanol pendant 15 min à 2 ul / min. Rincer le monolithe avec un capillaire BTC 2 mM dans de l&#39;éthanol pendant 15 min à 2 ul / min. Laver avec de l&#39;éthanol pendant 15 min à 2 ul / min. </li><li> Répétez l&#39;étape 1 comme on le souhaite. La croissance de la couche organique de métal final sera défini par le nombre de cycles effectués. </li></ol></li></ol> 3. la digestion des protéines et Enrichment de Phosphopeptides <ol><li> La digestion des protéines <ol><li> Dissoudre 0,5 ml de lait écrémé dans 1 ml d&#39;eau et le diviser en fractions de 200 pi. </li><li> Pour la digestion de la protéine ajouter 160 ul de 1 M de bicarbonate d&#39;ammonium 50 mM de dithiothréitol et 45 ul de chaque fraction, afin de cliver les liaisons disulfure. Incuber à 50 ° C dans un Thermomixer pendant 15 min. </li><li> Ajouter peu à peu 50 ul d&#39;une solution aqueuse d&#39;iodoacétamide 100 mM, tandis que la solution a été refroidie jusqu&#39;à la température ambiante. Iodoacetamide permettra d&#39;éviter la formation de nouvelles liaisons disulfures. </li><li> Incuber dans l&#39;obscurité pendant 15 min à température ambiante. Ajouter 1 ml d&#39;eau déminéralisée. Ajouter 2 ug de trypsine et digérer les protéines dans un Thermomixer à 37 ° C pendant 14 h. </li><li> Mettre fin à la digestion par acidification avec 10 pi d&#39;acide trifluoroacétique à 1%, et de le placer dans le Thermomixer pendant 5 min à température ambiante. Stocker les protéines digérées à -20 ° C. </li></ol></li><li> Enrichissement de phosphopeptides en utilisant une colonne capillaire de MSP. <ol><li> Rincer la colonne avec 100 ul d&#39;un mélange 4: 1 d&#39;acétonitrile contenant un acide trifluoroacétique à 0,1% pendant 10 min à un débit de 1 pl / min. Pomper la digestion des protéines à travers la colonne à 2 ul / min pendant 30 min. </li><li> Laver les peptides non phosphorylés à nouveau avec un mélange 4: 1 d&#39;acétonitrile contenant un acide trifluoroacétique à 0,1% pendant 10 min à un débit de 1 pl / min. Laver à l&#39;eau pendant 10 min à un débit de 1 pl / min. </li><li> Phosphopeptides éluées en utilisant une solution tampon de phosphate pH 7 250 mM pompé à 1 pl / min pendant 15 min. Recueillir l&#39;éluant dans un flacon et dessaler la solution en utilisant un protocole standard de 19. Préparer un acide / ml de 2,5-dihydroxybenzoïque 2 mg de l&#39;utiliser en tant que matrice pour la spectrométrie laser assistée par matrice de désorption / ionisation à temps de vol de masse (MALDI-TOF-MS). Dessiné 2 pi de l&#39;acide 2,5-dihydroxybenzoïque dans la pointe pour éluer le phosphopeptides et repèrent directement sur la plaque MALDI. </li><li> Analyser les taches par MALDI-TOF-MS et régénérer la colonne Bien rincer avec de l&#39;eau puis méthanol. </li></ol></li></ol>

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	<li>Li, H., Eddaoudi, M., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+synthesis+of+an+exceptionally+stable+and+highly+porous+metal-organic+framework.">Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework.</a> Nature. 402, 276-279 (1999).</li><li>Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functional+porous+coordination+polymers.">Functional porous coordination polymers.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 43, 2334-2375 (2004).</li><li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+chemistry+and+applications+of+metal-organic+frameworks.">The chemistry and applications of metal-organic frameworks.</a> Science. 341, 974 (2013).</li><li>Ma, S., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+storage+in+porous+metal-organic+frameworks+for+clean+energy+applications.">Gas storage in porous metal-organic frameworks for clean energy applications.</a> Chem. Commun. 46, 44-53 (2010).</li><li>Li, J. R., Sculley, J., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+separations.">Metal-organic frameworks for separations.</a> Chem. Rev. 112, 869-932 (2012).</li><li>Lee, J., Farha, O. K., Roberts, J., Scheidt, K. A., Nguyen, S. T., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+materials+as+catalysts.">Metal-organic framework materials as catalysts.</a> Chem. Soc. Rev. 38, 1450-1459 (2009).</li><li>Gu, Z. Y., Yang, C. X., Chang, N., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+analytical+chemistry:+From+sample+collection+to+chromatographic+separation.">Metal-organic frameworks for analytical chemistry: From sample collection to chromatographic separation.</a> Acc. Chem. Res. 45, 734-745 (2012).</li><li>Ahmad, R., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microporous+coordination+polymers+as+selective+sorbents+for+liquid+chromatography.">Microporous coordination polymers as selective sorbents for liquid chromatography.</a> Langmuir. 25, 11977-11979 (2009).</li><li>Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+MIL-101(Cr)+for+high-performance+liquid+chromatographic+separation+of+substituted+aromatics.">Metal-organic framework MIL-101(Cr) for high-performance liquid chromatographic separation of substituted aromatics.</a> Anal. Chem. 83, 7144-7150 (2011).</li><li>Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+the+coordination+status+of+the+open+metal+sites+in+metal-organic+frameworks+for+high+performance+separation+of+polar+compounds.">Control of the coordination status of the open metal sites in metal-organic frameworks for high performance separation of polar compounds.</a> Langmuir. 28, 6802-6810 (2012).</li><li>Gu, Z. Y., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+MIL-101+for+high-resolution+gas-chromatographic+separation+of+xylene+isomers+and+ethylbenzene.">Metal-organic framework MIL-101 for high-resolution gas-chromatographic separation of xylene isomers and ethylbenzene.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1477-1480 (2010).</li><li>Chang, N., Gu, Z. Y., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolitic+imidazolate+framework-8+nanocrystal+coated+capillary+for+molecular+sieving+of+branched+alkanes+from+linear+alkanes+along+with+high-resolution+chromatographic+separation+of+linear+alkanes.">Zeolitic imidazolate framework-8 nanocrystal coated capillary for molecular sieving of branched alkanes from linear alkanes along with high-resolution chromatographic separation of linear alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 13645-13647 (2010).</li><li>Yu, L. Q., Xiong, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+fabrication+of+post-modified+zeolitic+imidazolate-90+as+stationary+phase+for+open-tubular+capillary+electrochromatography.">Room temperature fabrication of post-modified zeolitic imidazolate-90 as stationary phase for open-tubular capillary electrochromatography.</a> J. Chromatogr. A. 1343, 188-194 (2014).</li><li>Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Incorporation+of+metal-organic+framework+UiO-66+into+porous+polymer+monoliths+to+enhance+the+liquid+chromatographic+separation+of+small+molecules.">Incorporation of metal-organic framework UiO-66 into porous polymer monoliths to enhance the liquid chromatographic separation of small molecules.</a> Chem. Commun. 49, 7162-7164 (2013).</li><li>Lin, C. L., Lirio, S., Chen, Y. T., Lin, C. H., Huang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+hybrid+metal-organic+framework-polymeric+monolith+for+solid-phase+extraction.">A novel hybrid metal-organic framework-polymeric monolith for solid-phase extraction.</a> Chem. Eur. J. 20, 3317-3321 (2014).</li><li>Svec, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+polymer+monoliths:+Amazingly+wide+variety+of+techniques+enabling+their+preparation.">Porous polymer monoliths: Amazingly wide variety of techniques enabling their preparation.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 902-924 (2010).</li><li>Shekhah, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Step-by-step+route+for+the+synthesis+of+metal-organic+frameworks.">Step-by-step route for the synthesis of metal-organic frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 129, 15118-15119 (2007).</li><li>Shekhah, O., Fu, L., Belmabkhout, Y., Cairns, A. J., Giannelis, E. P., Eddaoudi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Successful+implementation+of+the+stepwise+layer-by-layer+growth+of+MOF+thin+films+on+confined+surfaces:+mesoporous+silica+foam+as+a+first+case+study.">Successful implementation of the stepwise layer-by-layer growth of MOF thin films on confined surfaces: mesoporous silica foam as a first case study.</a> Chem. Commun. 48, 11434-11436 (2012).</li><li>Saeed, A., Maya, F., Xiao, D. J., Naham-ul-Haq, M., Svec, F., Britt, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+a+highly+porous+coordination+polymer+on+a+macroporous+polymer+monolith+support+for+enhanced+immobilized+metal+ion+affinity+chromatographic+enrichment+of+phosphopeptides.">Growth of a highly porous coordination polymer on a macroporous polymer monolith support for enhanced immobilized metal ion affinity chromatographic enrichment of phosphopeptides.</a> Adv. Funct. Mater. 24, 5797-5710 (2014).</li><li>Krenkova, J., Lacher, N. A., Svec, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+selectivity+via+nanochemistry:+Monolithic+capillary+column+containing+hydroxyapatite+nanoparticles+for+separation+of+proteins+and+enrichment+of+phosphopeptides.">Control of selectivity via nanochemistry: Monolithic capillary column containing hydroxyapatite nanoparticles for separation of proteins and enrichment of phosphopeptides.</a> Anal. Chem. 82, 8335-8341 (2010).</li><li>Jabeen, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica-lanthanum+oxide:+Pioneer+composite+of+rare-earth+metal+oxide+in+selective+phosphopeptides+enrichment.">Silica-lanthanum oxide: Pioneer composite of rare-earth metal oxide in selective phosphopeptides enrichment.</a> Anal. Chem. 84, 10180-10185 (2012).</li><li>Hussain, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalized+diamond+nanopowder+for+phosphopeptides+enrichment+from+complex+biological+fluids.">Functionalized diamond nanopowder for phosphopeptides enrichment from complex biological fluids.</a> Anal. Chim. Acta. 775, 75-84 (2013).</li><li>Aprilita, N. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(glycidyl+methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII+in+phosphoproteomics.">Poly(glycidyl methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII in phosphoproteomics.</a> J. Proteom. Res. 4, 2312-2319 (2005).</li><li>Lo, C. Y., Chen, W. Y., Chen, C. T., Chen, Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+enrichment+of+phosphopeptides+from+tryptic+digests+of+proteins+using+iron+oxide+nanocomposites+of+magnetic+particles+coated+with+zirconia+as+the+concentrating+probes.">Rapid enrichment of phosphopeptides from tryptic digests of proteins using iron oxide nanocomposites of magnetic particles coated with zirconia as the concentrating probes.</a> J. Proteom. Res. 6, 887-893 (2007).</li><li>Aryal, U. K., Ross, A. R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enrichment+and+analysis+of+phosphopeptides+under+different+experimental+conditions+using+titanium+dioxide+affinity+chromatography+and+mass+spectrometry.">Enrichment and analysis of phosphopeptides under different experimental conditions using titanium dioxide affinity chromatography and mass spectrometry.</a> Rapid Commun. Mass. Spectrom. 24, 219-231 (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Select Iron Affinity Gel Technical Bulletin. , (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Le monolithe de polymère d&#39;origine contient des groupes fonctionnels carboxyliques capables de se lier aux métaux. Coordonner les sites métalliques initiales sur le matériau d&#39;origine, nous sommes en mesure de développer un revêtement de PCP (figure 1A), intégrant un certain nombre de sites métalliques supplémentaires de mise en forme d&#39;un réseau microporeux. Cela rend les matériaux de MDSP présentés attractifs pour les procédures d&#39;extraction ou de purification, où les es...

Les polymères poreux de coordination (PCP) sont des composés de coordination basé sur des centres métalliques reliés par des ligands organiques de répéter les entités de coordination étendant dans une, deux ou trois dimensions qui peut être amorphe ou cristallin 3.1. Au cours des dernières années, cette classe de matériaux poreux a attiré une large attention en raison de leur porosité élevée, large accordabilité chimique et leur stabilité. PCP ont été explorées pour une gamme d&#39;applications, y compris le stockage de gaz, la séparation de gaz, et la catalyse 3-6, et très récemment, les premières applications analytiques du PCP ont été décrits 7. En raison de leur fonctionnalité chimique et haute porosité PCP améliorées ont été ciblés pour leur potentiel énorme pour l&#39;amélioration des procédés de purification et de séparations chromatographiques, et un certain nombre de rapports concernant ce sujet ont été publiés 7-13. Toutefois, la performance des médecins généralistes ne sont pas actuellement à un equivaleniveau nt avec des matériaux chromatographiques existantes probablement en raison de la diffusion rapide grâce à de grands vides interparticulaires dans un garnissage de ces solides en raison de leurs morphologies généralement de forme irrégulière de leurs particules ou de cristaux. Cet emballage irrégulièrement répartis conduit à une performance plus faible que prévu, ainsi que les contre-pressions de haute colonne et indésirables morphologies de forme de pic 14,15. Afin de résoudre le problème de la diffusion rapide à travers les vides entre les particules et de façon concomitante améliorer les performances des produits de soins personnels pour des applications d&#39;analyse, l&#39;élaboration d&#39;un matériau hybride à base d&#39;un monolithe de polymère macroporeux 16 qui contient le PCP sur la surface des macropores serait souhaitable. monolithes de polymères sont autonomes, les matériaux d&#39;une seule pièce qui peuvent soutenir les flux de convection à travers leurs pores, ce qui les rend l&#39;une des alternatives les plus efficaces à perler emballages et ont été commercialisés avec succès par plusieurs c<html> es entreprises 17,18. Monolithes poreux de polymère sont généralement basés sur la polymérisation d&#39;un monomère et un agent de réticulation en présence d&#39;agents porogènes, qui sont typiquement des mélanges binaires de solvants organiques. Les matériaux monolithiques obtenus présentent une structure de microglobular et une porosité et une perméabilité élevée à l&#39;écoulement. Une approche simple pour unifier ces matériaux pour préparer un monolithe de polymère contenant un PCP est basée sur l&#39;addition directe de produits de soins personnels tels que synthétisés dans le mélange de polymérisation du monolithe. Cette approche conduit à PCP plupart enterré dans un échafaudage de polymère, et ne pas être actif pour l&#39;application ultérieure du matériau final 14,15. Une approche synthétique différente est clairement nécessaire afin de, par exemple, développer des films uniformes de PCP ou des cadres organiques de métaux cristallins (MOF) où la majorité des pores contenus dans le cristal sont accessibles depuis les macropores du monolithe polymère. t &quot;&gt; Nous rapportons ici un protocole simple pour la préparation d&#39;un matériau hybride de polymère organique de métal (MSP) basé sur un support polymère macroporeux avec des groupes fonctionnels appropriés pour la fixation des médecins généralistes, qui peuvent être facilement mises en œuvre comme un autonome unique -Pièce monolithe polymère sous forme de colonne avec des propriétés optimales pour des applications dynamiques. Le mode opératoire de synthèse de polymère est suivie d&#39;une solution sur la base de la température ambiante simple, &#160; Procédé pour faire croître une couche de PCP sur la surface interne des pores du monolithe de 19 à 20. En tant que premier exemple, on décrit la préparation d&#39;un film de polymère de coordination de fer (III) benzènetricarboxylate (FeBTC) dans un poly macroporeux (styrène-acide méthacrylique-divinylbenzène) monolithe. Ce procédé est efficace pour la préparation de poudres en vrac ainsi que des colonnes capillaires et le protocole décrit est facilement réalisable pour d&#39;autres produits de soins personnels. A titre d&#39;exemple du potentiel de MSPA comme matériaux fonctionnels pour l&#39;écoulement through applications, nous avons appliqué le MDSP FeBTC développé qui contient un revêtement dense de Fe (III) pour enrichir phosphopeptides centres de mélanges de protéines digérées exploitant l&#39;affinité de liaison de phosphopeptides de Fe (III). Le protocole mis au point 21 comprend trois parties principales: la préparation du polymère organique support monolithique macroporeuse; la croissance de la couche de PPC sur la surface des pores du monolithe; demande de l&#39;enrichissement de phosphopeptides.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Polyimide-coated capillaries</td>
			<td>Polymicro Technologies</td>
			<td>TSP100375</td>
			<td>100 &#956;m i.d.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, 98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>440159</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Styrene, 99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W323306</td>
			<td>Technical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Divinylbenzene, 80%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>414565</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methacrylic acid, 98%</td>
			<td>Mallinckrodt</td>
			<td>MK150659</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, &#8805;99.5%</td>
			<td>EMD chemicals</td>
			<td>MTX0735-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isooctane, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>650439</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#39;-azobisisobutyronitrile, 98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>441090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium oxide (basic alumina)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>199443</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron (III) chloride hexahydrate, 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,3,5-benzenetrycarboxylic acid, 95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>482749</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>360457</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium bicarbonate, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>9830</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trifluoroacetic acid, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>302031</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, &#8805;99.8%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>2854</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodoacetamide, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>I1149</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dithiothreitol, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>43819</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monobasic sodium phosphate dihydrate, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>71505</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dibasic sodium phosphate dihydrate, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>71643</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphoric acid, &#8805;85%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>438081</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,5-dihydroxybenzoic acid, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>85707</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trypsin</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>T8003</td>
			<td>Bovine pancreas</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#946;-casein</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>C6905</td>
			<td>Bovine milk</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ZipTip pipette tips</td>
			<td>Merck Millipore</td>
			<td>ZTC18S096</td>
			<td>C18 resin</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of highly porous coordination polymer coatings on macroporous polymer monoliths for enhanced enrichment of phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

Une illustration schématique de l&#39;évolution de la PCP sur la surface des pores du monolithe de polymère organique est représenté sur la Figure 1. Sur cette figure, on illustre la première Fe (III) atomes retenus sur la surface des pores du monolithe de polymère initial coordonné à groupes fonctionnels carboxyliques . En utilisant le protocole décrit ligand organique présent mémoire supplémentaire et Fe ions (III) sont ajoutés à la surface, formant un réseau de coordination poreux à ...

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Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Préparation de la grande porosité de coordination Polymer Coatings sur macroporeuses Polymer monolithes pour enrichissement accrue des Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

10.0K vues.  E. O. Lawrence Berkeley National Laboratory. A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Vidéo: Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

Confocal Imaging of Confined Quiescent and Flowing Colloid-polymer Mixtures

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed assembly1-3, drug delivery4, improved hydrocarbon recovery5-7, and flowable electrodes for energy storage8. Suspensions containing fluorescent colloids and non-adsorbing polymers are appealing model systems, as the ratio of the polymer radius of gyration to the particle radius&#160;and concentration of polymer control the range and strength of the interparticle attraction, respectively. By tuning the polymer properties and the volume fraction of the colloids, colloid fluids, fluids of clusters, gels, crystals, and glasses can be obtained9.&#160;Confocal microscopy, a variant of fluorescence microscopy, allows an optically transparent and fluorescent sample to be imaged with high spatial and temporal resolution in three dimensions. In this technique, a small pinhole or slit blocks the emitted fluorescent light from regions of the sample that are outside the focal volume of the microscope optical system. As a result, only a thin section of the sample in the focal plane is imaged. This technique is particularly well suited to probe the structure and dynamics in dense colloidal suspensions at the single-particle scale: the particles are large enough to be resolved using visible light and diffuse slowly enough to be captured at typical scan speeds of commercial confocal systems10. Improvements in scan speeds and analysis algorithms have also enabled quantitative confocal imaging of flowing suspensions11-16,37.&#160;In this paper, we demonstrate confocal microscopy experiments to probe the confined phase behavior and flow properties of colloid-polymer mixtures. We first prepare colloid-polymer mixtures that are density- and refractive-index matched. Next, we report a standard protocol for imaging quiescent dense colloid-polymer mixtures under varying confinement in thin wedge-shaped cells. Finally, we demonstrate a protocol for imaging colloid-polymer mixtures during microchannel flow.

Confocal microscopy is used to image quiescent and flowing colloid-polymer mixtures, which are studied as model systems for attractive suspensions. Image analysis algorithms are used to calculate structural and dynamic metrics for the colloidal particles that measure changes due to geometric confinement.

Imagerie confocale de clos de repos et Flowing mélanges colloïdes-polymères

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed ...

Recherche

Chimie

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Fabrication de grande Zone de libre-debout ultraminces films polymères

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Photodynamic Therapy with Blended Conducting Polymer/Fullerene Nanoparticle Photosensitizers

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT) is reported. The nanoparticles are formed by hydrophobic interaction of the semiconducting polymer MEH-PPV (poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene]) with the fullerene PCBM (phenyl-C61-butyric acid methyl ester) in the presence of a non-compatible solvent. MEH-PPV has a high extinction coefficient that leads to high rates of triplet formation, and efficient charge and energy transfer to the fullerene PCBM. The latter processes enhance the efficiency of the PDT system through fullerene assisted triplet and radical formation, and ultrafast deactivation of MEH-PPV excited stated. The results reported here show that this nanoparticle PDT sensitizing system is highly effective and shows unexpected specificity to cancer cell lines.

This protocol describes a method for the fabrication of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene. These nanoparticles were investigated for their potential use as a next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT).

La thérapie photodynamique avec Blended polymère conducteur / Fullerene nanoparticules photosensibilisants

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Préparation de macroporeuses Épitaxial Quartz Films de silicium par dépôt chimique Solution

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Fonctionnalisation de Simple paroi Carbon Nanotubes avec Thermo-réversibles Copolymères blocs et Caractérisation par petits angles de diffusion neutronique

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ethylene-propylene rubber, grafted with maleic anhydride, is thermo-reversibly cross-linked in two steps. The pending anhydride moieties are first modified with furfurylamine to graft furan groups to the rubber backbone. These pendant furan groups are then cross-linked with a bis-maleimide via a Diels-Alder coupling reaction. Both reactions can be performed under a broad range of experimental conditions and can easily be applied on a large scale. The material properties of the resulting Diels-Alder cross-linked rubbers are similar to a peroxide-cured ethylene/propylene/diene rubber (EPDM) reference. The cross-links break at elevated temperatures (&#62; 150 &#176;C) via the retro-Diels-Alder reaction and can be reformed by thermal annealing at lower temperatures (50-70 &#176;C). Reversibility of the system was proven with infrared spectroscopy, solubility tests and mechanical properties. Recyclability of the material was also shown in a practical way, i.e., by cutting a cross-linked sample into small parts and compression molding them into new samples displaying comparable mechanical properties, which is not possible for conventionally cross-linked rubbers.

A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products.

La préparation et les propriétés des Thermo-réversiblement réticulé Rubber Chemistry Via Diels-Alder

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and absence of white light exposure. By instituting a controlled temperature ramp, the gelation of these materials can be precisely monitored as they proceed through this structural evolution, which effectively mirrors the conditions experienced during the solution deposition phase of organic electronic device fabrication. Using small angle neutron scattering (SANS) and ultra-small angle neutron scattering (USANS) along with appropriate fitting protocols we quantify the evolution of select structural parameters throughout this process. Thorough analysis indicates that continued light exposure throughout the gelation process significantly alters the structure of the ultimately formed gel. Specifically, the aggregation process of poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano-scale aggregates is negatively affected by the presence of illumination, ultimately resulting in the retardation of growth in conjugated polymer microstructures and the formation of smaller scale macro-aggregate clusters.

A protocol for the analysis of gels formed from the optoelectronic conjugated polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) using small and ultra-small angle neutron scattering in both the presence and absence of illumination is presented.

Surveillance des effets de l’éclairement sur la Structure des Gels de polymères conjugués à l’aide de la diffusion des neutrons

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

Microfluidique sec-spinning et caractérisation des fibres régénérées fibroïne de soie

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Spectroscopie d’impédance électrochimique comme outil d’Estimation constante taux électrochimique

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables the acquisition of photoluminescence spectra covering the time regime from nanoseconds up to 0.1 s. This enables us to follow the changes in the intensity (decay) and emission of the spectra over time. Using this method, it is possible to study diverse photophysical phenomena, such as the emission of phosphorescence, and the contributions of prompt and delayed fluorescence in molecules showing thermally activated delayed fluorescence (TADF). Remarkably, all spectra and decays are obtained in a single experiment. This can be done for solids (thin film, powder, crystal) and liquid samples, where the only limitations are the spectral sensitivity of the camera and the excitation wavelength (532 nm, 355 nm, 337 nm, and 266 nm). This technique is, thus, very important when investigating the excited state dynamics in organic emitters for their application in organic light-emitting diodes and other areas where triplet harvesting is of paramount importance. Since triplet states are strongly quenched by oxygen, emitters with efficient TADF luminescence, or those showing room temperature phosphorescence (RTP), must be correctly prepared in order to remove any dissolved oxygen from solutions and films. Otherwise, no long-lived emission will be observed. The method of degassing solid samples as presented in this work is basic and simple, but the degassing of liquid samples creates additional difficulties and is particularly interesting. A method of minimizing solvent loss and changing the sample concentration, while still enabling to remove oxygen in a very efficient and a repeatable manner, is presented in this work.

Here, we present a method of the spectroscopic characterization of organic molecules by means of time-resolved photoluminescence spectroscopy on the nanosecond-to-millisecond timescale in oxygen-free conditions. Methods to efficiently remove oxygen from the samples and, thus, limit luminescence quenching are also described.

Résolution temporelle des composés organiques Photophysiques caractérisation du Triplet-récolte à un sans oxygène environnement utilisant un iCCD caméra

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...