This work has been performed at the Molecular Foundry, Lawrence Berkeley National Laboratory and supported by the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Scientific User Facilities Division of the US Department of Energy, under Contract No. DE-AC02&#8211;05CH11231. The financial support of F.M. by a ME-Fulbright fellowship and A.S. by Higher Education Commission of Pakistan are gratefully acknowledged.

NOT: Başlamadan önce, tüm ilgili malzeme veri sayfaları (MSDS) kontrol edin. Sentetik ve uygulama prosedürleri kullanılan kimyasalların çeşitli toksik değildir. Tüm uygun güvenlik uygulamalarını takip ve yeterli koruyucu ekipman (laboratuvar önlüğü, tam uzunlukta pantolon, kapalı-toe ayakkabıları, koruyucu gözlük, eldiven) kullanın. Azot adsorpsiyon ölçümleri için sıvı azot (izolasyonlu eldiven, yüz maskesi) işlerken tüm kriyojenik kişisel koruyucu donanımları kullanın. Toplu ve Kılcal Sütun Format 1. Gözenekli Polimer Monolith Hazırlık <ol><li> Karakterizasyonu için yığın polimer Monolith <ol><li> Polimerizasyon inhibitörleri kaldırmak için, bazik alumina kolonu boyunca stiren, divinilbenzen ve metakrilik asit saflaştınlır. Şırınga ucu paketlenmiş bir cam yün elyaf, bir fiş ile 25 ml&#39;lik bir tek kullanımlık plastik şırınga içinde bazik alumina 10 g yerleştirin. Sütun üzerinden monomer, yaklaşık 10 ml percolate. </li><li> Monomerlerin (50 mg, stiren, 100 mg divinilbenzen ve 50 mg metakrilik asit) ve 1 ml bir cam şişe içinde, gözenek oluşturucu maddeler (300 mg, toluen ve 300 mg izooktan) yükleyin. Polimerizasyon başlatıcı, 2,2&#39;-azobisizobütironitril (AIBN, monomerlere göre% 1) in 4 mg ekleyin. </li><li> 10 dakika süre ile sonikasyon suretiyle homojenize edilir. 10 dakika boyunca bir sıvı içinden nitrojen kabarcıklanarak çözülmüş oksijenin ayrılması. Parafın film ile flakon kapağı kapatılır ve karışım polimerize etmek için, 6 saat boyunca 60 ° C&#39;de bir su banyosu içine koyun. </li><li> Oda sıcaklığına soğutulur ve dikkatli bir şekilde şişe bölünürler. Bir selüloz çıkarma yüksük içine polimer monolith aktarın. Bir Soxhlet ekstre odasına ekstraksiyon yüksüğünü yerleştirin ve ekstraksiyon odasının en az üç kez hacminin bir metanol hacmi ihtiva eden bir yuvarlak tabanlı şişeye, için bir araya. Ekstraksiyon haznesinin üst kısmına bir kondansatör birleştirin. Metanol kaynatarak Soxhlet ekstraksiyon gerçekleştirin16 saat süre ile, reaksiyona girmemiş monomerlerin tam kaldırma sağlamak maddeler ve gözenek oluşturucu. </li><li> 60 ° C&#39;de bir vakum fırınında gece boyunca karıştırılmıştır. Fourier tarafından PCP Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR) Transform takmak için karbonik fonksiyonel grupların varlığını onaylayın. Azot adsorpsiyon porosimetrisi yüzey alanını ölçün. </li></ol></li><li> Monolitik Kolonlar Hazırlanması için Silika kılcal işlevselleştirilmesi <ol><li> Bir poliimid kaplamalı 100 mikron id erimiş silika kapiller 2 m kesin. Bir 0,25-0,50 ml cam şırınga bağlayın ve aseton ile kılcal yıkayın. Su ile kılcal durulayarak aseton çıkarın. </li><li> Kılcal iç silika kaplama aktif hale getirmek için, 30 dakika / 0,25 ul dakika 0.2 M sulu NaOH çözeltisi akıtmak üzere bir şırınga pompası kullanımı. Atık su nötr olana kadar su ile durulayın. </li><li> Atık pH&#39;ı kontrol etmek için pH kağıdı şeritleri kullanın. Kılcal silanol grupları protonlanması için, bir 0.2 M aqueo pompa30 dakika boyunca 0.25 ml / dak kılcal aracılığıyla ABD HCI çözeltisi. Atık su nötr olana kadar su ile durulayın. Etanol ile durulayın. </li><li> 1 saat / 0,25 ul min (ağ / ağ)% 20 3- (trimetoksisilil) propil metakrilat (asetik asit ile ayarlanmış, pH 5) ve etanol çözeltisi Pompa. Bu aşamada silis kapiler kapiler iç yüzeyine bir polimer monolitin tutturmak için vinil grupları ile fonksiyonalize edilir. </li><li> Bir azot akımı içinde, aseton ile kuru durulayın ve gece boyunca kullanmadan önce oda sıcaklığında bırakın. Uzunluğu 20 cm daha kısa parçalar halinde kılcal kesilir. </li></ol></li><li> Monolitik Kılcal Sütunlar hazırlanması <ol><li> Bir lastik septum ile 1 ml bir cam şişe içinde yığın polimer monolit (bölüm 1.1) için olduğu gibi aynı polimerizasyon karışım hazırlayın. Monomerlere göre başlatıcı% 1 AIBN ekleyin. 10 dakika süre ile sonikasyon suretiyle homojenize edilir. </li><li> Olmayan bir fonksiyonalize edilmiş silika kılcal bağlanmasıyla azot ile polimerleştirme karışımı temizleyinbir azot akımına. <ol><li> Şişenin lastik septum ile azot akımı kılcal yerleştirin ve azot sıvı yoluyla kabarcıklar böylece polimerizasyon karışımı içine daldırın. Aşırı basınç önlemek için biraz gevşek flakon kapağı bırakın. 10 dakika süre ile temizleyin. </li><li> Şişenin tepe boşluğuna polimerizasyon karışımından azot akımı kılcal kaldırın ve sıkıca kapağı kapatın. Polimerizasyon karışımı içine septum ile işlevselleştirilmiş kılcal yerleştirin. tepe boşluğu içine enjekte edilen nitrojenin üzerinden boru içine üretilen basıncın aşırı işlevselleştirilmiş kılcal yoluyla polimerleştirme karışımı pompalar. </li><li> Tamamen dolu olduğundan emin olun ve bir lastik septum ile kapatmak için kılcal atığından polimerizasyon karışımı birkaç damla toplayın. Çok dikkatli bir şekilde şişeden dışarı kılcal alın ve bir lastik septum ile kılcal girişi kapatılmıştır. </li></ol></li><li> Karışımı polimerize6 saat boyunca 60 ° C&#39;de bir su banyosu içinde kılcal içinde ihtiva Ture. Oda sıcaklığında soğutulur ve kılcal her iki ucunda bir kaç milimetre kesti. 30 dakika boyunca 3 ul / dk&#39;da bir HPLC pompası kullanılarak asetonitril ile sütun su ile yıkanması ile, reaksiyona girmemiş monomerler ve gözenek oluşturucu maddeler çıkarın. Kılcal sütunun backpressure kontrol ediniz. </li></ol></li></ol> Demir-benzenetrycarboxylate 2. Büyüme (FeBTC) PCP <ol><li> Karakterizasyonu için bir yığın polimer Monolith&#39;deki ilgili FeBTC MOPH Büyüme <ol><li> Bir havan ve havan tokmağı kullanılarak önceden kurutulmuş monolitin öğütün. </li><li> 15 dakika boyunca etanol içinde 2 mM FeCl3 · 6H 2 O 5 ml monolit bir toz, 100 mg bırakın. Naylon filtre (0.22 um) ve etanol ile toz yıkama kullanılarak vakum filtresi. 15 dakika boyunca etanol içinde 2 mM 1,3,5-benzentrikarboksilik asit (BTC) 5 ml monolit toz bırakın. Naylon filtre (0.22 um) ve etanol ile toz yıkama kullanılarak vakum filtresi.</li><li> Istediğiniz gibi adımı yineleyin sayısı 2. son metal-organik bir kaplamanın uygulandığı bir büyüme döngüsü sayısı ile tanımlanır. Tipik haliyle, 10 ve 30 döngü gerçekleştirilmiştir. Azot adsorpsiyon porosimetrisi yeni gözeneklerin varlığı onaylayın. Termogravimetrik analiz (TGA) ile ek metal sitelerinin miktarını ölçün. </li></ol></li><li> Phosphopeptides zenginleştirilmesi için bir kılcal monolitik kolonu üzerinde FeBTC MOPH Büyüme <ol><li> Bir şırınga pompası kullanılarak. 2 ul / dakika ile 15 dakika süre ile etanol içinde 2 mM FeCl3 · 6H 2 O kılcal monolitin yıkayın. 2 ul / dakika, 15 dakika boyunca etanol ile yıkayın. 2 ul / dakika ile 15 dakika süre ile etanol içinde 2 mM BTC kılcal monolitin yıkayın. 2 ul / dakika, 15 dakika boyunca etanol ile yıkayın. </li><li> Istediğiniz gibi 1. adımı yineleyin. son metal-organik kaplama büyümesi gerçekleştirilen döngüsü sayısı ile tanımlanır. </li></ol></li></ol> 3. Protein Sindirimi ve EPhosphopeptides nrichment <ol><li> Protein Sindirimi <ol><li> 1 ml su içinde yağsız süt, 0.5 ml içinde çözülür ve 200 | il fraksiyonlar bölün. </li><li> Protein sindirimi için disülfid bağlarını bölmek amacıyla, her bir fraksiyonunu 160 ul 1 M amonyum bikarbonat ve 50 ul 45 mM ditiotreitol ekleyin. 15 dakika boyunca, bir Thermomixer 50 ° C&#39;de inkübe edilir. </li><li> Çözelti oda sıcaklığına kadar soğutuldu ise, iyodoasetamid, 100 mM&#39;lik bir sulu çözelti yavaş yavaş 50 ul ekle. İyodoasetamid yeni bir disülfid bağlarının oluşumunu engeller. </li><li> Oda sıcaklığında 15 dakika süreyle karanlıkta inkübe edilir. Deiyonize su 1 ml ilave edilir. 14 saat boyunca 37 ° C&#39;de bir Thermomixer proteinleri 2 ug tripsin ekleyin ve sindirimi. </li><li> % 1 trifloroasetik asit ve 10 ul ile asidifikasyon sindirim sonlandırma, ve oda sıcaklığında 5 dakika boyunca Thermomixer yerleştirerek. Sindirilmiş proteinler de Mağaza -20 ° C. </li></ol></li><li> Bir kılcal MOPH kolonu kullanılarak Phosphopeptides zenginleştirilmesi. <ol><li> 1 ul / dk&#39;lık bir akış hızında, 10 dakika boyunca, bir% 0.1 trifluoroasetik asit ihtiva eden asetonitril: 1 karışımı, 4 100 ul ile sütun yıkayın. 30 dakika boyunca / 2 ul dakika sütun aracılığıyla protein sindirimini Pompa. </li><li> 1 ul / dk&#39;lık bir akış hızında, 10 dakika boyunca, bir% 0.1 trifluoroasetik asit ihtiva eden asetonitril: 1 karışımı bir 4 ile tekrar fosforilatlanmamış peptidleri yıkayın. 1 ul / dk&#39;lık bir akış hızında, 10 dakika boyunca su ile yıkayınız. </li><li> 15 dakika boyunca 1 ml / dk&#39;da pompalı 250 mM, pH 7 fosfat tampon çözeltisi kullanılarak Elute fosfopeptidler. Bir şişe içinde eluent toplamak ve standart bir protokol 19 kullanılarak çözelti desalt. Matris destekli lazer desorpsiyon / iyonizasyon time-of-flight kütle spektrometrisi (MALDI-TOF-MS) için matris olarak kullanmak için bir 2 mg / ml 2,5-dihidroksibenzoik asit hazırlayın. Phosphope elüt edilmesi için ucu içine 2,5-dihidroksibenzoik asit, 2 ul çiziliptides MALDI plaka üzerinde doğrudan nokta ve. </li><li> MALDI-TOF-MS ile analiz noktalar ve su ve sonra metanol ile iyice yıkayarak kolon yeniden. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Li, H., Eddaoudi, M., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+synthesis+of+an+exceptionally+stable+and+highly+porous+metal-organic+framework.">Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework.</a> Nature. 402, 276-279 (1999).</li><li>Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functional+porous+coordination+polymers.">Functional porous coordination polymers.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 43, 2334-2375 (2004).</li><li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+chemistry+and+applications+of+metal-organic+frameworks.">The chemistry and applications of metal-organic frameworks.</a> Science. 341, 974 (2013).</li><li>Ma, S., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+storage+in+porous+metal-organic+frameworks+for+clean+energy+applications.">Gas storage in porous metal-organic frameworks for clean energy applications.</a> Chem. Commun. 46, 44-53 (2010).</li><li>Li, J. R., Sculley, J., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+separations.">Metal-organic frameworks for separations.</a> Chem. Rev. 112, 869-932 (2012).</li><li>Lee, J., Farha, O. K., Roberts, J., Scheidt, K. A., Nguyen, S. T., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+materials+as+catalysts.">Metal-organic framework materials as catalysts.</a> Chem. Soc. Rev. 38, 1450-1459 (2009).</li><li>Gu, Z. Y., Yang, C. X., Chang, N., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+analytical+chemistry:+From+sample+collection+to+chromatographic+separation.">Metal-organic frameworks for analytical chemistry: From sample collection to chromatographic separation.</a> Acc. Chem. Res. 45, 734-745 (2012).</li><li>Ahmad, R., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microporous+coordination+polymers+as+selective+sorbents+for+liquid+chromatography.">Microporous coordination polymers as selective sorbents for liquid chromatography.</a> Langmuir. 25, 11977-11979 (2009).</li><li>Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+MIL-101(Cr)+for+high-performance+liquid+chromatographic+separation+of+substituted+aromatics.">Metal-organic framework MIL-101(Cr) for high-performance liquid chromatographic separation of substituted aromatics.</a> Anal. Chem. 83, 7144-7150 (2011).</li><li>Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+the+coordination+status+of+the+open+metal+sites+in+metal-organic+frameworks+for+high+performance+separation+of+polar+compounds.">Control of the coordination status of the open metal sites in metal-organic frameworks for high performance separation of polar compounds.</a> Langmuir. 28, 6802-6810 (2012).</li><li>Gu, Z. Y., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+MIL-101+for+high-resolution+gas-chromatographic+separation+of+xylene+isomers+and+ethylbenzene.">Metal-organic framework MIL-101 for high-resolution gas-chromatographic separation of xylene isomers and ethylbenzene.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1477-1480 (2010).</li><li>Chang, N., Gu, Z. Y., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolitic+imidazolate+framework-8+nanocrystal+coated+capillary+for+molecular+sieving+of+branched+alkanes+from+linear+alkanes+along+with+high-resolution+chromatographic+separation+of+linear+alkanes.">Zeolitic imidazolate framework-8 nanocrystal coated capillary for molecular sieving of branched alkanes from linear alkanes along with high-resolution chromatographic separation of linear alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 13645-13647 (2010).</li><li>Yu, L. Q., Xiong, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+fabrication+of+post-modified+zeolitic+imidazolate-90+as+stationary+phase+for+open-tubular+capillary+electrochromatography.">Room temperature fabrication of post-modified zeolitic imidazolate-90 as stationary phase for open-tubular capillary electrochromatography.</a> J. Chromatogr. A. 1343, 188-194 (2014).</li><li>Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Incorporation+of+metal-organic+framework+UiO-66+into+porous+polymer+monoliths+to+enhance+the+liquid+chromatographic+separation+of+small+molecules.">Incorporation of metal-organic framework UiO-66 into porous polymer monoliths to enhance the liquid chromatographic separation of small molecules.</a> Chem. Commun. 49, 7162-7164 (2013).</li><li>Lin, C. L., Lirio, S., Chen, Y. T., Lin, C. H., Huang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+hybrid+metal-organic+framework-polymeric+monolith+for+solid-phase+extraction.">A novel hybrid metal-organic framework-polymeric monolith for solid-phase extraction.</a> Chem. Eur. J. 20, 3317-3321 (2014).</li><li>Svec, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+polymer+monoliths:+Amazingly+wide+variety+of+techniques+enabling+their+preparation.">Porous polymer monoliths: Amazingly wide variety of techniques enabling their preparation.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 902-924 (2010).</li><li>Shekhah, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Step-by-step+route+for+the+synthesis+of+metal-organic+frameworks.">Step-by-step route for the synthesis of metal-organic frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 129, 15118-15119 (2007).</li><li>Shekhah, O., Fu, L., Belmabkhout, Y., Cairns, A. J., Giannelis, E. P., Eddaoudi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Successful+implementation+of+the+stepwise+layer-by-layer+growth+of+MOF+thin+films+on+confined+surfaces:+mesoporous+silica+foam+as+a+first+case+study.">Successful implementation of the stepwise layer-by-layer growth of MOF thin films on confined surfaces: mesoporous silica foam as a first case study.</a> Chem. Commun. 48, 11434-11436 (2012).</li><li>Saeed, A., Maya, F., Xiao, D. J., Naham-ul-Haq, M., Svec, F., Britt, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+a+highly+porous+coordination+polymer+on+a+macroporous+polymer+monolith+support+for+enhanced+immobilized+metal+ion+affinity+chromatographic+enrichment+of+phosphopeptides.">Growth of a highly porous coordination polymer on a macroporous polymer monolith support for enhanced immobilized metal ion affinity chromatographic enrichment of phosphopeptides.</a> Adv. Funct. Mater. 24, 5797-5710 (2014).</li><li>Krenkova, J., Lacher, N. A., Svec, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+selectivity+via+nanochemistry:+Monolithic+capillary+column+containing+hydroxyapatite+nanoparticles+for+separation+of+proteins+and+enrichment+of+phosphopeptides.">Control of selectivity via nanochemistry: Monolithic capillary column containing hydroxyapatite nanoparticles for separation of proteins and enrichment of phosphopeptides.</a> Anal. Chem. 82, 8335-8341 (2010).</li><li>Jabeen, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica-lanthanum+oxide:+Pioneer+composite+of+rare-earth+metal+oxide+in+selective+phosphopeptides+enrichment.">Silica-lanthanum oxide: Pioneer composite of rare-earth metal oxide in selective phosphopeptides enrichment.</a> Anal. Chem. 84, 10180-10185 (2012).</li><li>Hussain, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalized+diamond+nanopowder+for+phosphopeptides+enrichment+from+complex+biological+fluids.">Functionalized diamond nanopowder for phosphopeptides enrichment from complex biological fluids.</a> Anal. Chim. Acta. 775, 75-84 (2013).</li><li>Aprilita, N. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(glycidyl+methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII+in+phosphoproteomics.">Poly(glycidyl methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII in phosphoproteomics.</a> J. Proteom. Res. 4, 2312-2319 (2005).</li><li>Lo, C. Y., Chen, W. Y., Chen, C. T., Chen, Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+enrichment+of+phosphopeptides+from+tryptic+digests+of+proteins+using+iron+oxide+nanocomposites+of+magnetic+particles+coated+with+zirconia+as+the+concentrating+probes.">Rapid enrichment of phosphopeptides from tryptic digests of proteins using iron oxide nanocomposites of magnetic particles coated with zirconia as the concentrating probes.</a> J. Proteom. Res. 6, 887-893 (2007).</li><li>Aryal, U. K., Ross, A. R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enrichment+and+analysis+of+phosphopeptides+under+different+experimental+conditions+using+titanium+dioxide+affinity+chromatography+and+mass+spectrometry.">Enrichment and analysis of phosphopeptides under different experimental conditions using titanium dioxide affinity chromatography and mass spectrometry.</a> Rapid Commun. Mass. Spectrom. 24, 219-231 (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Select Iron Affinity Gel Technical Bulletin. , (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Orijinal polimerin monolit metaller bağlanabilen karboksilik fonksiyonel grupları içerir. Orijinal malzeme başlangıç ​​metal sitelerini koordine bir mikro-gözenekli bir ağ şekillendirme ek metal sitelerinin bir dizi içeren bir PCP kaplama (Şekil 1A) büyümek edebiliyoruz. Bu durum, hareketsiz metal iyonu yakınlık kromatografisi (IMAC) tekniği olarak metal türleri söz konusu ekstraksiyon ve saflaştırma işlemleri için çekici bir sunulan MOPH malzemeleri sağlar. Phosphopeptides z...

Gözenekli bir koordinasyon polimerler (yaratanlar) amorf ya da 1-3 kristalize olabilen 1, 2 ya da 3 boyutlu olarak uzanan bir koordinasyon kişiler tekrarlayan organik ligandlar ile bağlantılı metaller merkezlerine göre koordinasyon bileşikleri bulunmaktadır. Son yıllarda, gözenekli malzemelerin bu sınıf nedeniyle yüksek gözeneklilik, geniş kimyasal Ayarlanabilirliğin ve onların istikrar geniş ilgi gördü. Yaratanlar gaz depolama, gaz ayırma ve kataliz 3-6, ve çok yakın zamanda, yaratanlar ilk analitik uygulamalar 7 tarif edilmiştir dahil uygulamaları bir dizi için araştırılmıştır. Çünkü onların gelişmiş kimyasal işlevsellik ve yüksek gözenekli yaratanlar arıtma süreçleri ve kromatografik ayırımlar iyileştirilmesi için onların büyük potansiyeli hedef seçilmişlerdir, ve bu konuyu ilgili raporların bir numara 7-13 yayınlandı. Bununla birlikte, yaratanlar performansı, bir equivale şu anda değil,nedeniyle parçacıkların ya da kristallerin kendi tipik düzensiz şekilli morfolojiler nedeniyle bu katıların dolu yatak büyük parçacıklar arası boşluklar aracılığıyla hızlı difüzyon olasılığı mevcut kromatografik malzemeleri ile nt seviyesinde. Bu, düzensiz olarak dağıtılmış ambalaj dan daha düşük bir beklenen performans, hem de yüksek sütun backpressuresin ve istenmeyen pik şekli morfolojileri 14,15 yol açar. Parçacık arası boşluklara sayesinde hızlı yayılma sorunu çözmek ve eş zamanlı olarak analiz uygulamaları için yaratanlar performansını artırmak amacıyla, makro-yüzeyinde PCP ihtiva eden bir makro-gözenekli bir polimer monolit 16 dayanan bir hibrid malzemeden gelişimi olur istenebilecektir. Polimer yekpare keçeleri boncuk ve başarıyla birkaç c piyasaya sürülmüş en verimli alternatiflerden birini onları yapar, kendi gözenekler aracılığıyla konvektif akışını sürdürmek, tek parça malzemeleri kendine yeten<html> ompanies 17,18. Gözenekli polimer yekpare genellikle monomerinin polimerizasyonu ve tipik olarak organik çözücülerin ikili karışımlarıdır porogens, mevcudiyetinde bir çapraz bağlayıcı dayanmaktadır. Elde edilen monolitik malzemeler microglobular yapısı ve yüksek gözeneklilik ve akış geçirgenliğine sahiptir. Basit bir yaklaşım PCP içeren bir polimer monolit monolit polimerizasyon karışımı olarak sentezlenmiş yaratanlar doğrudan ilave dayanmaktadır hazırlamak için bu malzemeleri birleştirmek için. Yaratanlar sonuçlandı Bu yaklaşım çoğunlukla nihai malzemenin 14,15 daha fazla uygulama için aktif olan bir polimer iskele içinde gömülü değil. Bir farklı sentetik yaklaşımı, örneğin, kristal içinde bulunan gözeneklerin büyük bir kısmı bir polimer yekpare makro-erişilebilen yaratanlar, ya da kristal metal organik çerçevelerin (MOFs) üniform filmler geliştirmek için gereklidir. t &quot;&gt; Bu yazıda kolayca uygulanabilir yaratanlar bağlanması için uygun bir fonksiyonel grup, bir makro-gözenekli bir polimer destek üzerine dayanan bir metal-organik bir polimer karma malzemesi (MOPH) hazırlanması için bir protokol rapor kendi kendine yeten bir tek akış uygulamaları için optimum özelliklere sahip bir sütun biçiminde parça Takımı polimer monolit. polimer sentezi prosedürü basit bir oda sıcaklığı çözüm tabanlı takip eder &#160; yöntem, monolit 19-20 gözeneklerinin iç yüzeyi üzerinde bir PCP kaplama büyümesi. İlk örnek olarak, bir makro-gözenekli poli (stiren-divinilbenzen-metakrilik asit) yekpare olan, bir demir (III) benzenetricarboxylate (FeBTC) koordinasyon polimer filmin hazırlanmasını tarif etmektedir. Bu yöntem toplu tozlar hazırlanması gibi kapiler sütun için etkili olan ve tarif edilen protokol, diğer yaratanlar kolayca uygulanabilir değildir. Akış Throu fonksiyonel malzemeler olarak MOPHs potansiyelinin bir örnek olarakbu tip uygulamaların biz merkezleri Fe Phosphopeptides bağlanma afinitesini istismar sindirilmiş protein karışımları arasından fosfopeptidler zenginleştirmek (III) Fe yoğun bir kaplama içeren geliştirilmiş FeBTC MOPH uygulanan (III). geliştirilen protokol 21 üç ana bölümden oluşmaktadır: makropor organik polimer monolit destek hazırlanması; monolit gözeneklerin yüzeyinde PCP kaplama büyümesi; Phosphopeptides zenginleştirilmesi için uygulama.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Polyimide-coated capillaries</td>
			<td>Polymicro Technologies</td>
			<td>TSP100375</td>
			<td>100 &#956;m i.d.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, 98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>440159</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Styrene, 99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W323306</td>
			<td>Technical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Divinylbenzene, 80%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>414565</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methacrylic acid, 98%</td>
			<td>Mallinckrodt</td>
			<td>MK150659</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, &#8805;99.5%</td>
			<td>EMD chemicals</td>
			<td>MTX0735-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isooctane, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>650439</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#39;-azobisisobutyronitrile, 98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>441090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium oxide (basic alumina)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>199443</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron (III) chloride hexahydrate, 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,3,5-benzenetrycarboxylic acid, 95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>482749</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>360457</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium bicarbonate, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>9830</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trifluoroacetic acid, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>302031</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, &#8805;99.8%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>2854</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodoacetamide, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>I1149</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dithiothreitol, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>43819</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monobasic sodium phosphate dihydrate, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>71505</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dibasic sodium phosphate dihydrate, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>71643</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphoric acid, &#8805;85%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>438081</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,5-dihydroxybenzoic acid, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>85707</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trypsin</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>T8003</td>
			<td>Bovine pancreas</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#946;-casein</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>C6905</td>
			<td>Bovine milk</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ZipTip pipette tips</td>
			<td>Merck Millipore</td>
			<td>ZTC18S096</td>
			<td>C18 resin</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of highly porous coordination polymer coatings on macroporous polymer monoliths for enhanced enrichment of phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

Organik polimer yekpare gözenek yüzeyi üzerinde PCP büyüme şematik bir gösterimi, Şekil 1 &#39;de gösterilmiştir. Bu şekilde, bizim göstermektedir, ilk Fe (III) atomu karboksilik fonksiyonel gruplara koordine orijinal polimer yekpare gözenek yüzeyi üzerinde tutulan . Protokol izlenmek suretiyle, burada ek bir organik ligand ve tarif Fe (III) iyonları, polimer yekpare olan gözenekli bir koordinasyon ağ şekillendirme yüzeyine ilave edilir. Ayrıca, şematik akış geçiş destek olarak...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides at JoVE.com

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Phosphopeptides Gelişmiş Zenginleştirme için Makrogözenekli Polimer Monoliths üzerinde yüksek Gözenekli Koordinasyon Polymer Coatings Hazırlanması

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

preparation-highly-porous-coordination-polymer-coatings-on

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.0K Görüntüleme.  E. O. Lawrence Berkeley National Laboratory. A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Video: Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

Confocal Imaging of Confined Quiescent and Flowing Colloid-polymer Mixtures

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed assembly1-3, drug delivery4, improved hydrocarbon recovery5-7, and flowable electrodes for energy storage8. Suspensions containing fluorescent colloids and non-adsorbing polymers are appealing model systems, as the ratio of the polymer radius of gyration to the particle radius&#160;and concentration of polymer control the range and strength of the interparticle attraction, respectively. By tuning the polymer properties and the volume fraction of the colloids, colloid fluids, fluids of clusters, gels, crystals, and glasses can be obtained9.&#160;Confocal microscopy, a variant of fluorescence microscopy, allows an optically transparent and fluorescent sample to be imaged with high spatial and temporal resolution in three dimensions. In this technique, a small pinhole or slit blocks the emitted fluorescent light from regions of the sample that are outside the focal volume of the microscope optical system. As a result, only a thin section of the sample in the focal plane is imaged. This technique is particularly well suited to probe the structure and dynamics in dense colloidal suspensions at the single-particle scale: the particles are large enough to be resolved using visible light and diffuse slowly enough to be captured at typical scan speeds of commercial confocal systems10. Improvements in scan speeds and analysis algorithms have also enabled quantitative confocal imaging of flowing suspensions11-16,37.&#160;In this paper, we demonstrate confocal microscopy experiments to probe the confined phase behavior and flow properties of colloid-polymer mixtures. We first prepare colloid-polymer mixtures that are density- and refractive-index matched. Next, we report a standard protocol for imaging quiescent dense colloid-polymer mixtures under varying confinement in thin wedge-shaped cells. Finally, we demonstrate a protocol for imaging colloid-polymer mixtures during microchannel flow.

Confocal microscopy is used to image quiescent and flowing colloid-polymer mixtures, which are studied as model systems for attractive suspensions. Image analysis algorithms are used to calculate structural and dynamic metrics for the colloidal particles that measure changes due to geometric confinement.

Kuşatılmış Quiescent ve akan Koloidno polimer Karışımlarının Eşodaklı Görüntüleme

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed ...

Kimya

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Geniş alanlı Fabrikasyon Ultrathin Polimer Filmler Serbest ayakta

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Photodynamic Therapy with Blended Conducting Polymer/Fullerene Nanoparticle Photosensitizers

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT) is reported. The nanoparticles are formed by hydrophobic interaction of the semiconducting polymer MEH-PPV (poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene]) with the fullerene PCBM (phenyl-C61-butyric acid methyl ester) in the presence of a non-compatible solvent. MEH-PPV has a high extinction coefficient that leads to high rates of triplet formation, and efficient charge and energy transfer to the fullerene PCBM. The latter processes enhance the efficiency of the PDT system through fullerene assisted triplet and radical formation, and ultrafast deactivation of MEH-PPV excited stated. The results reported here show that this nanoparticle PDT sensitizing system is highly effective and shows unexpected specificity to cancer cell lines.

This protocol describes a method for the fabrication of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene. These nanoparticles were investigated for their potential use as a next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT).

Karma Polimer / Fulleren Nanopartikül photosensitizers Şefliği ile Fotodinamik Tedavi

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Kimyasal Çözüm Biriktirme tarafından Silisyum üzerinde Makrogözenekli Epitaksiyel Kuvars Filmlerin Hazırlanması

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Küçük açılı Nötron Saçılma tarafından Thermo-geri dönüşümlü Blok Kopolimer ve Karakterizasyonu Tek duvarlı Karbon Nanotüpler işlevselleştirilmesi

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ethylene-propylene rubber, grafted with maleic anhydride, is thermo-reversibly cross-linked in two steps. The pending anhydride moieties are first modified with furfurylamine to graft furan groups to the rubber backbone. These pendant furan groups are then cross-linked with a bis-maleimide via a Diels-Alder coupling reaction. Both reactions can be performed under a broad range of experimental conditions and can easily be applied on a large scale. The material properties of the resulting Diels-Alder cross-linked rubbers are similar to a peroxide-cured ethylene/propylene/diene rubber (EPDM) reference. The cross-links break at elevated temperatures (&#62; 150 &#176;C) via the retro-Diels-Alder reaction and can be reformed by thermal annealing at lower temperatures (50-70 &#176;C). Reversibility of the system was proven with infrared spectroscopy, solubility tests and mechanical properties. Recyclability of the material was also shown in a practical way, i.e., by cutting a cross-linked sample into small parts and compression molding them into new samples displaying comparable mechanical properties, which is not possible for conventionally cross-linked rubbers.

A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products.

Termo-tersinir Çapraz bağlı Lastik Via Diels-Alder Kimya hazırlanması ve Özellikleri

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and absence of white light exposure. By instituting a controlled temperature ramp, the gelation of these materials can be precisely monitored as they proceed through this structural evolution, which effectively mirrors the conditions experienced during the solution deposition phase of organic electronic device fabrication. Using small angle neutron scattering (SANS) and ultra-small angle neutron scattering (USANS) along with appropriate fitting protocols we quantify the evolution of select structural parameters throughout this process. Thorough analysis indicates that continued light exposure throughout the gelation process significantly alters the structure of the ultimately formed gel. Specifically, the aggregation process of poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano-scale aggregates is negatively affected by the presence of illumination, ultimately resulting in the retardation of growth in conjugated polymer microstructures and the formation of smaller scale macro-aggregate clusters.

A protocol for the analysis of gels formed from the optoelectronic conjugated polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) using small and ultra-small angle neutron scattering in both the presence and absence of illumination is presented.

Aydınlatma nötron saçılma kullanarak konjuge polimer jelleri yapısını etkilerinin izlenmesi

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

Mikrosıvısal kuru-iplik ve rejenere ipek Fibroin lifleri karakterizasyonu

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Elektrokimyasal empedans spektroskopisi elektrokimyasal oranı sürekli tahmini için bir araç olarak

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables the acquisition of photoluminescence spectra covering the time regime from nanoseconds up to 0.1 s. This enables us to follow the changes in the intensity (decay) and emission of the spectra over time. Using this method, it is possible to study diverse photophysical phenomena, such as the emission of phosphorescence, and the contributions of prompt and delayed fluorescence in molecules showing thermally activated delayed fluorescence (TADF). Remarkably, all spectra and decays are obtained in a single experiment. This can be done for solids (thin film, powder, crystal) and liquid samples, where the only limitations are the spectral sensitivity of the camera and the excitation wavelength (532 nm, 355 nm, 337 nm, and 266 nm). This technique is, thus, very important when investigating the excited state dynamics in organic emitters for their application in organic light-emitting diodes and other areas where triplet harvesting is of paramount importance. Since triplet states are strongly quenched by oxygen, emitters with efficient TADF luminescence, or those showing room temperature phosphorescence (RTP), must be correctly prepared in order to remove any dissolved oxygen from solutions and films. Otherwise, no long-lived emission will be observed. The method of degassing solid samples as presented in this work is basic and simple, but the degassing of liquid samples creates additional difficulties and is particularly interesting. A method of minimizing solvent loss and changing the sample concentration, while still enabling to remove oxygen in a very efficient and a repeatable manner, is presented in this work.

Here, we present a method of the spectroscopic characterization of organic molecules by means of time-resolved photoluminescence spectroscopy on the nanosecond-to-millisecond timescale in oxygen-free conditions. Methods to efficiently remove oxygen from the samples and, thus, limit luminescence quenching are also described.

Zaman karar vermek Photophysical karakterizasyonu üçlüsü-hasat organik bileşikler bir oksijensiz ortamı kullanarak bir ICCD kamera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...