העבודה נתמכה על ידי AkzoNobel באמצעות הסכם שיתוף פעולה עם אוניברסיטת מנצ&#39;סטר. PMG הוא מודה CONACYT המגזרית Fondo - SENER Hidrocarburos ואת Peteróleo Instituto Mexicano de לתמיכה כספית. TB הודות Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor מימון מלגת הלימודים שלה. KK מודה תמיכה כספית מן EPSRC (EP / L01680X / 1) דרך חומרי דרישת מרכז סביבות להכשרת דוקטורט. &quot;PAL תודה CONACYT לתמיכת שהותה כלכלי במנצ&#39;סטר. לבסוף, כל המחברים מודים בן ספנסר לתמיכה הטכנית שלו ועצה.

1. מצע / הכנת פתרון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת מצע פחמן פלדה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים של כ 2 - דיסק 3 מ&quot;מ עובי ממוט פחמן פלדה גלילי (10 ± 2 מ&quot;מ קוטר), באמצעות מכונת חיתוך דיוק. להעסיק קירור נוזל במהלך ההליך חיתוך כדי למזער נזק מכני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טוחנים הן פנים עגול, לבין קצה המדגם בצורת דיסק עם שורה של מסמכים SiC, כלומר 600 חצץ, 800 חצץ, 1,200 חצץ, 2,400 חצץ, ו -4,000 חצץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פולני הוא פנים עגולים, לבין הקצה המדגם בצורת הדיסק עם או יהלומים להדביק או אבקת אלומינה (3 מיקרומטר ו / או 1 מיקרומטר) עד לגימור מראה מתקבלים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Sonicate המדגם בטמפרטורת החדר למשך כ 10 דקות בכל אחד מאלה: מים ללא יונים מים, אצטון, אתנול, ולבסוף deionized שוב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייבש את כל המשטחים של הדגימה תחת זרימת האוויר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חנות המדגם בשניייבוש ייבוש או ואקום עד לרגע השימוש. באופן אידיאלי, לסיים הכנת המצע-פחמן הפלדה רק לפני טבילת פתרון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת 1 עכבות פתרון M HCl <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 10.2 M HCl כדי מים ללא יונים לייצר פתרון M HCl 1. זהירות: HCl מזיק ומאכל. לביצוע צעד זה במנדף, לבוש בציוד מגן אישי מתאים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים XG של הנבחרת אורגני-CI (למשל x = 0.300 גרם של 2-mercaptobenzimidazole) ב 1 פתרון M HCl לייצר פתרון 1 M HCl המכיל x מ&quot;מ אורגני-CI (למשל x = 2 מ&quot;מ 2-mercaptobenzimidazole). </li></ol></li></ol> 2. טבילת מצע עכבות חומצת הפתרון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקים בנפח קטן (בדרך כלל 25 - 50 מ&quot;ל) של 1 הפתרון M HCl + x מ&quot;מ (למשל x = 2 מ&quot;מ 2-mercaptobenzimidazole) אורגנית-CI לתוך כוס זכוכית קטנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תרים מדגם פחמן פלדה בצורת הדיסק עם או קרמיקה או plפינצטה astic עמיד 1 M HCl. רק לגעת בקצה של המדגם עם פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הציגו את המדגם לתוך כוס זכוכית המכיל את 1 M HCl + x פתרון אורגני-CI מ&quot;מ. אוריינט המדגם כך פרצופים גליליים נמצאים במישור האנכי. להפקיד המדגם במישרין על החלק התחתון של הכוס, או על גבי הקצה הפתוח של שפופרת זכוכית קצרה. ודא כי המדגם הוא שקוע לגמרי. </li></ol> העברת מדגם 3. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנה תא הכפפות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא את הפתח מדגם-העברה עגול בבסיס תא ההכפפות על ההרכבה המקורבת עומס נעילת XPS. ודא כי החותם בין תא הכפפות מקורב עומס נעילה נוצר כראוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את תא הכפפות כדי גליל גז אינרטי (או N 2 או Ar). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ציית ריבוע קטן של פחמן דו צדדי קלטת (מוליך) על בר מדגם XPS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כנס חומרה נדרשת להעברת מדגם לתוך מכשיר XPSדרך יציאה פתוחה על תא ההכפפות, כלומר בר מדגם עם הקלטת פחמן מחוברת, פלסטיק / פינצטה קרמיקה, כפפות ניטריל, רקמות במעבדה, סרט פרפין פלסטיק, בקבוק לשטוף ריק / יבש עם זרבובית, ואת כוס זכוכית המכיל ~ 200 גרם של Na 2 CO 3 אבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מקום כוס זכוכית המכיל מדגם פחמן פלדה 1 M HCl + x מ&quot;מ (למשל x = 2 מ&quot;מ 2-mercaptobenzimidazole) פתרון אורגני-CI בתוך תא הכפפות. ודא המדגם כי תמיד הוא שקוע לחלוטין במהלך שלב זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את כל יציאות / כניסת הנקודות על תא הכפפות ולהתחיל לטהר עם N 2 (או אר). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ברציפות לטהר את תא הכפפות עד העברת מדגם הושלמה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מפתרון לתא ניתוח XPS <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר המדגם להישאר שקוע בתוך 1 M HCl + x פתרון האורגני-CI מ&quot;מ לתקופת הטבילה הרצויה, למשל 4 שעות, כפי שהיא מתבצעת על נתוני XPS מובאים להלן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק כי רלהלחות מופרזת בתוך תא הכפפות ממוזער, אשר מושגת בדרך כלל לאחר 60 - 90 דק &#39;של ייזום הקאה. ערך של לחות יחסית 8% נדרש לפני שתמשיך עם העברת מדגם; ערך לפני ההקאה הוא בדרך כלל 35 - 40%. הערה: בדרך כלל, אין חיישן ייעודי O 2 בתוך תא הכפפות, אבל מדידות בדיקה עם מכשיר כזה עולה כי הליך טיהור מוביל לירידה בריכוז O 2 בפקטור של ~ 1,000. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הציגו את הידיים לתוך כפפות בתא הכפפות, ולאחר מכן לכסות בידיים עטויות כפפות עם כפפות ניטריל ממוקם בתוך תא הכפפות. שלב זה מצמצם את האפשרות של זיהום במהלך טיפול מדגם, וכן מגדיל את הקלות של מניפולציה מדגמת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את מדגם פלדת פחמן מ 1 HCl M + x מ&quot;מ (למשל x = 2 מ&quot;מ 2-mercaptobenzimidazole) הפתרון האורגני-CI, באמצעות פינצטה קרמיקה / פלסטיק. רק לגעת בקצה של המדגם עם פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Immediatאיליי לאחר emersion, לתקוע יבש מדגם ידי הפניית זרם של גז אינרטי, המיוצר על ידי כיווץ שוב ושוב בקבוק לשטוף ריק / יבש הממוקם בתוך תא הכפפות, על גבי משטחים מדגמים. הערה: שטיפה עם ממסים בשלב זה אינה נעשית כדי לצמצם את הסיכון של פגיעה ממשק עכבות, הסרת מעכב למשל או חמצון ממשק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כיסוי מבחנה המכילה 1 M HCl + x מ&quot;מ פתרון אורגני-CI עם הסרט פרפין פלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הצמד את המדגם לכיכר הקטנה של סרט פחמן דו צדדי (מוליך) מצורף בר מדגם XPS. אל תגעו להיות נחקר על ידי XPS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Vent תא XPS נעילה עומס N 2 / Ar. ודא כי שילוב משאבה טורבו / רוטרי הקשורים מכובה לפני ביצוע פעולה זו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את המקורבות מנעול העומס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את הבר מדגם לתוך תא עומס מנעול להחליק אותו על שיניים מחזיקים מדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את מקורבות עומס המנעול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החלףעל שילוב משאבה טורבו / סיבובי את המים במשאבות תא עומס מנעול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר לחץ בתא עומס הנעילה מגיע לפחות ~ 5 x 10 -7 mbar, באופן ידני להעביר מדגם לתא ביניים באמצעות העברת יד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מתן עד שלחץ בתא ביניים מגיע ~ 1 x 10 -8 mbar, ולאחר מכן להפעיל את זרוע העברה שנייה להעביר מדגם ידני על מניפולטור מדגם בתא הניתוח. </li></ol></li></ol> 4. רכישת XPS נתונים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זווית אוריינט של מדגם, באמצעות לוח המקשים לנהוג מנועי מניפולטור מדגם, לזווית פליטת photoelectron רצויה, למשל 0 ° (פליטה לאורך המשטח הרגיל), כפי שהיא מתבצעת על נתוני XPS המובאים להלן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוכנת רכישת נתוני XPS להרחיב על ידי לחיצה על הסמל שנמצא על שולחן העבודה. חלון שליטה ידנית Instrument להרחיב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט 10 מילי-אמפר ו -15 קילו וולט כמו ערכים עבור הפרמטרים HT פליטה לבין האנודה האנודה, בהתאמה. לאחר מכן, לחץ על &quot;ON &quot;כפתור של&quot; סעיף רנטגן Gun &quot;לשלטון את מקור אל Kα רנטגן monochromated. אחרי זה, לחץ על כפתור ה &quot;ON&quot; בסעיף &quot;המנטרל&quot; כדי להפעיל את מנטרל התשלום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מנתח אלקטרוני בחירה &#39;ספקטרום / היברידי&#39; מצב מדידה ממקום &#39;המצב&#39; ושחרר &#39;עדשות&#39; הנפתחת בקטע &#39;Analyzer&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלט רצוי טווחי אנרגיה הקינטית / מחייב, להעביר אנרגיה (ies), גודל צעד (ים), ומתגוררים זמן (ים) לתוך הסעיף &#39;רכישה / בקרת סריקה&#39;. ערכי הפרמטרים קלט דוגמה: 1,200 - 0 eV מגוון האנרגיה מחייב, 80 אנרגיה eV מסירה, 0.5 גודל הצעד eV, ו -0.1 שניות להתעכב זמן לרכוש ספקטרום סקירה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אופטימיזציה של מיקום מדגם ידי התאמת מיקום של מניפולטור מדגם, באמצעות לוח המקשים לנהוג מנועי מניפולטור מדגמים, כדי למקסם את אות מרמת ליבה שנבחרה, 1s C למשל או Fe 2p. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ספקטרה XPS ידי ייזום איסוף נתונים ברכישת נתונים XPSתוֹכנָה. </li></ol>

<ol>
	<li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).</li><li>Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introduction+to+Control+of+Corrosion+by+Environmental+Control.">Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control.</a> In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).</li><li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+corrosion+inhibition+mechanisms+-+Experimental+and+theoretical+approach.">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li><li>Kokalj, A., Peljhan, S., Fin&#353;gar, M., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA,+BTAH,+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper?.">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li><li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+structure+of+inhibitive+molecular+film+of+imidazole+on+iron+surface.">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li><li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, (1996).</li><li>Fin&#353;gar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+corrosion+inhibitors+for+steels+in+acidic+media+for+the+oil+and+gas+industry:+A+review.">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li><li>Fin&#353;gar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2-Mercaptobenzimidazole+as+a+copper+corrosion+inhibitor:+Part+II.+Surface+analysis+using+X-ray+photoelectron+spectroscopy.">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+and+XPS+study+of+an+imidazoline+as+corrosion+inhibitor+of+mild+steel+in+an+acidic+environment.">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li><li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. P., Sen, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+multiplet+structure+of+core+p+-vacancy+levels+II.">Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II.</a> Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li><li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+x-ray+photoemission+spectrum+of+the+valence+bands+of+gold.">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li><li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS ספקטרה מוצג איורים 1 ו -2 מראים בבירור כי אווירה אינרטי המועסקים במהלך העברת מדגם חיונית כדי למנוע חמצון טבילה פוסט של פחמן פלדה אלה / ממשקים אורגניים-CI. על בסיס זה, תוצאות ממחקרי XPS הדומה אחרים (למשל 18, 19), שכלל חשיפת מצע העכבות לאווירת מעבדת הסביבה, צריכות להיות ביקורתית הערכה מחדש, כמו כימית הממשק עשויה שונתה באמצעות חמצון. יצוין כי אין כל סיבה להניח שכל האורגני-cis לספוג על תחמוצת / משטחים חינם הידרוקסיד בתמיסה חומצית. במקרים מסוימים, שלבים כזה אכן עשויים להקל על המשטח האורגני-CI מחייב. הבחנה בתרחיש זה מפני התחמצנות טבילה פוסט אינו פשוט כל כך. אחד הפתרונות האפשריים הוא לרכוש נתונים XPS מתוך ממשק עכבות הפניה ( <em&gt; למשל 1 M HCl + 2 המ&quot;מ MBI) בד בבד עם המדגם של עניין לבדוק כי חמצון טבילת הפוסט אינו מהווה בעיה. כדי להבטיח תוצאה מוצלחת לנוהל העברת מדגם, זה חיוני כי את תא הכפפות היא מטוהר באופן מלא עם גז אינרטי (N 2 / Ar) כלומר ריכוז O 2 בתא הכפפות ממוזער. יש להקפיד כדי לוודא שכל חותמות על יציאות תא הכפפות / נקודות כניסה נוצרות בצורה נכונה, כולל את החותם בין תא הכפפות מקורבות עומס נעילת XPS. באופן אידיאלי, חיישן באתרו צריך לשמש ישירות לפקח על ריכוז O 2, אם כי זה לא הכרחי, כפי שהוכח על ידי העבודה שלנו. כפי שצוין בשלב 3.3.2, אנו משתמשים בו בדרך כלל חיישן לחות יחסי כמדריך מתי לבצע טרנספר מדגם. נושא אחד פוטנציאל נוסף עם סביבת תא הכפפות בנוכחות מרכיבי פתרון תנודתי, אשר יכול לזהםהמשטח המדגם לאחר הסרה מפתרון ולפני הכניסה לתוך נעילת העומס. לדוגמה, הנוכחות של 1 פתרון M HCl בתא הכפפות מוביל האבולוציה של אדי HCl, אשר יכול להגיב עם דגימות פחמן פלדה שמוביל אות adventitious Cl בנתוני XPS. כדי למזער את הסיכוי של זיהום כזה להיות משמעותי, כמויות קטנות של פתרון HCl צריכות להיות מועסק מדגם העברה אמורה להסתיים מהר ככל האפשר. על בסיס זה, כמצוין בפרוטוקול, בדרך כלל רק כוס אחת / מדגם מוכנס לתוך תא הכפפות להעברת דגימת בכל זמן נתון. בנוסף, אחד צריך לצמצם את שטח הפנים של פתרון HCl, כמו גם לכסות את הכוס הבאה emersion המדגם. Na 2 CO 3 אבקת (שלב 3.1.4) מוכנס לתוך תא הכפפות בניסיון לשלוט על כמות אדי HCl. בנוסף, ניתן להשתמש בו כדי לנקות את כל spillages תמיסה חומצית. מלבד שליטה קפדנית של b כפפהסביבת שור, טיפול מדגם הוא גם קריטי על שלמות ספקטרה XPS רכשה. אסור לרכוש נתוני XPS מכל משטח אשר בא במגע עם כל אובייקט מוצק, פינצטה למשל או כפפה. יתר על כן, עם הסרת מדגם מפתרון, זה צריך להיות מיד מפוצץ יבש עם גז אינרטי (שלב 3.2.5). הליך זה מתבצע על מנת למנוע אידוי בתצהיר פיזי הבא של רכיבי פתרון על פני השטח המדגם, דבר שעלול להוביל לפרשנות שגויה של נתונים. כאמצעי זהירות נוספת, אפשר גם לשקול להחליף את כפפות ניטריל (שלב 3.2.3) עם זוג טרי להעברת בשורת המדגם לתא עומס נעילה, קרי בטרם צעד 3.1.10. לבסוף, בהתחשב ביעילות הגישה שתוארה כאן, אנו מצפים שזה יהיה להחיל בנושאים אחרים קורוזיה (כלומר בנוסף עיכוב קורוזיה), שבו רכישת נתוני XPS מממשקי אוויר רגיש תוסיף understanding. יתר על כן, גישה כזו צריכה להיחשב בתחומים אחרים שבם מדידות XPS מתבצעות מממשקי אוויר רגיש נוצרו בסביבת נוזל. ברור, הליך זה אינו מוגבל XPS, אבל גם יכול להיות מיושם על כל מדידה UHV אחרת מבוססת ממשטח כי כבר שקוע בעבר בתוך נוזל, מיקרוסקופיה בדיקת סריקה למשל.

מעכבי קורוזיה (CIS) הם חומרים, כאשר הציגו לתוך סביבה אגרסיבית, להפחית את שיעור הקורוזיה של חומר מתכתי על ידי גרימת שינוי בממשק מוצק / נוזל 1, 2, 3, 4, 5. גישה זו לשליטת קורוזיה נעשתה שימוש נרחב בתעשייה, עם לאחר פותח CIS ביצועים גבוהים בהצלחה עבור מגוון רחב של יישומים. נותר, עם זאת, ניכר מחסור הבנה בסיסית של ביצועים CI, פוגע אופטימיזציה מבוססת ידע. לדוגמא, את האופי המדויק של ממשקים שהוקמו על ידי חבר עמים אורגניים בפתרונות מאכלים חומצי עדיין לא ברור. בהינתן ההנחה אורגנית-cis לעכב קורוזית חומציים דרך היווצרות של שכבת 2-D adsorbed 2, טכניקה רגישה שטח הוא לא נדרשo לאפיין ממשקים אלה. כתוצאה מכך, ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן (XPS) 6 התפתח טכניקה של בחירה לחקור את רכב היסודות / כימי של ממשקים אלה באתרו לשעבר 7, 8, 9; מדידות XPS בדרך כלל מבוצעות, או קרוב, ואקום אולטרה גבוה (UHV). תובנות שונים כבר טענו, ובכלל זה תחמוצת או הידרוקסיד משטח קיימת כדי להקל אורגני-CI מחייב למצע המתכתי 10, 11, 12. תוקפיו של תיאור ממשק זה, עם זאת, מוטל בספק, כפי נתוני XPS נרכשו ממדגמים שנחשפו לאווירת המעבדה בין ההסרה מפתרון עכבות והכנסה לתוך ספקטרומטר UHV-XPS. הליך כזה עלול לגרום חמצון ממשק, לערער על מסקנותממשק הרכב כימי. גישה חלופית נדרשה, אשר מקטינה את פוטנציאל חמצון טבילה פוסט. במאמר זה, אנו פרטנו מתודולוגיה נועדה לאפשר אחד לרכוש נתוני XPS מממשקי מתכת אורגניים-CI / שלא עברו חמצון הבא emersion מפתרון חומצי. תא כפפות, מטוהר עם גז אינרטי, אשר מחובר ישירות ואקום עומס נעילת מכשיר UHV-XPS מועסק. השירות של גישתנו מאומת באמצעות הצגת נתוני XPS משני ממשקים אורגני-CI / פחמן פלדה התגבשו בעקבות תוספת של CI מספיק כדי להפחית את שיעור קורוזית המצע משמעותי 1 מימיית חומצה הידרוכלורית M פתרון (HCl).

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Mild steel rod, 1m x 10 mm diameter</td>
			<td>RS Components&#160;</td>
			<td>770-412</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Carbide Grinding papers</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polishing Cloth</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>62113</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monocrystalline Diamond compound</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>G22003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OmegaPol TWIN 250mm Metallurgical Polisher</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td>
			<td>ATM GmbH Advanced Materialography</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td>
			<td>SW3H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Desiccator</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 782 57</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Low form beaker 25mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB33170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2 gas cylinders, 230 bar, size W, UN1066</td>
			<td>BOC</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Regulator for N2 gas cylinders</td>
			<td>Freshford Ltd.</td>
			<td>MS-10B-N2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Purge Glove Box</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dual Purge System</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>1606-61</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NitroWatch System with sensor</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>9500-00A, 9500-02A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Big Digit Hygro-Thermometer</td>
			<td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td>
			<td>445703</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kratos Axis Ultra (XPS spectrometer)</td>
			<td>Kratos Analytical Ltd</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

גישה לרכישת נתונים ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן אמינים יותר מממשקי קורוזיה מעכבת / מתכת מתוארת. באופן ספציפי יותר, הדגש הוא על מצעים מתכתיים שקועים פתרונות חומציים המכילים מעכבי קורוזיה אורגניים, כמו מערכות אלה יכולים להיות רגישות במיוחד לחמצון לאחר הסרה מפתרון. כדי למזער את הסיכוי של השפלה כזו, דגימות יוסרו פתרון בתוך תא הכפפות מטוהר עם גז אינרטי, או N 2 או אר. תא ההכפפות מחובר ישירות לעומס נעילת מכשיר ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן ואקום אולטרה-גבוה, הימנעות מכל חשיפה לאווירת מעבדת הסביבה, ובכך להקטין את האפשרות של חמצון מצע טבילה פוסט. על בסיס זה, אחד יכול להיות בטוח יותר כי תכונות ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן שנצפו צפויות להיות נציג של בתרחיש השקוע באתרו, למשל מדינת החמצון של מ &#39;etal לא משתנה.

איור 1 מציג סקירה כללית; 1s O, ונתונים XPS Fe 2p רכשה ממדגמים פחמן פלדה כי כבר שקוע עבור 4 שעות באחת משתי 1 שונה M HCl + x פתרונות אורגני-CI מ&quot;מ, והועברו למדידת XPS כמפורט לעיל . נתונים מקבילים מ מדגם מלוטש גם מוצגים. The-פחמן פלדה דיבוק קומפוזיציה% משקל נומינלי של C (0.08-0.13), Mn (0.30-0.50), P (0.04), S (0.05), ואת פה (איזון). שני אורגני-cis הנלמדים הם: 2-mercaptobenzimidazole (MBI) ו- (Z) -2-2 (2- (octadec-9-אן-1-י.ל) -4,5-dihydro-1 H -imidazole-1- י.ל.) ethanamine (אומיד). בריכוזים המועסקים (MBI: 2 מ&quot;מ; אומיד: 1 מ&quot;מ) מדידות קצב קורוזיה 13, 14 עולה כי כל המינים משמעותיים לעכב את הקורוזיה של פלדת פחמן, יעילות עיכוב כלומר (% η) 2&gt; 90%. הכי מתאים ל O 1s ו Fe 2p פרופילים ספקטרליגם מוצגים. פסגות Photoelectron עוצבו פונקציות צורת קו גאוס-הלורנצי (GL) (30% הלורנצי), למעט רמת Fe 2p של ברזל מתכתי, שבו צורת קו אסימטרי הלורנצי עם זנב דעיכת (LF) היה בשימוש. קטיוני Fe x + הברית עוצבו מעטפות multiplet המורכב 3 ו -4 פונקציות GL עבור Fe 2+ ו Fe 3+, בהתאמה 15. פונקציה שירלי מסוג 16 שימש לתיאור הרקע של האלקטרונים מפוזרים inelastically. התמקדות נתוני XPS הסקירה (איור 1 (א)), הספקטרום רכש מן המדגם המלוטש מפגין שלוש פסגות בולטות, כלומר Fe 2p, 1s O, ו 1s C. תכונות אלה ניתן להקצות כדלקמן: Fe 2p נובע פלדת פחמן, 1s O נובע משני סרט משטח oxidic ו adsorbates, ואת אות C 1s נובעת פחמימות adventitiousעַל. והשקיעה כל 1 תוצאות פתרונות M HCl + x מ&quot;מ אורגני-CI לשינויים משמעותיים בספקטרום סקירה המתאים. תכונה שהוקצתה ליבת 1s N מופיעה ברמה, אשר עולה בקנה אחד עם ספיחת השטח של המעכבים; MBI ו אומיד שניהם מכילים נ יתר על כן, אות רמת ליבת O1s היא פחתה באופן משמעותי. באשר O נתוני 1s מן המצע המלוטש (איור 1 (ב)), הפרופיל יכול להיות מצויד עם ארבעה מרכיבים. שני המרכיבים באנרגיות מחייב תחתונים (BE), ~ 530.0 eV ו ~ 531.3 eV, ניתן להקצות תחמוצת ברזל (O 2) ו הידרוקסיד (OH -) שלבים, בהתאמה. שני מרכיבי האנרגיה המחייבים הגבוהים, שכותרתו O 1 (BE ~ 532.2 eV) ו- O 2 (BE ~ 533.3 eV), קשורים ככל הנראה עם OH adsorbed (O 1) ומיני פחמן adventitious (O 1 ו- O 2) 17. טבילה באחת tהוא 1 M HCl + x פתרונות האורגני-CI מ&quot;מ מוביל המרווה המלאה של O 2 ו- OH - רכיבים. על בסיס זה, ניתן להסיק כי מעכבי קורוזיה הם adsorbed על תחמוצת / משטחים חינם הידרוקסיד. ספקטרה 2p Fe באיור 1 (ג) עולה בקנה אחד עם תוצאה זו, כפי שרק מתכתי Fe (Fe 0) שיא הוא לכאורה על מצעי עכבות. Fe 2+ ותכונות 3+ Fe נוכחות על המדגם המלוטש, בשל משטח תחמוצת / הידרוקסיד. 1s O ו- Fe 2p ספקטרה XPS ליבה הרם משתי דגימות פחמן פלדה שקועות 1 M HCl + 2 המ&quot;מ MBI מושווים באיור 2. דגימה אחת הועברה באמצעות תא הכפפות -purged מלא N 2, בעוד אחרים הוסר מפתרון לתוך תא הכפפות חלקית N 2 -purged, כלומר O 2 ריכוז היה גבוה משמעותית משווי היעד. למדגם האחרון, אניt ניכר כי חמצון טבילה פוסט התרחש, כלומר Fe 2 + / 3 + ו- O 2 / OH - תכונות נוכחות. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> איור 1. ספקטרום XPS ממדגמים פחמן פלדה מלוטש עכבות. (א) סקירה כללית, (ב) 1s O, ו- (ג) ספקטרה Fe 2p XPS. מנתונים שהוצגו בלוח אחד נרכשו ממדגמים-פחמן פלדה כי שרויים במשך 4 שעות באחת משתי 1 שונה M HCl + x מ&quot;מ אורגני-CI פתרונות, כלומר 2 מ&quot;מ MBI, ו 1 מ&quot;מ אומיד. ספקטרה כל נרכשו בזווית פליטת photoelectron (θ E) של 0 ° (פליטה לאורך המשטח הרגיל). עבור (ב) ו- (ג) המתאימים ביותר (הסמנים תכלת) אל נתוני ניסוי (קווים שחורים מוצקים) מוצגים גם, מושגת באמצעות שילוב של GL (שבורה קווים אדומים), LF (r השבור<html> קווי ed), ושירלי-סוג (קווים אפורים שבור) פונקציות. תוויות שיא מוסברות בטקסט הראשי. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> השפעת איור 2. חמצון טבילה פוסט על ספקטרה XPS. (א) O 1s ו (ב) ספקטרה Fe 2p XPS. נתונים נרכשו ממדגם פלדת הפחם שהיה שקוע 1 M HCl + 2 פתרונות המ&quot;מ MBI (% η = 99%) למשך 4 שעות. ספקטרה נרכשו θ E = 0 °. בכל פאנל, הספקטרום (העליון) נמוך הוא ממדגם הועבר דרך תא הכפפות מלא (חלקית) N 2 -purged. תוויות שיא מוסברות בטקסט הראשי. (גרסה שונה של איור. 5 נ&quot;צ. 9.)oad / 55,163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Watch this Scientific Journal Video about Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation at JoVE.com

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

קביעת ההרכב הכימי של ממשקי קורוזיה מונעים / מתכת עם XPS: חמצון טבילת הודעת מזעור

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

determining-chemical-composition-corrosion-inhibitormetal-interfaces

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.6K Views.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

Video: Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

בידוד ואפיון כימי ליפידים מחיידקים גראם שליליים

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in traditional materials, including low cost and mechanical flexibility. In a similar vein, it would be advantageous to expand the use of organics into high frequency electronics and spin-based electronics. This work presents a synthetic process for the growth of thin films of the room temperature organic ferrimagnet, vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) by low temperature chemical vapor deposition (CVD). The thin film is grown at &#60;60 &#176;C, and can accommodate a wide variety of substrates including, but not limited to, silicon, glass, Teflon and flexible substrates. The conformal deposition is conducive to pre-patterned and three-dimensional structures as well. Additionally this technique can yield films with thicknesses ranging from 30 nm to several microns. Recent progress in optimization of film growth creates a film whose qualities, such as higher Curie temperature (600 K), improved magnetic homogeneity, and narrow ferromagnetic resonance line-width (1.5 G) show promise for a variety of applications in spintronics and microwave electronics.

We present the synthesis of the organic-based ferrimagnet vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) via low temperature chemical vapor deposition (CVD). This optimized recipe yields an increase in Curie temperature from 400 K to over 600 K and a dramatic improvement in magnetic resonance properties.

כימית החמקן הפקדת של מגנט אורגני, ונדיום Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

הערכה של בורון מסוממים יהלומי אלקטרודה איכות ובקשה ל<em&gt; באתר</em&gt; שינוי של pH המקומי על ידי אלקטרוליזה המים

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

שיטה למניפולציות מתח פנים של מתכת נוזלית באמצעות חמצון פני שטח והפחתה

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

ההפרדה סולפט ידי סלקטיבי התגבשות עם ליגנד Bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

הכנת פסילי (2)<em&gt; Z</em&gt; 4<em&gt; ה</em&gt;) - Dienamides על ידי Olefination של אלקנים אלקטרון לקוי עם Allyl אצטט

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Phase Behavior of Charged Vesicles Under Symmetric and Asymmetric Solution Conditions Monitored with Fluorescence Microscopy

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to investigate the lipid raft hypothesis. Numerous studies, however, neglect the impact of physiological solution conditions. On that account, the current work presents the effect of high-salinity buffer and trans-membrane solution asymmetry on liquid-liquid phase separation in charged GUVs grown from dioleylphosphatidylglycerol, egg sphingomyelin, and cholesterol. The effects were studied under isothermal and varying temperature conditions.
We describe equipment and experimental strategies applicable for monitoring the stability of coexisting liquid domains in charged vesicles under symmetric and asymmetric high-salinity solution conditions. This includes an approach to prepare charged multicomponent GUVs in high-salinity buffer at high temperatures. The protocol entails the option to perform a partial exchange of the external solution by a simple dilution step while minimizing the vesicle dilution. An alternative approach is presented utilizing a microfluidic device that allows for a complete external solution exchange. The solution effects on phase separation were also studied under varying temperatures. To this end, we present the basic design and utility of an in-house built temperature control chamber. Furthermore, we reflect on the assessment of the GUV phase state, pitfalls associated with it and how to circumvent them.

Experiments on phase separated giant unilamellar vesicles (GUVs) frequently neglect physiological solution conditions. This work presents approaches to study the effect of high-salinity buffer on liquid-liquid phase separation in charged multicomponent GUVs as a function of trans-membrane solution asymmetry and temperature.

שלב התנהגות של שלפוחית טעונה בתנאים פתרון סימטרי אסימטרי במעקב עם מיקרוסקופ קרינה פלואורסצנטית

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

הדמיה קורוזיה בממשק צבע מתכת באמצעות המסה של זמן טיסה משני המוני ספקטרומטריה

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

לימוד השפעות הסקר על התגבשות מימה ב ממשקי שמן מים באמצעות מכשיר מודולרי משולב בעלות נמוכה

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, chemistry, and their potential to enable advanced materials. To effectively understand and regulate the physico-chemical properties and potential adverse effects of nanoparticles, validated measurement procedures for the various properties of nanoparticles need to be developed. While procedures for measuring nanoparticle size and size distribution are already established, standardized methods for analysis of their surface chemistry are not yet in place, although the influence of the surface chemistry on nanoparticle properties is undisputed. In particular, storage and preparation of nanoparticles for surface analysis strongly influences the analytical results from various methods, and in order to obtain consistent results, sample preparation must be both optimized and standardized. In this contribution, we present, in detail, some standard procedures for preparing nanoparticles for surface analytics. In principle, nanoparticles can be deposited on a suitable substrate from suspension or as a powder. Silicon (Si) wafers are commonly used as substrate, however, their cleaning is critical to the process. For sample preparation from suspension, we will discuss drop-casting and spin-coating, where not only the cleanliness of the substrate and purity of the suspension but also its concentration play important roles for the success of the preparation methodology. For nanoparticles with sensitive ligand shells or coatings, deposition as powders is more suitable, although this method requires particular care in fixing the sample.

A number of different procedures for preparing nanoparticles for surface analysis are presented (drop casting, spin coating, deposition from powders, and cryofixation). We discuss the challenges, opportunities, and possible applications of each method, particularly regarding the changes in the surface properties caused by the different preparation methods.

הכנת חלקיקים לניתוח ToF-SIMS ו- XPS

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...