מחקר זה קיבל מימון תוכנית מחקר וחדשנות 2020 אופק של האיחוד האירופי בהסכם גרנט מארי הספרותמוזאון H2020-MSCA-ITN-2015/674990 פרויקט "EXCILIGHT". פיג'מה תודה החברה המלכותית פרס הצטיינות במחקר וולפסון.

אזהרה: נא עיין גליונות נתונים כל בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני השימוש. כמה החומרים הכימיים המשמשים הסינתזה הם מאוד רעילים ומסרטנים. בעת עבודה עם סיליקה ג'ל, חובה לחבוש מסכת מגן כדי למנוע שאיפה של חלקיקים. צפו כל כללי הבטיחות המתאים בעת ביצוע תגובה כימית כולל השימוש של פקדים הנדסה (fume הארון), ציוד מגן אישי (בטיחות משקפיים, כפפות, חלוק המעבדה, מכנסיים באורך מלא, נעליים סגורות).
 כל ריאגנטים, ממיסים נרכשו מסחרית, שימשו ללא טיהור נוסף כלשהו. 1 ספקטרום C NMR H ו- 13 נרשמו בספקטרומטר 400 מגה-הרץ NMR באמצעות CDCl 3 כמו הממס. משמרות כימי פרוטון NMR מדווחים כערכים אלפא ב ppm ביחס ממיסים deuterated: CDCl 3 (7.26). הנתונים מוצגים כדלקמן: shift כימי, ריבוי צימוד constant(s) (J) נמצאים ב- Hz. Multiplets מדווחים על פני הטווח (ב ppm) הם הופיעו. פחמן NMR הנתונים נאספו ביחס המתאים הממס אותות CDCl 3 (77.16). נקודות התכה נמדדו באמצעות מנגנון נקודת התכה. לייזר בסיוע מטריקס desorption יינון-זמן-של-טיסה (MALDI-TOF) ספקטרומטר מסה נוהלו על ספקטרומטר של Shimadzu Axima-CFR (טווח המוני Da 1-150 000).
 1. סינתזה של תרכובות דווח על <ol><li>סינתזה של מתחם 1 (3,6-di-tert-butyl-9H-carbazole) 19 <ol><li>באמצעות 500 מ"ל 3-צוואר עגול למטה את הבקבוק, להמיס 9 - H-carbazole (10.0 g, 60 mmol) ב nitromethane (300 מ ל) תחת אווירה חנקן. לאחר מכן, להוסיף אבץ (II) כלוריד (24.3 g, 180 mmol) פתרון זה.</li>
		<li>שופכים 2-כלורו-2-methylpropane (19.5 מ ל, 180 mmol) לתוך 100 מ ל בנוסף המשפך ולהוסיף dropwise תחת ערבוב נמרץ.</li>
		<li>מוסיפים את התערובת המתקבלת בטמפרטורת החדר במשך 6-אייץ</li>
		<li>לפקח על השלמת התגובה על ידי שכבה דקה כרומטוגרפיה (TLC), באמצעות דיכלורומתאן: הקסאן 1:1 v/v כמו תערובת eluent. לאחר אכילת 9-H-carbazole, להוסיף 100 מ של מים כדי לנטרל. את הפתרון.</li>
		<li>לחלץ את המוצר שלוש פעמים עם 150 מ ל דיכלורומתאן בכל פעם. להפריד את השכבה אורגני השכבה המימית, בנוסף לשטוף פעמיים עם 150 מ ל מים.
		<ol><li>מתייבשים השכבה אורגני שנוצר עם 15 גרם של מגנזיום גופרתי, מתאדים הממס תחת לחץ מופחת כדי לקבל אבקה אפורה.</li>
		</ol></li> <li>לטהר את השאריות על ידי גזים עמודה באמצעות דיכלורומתאן: הקסאן 1:1 v/v תערובת הממס כמו eluent סיפק 13.1 g (79%) 1 מתחם כאבקה לבנה. 
		מתחם אפיון 1: 1 H NMR (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 8.12 (d, J = 1.9 הרץ, 2 H), 7.78 (s b, 1 H), 7.5 (dd, J = 8.5, 1.9 הרץ, 2 H), 7.33 (dd, J = 5.6, הרץ 0.5, 2 H), 1.49 (s, 18 H). 
		13 NMR C (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 142.4, 138.2, 123.7, 123.4, 116.3, 110.2, 34.9, 32.2. 
		MS: מ/z 279.4 (M +). 
		נקודת התכה: 233-235 מעלות צלזיוס</li>
	</ol></li> <li>סינתזה של מתחם 2 (2,8-dibromodibenzothiophene) 20 <ol><li>באמצעות בקבוקון 500 מ"ל 3-צוואר עגול-התחתון, להמיס dibenzothiophene (15.0 g, 81.3 mmol) כלורופורם (100 מ"ל) תחת חנקן האווירה. לאחר מכן, הוסף dropwise ברום (9.3 מ ל, 180 mmol) ב-0 מעלות צלזיוס מתחת בחישה נמרצת.</li>
		<li>לאחר תוספת מלאה של ברום, להעלות את הטמפרטורה לטמפרטורת החדר ומערבבים את תערובת התגובה עבור ה 18</li>
		<li>מסנן את הלבן שנוצר לזרז ושוטפים שוב ושוב עם 50 מ ל מים ורק לאחר מכן 15 מ"ל של מתנול כדי לבודד 2,8-dibromodibenzothiophene בתשואה של 23 גרם (83%) כמו אבקה לבנה- 
		מתחם 2 אפיון: 1 H NMR (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 8.24 (d, J = 2.0 הרץ, 2 H), 7.71 (d, J = 8.0 הרץ, 2 H), 7.58 (d, J = 2.0 הרץ, 2 H). 
		13 NMR C (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 138.8, 136.3, 130.5, 124.9, 124.3, 118.8. 
		MS: מ/z 342.1 (M +). 
		נקודת התכה: 227-229 מעלות צלזיוס</li>
	</ol></li> <li>סינתזה של תרכובת 3 (2,8-dibromodibenzothiophene-5-דו-חמצני) 21 <ol><li>לטעון 500 מ ל one-צוואר עגול בתחתית הבקבוק עם השעיה של 2,8-dibromodibenzothiophene (נמצא 21.3 g, 60 mmol), מימן על-חמצני פתרון (30 מ של 30% (w/w) H 2 O) חומצה אצטית (250 מ"ל), וההולכים עבור 2 h תחת אווירה חנקן.</li>
		<li>מגניב התערובת המתקבלת לטמפרטורת החדר, ולסנן את התמיסה לבן.</li>
		<li>לרחוץ שלוש פעמים עם 15 מ"ל של מים, ולאחר מכן 10 מ"ל של מתנול, כדי להשיג 19.3 גרם (85%) של האבקה הלבנה. 
		אפיון תרכובת 3: 1 H NMR (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 8.22 (d, J = 1.6 Hz, 2 H), 7.70 (d, J = 8.0 הרץ, 2 H), 7.57 (d, J = 2 הרץ, 2 H). 
		13 NMR C (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 133.3 130.4, 129.1, 125.6, 124.8, 124.3. 
		MS: מ/z 374.1 (M +). 
		נקודת התכה: 360-362 מעלות צלזיוס</li>
	</ol></li> <li>סינתזה של מתחם 4 (2,8-bis(3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide) 22 <ol><li>2,8 - באמצעות 500 מ"ל 3-צוואר הבקבוק סיבוב המדרגה, להמיס dibromodibenzothiophene-S, S-דו-חמצני (0.45 g, 1.2 mmol) ו 3,6-di-tert-butyl-9H-carbazole (0.80 g, 2.86 mmol) בנטול מים טולואן (250 מ"ל), דגה מאת מבעבעים דרך חנקן למשך 15 דקות תחת ערבוב נמרץ.</li>
		<li>אחרי זה, להוסיף tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) (0.025 g, mmol 0.03 נקודות) ו- 2-dicyclohexylphosphino-2 &#8242;, 4 &#8242;, 6 &#8242;-triisopropylbiphenyl (XPhos, 0.06 גרם, 0.12 mmol) לתערובת התגובה, דגה את הפתרון עוד 15 דקות. </li> <li>להוסיף נתרן טרט-butoxide (0.32 גרם, 0.834 mmol), טרט-butanol (6 מ ל), דגה התערובת המתקבלת במשך 15 דקות</li>
		<li>חום הפתרון התגובה ב 110 ° C תחת חנקן אווירה עבור ה 18</li>
		<li>להתקרר בטמפרטורת החדר, להוסיף מים (150 מ ל), לחלץ את המוצרים אורגניים לתוך דיכלורומתאן (250 מ"ל) ולשטוף השכבה אורגני פעמיים עם 150 מ ל מים.</li>
		<li>יבש השכבה אורגני שנוצר עם 15 גרם של מגנזיום סולפט ולהסיר הממס תחת לחץ מופחת כדי לקבל את המוצר הגולמי.</li>
		<li>לטהר את חומר גולמי על ידי טור כרומטוגרפיה (באמצעות תערובת של ממיסים כמו eluent: דיכלורומתאן: נפט אתר 1:1 v/v...) להניב 4 מתחם כמו מוצק לבן (0.58 גרם, 63%). 
		במתחם 4 איפיון: 1 H NMR (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 8.13 (d, J = 1.6 Hz, 4 H), 8.11 (d, J = 8.2 הרץ, 2 H), ב- 7.99 (d, J = 1.7 הרץ, 2 H), 7.82 (dd, J = 8.2, הרץ 1.8, 2 H), 7.48 (dd, J = 8.7, הרץ 1.9, 4 שעות), 7.40 (d, J = הרץ 8.6, 4 שעות), 1.45 (s, 36 H). 
		13 NMR C (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 144.4 144.2, 138.5, 135.8, 133.4, 128.4, 124.4, 124.3, 119.5, 116.8, 109.2, 35.0, 32.2. 
		MS: מ/z 769.97 (M +). 
		נקודת התכה: 351-353 ° C.</li>
	</ol></li> <li>סינתזה של מתחם 5 (2,8-bis(10H-phenothiazin-10-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide) 23 <ol><li>הקדושיםng 250 מ ל שלוש-צוואר הבקבוק העגול-התחתון, להמיס 2,8-dibromodibenzothiophene-S. S דו חמצני (0.67 גרם, 1.8 mmol), phenothiazine (0.75 גר', 3.77 mmol) בנטול מים טולואן (60 מ ל), דגה מאת מבעבעים דרך חנקן למשך 15 דקות תחת ערבוב נמרץ.</li>
		<li>אחרי זה, להוסיף tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) (0.11 g, 0.12 mmol) ו- 2-dicyclohexylphosphino-2 &#8242;, 4 &#8242;, 6 &#8242;-triisopropylbiphenyl (XPhos, 0.12 g, 0.23 mmol) לתערובת התגובה, דגה את הפתרון עוד 15 דקות. </li> <li>להוסיף נתרן טרט-butoxide (0.38 g, 3.94 mmol), דגה התערובת המתקבלת במשך 15 דקות נוספות</li>
		<li>חום התגובה לפתרון 110 ° C תחת אווירה חנקן עבור ה 18</li>
		<li>להתקרר תערובת התגובה בטמפרטורת החדר, להוסיף מים (150 מ ל), לחלץ מוצרים אורגניים לתוך דיכלורומתאן (250 מ"ל), בנוסף לשטוף פעמיים עם 150 מ ל מים.</li>
		<li>יבש השכבה אורגני שנוצר היה עם 15 גרם של מגנזיום גופרתי ולהסיר הממס תחת לחץ מופחת כדי לתת את המוצר הגולמי.</li>
		<li>לטהר את המוצר גולמי על ידי טור כרומטוגרפיה (באמצעות תערובת הממס כמו eluent: דיכלורומתאן: הקסאן 2:1 v/v) כדי לקבל 5 מתחם כמו מוצק לבן (0.9 g, 55%). 
		אפיון מתחם 5: 1 H NMR (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 7.71 (d, J = 8.2 הרץ, 2 H), 7.36 (dd, J = 7.7, 1.5 הרץ, 4 שעות), 7.28-7.19 (ז, 8 שעות), 7.16 (dd, J = 7.7, הרץ 1.3, 4 שעות), 7.02 (dd, J = 8.1, הרץ 1.3 4 שעות). 
		13 NMR C (400 מגה-הרץ, CDCl 3, 25 ° C, ppm): 148.8 141.1, 133.2, 131.8, 129.7, 128.1, 126.9, 125.1, 125.3, 123.1, 121.2, 111.7- 
		MS: מ/z 610.08 (M +). 
		נקודת התכה: 353-355 מעלות צלזיוס</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
	<li>Tang, C. W., VanSlyke, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+electroluminescent+diodes.">Organic electroluminescent diodes.</a> Appl.Phys. Lett. 51, 913-915 (1987).</li><li>Pope, M., Kallmann, H. P., Magnante, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electroluminescence+in+Organic+Crystals.">Electroluminescence in Organic Crystals.</a> J. Chem. Phys. 38, 2042-2043 (1963).</li><li>Friend, R. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electroluminescence+in+conjugated+polymers.">Electroluminescence in conjugated polymers.</a> Nature. 397, 121-128 (1999).</li><li>Rothberg, L. J., Lovinger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Status+of+and+prospects+for+organic+electroluminescence.">Status of and prospects for organic electroluminescence.</a> J. Mater. Res. 11, 3174-3187 (1996).</li><li>Brown, A. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(p-phenylenevinylene)+light-emitting+diodes:+Enhanced+electroluminescent+efficiency+through+charge+carrier+confinement.">Poly(p-phenylenevinylene) light-emitting diodes: Enhanced electroluminescent efficiency through charge carrier confinement.</a> Appl. Phys. Lett. 61, 2793-2795 (1992).</li><li>Wang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Non-Doped+Phosphorescent+Organic+Light-Emitting+Device+with+Above+31%+External+Quantum+Efficiency.">A Non-Doped Phosphorescent Organic Light-Emitting Device with Above 31% External Quantum Efficiency.</a> Adv. Mater. 26, 8107-8113 (2014).</li><li>Wang, X., Gong, S. L., Song, D., Lu, Z. H., Wang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Efficient+and+Robust+Blue+Phosphorescent+Pt(II)+Compounds+with+a+Phenyl-1,2,3-triazolyl+and+a+Pyridyl-1,2,4-triazolyl+Chelate+Core.">Highly Efficient and Robust Blue Phosphorescent Pt(II) Compounds with a Phenyl-1,2,3-triazolyl and a Pyridyl-1,2,4-triazolyl Chelate Core.</a> Adv. Funct. Mater. 24, 7257-7271 (2014).</li><li>Ulbricht, C., Beyer, B., Friebe, C., Winter, A., Schubert, U. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Developments+in+the+Application+of+Phosphorescent+Iridium+(III)+Complex+Systems.">Recent Developments in the Application of Phosphorescent Iridium (III) Complex Systems.</a> Adv. Mater. 21, 4418-4441 (2009).</li><li>Adachi, C., Baldo, M. A., Thompson, M. E., Forrest, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nearly+100%+internal+phosphorescence+efficiency+in+an+organic+light-emitting+device.">Nearly 100% internal phosphorescence efficiency in an organic light-emitting device.</a> J. Appl. Phys. 90, 5048-5051 (2001).</li><li>Park, Y. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exciplex-Forming+Co-host+for+Organic+Light-Emitting+Diodes+with+Ultimate+Efficiency.">Exciplex-Forming Co-host for Organic Light-Emitting Diodes with Ultimate Efficiency.</a> Adv. Funct. Mater. 23, 4914-4920 (2013).</li><li>Xu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+metal-organic+complexes+for+optoelectronic+applications.">Recent progress in metal-organic complexes for optoelectronic applications.</a> Chem. Soc. Rev. 43, 3259-3302 (2014).</li><li>Uoyama, H., Goushi, K., Shizu, K., Nomura, H., Adachi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+efficient+organic+light-emitting+diodes+from+delayed+fluorescence.">Highly efficient organic light-emitting diodes from delayed fluorescence.</a> Nature. 492, 234-238 (2012).</li><li>Zhang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Blue+Organic+Light-Emitting+Diodes+Employing+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence.">Efficient Blue Organic Light-Emitting Diodes Employing Thermally Activated Delayed Fluorescence.</a> Nat. Photonics. 8, 326-332 (2014).</li><li>Hirata, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Efficient+Blue+Electroluminescence+based+on+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence.">Highly Efficient Blue Electroluminescence based on Thermally Activated Delayed Fluorescence.</a> Nat. Mater. 14, 330-335 (2015).</li><li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Advances+in+Organic+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+Materials.">Recent Advances in Organic Thermally Activated Delayed Fluorescence Materials.</a> Chem. Soc. Rev. 46, 915-1016 (2017).</li><li>Im, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Design+Strategy+of+Organic+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+Emitters.">Molecular Design Strategy of Organic Thermally Activated Delayed Fluorescence Emitters.</a> Chem. Mater. 29, 1946-1963 (2017).</li><li>Wong, M. Y., Zysman-Colman, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Purely+Organic+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+Materials+for+Organic+Light-Emitting+Diodes.">Purely Organic Thermally Activated Delayed Fluorescence Materials for Organic Light-Emitting Diodes.</a> Adv. Mater. 1605444, (2017).</li><li>Dias, F. B., Penfold, T. J., Monkman, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photophysics+of+thermally+activated+delayed+fluorescence+molecules.">Photophysics of thermally activated delayed fluorescence molecules.</a> Methods Appl. Fluoresc. 5, 012001 (2017).</li><li>Liu, Y., Nishiura, M., Wang, Y., Hou, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=&#960;-Conjugated+Aromatic+Enynes+as+a+Single-Emitting+Component+for+White+Electroluminescence.">&#960;-Conjugated Aromatic Enynes as a Single-Emitting Component for White Electroluminescence.</a> J. Am. Chem. Soc. 128, 5592-5593 (2006).</li><li>Neumoyer, C. R., Amstutz, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+in+the+Sulfone+Series.+I.+The+Preparation+of+2,8-Diaminodibenzothiophene-5-dioxide.">Studies in the Sulfone Series. I. The Preparation of 2,8-Diaminodibenzothiophene-5-dioxide.</a> J. Am. Chem. Soc. 69, 1920-1921 (1947).</li><li>Gilman, H., Nobis, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rearrangement+with+4-Iododibenzothiophene+in+Amination+by+Sodamide.">Rearrangement with 4-Iododibenzothiophene in Amination by Sodamide.</a> J. Am. Chem. Soc. 67, 1479-1480 (1945).</li><li>Dias, F. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Triplet+Harvesting+with+100%+Efficiency+by+Way+of+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+in+Charge+Transfer+OLED+Emitters.">Triplet Harvesting with 100% Efficiency by Way of Thermally Activated Delayed Fluorescence in Charge Transfer OLED Emitters.</a> Adv. Mater. 25, 3707-3714 (2013).</li><li>Dias, F. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+role+of+local+triplet+excited+states+and+D-A+relative+orientation+in+thermally+activated+delayed+fluorescence:+photophysics+and+devices.">The role of local triplet excited states and D-A relative orientation in thermally activated delayed fluorescence: photophysics and devices.</a> Adv. Sci. 3, 1600080 (2016).</li><li>Moss, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+Intramolecular+Charge+Transfer+Emission+from+Deep+Blue+to+Green+in+Ambipolar+Systems+Based+on+Dibenzothiophene+S,S-Dioxide+by+Manipulation+of+Conjugation+and+Strength+of+the+Electron+Donor+Units.">Tuning the Intramolecular Charge Transfer Emission from Deep Blue to Green in Ambipolar Systems Based on Dibenzothiophene S,S-Dioxide by Manipulation of Conjugation and Strength of the Electron Donor Units.</a> J. Org. Chem. 75, 6771-6781 (2010).</li></ol>

אין לנו לחשוף.

מטרת מאמר זה היא להראות את הסינתזה בקנה מידה גדול של חומרים אורגניים יעילים ביותר (איור 1) ליישומים OLED מחומרי המוצא זמינים מסחרית. בשל העובדה כי דוחות קודמים רק לתאר את השלב הסופי של תגובת הצלב-מצמד ולהפנות חלק מן הפרסומים מיושן, אנחנו מדווחים הסינתזה מפורט שלב אחר שלב של כל החומרים יחד עם שלהם מלא NMR ספקטרומטריית אפיון הפארמצבטית משופרת של הניסויים.
שנינו פולטים לשאת את אותה ליבה מקבל אלקטרון dibenzothiophene-5-דו-חמצני. השלב הראשון בהכנת במתחם שלוש (איור 2) הוא bromination של מולקולת dibenzothiophene זמינים מסחרית. 20 התגובה בקנה מידה גדול מתרחש בין לילה עם תשואה של 83%. Dibrominated וכתוצאה מכך מתחם 2 יכול להיות תחמוצת נוסף עם פתרון של מימן על-חמצני, חומצה אצטית, מניב 19.3 גרם של אבקה לבנה לאחר סינון של כביסה. 21 3 מתחם היה בשימוש התגובה קרוס-מצמד ללא טיהור נוסף כלשהו.
ההבדל photophysical מאפיינים בין 4 מתחם 5 טמון המאפיינים תורם אלקטרונים של יחידות אמין. אחד של תרכובות יש יחידות carbazole alkylated היקפיים, בעוד אחרים יש קבוצות phenothiazine. מולקולת phenothiazine ניתן לרכוש מספקי כימי, ללא כל שינוי. אולם, במקרה של תרכובת 4 קבוצות טרט-בוטיל צריך להיות מוצג על גבי הטבעת הארומטית של היחידה carbazole על מנת להגביר את מסיסות של ממיסים אורגניים. דווח כי בהיעדר אלקיל מתאים לקבוצות, המסיסות של המוצר טיפות, שתוצאתה תשואה התגובה נמוך משמעותית. 24 קבוצות אלקיל שיוכל להיכנס לתוך כל טבעת phenyl באמצעות תגובת פרידל-קרפטס בין טרט-בוטיל כלוריד 9-H-carbazole בנוכחות אבץ (II) כלוריד ב- nitromethane מבוסס על מנגנון החלפת ארומטי electrophilic. 19 . זה נמצא כי הטוהר של המוצר הסופי אינו גבוה מספיק, חלקי פנים מספר נוכחים בתערובת; לכן האבקה אפור גס יש לטהר בנוסף מאת כרומטוגרפיה עמודה והתוצאה היא ניתוקה של 13.1 גר' 1 מתחם התאושש כאבקה לבנה.
הפולטים TADF הרצוי 4 ו- 5 היו מסונתז באמצעות פחמן-חנקן מזורז-פלדיום קרוס-מצמד תגובות באמצעות הליכים ספרות שתואר לעיל. 22 , 23 . מצאנו כי הגדלת הכמויות של חומרי המוצא אינה שלילית לא משפיעים על התשואה של המוצר הרצוי, רומז כי עליות נוספות הסולם התגובה אפשריים. תרכובות 4 ו- 5 ניתן להשיג ב- 63% ל- 55% תשואה, בהתאמה.
לסיכום, הוכח קו מנחה מפורט כיצד להתכונן יעילים ביותר מולקולות אורגניות פולטות יישומים, החל מחומרים זמינים, עם אפשרות לשנות את קנה המידה ההליך סינתטי כל אור. דרך עבודה זו, הכוונה היא כי סינתזה בקנה מידה גדול של רבים אחרים הפולטים TADF להבטיח מעבר מהיר של הטכנולוגיה מהספסל מעבדה ליישומים תעשייתיים.

במהלך העשורים האחרונים, חוקרים חקרו את הניצול של מולקולות אורגניות ונגזרותיהם ב אורגני דיודות פולטות אור (OLEDs) מאז ההיכרות הראשונה שלהם ב-1987. 1 הגילוי של electroluminescence (EL) הובילה חומרים אורגניים למצוא מגוון רחב של יישומים מציג ותאורה. 2 לעניין עצום בייצור תרכובות אורגניות חדש, ללמוד את המאפיינים photophysical שלהם מונעים על ידי יתרונות OLEDs על הטכנולוגיות הקיימות; בייחוד כפי הם יותר באנרגיה, יכולים להציע ביצועי התקן מעולה תוך שמירה על גמישות גבוהה, קטן עובי ומשקל נמוך. ובכל זאת, לעומת אי-אורגנית דיודות פולטות אור (נוריות), OLEDs סובלים עדיין חסרונות המונעים טכנולוגיה זו מייצור מסחרי בקנה מידה גדול, לרבות משך חיים קצר יותר יעילות נמוכה. עד לאחרונה, רוב המחקר התבסס על הדור הראשון OLEDs, פליטה הסתמכה על זריחה של חומרים אורגניים. בשל העובדה כי קרינה פלואורסצנטית יכולה להתרחש רק מהמדינה גופיה, היעילות המרבית קוואנטית פנימית (IQE) של המכשיר הוא רק 25%. 3 , 4 , 5 על ידי ניצול קומפלקסים אורגניים המכילים מטאל (כגון Ir, Pt), חוקרים יכולים להתגבר על המכשול יעילות 25% בבציר האלקטרונים ממדינות גופיה והן שלישיה של תהליך המעבר קרינה. 6 , 7 , 8 . לפיכך, היעילות המרבית התיאורטית של הדור השני OLEDs הזרחני (PHOLEDs) יכול להיות גבוה כמו 100%. 9 , 10 Nowadays, התקנים OLED מסחריים רבים לנצל ירוק ואדום הזרחני פולטות מתחמי אורגנומתכתית בהתבסס על אירידיום. 11 למרות חומרים אלה זכו השימוש הנרחב מציגה סלולרי וביישומים אלקטרוניים אחרים, העלות של מטאל למבשר מלחי ודחפו חייהם קצר יש חוקרים לחפש חלופות.
ישנם מספר המטרות כי חייבת להיות מושגת על מסחור נרחבת של טכנולוגיית OLED, כגון יציבות גבוהה, צריכת חשמל יעילה, עלות הייצור נמוכה של המכשיר. בשנים האחרונות הוכח כי פולטי קרינה פלואורסצנטית מושהית תרמית מופעל (TADF) יכול להיות תחליף יעיל PHOLED חומרים כדי להגיע לאותו הערך IQE, עם חומרים אלה כעת נחשב כחומרי OLED הדור השלישי. 12 , 13 , 14 פולטים TADF אורגני טהור ניתן להכין בכמה צעדים מחומרי המוצא זמינים שהופך הזיוף התקן הכוללת מסחרית אטרקטיבי לשוק. עד כה, יש מספר סקירות ספרות מקיף מכסה כל ההיבטים של סינתזת חומרים כדי הזיוף התקן. 15,16,17,18 העניין המרכזי עם הכנה גשמי TADF הוא השימוש של זרזים המכילות Pd עבור התגובות קרוס-מצמד. כדי להראות את הפוטנציאל TADF הכנת חומרים בקנה מידה מוגברת. אנחנו טיפס למעלה הסינתזה של TADF פולטים מלבצע חומרים במוצרים הרצויים 4 ו- 5 (איור 1). 22 , 23 פרוטוקול מפורט זה נועד לעזור חדשים העוסקים בתחום כדי להבין את המידע המשויך הסינתזה של חומרים TADF.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="973">
	<tbody>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">2-Chloro-2-methylpropane, 99+%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">19780</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">2-Dicyclohexylphosphino-2&#8242;,4&#8242;,6&#8242;-triisopropylbiphenyl (XPhos), 97%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">638064</td>
			<td style="width:167px;">Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">9-H-carbazole, 95%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">A11448</td>
			<td style="width:167px;">Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Bromine, 99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Fisher</td>
			<td style="width:164px;">10452553</td>
			<td style="width:167px;">Highly toxic</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Chloroform, anhydrous, 99%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">288306</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Dibenzothiophene, 98%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">D32202</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Dichloromethane, anhydrous, 99.8%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">270997</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Glacial acetic acid, 99.7+%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">36289</td>
			<td style="width:167px;">Corrosive to skin</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Hexane, anhydrous, 95%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">296090</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;width:480px;">Hydrogen peroxide solution (30 % (w/w) in H2O)</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">H1009</td>
			<td style="width:167px;">Corrosive to skin</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Magnesium sulfate, 99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">33337</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Nitromethane, 98+%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">A11806</td>
			<td style="width:167px;">Highly explosive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Phenothiazine, 98+%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">A12517</td>
			<td style="width:167px;">Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Sodium tert-butoxide, 97%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">359270</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Tert-butanol, anhydrous, 99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">471712</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Toluene, anhydrous, 99.8%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">244511</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Tris(dibenzylideneacetone) dipalladium(0), Pd 21.5% min</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">12760-03</td>
			<td style="width:167px;">Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:480px;">Zinc (II) chloride, anhydrous, 98+%</td>
			<td style="width:163px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:164px;">A16281</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

scale-up chemical synthesis of thermally-activated delayed fluorescence emitters based on the dibenzothiophene-s,s-dioxide core

אנחנו מדווחים הליך באופן ליניארי הסולם הסינתזה של 2,8-bis (3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl) dibenzothiophene-S. S דו חמצני (מתחם 4), 2,8-bis(10H-phenothiazin-10-yl) dibenzothiophene-S, S-דו-חמצני (מתחם 5) באמצעות בוכוואלד-הארטוויג חוצת-מצמד תנאי ריאקציה. בנוסף, נדגים סינתזה את קנה המידה של כל חומרי המוצא שאינם מסחריים זמינים הנדרשים עבור התגובה קרוס-מצמד amination. במאמר הנוכחי, אנו מספקים את ההליכים סינתטי מפורט עבור כל תרכובות המתואר, לצד אפיון ספקטרלי שלהם. עבודה זו מציגה את האפשרות לייצר מולקולות אורגניות ליישומים מעגל בקנה מידה גדול, אשר מקלה ביישום שלהם לתוך העולם האמיתי מכשירים.

מבנה כימי של הפולטים TADF הסופי (איור 1) מסומנים הכחול תורם אלקטרון קבוצות ו אדום עבור הליבה פורש אלקטרון. נגזרת של alkylated carbazole, dibrominated dibenzothiopene-S, S דו חמצני מקבל מולקולה ניתן להכין חומרים זולים ההתחלתי (איור 2). המוצרים הסופיים ניתן להכין על ידי גרסה בקנה מידה גדול של התגובה קרוס-מצמד amination מזורז-Pd (איור 3).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56501/56501fig1.jpg"> 
איור 1 . מבנה כימי של פולטי קרינה פלואורסצנטית מושהית תרמית מופעל מבוסס על ליבת מקבל אלקטרון 2,8-dibenzothiophene-5-דו-חמצני (באיור אדום) הנושאת התורם 3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl ו- 10H-phenothiazin-10-yl moieties של במתחם 4, מתחם 5 בהתאמה. תורם אלקטרון שהקבוצות מוצגות בצבע כחול. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56501/56501fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56501/56501fig2.jpg"> 
איור 2 . תגובה כימית מסלולים להכין את 3,6-di-tert-butyl-9H-carbazole (מתחם 1) אלקילציה של 9-H-carbazole, 2,8-dibromodibenzothiophene-5-דו-חמצני (תרכובת 3) בשני שלבים החל מ- dibenzothiophene זמינים מסחרית. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56501/56501fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56501/56501fig3.jpg"> 
איור 3 . בוכוואלד-הארטוויג צלב צימוד תגובות בין 2,8-dibromodibenzothiophene-5-דו-חמצני (תרכובת 3) אמין משני המתאים כדי לייצר תרכובות 4 ו- 5. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56501/56501fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Scale-up Chemical Synthesis of Thermally-activated Delayed Fluorescence Emitters Based on the Dibenzothiophene-S,S-Dioxide Core at JoVE.com

Scale-up Chemical Synthesis of Thermally-activated Delayed Fluorescence Emitters Based on the Dibenzothiophene-S,S-Dioxide Core

הסולם סינתזה של פולטי יעילים ביותר פלורסצנטיות מושהית תרמית מופעל מתואר במאמר שהוצגו.

הסולם סינתזה של פולטי מופעל תרמית פלורסצנטיות מושהית מבוסס על ליבת Dibenzothiophene-S, S-דו-חמצני

We report a procedure to linearly scale-up the synthesis of 2,8-bis(3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide (compound 4) and ...

scale-up-chemical-synthesis-thermally-activated-delayed-fluorescence

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.5K Views.  University of Strathclyde. הסולם סינתזה של פולטי יעילים ביותר פלורסצנטיות מושהית תרמית מופעל מתואר במאמר שהוצגו.

Video: Scale-up Chemical Synthesis of Thermally-activated Delayed Fluorescence Emitters Based on the Dibenzothiophene-S,S-Dioxide Core

Determining the Ice-binding Planes of Antifreeze Proteins by Fluorescence-based Ice Plane Affinity

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice through their ice-binding surfaces. Fluorescence-based ice plane affinity (FIPA) analysis is a modified technique used to determine the ice planes to which the AFPs bind. FIPA is based on the original ice-etching method for determining AFP-bound ice-planes. It produces clearer images in a shortened experimental time. In FIPA analysis, AFPs are fluorescently labeled with a chimeric tag or a covalent dye then slowly incorporated into a macroscopic single ice crystal, which has been preformed into a hemisphere and oriented to determine the a- and c-axes. The AFP-bound ice hemisphere is imaged under UV light to visualize AFP-bound planes using filters to block out nonspecific light. Fluorescent labeling of the AFPs allows real-time monitoring of AFP adsorption into ice. The labels have been found not to influence the planes to which AFPs bind. FIPA analysis also introduces the option to bind more than one differently tagged AFP on the same single ice crystal to help differentiate their binding planes. These applications of FIPA are helping to advance our understanding of how AFPs bind to ice to halt its growth and why many AFP-producing organisms express multiple AFP isoforms.

Antifreeze proteins (AFPs) bind to specific planes of ice to prevent or slow ice growth. Fluorescence-based ice plane affinity (FIPA) analysis is a modification of the original ice-etching method for determination of AFP-bound ice planes. AFPs are fluorescently labeled, incorporated into macroscopic single ice crystals, and visualized under UV light.

קביעת המישורים המחייבים קרח של חלבונים נגד קיפאון על ידי זיקה למטוס קרח מבוסס פלואורסצנטיות

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

סינתזה, אפיון, ואת Functionalization של תקליטורים היברידי Au / ו Au / ZnS Core / Shell חלקיקים

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

פרוטוקול לסינתזה של<em&gt; Ortho</em&gt; נגזרי אנילין -trifluoromethoxylated

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

הצמיחה epitaxial של perovskite סטרונציום Titanate על גרמניום באמצעות הפקדת אטומית Layer

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

סינתזה קלילה של Micelles תולעת דמוית ידי גלוי אור מתווכת פילמור נפיצה שימוש Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

סינתזה הידרוקינון המבוססת של Nanorods הזהב

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Microfluidic-based Synthesis of Covalent Organic Frameworks (COFs): A Tool for Continuous Production of COF Fibers and Direct Printing on a Surface

Covalent Organic Frameworks (COFs) are a class of porous covalent materials which are frequently synthesized as unprocessable crystalline powders. The first COF was reported in 2005 with much effort centered on the establishment of new synthetic routes for its preparation. To date, most available synthetic methods for COF synthesis are based on bulk mixing under solvothermal conditions. Therefore, there is increasing interest in developing systematic protocols for COF synthesis that provide for fine control over reaction conditions and improve COF processability on surfaces, which is essential for their use in practical applications. Herein, we present a novel microfluidic-based method for COF synthesis where the reaction between two constituent building blocks, 1,3,5-benzenetricarbaldehyde (BTCA) and 1,3,5-tris(4-aminophenyl)benzene (TAPB), takes place under controlled diffusion conditions and at room temperature. Using such an approach yields sponge-like, crystalline fibers of a COF material, hereafter called MF-COF. The mechanical properties of MF-COF and the dynamic nature of the approach allow the continuous production of MF-COF fibers and their direct printing onto surfaces. The general method opens new potential applications requiring advanced printing of 2D or 3D COF structures on flexible or rigid surfaces.

Microfluidic-based Synthesis of Covalent Organic Frameworks COFs: A Tool for Continuous Production of COF Fibers and Direct Printing on a Surface

We present a novel microfluidic-based method for synthesis of covalent organic frameworks (COFs). We demonstrate how this approach can be used to produce continuous COF fibers, and also 2D or 3D COF structures on surfaces.

Microfluidic מבוסס סינתזה של מסגרות אורגני קוולנטי (COF): כלי לייצור רציף של סיבים COF והדפסה ישירה על משטח

Covalent Organic Frameworks (COFs) are a class of porous covalent materials which are frequently synthesized as unprocessable crystalline powders. The ...

Preparation of Chitosan-based Injectable Hydrogels and Its Application in 3D Cell Culture

The protocol presents a facile, efficient, and versatile method to prepare chitosan-based hydrogels using dynamic imine chemistry. The hydrogel is prepared by mixing solutions of glycol chitosan with a synthesized benzaldehyde terminated polymer gelator, and hydrogels are efficiently obtained in several minutes at room temperature. By varying ratios between glycol chitosan, polymer gelator, and water contents, versatile hydrogels with different gelation times and stiffness are obtained. When damaged, the hydrogel can recover its appearances and modulus, due to the reversibility of the dynamic imine bonds as crosslinkages. This self-healable property enables the hydrogel to be injectable since it can be self-healed from squeezed pieces to an integral bulk hydrogel after the injection process. The hydrogel is also multi-responsive to many bio-active stimuli due to different equilibration statuses of the dynamic imine bonds. This hydrogel was confirmed as bio-compatible, and L929 mouse fibroblast cells were embedded following standard procedures and the cell proliferation was easily assessed by a 3D cell cultivation process. The hydrogel can offer an adjustable platform for different research where a physiological mimic of a 3D environment for cells is profited. Along with its multi-responsive, self-healable, and injectable properties, the hydrogels can potentially be applied as multiple carriers for drugs and cells in future bio-medical applications.

Here we describe a facile preparation of chitosan-based injectable hydrogels using dynamic imine chemistry. Methods to adjust the hydrogel&#8217;s mechanical strength and its application in 3D cell culture are presented.

הכנת Hydrogels להזרקה מבוסס משקם ויישומה בתרבות תא תלת-ממד

The protocol presents a facile, efficient, and versatile method to prepare chitosan-based hydrogels using dynamic imine chemistry. The hydrogel is ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical properties, which allow for the absorption of near-infrared (NIR) light and can subsequently convert it into multiplexed emissions that span over a broad range of regions from the UV to the visible to the NIR. This article presents detailed experimental procedures for high-temperature co-precipitation synthesis of core-shell UCNs that incorporate different lanthanide ions into nanocrystals for efficiently converting deep-tissue penetrable NIR excitation (808 nm) into a strong blue emission at 480 nm. By controlling the surface modification with biocompatible polymer (polyacrylic acid, PAA), the as-prepared UCNs acquires great solubility in buffer solutions. The hydrophilic nanocrystals are further functionalized with specific ligands (dibenzyl cyclooctyne, DBCO) for localization on the cell membrane. Upon NIR light (808 nm) irradiation, the upconverted blue emission can effectively activate the light-gated channel protein on the cell membrane and specifically regulate the cation (e.g., Ca2+) influx in the cytoplasm. This protocol provides a feasible methodology for the synthesis of core-shell lanthanide-doped UCNs and subsequent biocompatible surface modification for further cellular applications.

A protocol is presented for the synthesis of core-shell lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) and their cellular applications for channel protein regulation upon near-infrared (NIR) light illumination.

סינתזה של ליבה-קליפה מסטול לנתניד Upconversion Nanocrystals עבור אפליקציות לסלולר

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Synthesis and Evaluation of a Ruthenium-based Mitochondrial Calcium Uptake Inhibitor

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of this compound commences from [Ru(NH3)5Cl]Cl2 in 1 M NH4OH in a closed container, yielding a green solution. Purification is accomplished with cation-exchange chromatography. This compound is characterized and verified to be pure by UV-vis and IR spectroscopy. The mitochondrial calcium uptake inhibitory properties are assessed in permeabilized HeLa cells by fluorescence spectroscopy.

A protocol for the synthesis, purification, and characterization of a ruthenium-based inhibitor of mitochondrial calcium uptake is presented. A procedure to evaluate its efficacy in permeabilized mammalian cells is demonstrated.

סינתזה והערכה של מעכב ספיגת סידן מיטוכונדריאלי מבוססי רותניום

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of ...