1. הכנת המדגם

1. מניחים דגימה על ספח דגימה. במידת הצורך, סרט פחמן עשוי לשמש כדי דבק קשר המדגם לספח.
2. מניחים את הדגימה לתוך מערכת מקרטעת זהב. באמצעות מקרטעת מיני-זהב, זהב מקרטעת עבור 30 s ב ~ 70 mTorr לחץ. עובי שכבת זהב שונה עשוי להיות נחוץ בהתאם לגיאומטריה של המדגם. משטח מחוספס או נקבובי יותר דורש זמן ארוך יותר.
3. הסר ספח ממערכת מקרטעת זהב.

2. הוספה לדוגמה וההפעלה של SEM

1. לפרוק את תא SEM, המאפשר לתא להגיע ללחץ נומינלי.
2. פתח את תא הדגימה של SEM והוציא את שלב הדגימה.
3. הכנס את ספח הדגימה המכיל את המדגם על הבמה. הדקו את הספח למקומו.
4. אם לא ניתן לשלוט במרחק z על-ידי תוכנה, ודא שלב הדגימה עם ספח דגימה יש גובה מתאים כדי לקבל את התמונה טובה יותר.
5. שים את שלב הדגימה בתא הדגימה. סגור את תא הדגימה.
6. הפעל את המשאבות ואפשר למערכת להגיע לוואקום. המערכת תודיע למשתמש עם השלמת פעולה זו.
7. פתח את תוכנת SEM. בחר מתח הפעלה רצוי הנע בין 1-30 kV. מתח הפעלה גבוה יותר מעניק ניגודיות תמונה טובה יותר, אך יכול להניב רזולוציה נמוכה יותר אם חיובים מצטברים במדגם.

3. לכידת תמונת ה-SEM

1. התחל 'מיקוד אוטומטי' בתוכנת SEM על-ידי לחיצה על סמל המפתח. פעולה זו תרכוש תמונה ממוקדת של המדגם לשימוש כנקודת התחלה.
2. ודא שההגדלה מוגדרת לרמת הזום המינימלית של פי 50.
3. בחר במצב 'סריקה מהירה'.
4. התאם את המוקד במצב גס עד להשגת מיקוד גס.
5. התאם את הבמה באופן ידני באמצעות הכפתורים החיצוניים כך שאזור העניין יהיה גלוי בתצוגה.
6. הגדל את רמת ההגדלה עד לצפייה בתכונה הרצויה. התאימו את ידית המיקוד הגסה כדי למקד בערך את התמונה בהגדלה זו. לאחר מכן, שפר את המוקד באמצעות ידית המיקוד העדינות כדי לקבל תמונה ממוקדת ברמת ההגדלה הרצויה. שלב זה יחזור על עצמו בכל פעם שרמת ההגדלה תוגדל.
7. לאחר הגעת ההגדלה הרצויה, התאימו את ידית המיקוד העדינות כדי לשפר את הבהירות.
8. למיטוב בהירות התמונה, הגדל את ההגדלה קרוב לרמה המרבית ולאחר מכן מקד את התמונה באמצעות ידית המיקוד העדינות. אם לא ניתן להשיג תמונה ברורה, התאם את הסטיגמה הן בכיוון x והן בכיוון y. המשך להתאים את המיקוד והסטיגמות עד לקבלת התמונה הברורה ביותר ברמת ההגדלה המוגזמת.
9. לאחר הגעה לתמונת איכות של המדגם, חזור לרמת ההגדלה הרצויה. ניתן לצלם את התמונה על-ידי לחיצה על לחצן התמונה במצב 'תמונה איטית' או 'תמונה מהירה'. מצב 'תמונה איטית' מעניק איכות טובה יותר ורזולוציה גבוהה יותר של התמונה.

4. ביצוע מדידות באמצעות תוכנת SEM

1. ברשימה הנפתחת 'חלוניות', בחר 'כלים מ'.
2. ניתן למדוד מידות שונות כגון אורך, שטח וזווית ישירות בתוכנת SEM. כדי לבצע אחת מהמדידות הללו, לחץ על הסמל הרצוי בחלון M. Tools.
3. גלול אל אתר המדידה בתמונת SEM. המדידות נעשות על ידי לחיצה על התמונה כדי ליצור נקודות התייחסות שינותחו על ידי התוכנה. ניתן להוסיף נקודות נתונים שנמדדו ישירות לתמונה אם המשתמש רוצה בכך.
4. לאחר מכן נשמרות תמונות במחשב.