1. שימוש בקווי שלנק

1 סטארט-אפ

1. ודא כי כל היציאות העובדות על הסעפת סגורות, וכי כל המפרקים משומנים כראוי עם שומן ואקום גבוה.
2. חברו את המלכודות הממסיות לקו הוואקום, וחותמים על-ידי הפעלת משאבת הוואקום. הערה: לכל משאבת ואקום יש צליל "ייחודי" משלה כאשר האוויר נשאב באופן פעיל אל מחוץ למערכת. חשוב "להכיר" את הצלילים הרגילים שהוואקום שלכם עושה בזמן השאיבה ובזמן שהם תחת ואקום מלא.
3. מניחים את ההשמדה האטומה בוואקום סביב המלכודות הממסות וממלאים את הנידויים בחנקן נוזלי (הטוב ביותר) או בזל קרח/אצטון יבש (רק עבור ממסים נמוכים ללחץ אדים - סיכון לנזק במשאבת ואקום) כדי להגן באופן קריוגני על משאבת הוואקום.
4. הפעל את זרימת הגז אינרטי מוסדר, ולהתאים את הזרימה על ידי צפייה בקצב שבו בועות הבועה. (קצב זרימה משוער של 5 בועות ל-10 s הוא אידיאלי)
5. חבר את המנגנון הרצוי ליציאת סעפת באמצעות צינורות גומי עבים או ישירות באמצעות כלי זכוכית סטנדרטיים.
6. נקה את מרחב הראש (ואולי גם את המנגנון) של שאריות אוויר ולחות על ידי ביצוע 3 מחזורי מילוי גב גז ואקום / אינרטי: (1) לפתוח את יציאת התגובה לוואקום, לחכות לוואקום מלא ולאחר מכן לסגור את יציאת התגובה כדי ואקום; (2) פתח לאט את יציאת התגובה לגז אינרטי, ולאחר מכן המתן עד שהבוע מתחיל לבעבע שוב. פתיחה מהירה של הנמל לגז אינרטי עלולה לגרום לאוויר להישאב לתוך המערכת דרך הבועה. סגור את יציאת התגובה לגז אינרטי. (3) חזור על הפעולה פי 3.

2 כיבוי

1. סגור את כל היציאות המגווצות, וכבה את זרימת הגז האינרס.
2. הסר את המלכודת הממס dewar(ים). אזהרה: אם נוזל כחול נמצא במלכודת בעת ההסרה, זה אולי חמצן נוזלי (B.P. -183 °C ), אשר יכול לדחוס בטמפרטורות חנקן נוזלי (B.P. -196 °C) והוא יכול ליצור תערובות נפץ עם תרכובות אורגניות או לגרום לפיצוץ לחץ מהיר במערכת סגורה עם התחממות. ⁷ במקרה שבו חמצן נוזלי קיים, מיד להחליף את dewar על מנת לשמור על המלכודת קרה, לסגור את אבנט מכסה המנוע אדים, וליידע אחרים על המצב. השאירו את המלכודת למעלה ואת המערכת תחת ואקום, ולהשאיר אותו להתחמם לאט להתאדות. ניתן להימנע מעיבוי חמצן נוזלי על ידי הבטחת הסעפות ללא דליפות ועל ידי הגבלת חשיפה לוואקום לאטמוספירת הסביבה. אירוע דומה יכול להתרחש עם ארגון נוזלי (B. P. -186 °C), ויש להקפיד לא לשאוב כמויות משמעותיות של ארגון באמצעות מלכודת LN_2.
3. כבה את משאבת הוואקום ואוורר את המערכת לאטמוספירה סביבתית על ידי פתיחת פתח האוורור של מלכודת הממס (אם ישים) או יציאה בסעפת הוואקום הראשית.
4. הסר את מלכודות הממס, ולהיפטר כל נדיפים לכודים לתוך מיכל הפסולת המתאים.

2. ייבוש ממיסים פחמימנים/ריאגנטים

זהירות: מתכת נתרן מגיבה באלימות במים. רדיקלים קטיל אינם עולים בקנה אחד באופן מסוכן עם כמה ממיסים, במיוחד ממסים הלוגן. יש להתייעץ עם הפניות מתאימות לפני בחירת תפל מתאים לממס נתון. בצע את ההנחיות בטיהור של כימיקלים מעבדה. ^8-9

1 הכנת "סיר ממס" – 5 גרם Ph₂CO לליטר של ממס. ¹⁰

1. ראה איור 1 עבור כלי זכוכית נחוצים. תחת אטמוספרה אינרטית, מודדים כ-1 ס"מ^5,6 נה מתכת (חוט או נתח), חותכים אותה לחתיכות קטנות יותר ומניחים את החלקים לבקבוקון עגול בגודל 500 מ"ל עם מפרק צוואר סטנדרטי 24/40.
2. שקול כ 1.25 גרם של Ph₂CO ומניחים אותו לתוך הבקבוקון התחתון העגול 500 מ"ל עם הנתרן.
3. מניחים מוט ערבוב כבד לתוך הבקבוקון התחתון העגול של 500 מ"ל, ולאחר מכן לאטום את הבקבוק באמצעות מתאם 180 ° 24/40 כי כבר משומן עם כמות מינימלית של שומן ואקום גבוה חובה כבדה. הנח קליפ קק מעל המפרק כדי להבטיח חיבור יציב.
4. הסר את הבקבוק מתא הכפפות והתפנו בקו הוואקום שלנק/גבוה כמתואר בסעיף 1.2.6. אטמו את המתאם ב-180° והסירו את הבקבוק מהקו בזמן שהוא נמצא תחת ואקום.
5. חבר משפך לחלק העליון של סיר הממס (לא להשתמש גריז!) ולמלא את המשפך עם הממס הרצוי. באמצעות מחט ארוכה המחוברת לקו חנקן, חנקן בועה דרך הממס כדי degas חלקית אותו.
6. תוך שמירה על מבעבע חנקן, פתחו באיטיות את מתאם 180° כדי להכניס ממס לסיר הממס. כאשר רמת הממס במשפך מתקרבת למתאם 180°, סגור את המתאם והסר את המשפך.  הערה: ממס ניתן להציג בדרכים אחרות, עם דרגות שונות של הקפדה ללא אוויר. בדרך כלל, משתמשים עשויים לבחור למלא את הסיר בעוד פתוח לאוויר degas מאוחר יותר, או עשוי לבחור למלא את הסיר עם ממס מיובש מראש נלקח ישירות ממערכת טיהור ממס.
7. מערבבים את סיר הממס במשך מספר שעות, שבמהלכן הפתרון יהפוך סגול עמוק המציין את היווצרותו של נתרן בנזופנון קטיל רדיקלי. במקרה שהסיר אינו הופך לסגול עמוק, מסיר את הפתרון (סעיף 2.2) ומערבבים שוב.

2 הפשרת משאבת הקפאה לממס דגה

זהירות: חנקן נוזלי משמש בדרך כלל "להקפיא" ממיסים עבור מחזורי הפשרת משאבת הקפאה. מומלץ מאוד לא להשתמש בחנקן נוזלי אלא אם כן יש צורך בהחלט ובהתייעצות עם מפקחים. קירור מערכת סגורה לטמפרטורות חנקן נוזלי מגדיל מאוד את הסיכוי ל עיבוי חמצן נוזלי אם יש דליפה במערכת. יתר על כן, שיפוע הטמפרטורה הגדול מגדיל את הסיכוי לשבירת זכוכית עקב הלם תרמי. כמעט בכל המקרים, -78 °C מספיק כדי לקרר מערכת עבור degassing עם אובדן ממס מינימלי.

1. הפעל את קו הוואקום שלnk או גבוה (סעיף 1.1) וחבר את סיר הממס לסעפת (סעיף 1.1.6).
2. השתמש קרח יבש / אמבט קירור אצטון כדי לקרר את התוכן של הסיר כדי -78 °C (78 °F). זה עלול להקפיא את הממס בהתאם לנקודת ההקפאה שלה.  הערה: טעות נפוצה של "להפשיר משאבת הקפאה" היא כי הממס חייב להיות קפוא כדי degas אותו. זה לא נכון; למעשה קל יותר degas נוזל קר מאשר מוצק קפוא כי גז יילכד במטריצה מוצקה.
3. אם נקודת ההקפאה של הממס היא מעל -78 מעלות צלזיוס והממס קפוא, פתח את סיר הממס לוואקום על ידי פתיחת מתאם 180° על מנת להסיר את מרחב ראש הגז בסיר.  המתן עד שהמערכת תחזור לוואקום מלא, ולאחר מכן סגור את סיר הממס כדי לשאוב.
4. אפשר לסיר הממס לחזור לטמפרטורת החדר, וציין אם נוצרות בועות בתערובת המוצקה/נוזלית. אם קיימות בועות, הממס אינו מנוקד במלואו ויש לחזור על שלבים 2.2.2–2.2.4. בדרך כלל שלושה מחזורים "להפשיר משאבת הקפאה" מספיקים עבור degassing.
5. אם נקודת ההקפאה של הממס היא מתחת -78 °C (78 °F) ואת הממס יש לחץ אדים נמוך ב -78 °C (78 °C), אז במקום לבצע שלבים 2.2.3 ו 2.2.4, סיר ממס ניתן לפתוח לשאוב במשך כ 5 דקות (או עד עצירות מבעבעות) כדי degas המערכת. לאחר 5 דקות, סגור את מתאם 180°. כמות קטנה של ממס עלולה ללכת לאיבוד למלכודת משאבת ואקום.
6. אם נקודת ההקפאה של הממס היא מתחת -78 °C והממס יש לחץ אדים גבוה יותר ב -78 °C (78 °C), שתי אפשרויות זמינות: לבצע שלבים 2.2.3 ו 2.2.4 וקורר עם חנקן נוזלי במקום אמבט -78 °C (פחות אובדן ממס, סיכון טבוע יותר), או לבצע שלב 2.2.5 לתקופות זמן קצרות יותר (אובדן ממס יותר, בטוח יותר).

3. ואקום העברת ממיסים / כימיקלים

1. יבש בקבוקון שטראוס בגודל 500 מ"ל וגשר העברת ואקום בצורת U בתנור ייבוש (125 מעלות צלזיוס) למשך שעה אחת לפחות.
2. מחברים את בקבוקון שטראוס ואת סיר הממס לגשר בצורת U ומשמנים את כל המפרקים בקלילות עם שומן. חבר את הגשר בצורת האות U לקו הוואקום.  הערה: מערכת כבדה זו צריכה להיות נתמכת על ידי שקעי מעבדה וקליפים קק כדי למנוע ממנה ליפול מהקו ולשבור. ואקום מן הסעפת לא יכול להיות מספיק כדי להחזיק אותו על הקו.
3. לפנות את המערכת כמתואר בשלב 1.1.6.
4. דגה סיר הממס כמתואר בסעיף 2.2.
5. סגור את שסתום U-גשר העליון כדי לסגור את ההתקנה העברת ואקום מוואקום דינמי. המערכת צריכה להיות כעת תחת ואקום סטטי עם שסתום שטראוס פתוח ומתאם סיר ממס 180° סגור.
6. השתמש שקע מעבדה כדי להעלות -78 °C אצטון / קרח יבש כדי לקרר את בקבוק שטראוס המקבל.  זהירות: קירור מערכת סגורה עם חנקן נוזלי הוא מסוכן, שכן יש סיכוי משמעותי ל עיבוי חמצן נוזלי אם יש דליפה. אמנם זה עשוי להיות מהיר יותר לשאוב העברה בטמפרטורות חנקן נוזלי, זה לא שווה את ההחלפה בבטיחות. פרקטיקה זו אסורה במעבדות שלנו. אם ממס לא יכול להיות ואקום מועבר ב -78 °C (78 °F), מומלץ להשתמש ואקום טוב יותר או לשקול זיקוק תרמי.
7. הפעל ערבוב מגנטי לערבב את סיר הממס, ולאחר מכן לאט לפתוח את stopcock של מתאם 180 ° על סיר הממס, כך הנוזל בסיר הממס לא ירתח במהירות לתוך מפרק U.
8. בקרוב, ממס צריך להתחיל עיבוי הבקבוקון המקבל. המתן עד סיר הממס הוא כמעט מיובש או את הכמות הרצויה של ממס נאסף. סגור את stopcock על בקבוק שטראוס המקבל ואת השסתום על סיר הממס, אשר ניתן למלא מחדש או להשתמש שוב.
9. אם סיר הממס קופא במהלך ההעברה, סגור את שסתום הבקבוק של שטראוס ואפשר לסיר הממס להתחמם לטמפרטורת החדר לפני שתמשיך.
10. אם העברת הוואקום איטית מאוד או מאטה, תפיל מחדש את המערכת על-ידי ביצוע הפרוטוקולים בסעיף 2.2.

4. בדיקת הממס שנאסף בתא כפפות חנקן

1 הכנת פתרון הקטיל

1. משקל 0.137 גרם של Ph₂CO ועוד 0.028 גרם של מתכת Na בוויאל 20 מ"ל.
2. מוסיפים 20 מ"ל של THF למצופן ומערבבים קטנים, ואז מכסים את הנקינה ומערבבים לילה. זה אמור ליצור פתרון סגול עמוק של 0.0337 M Na / Ph₂CO קטיל רדיקל עם עודף קטן של Na שנותר בתחתית של המשחקון.

2 טיטריון של הממס שנאסף

1. פיפטה כ 4 מ"ל של הממס להיבדק לתוך 4 מ"ל בוויאל.
2. השתמש פיפטה פסטר בזהירות טיפה אחת של פתרון THF סגול Na / Ph₂CO ב להפליאה.
3. מערבבים בעדינות את הוויאל עם קצה פיפטה נקי ומנתחים את הצבע המתקבל. ממס כי הוא 10 ppm H₂O או פחות צריך להישאר סגול חיוור. (לאכחול)
4. אם הממס יגיב עם Ph₂CO רדיקלי (למשל ממיסים הלוגן כגון dichloromethane), לבדוק את הממס עם טיטרציה קרל פישר או, במקרה של ממיסים deuteated, ^1,2,3ספקטרומטריית NMR H.