המחברים מודים סטיבן סטיינר אירוג'ל טכנולוגיות עבור השראה ותובנות הטכנית שלו, ד ר צ'ו Deryn הצבא מחקר מעבדה-חיישנים, אגף מכשירים אלקטרונים, ד ר כריסטופר היינס-המחקר חימוש, פיתוח המרכז להנדסת, צבא ארה ב RDECOM-ARDEC ו ד ר סטיבן Bartolucci במעבדות בנט צבא ארצות הברית לסיוע שלהם. עבודה זו נתמכה על ידי מענק קרן מחקרים לפיתוח סגל מן האקדמיה הצבאית ארצות הברית, בווסט פוינט.

התראה: התייעץ עם כל גליונות נתונים בטיחות רלוונטי (מרחביות) לפני השימוש. השתמש נוהלי בטיחות המתאים בעת ביצוע תגובות כימיות, כדי לכלול את השימוש fume הוד וציוד מגן אישי. האבולוציה גז מימן מהיר יכול לגרום בלחץ גבוה צינורות התגובה גורם כמוסות פופ ופתרונות לרסס החוצה. ודא כי התגובה צינור בקבוקים יישארו פתוחים כמפורט בפרוטוקול.
1. הכנת ג'ל מתכת
<ol><li>
הכנת פתרונות יון מתכת.
	<ol>
<li>להכין 2 מ"ל של 0.1 M פתרונות למרפסת הבאים: HAuCl4•3H2O ו- Na2PdCl4 יונים מים. להכין 2 מ"ל של 0.1 M K2PtCl6 1:1 (v/v) מים, אתנול הממס. נמרצות טלטול מערבולת ופתרונות לסיוע להיעלמותו של המלחים.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת צמצום הסוכן פתרונות.
	<ol>
<li>הכינו 10 מ"ל של 0.1 M פתרונות של הסוכנים צמצום הבאים: dimethylamine borane (DMAB) ו- NaBH4 (סודיום borohydride).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת Au ג ' לים.
	<ol>
<li>פיפטה 0.5 מ של 0.1 M HAuCl4•3H2O פתרון לתוך צינור microcentrifuge 1.7 מ ל או מ"ל 2.0. בכוח פיפטה 0.5 מ של DMAB לתוך הצינור microcentrifuge עם פתרון זהב כדי להבטיח שילוב מהיר של מלח ופתרונות צמצום הסוכן. לאחר הפתרונות מעורבבים, לפתוח מקום ברכבת התחתית microcentrifuge אנכית במעמד צינור עם הצינורית. הערה: אם הצינורית נשאר סגור, מימן גז האבולוציה יגרום הלחץ בתוך כדי לכפות את הכובע על פתיחה פופ פוטנציאל לרסס את התערובת הפחתה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת Pd ג ' לים.
	<ol>
<li>פיפטה 0.5 מ של 0.1 M נה2PdCl4 פתרון לתוך צינור microcentrifuge 1.7 מ ל או מ"ל 2.0. בכוח פיפטה 0.5 מ של NaBH4 לתוך הצינור microcentrifuge עם פתרון פלדיום. פתח את המקום הצינור microcentrifuge אנכית במעמד צינור עם הצינורית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת Pt ג ' לים.
	<ol>
<li>פיפטה 0.5 מ של 0.1 M K2פתרון6 PtCl לתוך צינור microcentrifuge 1.7 מ ל או מ"ל 2.0. בכוח פיפטה 0.5 מ של DMAB לתוך הצינור microcentrifuge עם פתרון פלטינה. פתח את המקום הצינור microcentrifuge אנכית במעמד צינור עם הצינורית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
היפוך שפופרת.
	<ol>
<li>כ 5 דקות, קאפ הצינורות microcentrifuge, בעדינות היפוך 3 - 5 פעמים כדי לסייע coalescence של חלקיקי מתכת לא חלק הג'ל מתכת. להבטיח כי הצינור ניתנים מיד uncapped לאחר היפוך צינורות, החלפת צינורות בארון תקשורת כדי לשמור על הכיוון האנכי של הצינור.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Equilibration.<ol>
<li>בעוד ג'לים Au, Pd ו- Pt בתחילה יוצרים בתוך דקות, השאירו ג'לים nascent צמצום הסוכן פתרון עבור 3 – 6 h לאפשר עבור הפחתה מלאה של יונים מתכתיים, וצמצום השטח אנרגיה חופשית להתרחש. הערה: ג'לים מתכת לכבוש אמצעי אחסון קטן יותר מאשר הנפח הראשוני של פתרון יון והסוכן צמצום מתכת מעורבת. כמה התכווצות אחסון קל נוסף ייבחנו בזמן equilibration, יותר מבוטא על ג'לים זהב ויש האמין להיות עקב אוסטוולד25.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
ג'ל שטיפה.<ol>
<li>Au, Pd ו- Pt ג'ל לאחר תקופת equilibration, הסרת הסוכן צמצום עודפי פתרון, אך לעזוב מספיק נפח פתרון, כך הג'ל מתכת נשאר מימיות. ודא כי מניסקוס פתרון לא בא במגע עם הג'ל מתכת. הערה: למרות המתכת ג'לים יציבים מספיק כדי להעביר בין פתרונות עם מרית, נימי כוחות בשל קשר מניסקוס הפתרון עיוות, לדחוס את ג'לים וכתוצאה מכך עלייה צפיפות אירוג'ל הסופי. פעולה זו דורשת פתרון צמצום הסוכן נותרת בצינור עם הג'ל שקוע בעת העברת יונים ' מים.</li>
		<li>לאט לאט פיפטה מים יונים לחלק העליון של הצינורות microcentrifuge התגובה. להטביע את הצינור microcentrifuge צינור חרוטי 50 מ ל מלא מים יונים ולאפשר את הג'ל להחליק החוצה הצינור microcentrifuge.</li>
		<li>השארתי את הג'ל במים יונים במשך 24 שעות ביממה, להחליף את המים על 12 שעות. לעשות כדי לא לאפשר מניסקוס נוזלי לבוא במגע עם הג'ל.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. אפיון אלקטרוכימי פני השטח (ECSA) של ג'לים מתכת רטוב
הערה: אפיון אלקטרוכימי מתבצע על רטוב ג'ל מתכת לפני ביצוע הקפאת ייבוש. ECSA שנוצר הוא אז הערכה של השטח של המבנה אירוג'ל הסופי. חנקן ספיחה מדידות משמשים כדי להעריך את פני השטח של aerogels מיובשים.
<ol><li>
המרת החומר הממיס.<ol>
<li>להסיר כמה במים יונים מן האיחוד האפריקני, Pd, ו- Pt לשטוף פתרונות ככל האפשר ולוודא כי מניסקוס נוזלי לא בא במגע עם הג'ל.</li>
		<li>להוסיף 50 מל ', 0.5 M מתקרב, התחבאו את השפופרות חרוט על מנת להחליף את המים יונים עם תמיכה אלקטרוליט בתוך הנקבוביות ג'ל. השאירו את ג'לים אשלגן כלורי פתרון עבור 24 שעות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
עבודה אלקטרודה הכנה.
	<ol>
<li>מעיל של אלקטרודות הפלטינה 1 מ"מ עם לכה לובשת באמצעות מברשת זיפים בסדר או התקן אחר יישום עוזב באורך 4-5 מ מ של קצה חוט חשוף.</li>
		<li>לאפשר 20 דקות לארוחת לכה להתייבש.</li>
		<li>החל לפחות שתי שכבות של לכה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הגדרת תא 3-אלקטרודה.
	<ol>
<li>השתמש מלכודת תא 3-אלקטרודה עם Ag/AgCl (3 מ' רווי) הפניה אלקטרודה של 0.5 מ מ קוטר Pt עזר/מונה אלקטרודות, האלקטרודה עבודה מצופה לכה.</li>
		<li>צינור חרוטי פלסטיק 50 מל לחצי ועושים שימוש המבחנה אלקטרוכימי.</li>
		<li>צור קשר עם הג'ל עם האלקטרודה לעבוד עם אחת משתי שיטות: ג'ל משופדים 1), או במצב 2) קשר.<ol>
<li>
עובד אלקטרודה - ג'ל משופדים.<ol>
<li>עם הג'ל בחלק התחתון של צינור חרוטי ששונה 50 מ ל, הכנס בעדינות את האלקטרודה מצופה לכה לתוך הג'ל. הערה: השיטה ג'ל משופדים מוכיח יותר יעיל עם ג'ל Au, ואילו Pd ו- Pt ג ' לים שבר בתדירות גבוהה יותר על ההכנסה אלקטרודה.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
אלקטרודה עבודה - צור קשר עם מצב.<ol>
<li>הכנס האלקטרודה עבודה מצופה לכה לתוך הצינור חרוט לאורך השטח הפנימי ולנוח הג'ל מתכת בראש החוט Pt חשוף של האלקטרודה עבודה.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה (EIS).<ol>
<li>לבצע potentiostatic ש-EIS סריקות עם התדרים בין 100 מגה-הרץ mHz 1 באמצעות גל סינוס משרעת 10 mV. במקרה של עבר הקריאה הנוכחית, להשתמש galvanostatic EIS ועם באותו תחום תדרים של גל סינוס 100-200 משרעת mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
קביעת אלקטרוכימי פני השטח (ECSA) מנתוני EIS.<ol>
<li>עבור Z ", הרכיב המדומה של עכבה,-הנמוך EIS בתדר f של 1 מגה-הרץ, חילוק המסה לדוגמה, מ', השתמש במשוואה הבאה כדי לקבוע קיבוליות ספציפיים, Csp: C sp = 1 / (2πfZ "מ') (1) הערה: לאור העובדה ECSA נקבעת החל לכהן רטוב ג'ל להקפיא ייבוש בשלב 3 להלן, לקבוע מסה על ידי בהנחה שכל היונים מתכת בתמיסה מופחתים כדי ליצור את הג'ל. בהתבסס על הנחה זו, כל התפוקה בפועל פחות מ- 100% תגרום ממעיט Csp.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
וולטמטריה ציקלית (CV).<ol>
<li>להשתמש בקצבי סריקה של 100, 75, 50, 25, 10, 5, ו mV 1/s למדידות קורות חיים. השתמש מתח טווחים של-0.2 ל 0.2 V (לעומת Ag/AgCl) עבור Au ג'לים, ובחר 0.1 ל 0.4 V עבור ג'לים Pd ו- Pt להימנע מימן ספיחה desorption, ואת oxidation-reduction של המתכות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
קביעת אלקטרוכימי פני השטח (ECSA) מנתוני קורות חיים.<ol>
<li>להשתמש את קצב הסריקה האיטית ביותר קורות חיים של mV 1/s, ולחשב ספציפית קיבול עם המשוואה: C sp = (∫ivdv) / (2μמΔV) (2) הערה: כאן אני ו- v הם הנוכחי ואת הפוטנציאל הסריקה CV (A ו- V), קצב סריקה μ (V/s), מסה של הג'ל הוא m (g), ΔV הוא החלון פוטנציאלי של הפרשות (לעומת Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. אירוג'ל הכנה ואפיון.
<ol><li>להסיר למים לשטוף יונים בשביל ג'לים Au, Pd ו- Pt ב 1.8 שלב ולהבטיח כי מניסקוס מים לא בא במגע עם ג'לים מתכת.</li>
	<li>מקום של ג'לים במקפיא-80 מעלות צלזיוס במשך לא פחות מ-30 דקות העברת המתכת קפוא ג ' לים ההקפאה מייבש עם שנקבעה בלחץ של 4 הרשות הפלסטינית או נמוכה יותר.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity.">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li><li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+Oxide+Aerogels+of+Ideal+Supercapacitive+Properties+Prepared+with+an+Epoxide+Synthetic+Route.">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Gold+Aerogels:+Preparation,+Properties,+and+Characterization.">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li><li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Nanocrystal-Based+Gels+and+Aerogels:+Material+Aspects+and+Application+Perspectives.">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li><li>Olsson, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Making+flexible+magnetic+aerogels+and+stiff+magnetic+nanopaper+using+cellulose+nanofibrils+as+templates.">Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates.</a> Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Gold+Aerogels:+Preparation,+Properties,+and+Characterization.">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li><li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Nanocrystal-Based+Gels+and+Aerogels:+Material+Aspects+and+Application+Perspectives.">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li><li>Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+and+Mechanical+Behavior+of+Nanoporous+Gold.">Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold.</a> Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).</li><li>Hodge, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scaling+equation+for+yield+strength+of+nanoporous+open-cell+foams.">Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams.</a> Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).</li><li>Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+of+Graphene+and+Related+Materials.">Electrochemistry of Graphene and Related Materials.</a> Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).</li><li>Maillard, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+particle+agglomeration+on+the+catalytic+activity+of+carbon-supported+Pt+nanoparticles+in+CO+monolayer+oxidation.">Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis.">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).</li><li>Wen, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+the+Growth+of+Palladium+Aerogels+with+High-Performance+toward+Bioelectrocatalytic+Oxidation+of+Glucose.">Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose.</a> Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).</li><li>Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Seed-Mediated+Growth+Approach+for+Shape-Controlled+Synthesis+of+Spheroidal+and+Rod-like+Gold+Nanoparticles+Using+a+Surfactant+Template.">Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template.</a> Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).</li><li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis.">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).</li><li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li><li>Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+size+dependence+of+physico-optical+properties+of+nanometallic+silver+in+silica+aerogel+matrix.">Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).</li><li>Qin, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).</li><li>Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mixing+Does+the+Magic:+A+Rapid+Synthesis+of+High+Surface+Area+Noble+Metal+Nanosponges+Showing+Broadband+Nonlinear+Optical+Response.">Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response.</a> ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).</li><li>Kistler, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6, 941-968 (2013).</li><li>Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).</li><li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).</li><li>Ostwald, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Blocking+of+Ostwald+ripening+allowing+long-term+stabilization.">Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization.</a> PhysicalChemistry. 37, 385 (1901).</li><li>Wang, S., Tseng, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aggregate+structure+and+crystallite+size+of+platinum+nanoparticles+synthesized+by+ethanol+reduction.">Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction.</a> Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).</li><li>Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIH+Image+to+ImageJ:+25+years+of+image+analysis.">NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis.</a> Nature Methods. 9, 671-675 (2012).</li><li>Thommes, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physisorption+of+gases,+with+special+reference+to+the+evaluation+of+surface+area+and+pore+size+distribution+(IUPAC+Technical+Report).">Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report).</a> Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).</li><li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Determination+of+Pore+Volume+and+Area+Distributions+in+Porous+Substances.+I.+Computations+from+Nitrogen+Isotherms.">The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms.</a> Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+Gases+in+Multimolecular+Layers.">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).</li><li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li><li>Kornyshev, A., Irbakh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Double-layer+capacitance+on+a+rough+metal+surface.">Double-layer capacitance on a rough metal surface.</a> Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).</li><li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+boundaries+in+the+impedance+of+porous+film+electrodes.">Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).</li><li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theory+of+the+Impedance+of+Electron+Diffusion+and+Recombination+in+a+Thin+Layer.">Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer.</a> Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).</li><li>Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybridization+of+graphene+oxide+with+commercial+graphene+for+constructing+3D+metal-free+aerogel+with+enhanced+photocatalysis.">Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis.</a> Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).</li><li>Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amyloid+Templated+Organic+Inorganic+Hybrid+Aerogels.">Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels.</a> Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).</li></ol>

המחברים אין לחשוף.

שיטת סינתזה אירוג'ל מתכת אצילה המובאת כאן תוצאות להיווצרות מהירה של הפסלים נקבובי, גבוהה שטח זה דומות טכניקות סינתזה איטית יותר. הפתרון יון מתכת 1:1 (v/v) צמצום הסוכן פתרון יחס הוא קריטי בקידום המודל היווצרות ג'ל המוצע. ההתפתחות גז מימן מהירה כמו תוצר לוואי של ההפחתה אלקטרוכימי של יונים מתכתיי...

מגוון רחב של אחסון אנרגיה, המרה, זרז ויישומים חיישן להפיק תועלת nanostructures מטאלי תלת מימדי אשר מספקים שליטה כימיים תגובתיות, תחבורה המונית מאפיינים1,2, 3,4,5. כזה nanostructures מטאלי תלת-ממדי עוד לשפר מוליכות, ומשפרים, גמישות, כוח8,9. שילוב מכשירים מחייבת כי חומרים להיות שעמד חופשי או בשילוב עם חומרי עזר. התאגדות של ננו-חומרים על גבי מבנים תמיכה מספקת אמצעי הפחתת חומר פעיל, אך סובלים ספיחה חלש, הצטברות בסופו של דבר במהלך המכשיר מבצע10,11.
אמנם ישנם מגוון שיטות סינתזה כדי לשלוט בצורה ובגודל nanoparticle בודדים, כמה גישות מאפשרים שליטה ננו תלת-ממדי רציף12,13,14. Nanostructures תלת-ממדי מתכת אצילה נוצר באמצעות הצמדה dithiol של חלקיקים monodisperse, היווצרות סול-ג'ל, ננו-חלקיק coalescence, חומרים מרוכבים, שרשראות nanosphere15,biotemplating16 , 17 , 18. רבות גישות אלה דורשות פעמים סינתזה הסדר ימים שבועות להניב החומרים הרצוי. Nanofoams מתכת אצילה מסונתז מן ההפחתה ישירה של פתרונות מלח קודמן הוכנו עם ציר זמן סינתזה מהר יותר ועם סדר לטווח קצר של מאות מיקרומטר באורכו, אך דורשים מכני הקשת לשילוב המכשיר 19 , 20.
תחילה שדווחו על-ידי Kistler, aerogels מספקים דרך סינתזה כדי להשיג נקבובי המבנים עם גבוהה בתחומים ספציפיים משטח כי הם סדרי גודל פחות צפוף מאשר שלהם בצובר עמיתיהם גשמי21,22,23 . הרחבת מבנים תלת-ממדי האורך מאקרוסקופית בהיקף חומרי תפזורת מציע יתרון על ננו-חלקיק בצבירות או nanofoams דורש חומרי עזר או עיבוד מכניים. בעוד aerogels מספקים דרך סינתזה כדי לשלוט נקבוביות וגודל החלקיקים תכונה, עם זאת, מורחב סינתזה פעמים, וב -במקרים מסוימים שימוש בהגבלת סוכנים או מקשר מולקולות, מגביר הכוללת עיבוד צעדים וזמן.
כאן מוצגת שיטה לסנתז זהב, פלדיום, aerogels פלטינום דרך ירידה מהירה, ישיר המבוסס על פתרון24. שילוב של יונים שונים של מתכת אצילה קודמן עם צמצום סוכנים ב- 1:1 (v/v) תוצאות יחס היווצרות ג'לים מתכת תוך שניות עד דקות לעומת הרבה פעמים סינתזה יותר על טכניקות טיפול נוספות סול-ג'ל. השימוש microcentrifuge צינור או צינור חרוטי נפח קטן של מנצל האבולוציה גז מימן נמרצת כמו תוצר לוואי של הקלת התגרענות המוצע, צמיחה, עיבוי בינוי, פיוז'ן, מודל equilibration ג'ל היווצרות צעד הפחתת. מתאם קרוב אירוג'ל ננו-מבנה תכונה הגדלים נקבעת עם סריקה וניתוח תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים, רנטגן diffractometry, ספיחה גז חנקן, עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה ו וולטמטריה ציקלית. הממס נגיש סגולי נקבעת עם עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה וגם וולטמטריה ציקלית. שיטה זו סינתזה של מתכת אצילה aerogels מדגים את גבוהה סגולי מונוליתים יכול להיעשות עם גישה מהירה וישירה הפחתת.

<table><tbody><tr><td>HAuCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;3H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PdCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PtCl&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PtCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>dimethylamine borane (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Conical Centrifuge Tubes 15mL</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Reference Electrode</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt wire electrode</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td></tr><tr><td>Freeze Dryer</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5 Liter</td><td>Aerogel freeze drying</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X-ray diffractometry</td></tr><tr><td>Surface and Pore Analyzer</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Nitrogen gas adsorption</td></tr><tr><td>ImageJ, Image analysis software</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>SEM image analysis</td></tr></tbody></table>

a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction

כאן מוצגת שיטה לסנתז זהב, פלדיום, aerogels פלטינום דרך ירידה מהירה, ישיר המבוסס על פתרון. השילוב של יונים שונים של מתכת אצילה קודמן עם צמצום סוכנים בתוצאות יחס 1:1 (v/v) על היווצרות ג'לים מתכת תוך שניות עד דקות לעומת הרבה פעמים סינתזה יותר על טכניקות טיפול נוספות סול-ג'ל. ביצוע השלב הפחתת microcentrifuge צינור או צינור חרוטי נפח קטן מקלה התגרענות המוצע, צמיחה, עיבוי בינוי, פיוז'ן, equilibration מודל למערך ג'ל, עם גאומטריה ג'ל הסופי קטן יותר שעוצמת התגובה הראשונית. שיטה זו מנצלת האבולוציה גז מימן נמרצת כמו תוצר לוואי של השלב צמצום, ובעקבות ריאגנט ריכוזים. הממס נגיש סגולי נקבעת עם עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה וגם וולטמטריה ציקלית. לאחר השטיפה, הקפאה, ייבוש, המבנה אירוג'ל וכתוצאה מכך נבדק בסריקת מיקרוסקופ אלקטרונים diffractometry רנטגן, ספיחה גז חנקן. סינתזה שיטת ואפיון טכניקות התוצאה בתכתובת הדוקה אירוג'ל רצועה הגדלים. שיטה זו סינתזה של מתכת אצילה aerogels מדגים את גבוהה סגולי מונוליתים יכול להיעשות עם גישה מהירה וישירה הפחתת.

התוספת של מתכת יון והסוכן צמצום פתרונות ביחד תוצאות פתרונות מיד הופך צבע שחור כהה עם גז נמרצת האבולוציה. תצפית של התקדמות התגובה מציע מנגנון היווצרות ג'ל המוצע המוצג באיור1. ג'ל היווצרות ממשיך לעבור חמישה שלבים של התגרענות 1) ננו-חלקיק, 2) צמיחה, עיבוי בינוי 3...

Watch this Scientific Journal Video about A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction at JoVE.com

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

a-rapid-synthesis-method-for-au-pd-pt-aerogels-via-direct-solution

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.6K Views.  United States Military Academy, West Point. שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.

Video: A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

סינתזה וביצועי קטליטי של הזהב intercalated בחומות של mesoporous סיליקה

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

שיטה פשוטה עבור סינתזת מבוקרת הגודל של אשכולות Oligomeric היציבים של זהב חלקיקים בתנאי סביבה

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

הדור של Zerovalent מתכת Core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

שיטת הסינתזה של הננו-סיבים תאית ביותבניות פלדיום מרוכבים

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

שיטת סינתזה בתבנית מלח עבור מק'בים מקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular transformations. This opens possibilities for the use of visible or near-IR light as a sustainable input to drive and control reactions when plasmonic nanoparticles supporting LSPR excitation in these ranges are employed as catalysts. Unfortunately, this is not the case for several catalytic metals such as palladium (Pd). One strategy to overcome this limitation is to employ bimetallic NPs containing plasmonic and catalytic metals. In this case, the LSPR excitation in the plasmonic metal can contribute to accelerate and control transformations driven by the catalytic component. The method reported herein focuses on the synthesis of bimetallic silver-palladium (Ag-Pd) NPs supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) that acts as a plasmonic-catalytic system. The NPs were prepared by co-impregnation of corresponding metal precursors on the ZrO2 support followed by simultaneous reduction leading to the formation of bimetallic NPs directly on the ZrO2 support. The Ag-Pd/ZrO2 NPs were then used as plasmonic catalysts for the reduction of nitrobenzene under 425 nm illumination by LED lamps. Using gas chromatography (GC), the conversion and selectivity of the reduction reaction under the dark and light irradiation conditions can be monitored, demonstrating the enhanced catalytic performance and control over selectivity under LSPR excitation after alloying non-plasmonic Pd with plasmonic metal Ag. This technique can be adapted to a wide range of molecular transformations and NPs compositions, making it useful for the characterization of the plasmonic catalytic activity of different types of catalysis in terms of conversion and selectivity.

Presented here is a protocol for the synthesis of silver-palladium (Ag-Pd) alloy nanoparticles (NPs) supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). This system allows for harvesting energy from visible light irradiation to accelerate and control molecular transformations. This is illustrated by nitrobenzene reduction under light irradiation catalyzed by Ag-Pd/ZrO2 NPs.

הכנת חלקיקי כסף-פלדיום לסגסוגת עבור קטליזה פלסמונית תחת תאורת אור גלוי

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Aesthetically Enhanced Silica Aerogel Via Incorporation of Laser Etching and Dyes

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid supercritical extraction method, large silica aerogel monolith (10 cm x 11 cm x 1.5 cm) can be fabricated in about 10 h. Dyes incorporated into the precursor mixture result in yellow-, pink- and orange-tinged aerogels. Text, patterns, and images can be etched onto the surface (or surfaces) of the aerogel monolith without damaging the bulk structure. The laser engraver can be used to cut shapes from the aerogel and form colorful mosaics.

This protocol describes a method for etching text, patterns, and images onto the surface of silica aerogel monoliths in native and dyed form and assembling the aerogels into mosaic designs.

סיליקה אירוג'ל משופרת מבחינה אסתטית באמצעות שילוב של תחריט לייזר וצבעים

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid ...

Engineering

Gold Nanoparticle Synthesis

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of tetrachloroauric acid in 3.0 g (3.7 mmol, 3.6 mL) of oleylamine (technical grade) and 3.0 mL of toluene into a boiling solution of 5.1 g (6.4 mmol, 8.7 mL) of oleylamine in 147 mL of toluene. While boiling and mixing the reaction solution for 2 hours, the color of the reaction mixture changed from clear, to light yellow, to light pink, and then slowly to dark red. The heat was then turned off, and the solution was allowed to gradually cool down to room temperature for 1 hour. The gold nanoparticles were then collected and separated from the solution using a centrifuge and washed three times; by vortexing and dispersing the gold nanoparticles in 10 mL portions of toluene, and then precipitating the gold nanoparticles by adding 40 mL portions of methanol and spinning them in a centrifuge. The solution was then decanted to remove any remaining byproducts and unreacted starting materials. Drying the gold nanoparticles in a vacuum environment produced a solid black pellet; which could be stored for long periods of time (up to one year) for later use, and then redissolved in organic solvents such as toluene.

A protocol for synthesizing ~12 nm diameter gold nanoparticles (Au nanoparticles) in an organic solvent is presented. The gold nanoparticles are capped with oleylamine ligands to prevent agglomeration. The gold nanoparticles are soluble in organic solvents such as toluene.