Os autores agradecem a Stephen Steiner em tecnologias de Aerogel para sua inspiração e conhecimentos técnicos e a Dr. Deryn Chu no exército Research Laboratory-sensores e direcção de dispositivos do elétron, Dr. Christopher Haines para a pesquisa de armamento, Desenvolvimento e Engenharia Centro, E.U. Exército RDECOM-ARDEC e Dr. Stephen Bartolucci nos E.U. Exército Benet laboratórios por sua assistência. Este trabalho foi apoiado por uma concessão do fundo de pesquisa da faculdade de desenvolvimento da academia militar dos Estados Unidos, West Point.

Atenção: Consulte todas as folhas de dados relevantes de segurança (SDS) antes do uso. Use práticas de segurança adequadas ao realizar reações químicas, que incluem o uso de uma coifa e equipamento de protecção pessoal. Evolução de gás hidrogênio rápida pode causar pressão alta em tubos de reação, causando tampões para pop e soluções para pulverizar para fora. Certifique-se de que as tampas de tubo de reação permanecem abertas conforme especificado no protocolo.
1. preparação do Gel metal
<ol><li>
Preparação das soluções do íon do metal.
	<ol>
<li>Prepare-se 2 mL das soluções de 0,1 M dos seguintes sais: HAuCl4•3H2O e nd2PdCl4 em água desionizada. Prepare 2 mL de 0.1 M K2PtCl6 em um 1:1 (v/v) de água e solvente etanol. Vigorosamente shake e vórtice soluções para ajudar na dissolução dos sais.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparação de soluções de agente redutor.
	<ol>
<li>Prepare-se 10 mL de 0.1 M soluções dos seguintes agentes redutores: borano dimetilamina (DMAB) e NaBH4 (borohidreto de sódio).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de preparação do Au.
	<ol>
<li>Pipete 0,5 mL de 0.1 M HAuCl4•3H2O solução para um tubo de microcentrifugadora 1,7 mL ou 2,0 mL. Vigorosamente, pipete 0,5 mL de DMAB dentro do tubo de microcentrifugadora com solução de ouro para assegurar uma mistura rápida de soluções de sal e agente redutor. Uma vez que as soluções são misturadas, coloque o tubo de microcentrifuga verticalmente em uma cremalheira do tubo com a tampa do tubo aberta. Nota: Se a tampa do tubo não for fechado, hidrogênio evolução de gás fará com que a pressão no interior para forçar a tampa para abrir pop e potencialmente pulverizar a mistura de redução.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de preparação do Pd.
	<ol>
<li>Pipete 0,5 mL de solução de 0,1 M nd2PdCl4 para um tubo de microcentrifugadora 1,7 mL ou 2,0 mL. Vigorosamente Pipete 0,5 mL de NaBH4 para o tubo de microcentrifugadora com solução de paládio. O tubo de microcentrifuga verticalmente em uma cremalheira do tubo com a tampa do tubo estão abertos.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de preparação do Pt.
	<ol>
<li>Pipete 0,5 mL de 0.1 M K2PtCl6 solução para um tubo de microcentrifugadora 1,7 mL ou 2,0 mL. Vigorosamente, pipete 0,5 mL de DMAB dentro do tubo de microcentrifugadora com solução de platina. O tubo de microcentrifuga verticalmente em uma cremalheira do tubo com a tampa do tubo estão abertos.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Inversão do tubo.
	<ol>
<li>Em cerca de 5 min, tampar os tubos microcentrifuga e inverta suavemente o 3 - 5 vezes para ajudar a coalescência de partículas de metal não faz parte do gel metal. Garantir que as tampas do tubo são imediatamente estreantes depois invertendo os tubos, e substituir os tubos em um rack para manter a orientação vertical do tubo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Equilibração.<ol>
<li>Enquanto géis Au, Pd e Pt formam-se inicialmente em poucos minutos, deixe nascentes géis em solução de agente redutor para 3-6 h permitir completa redução de íons metálicos e para minimização de superfície livre de energia ocorrer. Nota: Metal géis ocupam um volume menor do que o volume inicial de solução mista de íon e agente redutor metal. Uma contração de volume adicional ligeira pode ser observada durante o tempo da equilibração, é mais pronunciada para géis de ouro e acredita-se ser devido a25de amadurecimento de Ostwald.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de lavagem.<ol>
<li>Para Au, Pd e Pt géis após o período de equilíbrio, remover o excesso de agente redutor de solução, mas deixar volume de solução suficiente para que o gel metal permanece submerso. Certifique-se de que o menisco de solução não entra em contato com o gel de metal. Nota: Embora o metal geles são suficientemente estáveis para transferir entre soluções com uma espátula, capilar força devido ao contato com o menisco solução irá deformar-se e comprimir os geles, resultando em um aumento na densidade final de aerogel. Isto exige que alguma solução de agente redutor permanece no tubo com o gel submergido quando a transferência de água desionizada.</li>
		<li>Pipete lentamente água desionizada até o topo dos tubos de microcentrifuga de reação. Mergulhe o tubo de microcentrifugadora em um tubo cônico de 50 mL de água desionizada e permitir que o gel deslizar fora do tubo de microcentrifugadora.</li>
		<li>Deixe o gel em água desionizada para 24h e substituir a água às 12 h. Fazer para não permitir que um menisco líquido entrar em contacto com o gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. área de superfície eletroquímica (ECSA) caracterização de géis de Metal molhados
Nota: Caracterização eletroquímica é executada em géis metais molhados antes da realização de liofilização. A ECSA resultante é então uma estimativa da superfície da estrutura final aerogel. Medições de adsorção de nitrogênio são usadas para estimar a área de superfície da aerogels secas.
<ol><li>
Troca de solvente.<ol>
<li>Retire o máximo de água desionizada da UA, Pd e Pt Enxagúe soluções quanto possível e garantir que o menisco líquido não entra em contato com o gel.</li>
		<li>Adicione 50 mL, 0,5 M de KCl para os tubos cónicos a fim de trocar a água desionizada com eletrólito dentro dos poros do gel de apoio. Deixe o gel em solução de KCl por 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparação do eletrodo de trabalho.
	<ol>
<li>Revesti um eletrodo de fio de platina de 1mm com laca não-reativo, usando uma escova de cerdas bem ou outro dispositivo de aplicação deixando um comprimento de 4-5 mm da ponta do fio exposto.</li>
		<li>Deixe 20 minutos para o verniz secar.</li>
		<li>Aplica pelo menos duas demãos de laca.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
set-up 3-eletrodo de célula.
	<ol>
<li>Use uma armação de celular 3-eletrodo com um Ag/AgCl (3M saturado) referência elétrodo, um 0,5 mm diâmetro Pt fio auxiliar/contador e o eletrodo de trabalho revestido de laca.</li>
		<li>Corte um tubo cônico de plástico 50 mL ao meio e usar como um frasco de eletroquímico.</li>
		<li>Entre em contato com o gel com o eletrodo de trabalho com um dos dois métodos: 1) empalado gel, ou modo 2) contato.<ol>
<li>
Trabalhando eletrodo - gel empalado.<ol>
<li>Com o gel na parte inferior do tubo cónico modificados 50ml, insira cuidadosamente o eletrodo revestido de laca no gel. Nota: O método de gel empalado prova mais eficaz com Au géis, Considerando que o Pd e Pt geles fratura mais frequentemente após inserção do eléctrodo.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Eletrodo de trabalho - entre em contato com a modalidade.<ol>
<li>Introduza o tubo cônico ao longo da superfície interna do eletrodo de trabalho revestido de laca e descansar o gel de metal na parte superior do fio exposto Pt o eletrodo de trabalho.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS).<ol>
<li>Execute potentiostatic que sie varreduras com frequências entre 100 MHz e 1 mHz, utilizando uma onda de seno de amplitude 10 do mV. No caso de estouros atuais, use galvanostatic sie com a mesma frequência e uma onda de seno de amplitude 100 – 200 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinação da área de superfície de eletroquímica (ECSA) de dados do sie.<ol>
<li>Para Z ", o componente imaginário de impedância, ao menor frequência EIS f de 1 mHz e dividindo pela massa da amostra, m, use a seguinte equação para determinar a capacitância específica, Csp: C SP = 1 / (2 πfZ "m) (1) Nota: dado que a ECSA é determinado a partir de um gel molhado antes de liofilização na etapa 3 abaixo, determine a massa, assumindo que todos os íons metálicos em solução são reduzidos para formar o gel. Partindo desse pressuposto, qualquer rendimento real menor que 100% resultará em subestimar Csp.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voltametria cíclica (CV).<ol>
<li>Use as taxas de varredura de 100, 75, 50, 25, 10, 5 e 1 mV/s para medições de CV. Use faixas de tensão de-0.2 a 0,2 V (vs Ag/AgCl) para Au géis e selecione 0,1 a 0,4 V para géis de Pd e Pt evitar a adsorção de hidrogênio e dessorção e oxidação-redução de metais.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinação da área de superfície de eletroquímica (ECSA) de dados de CV.<ol>
<li>Usar a mais lento taxa de varredura de CV de 1 mV/s e calcular a capacitância específica com a equação: C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Nota: I e v estão aqui a corrente e o potencial no scan CV (A e V), taxa de varredura é μ (V/s), massa do gel é m (g) e ΔV é a janela potencial da descarga (vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Aerogel preparação e caracterização.
<ol><li>Remover a água desionizada enxaguadura para géis Au, Pd e Pt no passo 1.8 e garantir que o menisco de água não entra em contacto com os géis de metal.</li>
	<li>Coloque o gel em um freezer-80 ° C para não menos de 30 min. transferência de metal congelado geles para um congelamento secador com uma ponto de ajuste de pressão de 4 Pa ou inferior.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity.">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li><li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+Oxide+Aerogels+of+Ideal+Supercapacitive+Properties+Prepared+with+an+Epoxide+Synthetic+Route.">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" 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yield strength of nanoporous open-cell foams.</a> Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).</li><li>Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+of+Graphene+and+Related+Materials.">Electrochemistry of Graphene and Related Materials.</a> Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).</li><li>Maillard, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+particle+agglomeration+on+the+catalytic+activity+of+carbon-supported+Pt+nanoparticles+in+CO+monolayer+oxidation.">Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" 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href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).</li><li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li><li>Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+size+dependence+of+physico-optical+properties+of+nanometallic+silver+in+silica+aerogel+matrix.">Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).</li><li>Qin, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).</li><li>Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mixing+Does+the+Magic:+A+Rapid+Synthesis+of+High+Surface+Area+Noble+Metal+Nanosponges+Showing+Broadband+Nonlinear+Optical+Response.">Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response.</a> ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).</li><li>Kistler, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6, 941-968 (2013).</li><li>Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie. 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Os autores não têm nada para divulgar.

O método de síntese de aerogel de metal nobre aqui apresentados resultados na formação rápida de monólitos porosos, de alta área de superfície que são comparáveis às técnicas de síntese mais lentas. A solução do íon metálico de 1:1 (v/v) à relação de solução de agente redutor é fundamental para facilitar o modelo de formação de gel de proposta. A evolução de gás hidrogênio rápida como um subproduto da redução eletroquímica de íons do metal serve como um agente redutor secundário e facil...

Uma ampla gama de conversão e armazenamento de energia, catálise e aplicações do sensor beneficiar de nanoestruturas metálicas tridimensionais que fornecem controle sobre reatividade química e transporte de massa propriedades1,2, 3,4,5. Tais nanoestruturas metálicas 3-dimensional mais aumentar a condutividade, ductilidade, maleabilidade e força8,9. Integração com dispositivos exige que os materiais ser independente ou combinada com materiais de apoio. Incorporação de nanomateriais em estruturas de apoio fornece um meio de minimizar o material ativo, mas pode sofrer de adsorção fraca e eventual aglomeração durante operação de dispositivo10,11.
Enquanto há uma variedade de métodos de síntese para controlar a forma e tamanho de nanopartículas individuais, algumas abordagens permitem controle sobre nanomateriais 3-dimensional contíguo12,13,14. 3-dimensional nanoestruturas de metais nobres foram formadas através de enlace de dithiol de nanopartículas monodisperso, formação de sol-gel, coalescência de nanopartículas, materiais compósitos, nanosphere correntes e biotemplating de15,16 , 17 , 18. muitas dessas abordagens exigem tempos de síntese na ordem de dias ou semanas para produzir os materiais desejados. Metal nobre nanofoams sintetizados a partir da redução direta de soluções de sal precursor foram preparadas com um calendário de síntese mais rápido e com ordem de curto alcance de centenas de micrômetros de comprimento, mas exigem mecânicos pressionando para a integração do dispositivo 19 , 20.
Primeiro relatado por Kistler, aerogels fornecer uma rota de síntese para atingir estruturas porosas com áreas de superfície específicas alta que são ordens de magnitude menos densas do que seu volume material homólogos21,22,23 . Estender-se estruturas 3-dimensional para a escala de comprimento macroscópico de materiais a granel oferece uma vantagem sobre nanopartículas agregados ou nanofoams que exigem materiais de apoio ou processamento mecânico. Enquanto aerogels fornecer uma rota de síntese para controlar a porosidade e tamanho das partículas característica, no entanto, estendidos vezes de síntese e em alguns casos, o uso de tampar agentes ou moléculas de vinculador, aumento geral de passos e tempo de processamento.
Aqui um método para sintetizar ouro, paládio e platina aerogels através de uma redução rápida e directa baseados em solução é apresentado24. Combinando vários íons de metal nobre de precursor com agentes de redução em 1:1 resultados de relação (v/v) na formação de géis de metal dentro de segundos a minutos em comparação com muito mais vezes de síntese para outras técnicas, como o sol-gel. O uso de um tubo de microcentrifugadora ou tubo cónico de pequeno volume aproveita a evolução de gás hidrogênio vigoroso como um subproduto da etapa de redução, facilitando um proposta de nucleação, crescimento, densificação, fusão, modelo de equilíbrio para a formação de gel. Uma correlação estreita em tamanhos de recurso nanostructure aerogel é determinada com varredura de análise de imagem de microscopia eletrônica de varredura, difratometria raio-x, adsorção de gás nitrogênio, espectroscopia de impedância electroquímica e voltametria cíclica. O solvente acessível superfície específica é determinada com espectroscopia de impedância electroquímica e voltametria cíclica. Esse método de síntese para metal nobre aerogels demonstra essa alta área de superfície específica monólitos podem ser alcançados com uma abordagem de redução rápida e direta.

<table><tbody><tr><td>HAuCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;3H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PdCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PtCl&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PtCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>dimethylamine borane (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Conical Centrifuge Tubes 15mL</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Reference Electrode</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt wire electrode</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td></tr><tr><td>Freeze Dryer</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5 Liter</td><td>Aerogel freeze drying</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X-ray diffractometry</td></tr><tr><td>Surface and Pore Analyzer</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Nitrogen gas adsorption</td></tr><tr><td>ImageJ, Image analysis software</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>SEM image analysis</td></tr></tbody></table>

a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction

Aqui, apresenta-se um método para sintetizar ouro, paládio e platina aerogels através de uma redução com base em solução rápida, direta. A combinação de vários íons de metal nobre de precursor com agentes de redução em um resultados de proporção 1:1 (v/v) na formação de géis de metal dentro de segundos a minutos em comparação com muito mais vezes de síntese para outras técnicas, como o sol-gel. Realizar a etapa de redução numa microcentrifuga tubo ou tubo cónico de pequeno volume facilita uma proposta de nucleação, crescimento, densificação, fusão, modelo de equilíbrio para a formação de gel, com gel de final geometria menor do que o volume de reação inicial. Este método aproveita a evolução de gás hidrogênio vigoroso como um subproduto da etapa de redução e como consequência de concentrações de reagente. O solvente acessível superfície específica é determinada com espectroscopia de impedância electroquímica e voltametria cíclica. Após enxaguar e liofilização, a estrutura resultante de aerogel é examinada com varredura, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-x e adsorção de gás nitrogênio. As técnicas de método e caracterização de síntese resultam em uma estreita correspondência de tamanhos de ligamento de aerogel. Esse método de síntese para metal nobre aerogels demonstra essa alta área de superfície específica monólitos podem ser alcançados com uma abordagem de redução rápida e direta.

A adição de metal íon e agente redutor soluções juntas resulta em soluções imediatamente transformar uma cor escura preta, com evolução de gás vigoroso. Observação do progresso reação sugere que o mecanismo de formação de gel de propostas mostrado na Figura 1. Formação de gel procede por cinco etapas de nucleação de nanopartículas 1) 2) crescimento, 3) densificação, 4) fusão e 5) equilibração. As quatro primeiras etapas são observad...

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A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Um método de síntese de redução de baseados em solução rápida e directa para obter aerogels Au, Pd e Pt é apresentado.

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

8.6K visualizações.  United States Military Academy, West Point. Um método de síntese de redução de baseados em solução rápida e directa para obter aerogels Au, Pd e Pt é apresentado.

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Química

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

Um método simples para o tamanho Síntese controlada de estáveis ​​Oligoméricas Clusters de nanopartículas em condições ambientais

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

Geração de valência zero Metal Core nanopartículas utilizando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

Método de síntese para celulose Nanofiber Biotemplated paládio composto Aerogéis

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

Um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular transformations. This opens possibilities for the use of visible or near-IR light as a sustainable input to drive and control reactions when plasmonic nanoparticles supporting LSPR excitation in these ranges are employed as catalysts. Unfortunately, this is not the case for several catalytic metals such as palladium (Pd). One strategy to overcome this limitation is to employ bimetallic NPs containing plasmonic and catalytic metals. In this case, the LSPR excitation in the plasmonic metal can contribute to accelerate and control transformations driven by the catalytic component. The method reported herein focuses on the synthesis of bimetallic silver-palladium (Ag-Pd) NPs supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) that acts as a plasmonic-catalytic system. The NPs were prepared by co-impregnation of corresponding metal precursors on the ZrO2 support followed by simultaneous reduction leading to the formation of bimetallic NPs directly on the ZrO2 support. The Ag-Pd/ZrO2 NPs were then used as plasmonic catalysts for the reduction of nitrobenzene under 425 nm illumination by LED lamps. Using gas chromatography (GC), the conversion and selectivity of the reduction reaction under the dark and light irradiation conditions can be monitored, demonstrating the enhanced catalytic performance and control over selectivity under LSPR excitation after alloying non-plasmonic Pd with plasmonic metal Ag. This technique can be adapted to a wide range of molecular transformations and NPs compositions, making it useful for the characterization of the plasmonic catalytic activity of different types of catalysis in terms of conversion and selectivity.

Presented here is a protocol for the synthesis of silver-palladium (Ag-Pd) alloy nanoparticles (NPs) supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). This system allows for harvesting energy from visible light irradiation to accelerate and control molecular transformations. This is illustrated by nitrobenzene reduction under light irradiation catalyzed by Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Preparação de Nanopartículas de Aliga de prata-paládio para catálise plasmônica sob iluminação de luz visível

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Aesthetically Enhanced Silica Aerogel Via Incorporation of Laser Etching and Dyes

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid supercritical extraction method, large silica aerogel monolith (10 cm x 11 cm x 1.5 cm) can be fabricated in about 10 h. Dyes incorporated into the precursor mixture result in yellow-, pink- and orange-tinged aerogels. Text, patterns, and images can be etched onto the surface (or surfaces) of the aerogel monolith without damaging the bulk structure. The laser engraver can be used to cut shapes from the aerogel and form colorful mosaics.

This protocol describes a method for etching text, patterns, and images onto the surface of silica aerogel monoliths in native and dyed form and assembling the aerogels into mosaic designs.

Aerogel de sílica esteticamente aprimorado via incorporação de gravura a laser e corantes

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid ...

Engenharia

Gold Nanoparticle Synthesis

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of tetrachloroauric acid in 3.0 g (3.7 mmol, 3.6 mL) of oleylamine (technical grade) and 3.0 mL of toluene into a boiling solution of 5.1 g (6.4 mmol, 8.7 mL) of oleylamine in 147 mL of toluene. While boiling and mixing the reaction solution for 2 hours, the color of the reaction mixture changed from clear, to light yellow, to light pink, and then slowly to dark red. The heat was then turned off, and the solution was allowed to gradually cool down to room temperature for 1 hour. The gold nanoparticles were then collected and separated from the solution using a centrifuge and washed three times; by vortexing and dispersing the gold nanoparticles in 10 mL portions of toluene, and then precipitating the gold nanoparticles by adding 40 mL portions of methanol and spinning them in a centrifuge. The solution was then decanted to remove any remaining byproducts and unreacted starting materials. Drying the gold nanoparticles in a vacuum environment produced a solid black pellet; which could be stored for long periods of time (up to one year) for later use, and then redissolved in organic solvents such as toluene.

A protocol for synthesizing ~12 nm diameter gold nanoparticles (Au nanoparticles) in an organic solvent is presented. The gold nanoparticles are capped with oleylamine ligands to prevent agglomeration. The gold nanoparticles are soluble in organic solvents such as toluene.

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Resumo

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Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

Síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos Silica

Um método simples para o tamanho Síntese controlada de estáveis Oligoméricas Clusters de nanopartículas em condições ambientais

Geração de valência zero Metal Core nanopartículas utilizando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Método de síntese para celulose Nanofiber Biotemplated paládio composto Aerogéis

Um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos

Preparação de Nanopartículas de Aliga de prata-paládio para catálise plasmônica sob iluminação de luz visível

Aerogel de sílica esteticamente aprimorado via incorporação de gravura a laser e corantes

Síntese de Nanopartículas de Ouro

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